CN117524735B - 电容器电极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本公开提供了一种电容器电极材料的制备方法，涉及电容器制造技术领域。该制备方法包括：配制初始含铝浆料，所述初始含铝浆料包括造孔剂；将所述初始含铝浆料涂覆于铝箔基体的表面并进行烘干处理，获得具有涂覆层的铝箔坯体；对所述铝箔坯体进行预拉伸处理，得到初始电极材料；对所述初始电极材料进行烧结处理；在烧结后的所述初始电极材料上形成氧化层，得到目标电极材料。本公开提供的电容器电极材料的制备方法，通过对涂覆初始含铝浆料的铝箔基体进行预拉伸以及烧结，形成大量的孔隙，提升了电极材料的比电容量，同时通过拉伸产生的孔隙能够吸收折弯裂纹能量，提高电极材料的韧性，进而提高了器件的性能。

Description

电容器电极材料的制备方法
技术领域
本公开涉及电容器制造技术领域，具体而言，涉及一种电容器电极材料的制备方法。
背景技术
电容器是一种用于存储电荷和电能的电子元件，其在电子电路、电源电路、通信设备和各种电子设备中得到了广泛应用。铝电解电容器具有单位体积比容量高，抗击穿能力强等特点，为常用电容器之一，而随着电子产品日益小型化的要求，对铝电解电容器的比电容量等性能提出了更高的要求。
铝电解电容器的比电容量主要取决于阳极的结构和材料，目前，铝电解电容器的阳极通常采用腐蚀箔制成，而此种阳极材料的扩面倍率已基本接近理论极限，无法进一步提升阳极材料的比表面积，进而无法增大电容器的比电容量，且此种阳极的韧性较小，弯折时易发生损坏。
需要说明的是，在上述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本公开的背景的理解，因此可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
有鉴于此，提供了一种电容器电极材料的制备方法，该制备方法可提升电极材料的韧性和比电容量，进而提升器件的性能。
本公开的其他特性和优点将通过下面的详细描述变得显然，或部分地通过本公开的实践而习得。
根据本公开的一个方面，提供了一种电容器电极材料的制备方法，该制备方法包括：
配制初始含铝浆料，所述初始含铝浆料包括造孔剂；
将所述初始含铝浆料涂覆于铝箔基体的表面并进行烘干处理，获得具有涂覆层的铝箔坯体；
对所述铝箔坯体进行预拉伸处理，得到初始电极材料；
对所述初始电极材料进行烧结处理；
在烧结后的所述初始电极材料上形成氧化层，得到目标电极材料。
在本公开的一种示例性实施例中，所述预拉伸处理的拉力为1N~100N，预拉伸处理的时间为5min~20min。
在本公开的一种示例性实施例中，所述造孔剂为碳酸氢铵、氯化钠、尿素、聚碳酸亚丙酯、聚甲基丙烯酸甲酯、樟脑、淀粉、糊精、蔗糖中的至少一种。
在本公开的一种示例性实施例中，所述初始含铝浆料还包括辅助剂，所述辅助剂包括溶剂、粘结剂和分散剂，所述造孔剂在所述含铝浆料中的质量百分比为0.1%~50%。
在本公开的一种示例性实施例中，所述初始含铝浆料还包括球形粉末，所述球形粉末为均一粒径，所述球形粉末包括球形纯铝粉末和/或铝合金粉末，所述球形粉末的平均粒径为1μm~15μm，且所述球形粉末的质量纯度大于或等于99.98%。
在本公开的一种示例性实施例中，所述烧结处理为多段式处理方式；所述烧结处理为两段式处理方式，所述烧结处理包括：
在保护气体或高真空的环境下，采用1℃/min~20℃/min的升温速率将所述初始电极材料升温至350℃~500℃，并保温1h~8h；
采用1℃/min~20℃/min的升温速率将所述初始电极材料升温至580℃~655℃，并保温1h~12h；
所述初始电极材料随炉冷却。
在本公开的一种示例性实施例中，对所述初始电极材料进行烧结处理之后，所述方法还包括：
对烧结后的所述初始电极材料进行清洗和水煮处理；
对水煮后的所述初始电极材料进行化成处理，以在所述初始电极材料的表面形成所述氧化层。
在本公开的一种示例性实施例中，所述清洗和水煮处理均采用高纯去离子水，且所述水煮处理的温度大于或等于95℃，所述水煮处理的处理时间为10min~20min。
在本公开的一种示例性实施例中，所述化成处理包括采用的化成溶液为质量浓度为10%的硼酸溶液，采用的电压为250V~630V。
在本公开的一种示例性实施例中，所述铝箔基体的厚度为20μm~60μm，涂覆所述铝箔基体采用双面涂覆方式，且每面涂覆层的平均厚度均为40μm~80μm。
本公开提供的电容器电极材料的制备方法，通过对涂覆有初始含铝浆料的铝箔基体进行预拉伸和烧结处理，使得在电极材料内产生了大量的孔隙，增加了电解液进入电极材料的有效面积，提升了电容器的比电容量；同时，由于预拉伸产生的条状孔隙能够吸收电极材料在弯折时产生的裂纹能量，显著地改善了电极材料的韧性，提高了电极材料的弯折强度；第三方面，在烧结处理之前对铝箔坯体进行预拉伸处理，降低了预拉伸处理对初始电极材料产生的破坏作用，减少了烧结后的初始电极材料因预拉伸处理产生的杂质残留和裂纹缺陷，进一步优化了目标电极材料的结构性能；此外，该制备方法简单且易操作，环保性较高。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本公开的实施例，并与说明书一起用于解释本公开的原理。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本公开示例性实施例中的一种电容器电极材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
现在将参考附图更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本公开将全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。图中相同的附图标记表示相同或类似的结构，因而将省略它们的详细描述。此外，附图仅为本公开的示意性图解，并非一定是按比例绘制。
用语“一个”、“一”、“该”、“所述”和“至少一个”用以表示存在一个或多个要素/组成部分/等；用语“包括”和“具有”用以表示开放式的包括在内的意思并且是指除了列出的要素/组成部分/等之外还可存在另外的要素/组成部分/等；用语“第一”、“第二”和“第三”等仅作为标记使用，不是对其对象的数量限制。
在相关技术中，高压铝电解电容器的阳极箔大多采用的是腐蚀箔，而腐蚀箔的加工需要具有高立方织构含量的高纯铝箔，然后再使用硫酸-盐酸体系进行电化学腐蚀或化学腐蚀，在铝箔表面产生高密度的方形隧道孔，以增大比表面积，再经化成后形成氧化铝介电层，获得最终的阳极铝箔。但通过腐蚀工艺实现铝箔的扩面倍率基本接近理论极限，进一步提升铝箔比表面积已经十分困难，而且腐蚀过程中会产生废酸，造成较大的环保压力。
此外，还可以通过采用掺杂硅元素的铝合金烧结体来提升阳极箔的抗弯强度，但此种方法制备的电容器存在较大的漏电流。或通过增加铝粉颗粒的平均粒径以提升阳极的弯折性能，但此方法制备的电容器的比电容量较小。或通过采用过细辊的处理方式以增加微裂纹，制备得到阳极箔，但此方法制备的电容器存在严重的掉粉现象，影响阳极箔的表面质量和电容器的整体性能。
基于此，本公开实施方式提供了一种电容器电极材料的制备方法，如图1所示，该制备方法包括：步骤S10~步骤S50。
其中，步骤S10：配制初始含铝浆料，初始含铝浆料包括造孔剂；
步骤S20：将初始含铝浆料涂覆于铝箔基体的表面并进行烘干处理，获得具有涂覆层的铝箔坯体；
步骤S30：对铝箔坯体进行预拉伸处理，得到初始电极材料；
步骤S40：对初始电极材料进行烧结处理；
步骤S50：在烧结后的初始电极材料上形成氧化层，得到目标电极材料。
本公开提供的电容器电极材料的制备方法，通过对涂覆有初始含铝浆料的铝箔基体进行预拉伸和烧结处理，使得在电极材料内产生了大量的孔隙，增加了电解液进入电极材料的有效面积，提升了电容器的比电容量；同时，由于预拉伸产生的条状孔隙能够吸收电极材料在弯折时产生的裂纹能量，显著的改善了电极材料的韧性，提高了电极材料的弯折强度，制备的电极材料兼具高比电容量和高弯折强度；此外，该制备方法简单且易操作，环保性较高。
下面将结合附图对本公开实施例提供的电容器电极材料的制备方法的各个步骤进行详细说明：
在本公开提供的实施例中，在步骤S10中，配制初始含铝浆料。其中，初始含铝浆料包括球形粉末，球形粉末为均一粒径，球形粉末包括球形纯铝粉末和/或铝合金粉末，例如，初始含铝浆料可以仅包含球形纯铝粉末，或仅包含球形铝合金粉末，或同时包含球形纯铝粉末和球形铝合金粉末。本公开通过采用均一粒径的球形粉末制备电极材料，在高温下可以通过粉末内的颗粒彼此搭接形成贯通的三维网状结构，增大了电极材料的比表面积，进而提高了电极材料的比电容量。
球形粉末的平均粒径为1μm~15μm，例如，可以是1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm、14μm或15μm等。本公开提供的球形粉末的尺寸在上述范围内，可以保证制备的电极材料具有更高的比电容量和孔隙率，有利于提升电极材料的电学性能。
球形粉末的质量纯度大于或等于99.98%，本公开的提供的球形粉末的纯度位于上述范围内，可以降低粉末内的杂质含量，进而提高后续的化成处理形成的氧化层的纯度，提高氧化层的绝缘性能，进而提高器件的整体性能。
初始含铝浆料还包括造孔剂。其中，造孔剂为碳酸氢铵、氯化钠、尿素、聚碳酸亚丙酯、聚甲基丙烯酸甲酯、樟脑、淀粉、糊精、蔗糖中的至少一种，例如，造孔剂可以是碳酸氢铵和氯化钠，或尿素、聚碳酸亚丙酯和聚甲基丙烯酸甲酯，或樟脑和糊精，或淀粉、糊精和蔗糖，或聚甲基丙烯酸甲酯和淀粉等多种组合，或仅为上述材料的一种。造孔剂的材料的构成可根据具体工艺需求和电极材料的设计需求进行适应性的选择和调整，且每一种造孔剂的比例可以根据实际需求进行确定。本公开提供的造孔剂均匀分散在初始含铝浆料中，在后续进行烧结处理后，可在电极材料内形成一定尺寸的规则孔隙，增大铝粉颗粒之间的间隙，能够吸收残余应力以及裂纹扩展所产生的能量，从而显著提升电极材料的韧性，提高电极材料的弯折强度。
初始含铝浆料还包括辅助剂。其中，辅助剂包括溶剂、粘结剂和分散剂。溶剂可以为无水乙醇、丙三醇、松油醇和乙二醇中的至少一种，例如，溶剂可以是无水乙醇和丙三醇，或松油醇和乙二醇，或丙三醇和松油醇等多种组合，或仅为上述材料的一种。本公开提供的溶剂可以起到承载作用，其可以溶解粘结剂，使粘结剂可以与球形粉末均匀混合，且本公开提供的溶剂具有挥发速度快，无污染、成本低等特点。
分散剂可以为油酸、卵磷脂、聚乙二醇和三乙醇胺中的至少一种，例如，分散剂可以为油酸和卵磷脂等组合形式，或上述材料中的一种。本公开提供的分散剂有利于球形粉末在初始含铝浆料中实现均匀分散，为后续工艺提供基础。
粘结剂可以为聚甲基丙烯酸酯、聚乙烯醇、乙基纤维素和羧甲基纤维素的至少一种，例如，粘结剂可以为乙基纤维素和羧甲基纤维素等组合形式，或上述材料中的一种。本公开提供的粘结剂能够提升初始含铝浆料的粘度，促进球形粉末内的颗粒之间的粘结，使初始含铝浆料具有优良的流变性能，短时间内不易分层与沉淀。
其中，辅助剂内溶剂、粘结剂和分散剂之间的比例以及其各个组分占含铝浆料的质量比均可以根据实际工艺需求进行适应性调整。
造孔剂在含铝浆料中的质量百分比为0.1%~50%，例如，可以是0.1%、1%、5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%等，造孔剂在含铝浆料中的质量比位于上述范围内，有助于后续在电极材料内形成一定数量和一定尺寸的规则孔隙。
在本公开提供的实施例中，在步骤S20中，将初始含铝浆料涂覆于铝箔基体的表面并进行烘干处理，获得具有涂覆层的铝箔坯体。
铝箔基体可用于制备铝电解电容器的阳极部分，其可以是由纯铝金属制成的薄片或薄板，通常具有高纯度和良好的导电性能，其是铝电解电容器阴极箔的补充，提供了电容器的正极接触电路。在本公开中，铝箔基体的厚度可以是20μm~60μm，例如，可以是20μm、30μm、40μm、50μm或60μm等。
铝箔基体通常具有相对设置的两面，初始含铝浆料涂覆于铝箔基体的表面可以采用双面涂覆的方式，例如，可以采用刮刀或刮板在铝箔基体的表面涂覆初始含铝浆料，或采用机械喷涂等方式进行涂覆。优选的，可以采用刮刀进行双面涂覆，通过此种方式获得的涂覆层具有平整光洁的表面，而且厚度控制精度高、一致性好，可为后续工艺制程提供良好的基础。其中，每面铝箔基体的涂覆层的平均厚度可以为40μm~80μm，例如，可以是40μm、50μm、60μm、70μm或80μm等。
将初始含铝浆料涂覆于铝箔基体的表面之后，需要对铝箔基体进行烘干处理，以在铝箔基体上形成涂覆层。其中，烘干处理的温度可以为80℃~180℃，例如，可以是80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃或180℃。通过调控烘干的温度，可初步移除初始含铝浆料中的溶剂、粘结剂和分散剂，得到具有涂覆层的铝箔坯体，便于后续预拉伸处理的进行。
在本公开提供的实施例中，在步骤S30中，对铝箔坯体进行预拉伸处理，得到初始电极材料。其中，预拉伸处理的拉力为1N~100N，例如，可以是1N、10N、20N、30N、40N、50N、60N、70N、80N、90N、100N等；预拉伸处理的时间为5min~20min，例如，可以是5min、10min、15min、20min等。预拉伸处理的拉力和时间相互关联，如采用较小的拉力时，为了达到预设拉伸效果，可以采用较长的拉伸时间；采用较大的拉力时，为了不破坏电极材料的内部结构且可以达到预设拉伸效果，可以采用较短的拉伸时间。上述实施例仅为示例性示出，具体的拉力以及对应的拉伸时间可以根据预设拉伸效果进行适应性的调整。
对铝箔坯体进行的拉伸方向可以沿铝箔坯体的长度延伸方向，但由于工艺上的限制，拉伸力的方向与铝箔坯体的长度延伸方向可以是严格意义上的平行，也可以不是严格意义上的平行，例如，拉伸力的方向与铝箔坯体的长度延伸方向之间可以具有0°~5°的夹角，如可以是0°、1°、2°、3°、4°、5°等，可以理解的是，两者之间的夹角并不影响后续铝箔坯体内部条状孔隙的产生。
本公开对具有涂覆层的铝箔坯体采用预拉伸处理，形成初始电极材料，此种处理方法可以在初始电极材料内部增加条状孔隙，使其比表面积进一步增加，而且条状孔隙有利于释放初始电极材料折弯时的残余应力，阻碍微裂纹扩展，显著提高其韧性，且提高其弯折强度，同时预拉伸工艺具有稳定性和可控性，简单易操作，适于工业生产。此外，在烧结处理之前进行预拉伸处理，可以降低预拉伸处理对烧结处理后的初始电极材料产生的破坏作用，减少了初始电极材料因预拉伸处理产生的杂质（如粉末）残留和裂纹缺陷，进一步优化了目标电极材料的结构性能。
在本公开提供的实施例中，在步骤S40中，对初始电极材料进行烧结处理。其中，烧结处理可以为多段式处理方式，例如，可以是两段式、三段式、四段式甚至是更多段式，其中，每段处理方式可以采用不同的升温速率、不同的升温温度以及不同的保温时间。对于本公开中的烧结处理采用的段数，可以根据实际工艺需求进行确定，且每一段烧结处理的升温速率、温度、保温时长等参数，可以根据具体工艺需求进行适应性调整。
以烧结处理为两段式，第一段处理方式可以采用第一升温速率将初始电极材料升为至第一温度，并保温第一时长；第二段处理方式可以采用第二升温速率将上述初始电极材料升温至第二温度，并保温第二时长；其中，第一升温速率与第二升温速率可以相同或不同，第一温度低于第二温度，第一时长与第二时长可以相同或不同。
在一具体实施例中，烧结处理为两段式处理方式，烧结处理包括：
在保护气体或高真空的环境下，采用1℃/min~20℃/min（第一升温速率）的升温速率将初始电极材料升温至350℃~500℃（第一温度），并保温1h~8h（第一时长）；采用1℃/min~20℃/min（第二升温速率）的升温速率将初始电极材料升温至580℃~655℃（第二温度），并保温1h~12h（第二时长）；初始电极材料随炉冷却。
本公开采用多段式烧结处理，通过第一温度（中温）保温段去除初始电极材料内残留的溶剂、粘结剂和分散剂等有机物，再通过第二温度（高温）保温段，使得铝箔基体表面的涂覆层内部、涂覆层与铝箔基体之间形成烧结颈，提高电极材料的比电容量与结构强度。
在本公开提供的实施例中，在步骤S40之后，该制备方法还包括：对烧结后的初始电极材料进行清洗和水煮处理。其中，清洗处理可采用高纯去离子水，对初始电极材料进行清洗处理可采用高纯去离子水进行水冲洗法，如可以将初始电极材料放置去离子水内浸泡片刻后冲洗或直接冲洗，也可以采用超声波清洗或其它清洗方式，但应保证清洗方式不会破坏涂覆层以及电极材料内部的结构。
为了在化成处理之前，在初始电极材料的表面形成一层水合氧化膜，减少化成电流消耗，提高化成效率，节省电能，对初始电极材料进行清洗之后，还包括对初始电极材料进行水煮处理。其中，水煮处理采用高纯去离子水，水煮处理的温度大于或等于95℃，例如，可以是95℃、96℃、97℃、98℃、99℃、100℃等；水煮处理的处理时间为10min~20min，例如，可以是10min、12min、14min、16min、18min、20min等，而水煮处理的时间越长，水合氧化膜厚度越大，导致初始电极材料的表面残留部分水合氧化膜，造成其比容量等性能下降，因此，水煮处理的温度与时长应在合理的范围内，水煮处理的具体温度和时长可以根据具体工艺需求进行选择。
在本公开提供的实施例中，在步骤S50中，在烧结后的初始电极材料上形成氧化层，得到目标电极材料。其中，在初始电极材料上形成氧化层包括采用化成处理在水煮后的初始电极材料的表面形成氧化层。
化成处理可在预设的电压下采用化成溶液对初始电极材料进行阳极氧化反应，化成溶液可以是酸性电解液，例如，可以是硫酸溶液、磷酸溶液、钴酸溶液、稀硝酸溶液或硼酸溶液等中的至少一种。优选的，酸性电解液可以为硼酸溶液，且其质量浓度可以为5%~15%，例如，其质量浓度可以是5%、8%、10%、12%或15%等，优选的，其质量浓度为10%。
化成处理采用的电压可以为250V~630V，例如，可以是250V、300V、350V、400V、450V、500V、550V、600V或630V等。化成处理的具体的电压值和化成溶液的种类及浓度可以根据实际工艺需求进行选择。
本公开通过对水煮后的初始电极材料进行化成处理，形成目标电极材料，通过化成处理在具有涂覆层的电极材料的表面形成致密的氧化膜，提高电极材料的电学性能。
本公开提供的电容器电极材料的制备方法，通过添加造孔剂，可以使电极材料的涂覆层内产生均匀的微米级孔隙，能够吸收残余应力和裂纹扩展的能量，显著的提高了电极材料的韧性，提高了电极材料的弯折强度；同时通过预拉伸处理，精准控制电极材料中条状孔隙的分布和数量，使其在卷绕变形时吸收微裂纹能量，大大提升了电极材料的折弯强度和韧性，且工艺制程操作简便，易于在工业生产上应用；另外，本公开的制备方法省去了酸、碱等腐蚀工艺和去除工艺，方法简单易操作，对环境友好，适于大批量生产。
需要说明的是，尽管在附图中以特定顺序描述了本公开中电容器电极材料的制备方法的各个步骤，但是，这并非要求或者暗示必须按照该特定顺序来执行这些步骤，或是必须执行全部所示的步骤才能实现期望的结果。附加的或备选的，可以省略某些步骤，将多个步骤合并为一个步骤执行，以及/或者将一个步骤分解为多个步骤执行等。
下面将结合具体实施例举例说明本公开的技术方案：
实施例1
步骤一、将球形纯铝粉末或铝合金粉末与溶剂、粘结剂、分散剂和造孔剂均匀混合，获得初始含铝浆料；球形铝合金粉的平均粒径均为1μm，质量纯度为99.991%；溶剂为松油醇，粘结剂为聚甲基丙烯酸酯和乙基纤维素，分散剂为三乙醇胺，造孔剂为碳酸氢铵和氯化钠，其中，松油醇、聚甲基丙烯酸酯、乙基纤维素和三乙醇胺在含铝浆料中的质量比为60:25:9:6,碳酸氢铵和氯化钠在含铝浆料中的质量百分比为0.1%。
步骤二、将步骤一中制得的初始含铝浆料涂覆在铝箔基体的表面，然后进行烘干处理，得到具有涂覆层（也称作粉层）的铝箔坯体；铝箔基体的厚度为20μm，涂覆为双面涂覆，且每面涂覆层的平均厚度均为60μm，涂覆的方式为刮刀涂布，烘干处理的温度为100℃。
步骤三、对经步骤二得到的具有涂覆层的铝箔坯体进行预拉伸处理；具有涂覆层的铝箔坯体的预拉伸处理的拉力为10N，拉伸保持时间为5min。
步骤四、将预拉伸后的铝箔坯体进行烧结得到烧结后的初始电极材料（下述实施例中称为烧结箔）；烧结处理的过程为：在氮气保护气氛下，以5℃/min的速率升温至350℃并保温8h，再以5℃/min的速率升温至650℃并保温8h，随炉冷却。
步骤五、对烧结箔依次进行清洗和水煮；清洗和水煮均采用高纯去离子水进行，且水煮温度≥95℃，水煮处理时间为10min。
步骤六、将经水煮后的烧结箔进行化成处理，得到高容量高韧性的目标电极材料。化成处理采用的化成溶液为质量浓度10%的硼酸溶液，采用的电压为250V。
经检测，本实施例制备的电容器电极材料的静态比电容量达到2.86μF/cm2，折弯强度达353回。
实施例1-1
步骤一、将球形纯铝粉末或铝合金粉末与溶剂、粘结剂和分散剂均匀混合，获得初始含铝浆料；球形铝粉的平均粒径均为1μm，质量纯度为99.991%；溶剂为松油醇，粘结剂为聚甲基丙烯酸酯和乙基纤维素，分散剂为三乙醇胺，其中，松油醇、聚甲基丙烯酸酯、乙基纤维素和三乙醇胺在含铝浆料中的质量比为60:25:9:6。
步骤二、将步骤一中制得的初始含铝浆料涂覆在铝箔基体的表面，然后进行烘干处理，得到具有涂覆层的铝箔坯体；铝箔基体的厚度为20μm，涂覆为双面涂覆，且每面涂覆层的平均厚度均为60μm，涂覆的方式为刮刀涂布，烘干处理的温度为100℃。
步骤三、经步骤二得到的具有涂覆层的铝箔坯体进行烧结得到烧结箔；烧结处理的过程为：在氮气保护气氛下，以5℃/min的速率将烧结箔升温至350℃并保温8h，再以5℃/min的速率将烧结箔升温至650℃并保温8h，随炉冷却。
步骤四、对烧结箔依次进行清洗和水煮；清洗和水煮均采用高纯去离子水进行，且水煮温度≥95℃，水煮处理时间为10min。
步骤五、将经水煮后的烧结箔进行化成处理，得到目标电极材料。化成处理采用的化成溶液为质量浓度10%的硼酸溶液，采用的电压为250V。
经检测，本实施例制备的铝电解电容器阳极箔的静态比电容量达到1.88μF/cm2，折弯强度达124回。
由实施例1和实施例1-1可知，实施例1中的电极材料的静态比电容量较实施例1-1提高了52%，折弯强度较实施例1-1提高了184%。由于实施例1-1中的电极材料由于未添加造孔剂，且未进行预拉伸处理，导致了实施例1-1中制备的阳极箔的静态比容量和折弯次数均较低，而实施例1中通过在含铝浆料添加了造孔剂，并增加预拉伸处理，显著提升了电极材料的静态比容量和折弯强度，提升了整体的综合性能。
实施例2
步骤一、将球形纯铝粉末或铝合金粉末与溶剂、粘结剂、分散剂和造孔剂均匀混合，获得初始含铝浆料；球形纯铝粉的平均粒径均为3μm，质量纯度为99.992%；溶剂为松油醇，粘结剂为乙基纤维素和羧甲基纤维素，分散剂为油酸和卵磷脂，造孔剂为尿素、聚碳酸亚丙酯和聚甲基丙烯酸甲酯，其中，松油醇、乙基纤维素、羧甲基纤维素、油酸和卵磷脂在含铝浆料中的质量比为55:20:10:11:4，尿素、聚碳酸亚丙酯和聚甲基丙烯酸甲酯在含铝浆料中的质量百分比为20%。
步骤二、将步骤一中制得的初始含铝浆料涂覆在铝箔基体的表面，然后进行烘干处理，得到具有涂覆层的铝箔坯体；铝箔基体的厚度为40μm，涂覆为双面涂覆，且每面涂覆层的平均厚度均为50μm，涂覆的方式为刮刀涂布，烘干处理的温度为80℃。
步骤三、对经步骤二得到的具有涂覆层的铝箔坯体进行预拉伸处理；具有涂覆层的铝箔坯体的预拉伸处理的拉力为1N，拉伸保持时间为20min。
步骤四、将预拉伸后的铝箔坯体进行烧结得到烧结箔；烧结处理的过程为：在高真空下，以10℃/min的速率升温至500℃并保温2h，再以10℃/min的速率升温至655℃并保温4h，随炉冷却。
步骤五、对烧结箔依次进行清洗和水煮；清洗和水煮均采用高纯去离子水进行，且水煮温度≥95℃，水煮处理时间为12min。
步骤六、将经水煮后的烧结箔进行化成处理，得到高容量高韧性的目标电极材料。化成处理采用的化成溶液为质量浓度10%的硼酸溶液，采用的电压为520V。
经检测，本实施例制备的电容器电极材料的静态比电容量达到1.16μF/cm2，折弯强度达167回。
实施例3
步骤一、将球形纯铝粉末或铝合金粉末与溶剂、粘结剂、分散剂和造孔剂均匀混合，获得初始含铝浆料；球形纯铝粉的平均粒径均为15μm，质量纯度为99.98%；溶剂为无水乙醇和丙三醇，粘结剂为聚乙烯醇和乙基纤维素，分散剂为聚乙二醇，造孔剂为樟脑和糊精，其中，无水乙醇、丙三醇、聚乙烯醇、乙基纤维素和聚乙二醇在含铝浆料中的质量比为50:20:10:10:10，樟脑和糊精在含铝浆料中的质量百分比为10%。
步骤二、将步骤一中制得的初始含铝浆料涂覆在铝箔基体的表面，然后进行烘干处理，得到具有涂覆层的铝箔坯体；铝箔基体的厚度为30μm，涂覆为双面涂覆，且每面涂覆层的平均厚度均为80μm，涂覆的方式为刮刀涂布，烘干处理的温度为180℃。
步骤三、对经步骤二得到的具有涂覆层的铝箔坯体进行预拉伸处理；具有涂覆层的铝箔坯体的预拉伸处理的拉力为20N，拉伸保持时间为8min。
步骤四、将预拉伸后的铝箔坯体进行烧结得到烧结箔；烧结处理的过程为：在氩气保护气氛下，以20℃/min的速率升温至450℃并保温6h，再以5℃/min的速率升温至580℃并保温12h，随炉冷却。
步骤五、对烧结箔依次进行清洗和水煮；清洗和水煮均采用高纯去离子水进行，且水煮温度≥95℃，水煮处理时间为20min。
步骤六、将经水煮后的烧结箔进行化成处理，得到高容量高韧性的目标电极材料。化成处理采用的化成溶液为质量浓度10%的硼酸溶液，采用的电压为350V。
经检测，本实施例制备的电容器电极材料的静态比电容量达到3.12μF/cm2，折弯强度达217回。
实施例4
步骤一、将球形纯铝粉末或铝合金粉末与溶剂、粘结剂、分散剂和造孔剂均匀混合，获得初始含铝浆料；球形纯铝粉的平均粒径均为5μm，质量纯度为99.99%；溶剂为松油醇和乙二醇，粘结剂为乙基纤维素，分散剂为三乙醇胺，造孔剂为淀粉和蔗糖，其中，松油醇、乙二醇、乙基纤维素和三乙醇胺在含铝浆料中的质量比为65:15:12:8，淀粉和蔗糖在含铝浆料中的质量百分比为25%。
步骤二、将步骤一中制得的初始含铝浆料涂覆在铝箔基体的表面，然后进行烘干处理，得到具有涂覆层的铝箔坯体；铝箔基体的厚度为60μm，涂覆为双面涂覆，且每面涂覆层的平均厚度均为40μm，涂覆的方式为刮刀涂布，烘干处理的温度为110℃。
步骤三、对经步骤二得到的具有涂覆层的铝箔坯体进行预拉伸处理；具有涂覆层的铝箔坯体的预拉伸处理的拉力为30N，拉伸保持时间为10min。
步骤四、将预拉伸后的铝箔坯体进行烧结得到烧结箔；烧结处理的过程为：在高真空下，以1℃/min的速率升温至380℃并保温5h，再以5℃/min的速率升温至650℃并保温1h，随炉冷却。
步骤五、对烧结箔依次进行清洗和水煮；清洗和水煮均采用高纯去离子水进行，且水煮温度≥95℃，水煮处理时间为10min。
步骤六、将经水煮后的烧结箔进行化成处理，得到高容量高韧性的目标电极材料。化成处理采用的化成溶液为质量浓度10%的硼酸溶液，采用的电压为550V。
经检测，本实施例制备的电容器电极材料的静态比电容量达到0.93μF/cm2，折弯强度达178回。
实施例5
步骤一、将球形纯铝粉末或铝合金粉末与溶剂、粘结剂、分散剂和造孔剂均匀混合，获得初始含铝浆料；球形纯铝粉的平均粒径均为3μm，质量纯度为99.99%；溶剂为松油醇，粘结剂为乙基纤维素，分散剂为油酸和卵磷脂，造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯，其中，松油醇、乙基纤维素、油酸和卵磷脂在含铝浆料中的质量比为50:25:20:5，聚甲基丙烯酸甲酯在含铝浆料中的质量百分比为5%。
步骤二、将步骤一中制得的初始含铝浆料涂覆在铝箔基体的表面，然后进行烘干处理，得到具有涂覆层的铝箔坯体；铝箔基体的厚度为30μm，涂覆为双面涂覆，且每面涂覆层的平均厚度均为50μm，涂覆的方式为刮刀涂布，所述烘干处理的温度为120℃。
步骤三、经步骤二得到的具有涂覆层的铝箔坯体进行预拉伸处理；具有涂覆层的铝箔坯体的预拉伸处理的拉力为15N，拉伸保持时间为15min。
步骤四、将预拉伸后的铝箔坯体进行烧结得到烧结箔；烧结处理的过程为：在高真空下，以3℃/min的速率升温至450℃并保温2h，再以5℃/min的速率升温至640℃并保温2h，随炉冷却。
步骤五、对烧结箔依次进行清洗和水煮；清洗和水煮均采用高纯去离子水进行，且水煮温度≥95℃，水煮处理时间为10min。
步骤六、将经水煮后的烧结箔进行化成处理，得到高容量高韧性的目标电极材料。化成处理采用的化成溶液为质量浓度10%的硼酸溶液，采用的电压为520V。
经检测，本实施例制备的电容器电极材料的静态比电容量达到1.22μF/cm2，折弯强度达225回。
实施例6
步骤一、将球形纯铝粉末或铝合金粉末与溶剂、粘结剂、分散剂和造孔剂均匀混合，获得初始含铝浆料；球形铝合金粉的平均粒径均为4μm，质量纯度为99.993%；溶剂为丙三醇和松油醇，粘结剂为羧甲基纤维素，分散剂为聚乙二醇，造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯和淀粉，其中丙三醇、松油醇、羧甲基纤维素和聚乙二醇在含铝浆料中的质量比为50:25:15:10，聚甲基丙烯酸甲酯和淀粉在含铝浆料中的质量百分比为50%。
步骤二、将步骤一中制得的初始含铝浆料涂覆在铝箔基体的表面，然后进行烘干处理，得到具有涂覆层的铝箔坯体；铝箔基体的厚度为30μm，涂覆为双面涂覆，且每面涂覆层的平均厚度均为50μm，涂覆的方式为刮刀涂布，烘干处理的温度为100℃。
步骤三、经步骤二得到的具有涂覆层的铝箔坯体进行预拉伸处理；具有涂覆层的铝箔坯体的预拉伸处理的拉力为20N，拉伸保持时间为15min。
步骤四、将预拉伸后的铝箔坯体进行烧结得到烧结箔；烧结处理的过程为：在氩气保护气氛下，以3℃/min的速率升温至420℃并保温6h，再以5℃/min的速率升温至635℃并保温4h，随炉冷却。
步骤五、对烧结箔依次进行清洗和水煮；清洗和水煮均采用高纯去离子水进行，且水煮温度≥95℃，水煮处理时间为15min。
步骤六、将经水煮后的烧结箔进行化成处理，得到高容量高韧性的目标电极材料。化成处理采用的化成溶液为质量浓度10%的硼酸溶液，采用的电压为630V。
经检测，本实施例制备的电容器电极材料的静态比电容量达到0.91μF/cm2，折弯强度达133回。
实施例7
步骤一、将球形纯铝粉末或铝合金粉末与溶剂、粘结剂、分散剂和造孔剂均匀混合，获得初始含铝浆料；球形纯铝粉的平均粒径均为3μm，质量纯度为99.993%；溶剂为松油醇，粘结剂为乙基纤维素，分散剂为聚乙二醇，造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯，其中松油醇、乙基纤维素和聚乙二醇在含铝浆料中的质量比为50:40:10，聚甲基丙烯酸甲酯在含铝浆料中的质量百分比为5%。
步骤二、将步骤一中制得的初始含铝浆料涂覆在铝箔基体的表面，然后进行烘干处理，得到具有涂覆层的铝箔坯体；铝箔基体的厚度为30μm，涂覆为双面涂覆，且每面涂覆层的平均厚度均为50μm，涂覆的方式为刮刀涂布，烘干处理的温度为120℃。
步骤三、经步骤二得到的具有涂覆层的铝箔坯体进行预拉伸处理；具有涂覆层的铝箔坯体的预拉伸处理的拉力为100N，拉伸保持时间为5min。
步骤四、将预拉伸后的铝箔坯体进行烧结得到烧结箔；烧结处理的过程为：在氩气保护气氛下，以2℃/min的速率升温至450℃并保温1h，再以1℃/min的速率升温至635℃并保温2h，随炉冷却。
步骤五、对烧结箔依次进行清洗和水煮；清洗和水煮均采用高纯去离子水进行，且水煮温度≥95℃，水煮处理时间为15min。
步骤六、将经水煮后的烧结箔进行化成处理，得到高容量高韧性的目标电极材料。化成处理采用的化成溶液为质量浓度10%的硼酸溶液，采用的电压为520V。
经检测，本实施例制备的电容器电极材料的静态比电容量达到1.18μF/cm2，折弯强度达152回。
实施例8
步骤一、将球形纯铝粉末或铝合金粉末与溶剂、粘结剂、分散剂和造孔剂均匀混合，获得初始含铝浆料；球形纯铝粉的平均粒径均为5μm，质量纯度为99.99%；溶剂为松油醇，粘结剂为乙基纤维素，分散剂为卵磷脂，造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯，其中，松油醇、乙基纤维素和卵磷脂在含铝浆料中的质量比为75:20:5，聚甲基丙烯酸甲酯在含铝浆料中的质量百分比为8%。
步骤二、将步骤一中制得的初始含铝浆料涂覆在铝箔基体的表面，然后进行烘干处理，得到具有涂覆层的铝箔坯体；铝箔基体的厚度为20μm，涂覆为双面涂覆，且每面涂覆层的平均厚度均为50μm，涂覆的方式为刮刀涂布，所述烘干处理的温度为110℃。
步骤三、经步骤二得到的具有涂覆层的铝箔坯体进行预拉伸处理；具有涂覆层的铝箔坯体的预拉伸处理的拉力为80N，拉伸保持时间为10min。
步骤四、将预拉伸后的铝箔坯体进行烧结得到烧结箔；烧结处理的过程为：在高真空下，以3℃/min的速率升温至450℃并保温2h，再以20℃/min的速率升温至640℃并保温5h，随炉冷却。
步骤五、对烧结箔依次进行清洗和水煮；清洗和水煮均采用高纯去离子水进行，且水煮温度≥95℃，水煮处理时间为10min。
步骤六、将经水煮后的烧结箔进行化成处理，得到高容量高韧性的目标电极材料。化成处理采用的化成溶液为质量浓度10%的硼酸溶液，采用的电压为520V。
经检测，本实施例制备的电容器电极材料的静态比电容量达到1.13μF/cm2，折弯强度达172回。
上述实施例1~8中制备得到的电容器电极材料可以是铝电解电容器阳极箔。由以上结果可见，本发明实施例1~8制备的电容器电极材料均有较高的静电比容量和折弯强度，相对于常规方法制备的阳极化成箔有显著的提升。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本公开的其它实施方案。本申请旨在涵盖本公开的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本公开的一般性原理并包括本公开未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本公开的真正范围和精神由所附的权利要求指出。

Claims (9)

1.一种电容器电极材料的制备方法，其特征在于，包括：
配制初始含铝浆料，所述初始含铝浆料包括造孔剂，所述造孔剂在所述初始含铝浆料中的质量百分比为0.1％~50％；
将所述初始含铝浆料涂覆于铝箔基体的表面并进行烘干处理，获得具有涂覆层的铝箔坯体；
沿所述铝箔坯体的长度延伸方向对所述铝箔坯体进行拉伸处理，以增加所述铝箔坯体内部形成的条状孔隙，得到初始电极材料；
对所述初始电极材料进行烧结处理；
所述烧结处理为多段式处理方式；所述烧结处理为两段式处理方式，所述烧结处理包括：
在保护气体或高真空的环境下，采用1℃/min~20℃/min的升温速率将所述初始电极材料升温至350℃~500℃，并保温1h~8h；
采用1℃/min~20℃/min的升温速率将所述初始电极材料升温至580℃~655℃，并保温1h~12h；
所述初始电极材料随炉冷却；
在烧结后的所述初始电极材料上形成氧化层，得到目标电极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述拉伸处理的拉力为1N~100N，所述拉伸处理的时间为5min~20min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述造孔剂为碳酸氢铵、氯化钠、尿素、聚碳酸亚丙酯、聚甲基丙烯酸甲酯、樟脑、淀粉、糊精、蔗糖中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述初始含铝浆料还包括辅助剂，所述辅助剂包括溶剂、粘结剂和分散剂，所述造孔剂在所述含铝浆料中的质量百分比为0.1%~50%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述初始含铝浆料还包括球形粉末，所述球形粉末为均一粒径，所述球形粉末包括球形纯铝粉末和/或铝合金粉末，所述球形粉末的平均粒径为1μm~15μm，且所述球形粉末的质量纯度大于或等于99.98%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述初始电极材料进行烧结处理之后，所述方法还包括：
对烧结后的所述初始电极材料进行清洗和水煮处理；
对水煮后的所述初始电极材料进行化成处理，以在所述初始电极材料的表面形成所述氧化层。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述清洗和水煮处理均采用高纯去离子水，且所述水煮处理的温度大于或等于95℃，所述水煮处理的处理时间为10min~20min。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述化成处理包括采用的化成溶液为质量浓度为10%的硼酸溶液，采用的电压为250V~630V。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述铝箔基体的厚度为20μm~60μm，涂覆所述铝箔基体采用双面涂覆方式，且每面涂覆层的平均厚度均为40μm~80μm。
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