CN117524736B - 电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供一种电极的制备方法，涉及电容器技术领域。该制备方法包括：配置初始铝粉浆料；对初始铝粉浆料进行挤压，以得到片层铝粉浆料；将片层铝粉浆料涂覆在铝箔基体的表面，并对包括片层铝粉浆料的铝箔基体进行振荡及干燥，以形成初始阳极箔；对初始阳极箔进行烧结，以得到中间阳极箔；对中间阳极箔进行水煮和化成，以形成目标阳极箔。本公开的制备方法有助于提高阳极箔的比容量。
Description
技术领域
本公开涉及电容器技术领域，具体而言，涉及一种电极的制备方法。
背景技术
铝电解电容器是电器行业中一种应用广泛的储能元件，随着电子元件、器件不断向小型化和轻量化方向发展，电子、通信、电力行业等领域对铝电解电容器的性能提出了更高要求。然而，现有铝电解电容器受电极制备方法的影响，使得比容量较小。
需要说明的是，在上述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本公开的背景的理解，因此可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
有鉴于此，本公开提供一种电极的制备方法，有助于提高电容器的比容量。
根据本公开的一个方面，提供一种电极的制备方法，包括：
配置初始铝粉浆料；
对所述初始铝粉浆料进行挤压，以得到片层铝粉浆料；
将所述片层铝粉浆料涂覆在铝箔基体的表面，并对包括所述片层铝粉浆料的所述铝箔基体进行振荡及干燥，以形成初始阳极箔；
对所述初始阳极箔进行烧结，以得到中间阳极箔；
对所述中间阳极箔进行水煮和化成，以形成目标阳极箔。
在本公开的一种示例性实施例中，所述初始铝粉浆料中的铝粉的粒径为1μm~5μm，对所述初始铝粉浆料进行挤压，以得到片层铝粉浆料，包括：
采用三辊研磨机对所述初始铝粉浆料进行挤压，所述三辊研磨机的辊隙为2μm~5μm。
在本公开的一种示例性实施例中，对包括所述片层铝粉浆料的所述铝箔基体进行振荡，包括：
采用轨道振荡器以额定功率往复振荡包括所述片层铝粉浆料的所述铝箔基体，所述轨道振荡器的额定功率为15W，往复振荡的时间为10min~60min。
在本公开的一种示例性实施例中，对所述初始阳极箔进行烧结，以得到中间阳极箔，包括：
将所述初始阳极箔以第一升温速率升至第一温度，并保持第一预设时长；
在所述初始阳极箔在第一温度下保持第一预设时长之后，将所述初始阳极箔以第二升温速率升至第二温度，并保持第二预设时长；
在所述初始阳极箔在第二温度下保持第二预设时长之后，将所述初始阳极箔以第三升温速率升至第三温度，并保持第三预设时长；所述第三温度大于所述第二温度，所述第二温度大于所述第一温度。
在本公开的一种示例性实施例中，所述第一升温速率、所述第二升温速率以及所述第三升温速率均为5℃/min~10℃/min。
在本公开的一种示例性实施例中，所述第一温度为200℃~230℃，所述第二温度为450℃~500℃，所述第三温度为600℃~650℃。
在本公开的一种示例性实施例中，所述第一预设时长为1小时~5小时；所述第二预设时长为2小时~8小时；所述第三预设时长为1小时~8小时。
在本公开的一种示例性实施例中，对所述中间阳极箔进行水煮和化成，以形成目标阳极箔，包括：
对所述中间阳极箔进行水煮处理，以在所述中间阳极箔的表面形成水合氧化铝膜层；
对表面附着有所述水合氧化铝膜层的所述中间阳极箔进行化成处理，以在所述中间阳极箔的表面形成介电层，所述中间阳极箔和所述介电层共同构成所述目标阳极箔。
在本公开的一种示例性实施例中，对所述中间阳极箔进行水煮处理，以在所述中间阳极箔的表面形成水合氧化铝膜层，包括：
采用去离子水对所述中间阳极箔进行水煮处理，所述去离子水的电导率为1μs/cm~1.5μs/cm；所述去离子水沸腾后，持续的煮沸时间为10min~20min。
在本公开的一种示例性实施例中，对表面附着有所述水合氧化铝膜层的所述中间阳极箔进行化成处理，以在所述中间阳极箔的表面形成介电层，包括：
将所述中间阳极箔置于质量浓度为10%~20%的硼酸溶液中，并在预设化成温度下，以520V的化成电压进行多段式化成处理，所述预设化成温度为88℃~92℃。
本公开的电极的制备方法，首先，通过对初始铝粉浆料进行挤压，使得球形的铝粉颗粒转化为片层铝粉浆料，可在提高铝粉颗粒表面积的基础上，增大最终形成的目标阳极箔与电解液的接触面积，有助于提高由上述目标阳极箔作为阳极构成的铝电解电容器的比容量。其次，可通过振荡降低片层铝粉浆料在自由沉降过程中微米级铝粉因静电作用和范德华力而导致的团聚现象，以使片层铝粉浆料中的铝粉颗粒均匀分布，有助于提高后续在其至少一侧接触的电解液的渗透性，进而进一步提高由上述目标阳极箔作为阳极形成的铝电解电容器的比容量。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本公开的实施例，并与说明书一起用于解释本公开的原理。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本公开实施例中电极的制备方法的流程图。
图2为本公开实施例中完成步骤S120后的微观形貌图。
图3为本公开实施例中目标阳极箔扫描电镜图。
图中：1、片层铝粉浆料；2、目标阳极箔；21、铝箔基体；22、片层铝粉堆叠组分。
具体实施方式
现在将参考附图更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本公开将全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。图中相同的附图标记表示相同或类似的结构，因而将省略它们的详细描述。
虽然本说明书中使用相对性的用语，例如“上”“下”来描述图标的一个组件对于另一组件的相对关系，但是这些术语用于本说明书中仅出于方便，例如根据附图中所述的示例的方向。能理解的是，如果将图标的装置翻转使其上下颠倒，则所叙述在“上”的组件将会成为在“下”的组件。当某结构在其它结构“上”时，有可能是指某结构一体形成于其它结构上，或指某结构“直接”设置在其它结构上，或指某结构通过另一结构“间接”设置在其它结构上。
用语“一个”、“一”、“该”和“所述”用以表示存在一个或多个要素/组成部分/等；用语“包括”和“具有”用以表示开放式的包括在内的意思并且是指除了列出的要素/组成部分/等之外还可存在另外的要素/组成部分/等。用语“第一”、“第二”和“第三”仅作为标记使用，不是对其对象的数量限制。
铝电解电容器通常包括阳极箔、电解液以及阴极箔，其比容量受阳极箔的制备方法的影响较大，因此，对阳极箔的制备方法进行优化是提高铝电解电容器的比容量的有效途径。
传统方法通常采用电化学腐蚀来提高阳极箔的比电容量，虽然腐蚀工艺的技术发展已累计约六十年，且不断改进和完善，但采用腐蚀手段获取的铝箔扩面倍率已逐步接近理论极限，很难采用当前的工业手段进一步提升腐蚀阳极箔的比电容。与此同时，采用传统的电化学腐蚀方法，在造成铝原料浪费的同时，还会面临铝箔表面质量波动、不同因素对腐蚀工艺参数的干扰、腐蚀效果不稳定、耗电高、环保负担重等多方面的问题，这些因素都限制了采用腐蚀工艺提升铝电解电容器性能的应用前景。
基于此，本公开实施例提供了一种电极的制备方法，该电极可为铝电解电容器的阳极箔。如图1所示，该制备方法可以包括步骤S110-步骤S150，其中：
步骤S110，配置初始铝粉浆料；
步骤S120，对所述初始铝粉浆料进行挤压，以得到片层铝粉浆料；
步骤S130，将所述片层铝粉浆料涂覆在铝箔基体的表面，并对包括所述片层铝粉浆料的所述铝箔基体进行振荡及干燥，以形成初始阳极箔；
步骤S140，对所述初始阳极箔进行烧结，以得到中间阳极箔；
步骤S150，对所述中间阳极箔进行水煮和化成，以形成目标阳极箔。
本公开的电极的制备方法，首先，通过对初始铝粉浆料进行挤压，使得球形的铝粉颗粒转化为片层铝粉浆料，可在提高铝粉颗粒表面积的基础上，增大最终形成的目标阳极箔与电解液的接触面积，有助于提高由上述目标阳极箔作为阳极构成的铝电解电容器的比容量。其次，可通过振荡降低片层铝粉浆料在自由沉降过程中微米级铝粉因静电作用和范德华力而导致的团聚现象，以使片层铝粉浆料中的铝粉颗粒均匀分布，有助于提高后续在其至少一侧接触的电解液的渗透性，进而进一步提高由上述目标阳极箔作为阳极形成的铝电解电容器的比容量。
下面对本公开的电极的制备方法的各步骤进行详细说明：
如图1所示，在步骤S110中，配置初始铝粉浆料。
可将铝粉、有机溶剂、粘结剂和分散剂按照预设比例混合在一起，并搅拌均匀，以得到初始铝粉浆料。其中，铝粉的纯度可大于99.99%。铝粉颗粒的粒径可为1μm~5μm，例如，铝粉颗粒的粒径可为1μm、2μm、3μm、4μm或5μm，当然，铝粉颗粒的粒径也可以是其他尺寸，在此不再一一列举。有机溶剂可包括丙三醇、柠檬酸三丁酯、松油醇和乙二醇中的至少一种。粘结剂可包括聚甲基丙烯酸酯、乙基纤维素、羧甲基纤维素和聚乙烯醇中的一种。分散剂可包括三乙醇胺、油酸、卵磷脂、乙醇和聚乙二醇中的一种。
如图1所示，在步骤S120中，对所述初始铝粉浆料进行挤压，以得到片层铝粉浆料。
可通过挤压使得铝粉颗粒由原本的球形转化为多边形或椭球形，进而将球形铝粉转化为片层粉堆叠结构，增大铝粉颗粒的表面积，有助于增大最终形成的阳极箔与电解液的接触面积，进而提高由上述阳极箔作为阳极形成的铝电解电容器的比容量。
在本公开的一种示例性实施例中，可通过三辊研磨机对初始铝粉浆料进行挤压，进而形成片层铝粉浆料1。三辊研磨机的辊隙为2μm~5μm，例如，三辊研磨机的辊隙可为2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm或5μm，当然，也可以是其他辊隙，在此不再一一列举。需要说明的是，三辊研磨机的辊隙可与铝粉的粒径相配合，优选的，辊隙可小于或等于铝粉的粒径，以便于在对铝粉进行挤压后能够将铝粉完全转化为片层铝粉。在本公开实施例中，完成步骤S120后形成的片层铝粉浆料1的微观形貌如图2所示。
如图1所示，在步骤S130中，将所述片层铝粉浆料涂覆在铝箔基体的表面，并对包括所述片层铝粉浆料的所述铝箔基体进行振荡及干燥，以形成初始阳极箔。
如图3所示，铝箔基体21可呈片状，其可包括正对分布的第一面及第二面。可将片层铝粉浆料1涂覆在铝箔基体21的一表面（例如，第一面）上，随后可将其置于轨道振荡器中进行振荡，以便通过振荡降低片层铝粉浆料1在自由沉降过程中微米级铝粉因静电作用和范德华力作用而导致的团聚现象，以使片层铝粉浆料1中的铝粉颗粒均匀分布。
举例而言，可采用轨道振荡器以额定功率往复振荡包括片层铝粉浆料1的铝箔基体21，在本公开中，轨道振荡器的额定功率可为15W，其往复振荡的时间可为10min~60min，例如，其往复振荡的时间可为10min、20min、30min、40min、50min或60min，当然，也可以是其他时间，在此不再一一列举。需要说明的是，往复振荡的时间可根据铝粉颗粒的分散均匀性而确定，只要能使片层铝粉浆料1中的铝粉颗粒均匀分布即可，在此不对具体振荡时间做特殊限定。在振荡之后，可对其进行干燥固化。干燥的温度可为80℃~120℃。
在干燥完成后，可在铝箔基体21的另一面（例如，第二面）上涂覆片层铝粉浆料1，然后继续对其进行振荡和干燥，本次振荡和干燥的具体细节与上述过程（例如，对第一面上的片层铝粉浆料1进行振荡和干燥的过程）相同。
需要说明的是，本公开中先对铝粉浆料进行挤压，再将其涂敷在铝箔基体21上的实施例，相比于以往先在铝箔基体上涂覆铝粉浆料再对铝箔基体和铝粉浆料同时进行挤压的制备方式而言，本公开中的实施例是对铝粉浆料本身进行挤压，在此过程中可以更好的控制挤压后形成的片层铝粉浆料1的均匀性及表面形貌，且在挤压过程中不会对铝箔基体21造成疲劳损伤，也不会导致目标阳极箔的折弯强度下降，有助于提高样品的耐久性。同时，本公开实施例中由于提前对铝粉浆料进行挤压，避免了铝箔基体和铝粉浆料同时挤压过程中铝箔基体和铝粉浆料之间因受摩擦力作用而剥离的风险，有助于提高产品良率。
如图1所示，在步骤S140中，对所述初始阳极箔进行烧结，以得到中间阳极箔。
在本公开的一种示例性实施例中，可对初始阳极箔进行多段式烧结，进而分段去除初始阳极箔中残留的杂质，以便提高最终形成的目标阳极箔2的电性能。
在本公开的一些实施例中，对初始阳极箔进行烧结，以得到中间阳极箔，包括：
步骤S210，将所述初始阳极箔以第一升温速率升至第一温度，并保持第一预设时长。
可在高温烧结炉中对初始阳极箔进行烧结，且整个烧结过程可在真空状态或充有氩气等保护气体的状态下进行。即，在烧结过程中，可对高温烧结炉抽真空，或向其内部充入氩气作为保护气体。
第一升温速率可为相对较小的升温速率，以便于控制最终达到的第一温度的精度。举例而言，第一升温速率可为5℃/min~10℃/min，例如，其可为5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min，当然，也可以是其他速率，在此不再一一列举。
可根据配置初始铝粉浆料时所用的有机溶剂的类型设定第一温度，以保证在第一温度下可使初始阳极箔中残留的有机溶剂完全蒸发，且不损伤初始阳极箔中的其他结构特征。举例而言，当本公开中采用的有机溶剂包括丙三醇、柠檬酸三丁酯、松油醇和乙二醇中的至少一种时，第一温度可为相对较低的温度，举例而言，第一温度可为200℃~230℃，例如，其可为200℃、210℃、220℃或230℃，当然，也可以是其他温度，在此不再一一列举。
第一预设时长可为能够保证有机溶剂完全挥发的时长，以减小有机溶剂中的杂质对最终形成的目标阳极箔2的比电容的影响。举例而言，当本公开中采用的有机溶剂包括丙三醇、柠檬酸三丁酯、松油醇和乙二醇中的至少一种时，第一预设时长可为1小时~5小时，例如，其可为1小时、2小时、3小时、4小时或5小时，当然，也可以是其他时长，只要能将有机溶剂去除干净即可。
步骤S220，在所述初始阳极箔在第一温度下保持第一预设时长之后，将所述初始阳极箔以第二升温速率升至第二温度，并保持第二预设时长。
第二升温速率也可为相对较小的升温速率，以便于控制最终达到的第二温度的精度。举例而言，第二升温速率可为5℃/min~10℃/min，例如，其可为5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min，当然，也可以是其他速率，在此不再一一列举。需要说明的是，第二升温速率可与第一升温速率相同，也可与第一升温速率不同，在此不做特殊限定。
可根据配置初始铝粉浆料时所用的粘结剂的类型设定第二温度，以保证在第二温度下可使初始阳极箔中残留的粘结剂完全蒸发，且不损伤初始阳极箔中的其他结构特征。举例而言，当本公开中采用的粘结剂包括聚甲基丙烯酸酯、乙基纤维素、羧甲基纤维素和聚乙烯醇中的一种时，第二温度可为450℃~500℃，例如，其可为450℃、460℃、470℃、480℃、490℃或500℃，当然，也可以是其他温度，在此不再一一列举。
第二预设时长可为能够保证粘结剂完全挥发的时长，以减小粘结剂中的杂质对最终形成的目标阳极箔2的比电容的影响。举例而言，当本公开中采用的粘结剂包括聚甲基丙烯酸酯、乙基纤维素、羧甲基纤维素和聚乙烯醇中的一种时，第二预设时长可为2小时~8小时，例如，其可为2小时、4小时、6小时或8小时，当然，也可以是其他时长，只要能将粘结剂去除干净即可。
步骤S230，在所述初始阳极箔在第二温度下保持第二预设时长之后，将所述初始阳极箔以第三升温速率升至第三温度，并保持第三预设时长；所述第三温度大于所述第二温度，所述第二温度大于所述第一温度。
第三升温速率也可为相对较小的升温速率，以便于控制最终达到的第三温度的精度。举例而言，第三升温速率可为5℃/min~10℃/min，例如，其可为5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min，当然，也可以是其他速率，在此不再一一列举。需要说明的是，第三升温速率、第二升温速率以及第一升温速率均可相同，或者，第三升温速率、第二升温速率以及第一升温速率中的两个可以相同；又或者，第三升温速率、第二升温速率以及第一升温速率均不相同，在此不做特殊限定。
第三温度可为初始阳极箔的实际烧结温度，举例而言，第三温度可为600℃~650℃，例如，其可为600℃、610℃、620℃、630℃、640℃或650℃，当然，也可以是其他温度，在此不再一一列举。
第三预设时长和第三温度的设置与最终形成的目标阳极箔2的电性能紧密相关，其目的是提高目标阳极箔2的比容量。举例而言，第三预设时长可为1小时~8小时，例如，其可为1小时、3小时、5小时、7小时或8小时，当然，也可以是其他时长，在此不再一一列举。
如图1所示，在步骤S150中，对所述中间阳极箔进行水煮和化成，以形成目标阳极箔2。
在本公开的一种示例性实施例中，对中间阳极箔进行水煮和化成，以形成目标阳极箔2（即，步骤S150）可包括步骤S310及步骤S320，其中：
步骤S310，对所述中间阳极箔进行水煮处理，以在所述中间阳极箔的表面形成水合氧化铝膜层。
可通过水煮处理提高后续化成处理的速率，加快产品制备进程。举例而言，可采用去离子水对中间阳极箔进行水煮处理，以免在水煮过程中向中间阳极箔内引入其他杂质而影响最终形成的目标阳极箔2的电学性能。例如，该去离子水的电导率可为1μs/cm~1.5μs/cm。在水煮处理过程中，去离子水沸腾后，持续的煮沸时间可为10min~20min，例如，其可为10min、12min、14min、16min、18min或20min，当然，也可以是其他时间，在此不再一一列举。
步骤S320，对表面附着有所述水合氧化铝膜层的所述中间阳极箔进行化成处理，以在所述中间阳极箔的表面形成介电层，所述中间阳极箔和所述介电层共同构成所述目标阳极箔2。
需要说明的是，目标阳极箔2中除铝箔基体21之外的部分均是通过片层铝粉浆料1形成的，可将经过烧结、水煮以及化成之后的片层铝粉浆料1看作片层铝粉堆叠组分22，即，目标阳极箔2包括铝箔基体21及片层铝粉堆叠组分22。
可通过化成处理的方式对中间阳极箔进行氧化，进而形成介电层，在此过程中，由于预先通过水煮处理的方式在中间阳极箔的表面形成了水合氧化铝膜层，在化成处理的过程中，可使水合氧化铝膜层与化成溶液反应生成厚度适中的氧化铝层，相比于直接对中间阳极箔进行化成处理的方式，预先进行水煮的过程可有助于提高生成介电层的速率，缩短化成处理的时间。
举例而言，可将中间阳极箔置于质量浓度为10%~20%的硼酸溶液中，并在预设化成温度下，以520V的化成电压进行多段式化成处理，预设化成温度为88℃~92℃。需要说明的是，在化成过程中采用质量浓度为10%~20%的硼酸溶液是为了避免在化成过程中引入杂质，有助于提高最终形成的目标阳极箔2的比电容。且采用多段式化成处理可保证形成的介电层的各区域的厚度均匀分布。
本公开的制备方法工艺简单且易操作，不仅能从源头上提高铝粉原料的比表面积，还可改善铝粉的团聚现象，有助于获得高比容量的铝电解电容器；通过本公开的制备方法制备的目标阳极箔2的表面较为均匀，质量波动不大，也很少受杂质或工艺参数的干扰，且成本较低，适用于大规模生成应用。
下面通过多个实施例对不同条件下制备出的样品的性能进行了研究，具体如下：
实施例一
将粒径为5μm的铝粉、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素和卵磷脂按质量比30:65:4:1混合均匀后，得到球形铝粉浆料，随后置入三辊研磨机处理，调节三辊研磨机辊隙为2μm，采用2000rpm的转速条件处理2h后，获取片层铝粉浆料1。
将片层铝粉浆料1通过刮刀涂布机首先涂覆到厚度为30μm的铝箔基体21其中一面，随后设置轨道振荡器的输出功率为15W，往复式振荡时长为10min，对单面涂覆的铝箔进行振荡处理，待铝箔在100℃的真空干燥箱中干燥固化10min后，对铝箔基体21的另一面进行浆料涂覆，控制双层涂覆的铝箔厚度为130μm，采用同样的设置，对涂覆铝箔往复式振荡处理并干燥固化，进而形成初始阳极箔。
将初始阳极箔进行多段式烧结处理，获取中间阳极箔；具体烧结处理过程为：以10℃/min升温速率加热到200℃保温2h，随后以10℃/min升温速率加热到450℃保温5h，最后以10℃/min升温速率升到600℃保温4h，烧结工艺完成后随炉冷却得到中间阳极箔；整个烧结过程中都保持在氩气气氛下。
将中间阳极箔在高纯去离子水（电导率为1μs/cm）中作水煮处理，去离子水沸腾后，持续煮沸20min后得到表面含有水合氧化铝膜层的中间阳极箔。
将表面含有水合氧化铝膜层的中间阳极箔在质量浓度为20%的硼酸溶液中，在化成温度90℃的条件下，按520V的化成电压进行多段式化成处理，以得到目标阳极箔2，可将最终得到的目标阳极箔2作为样品一。
实施例二
实施例二与实施例一相比，其不同点在于：实施例二在形成片层铝粉浆料1的过程中采用的三辊研磨机辊隙为3.5μm，其余过程与实施例一相同。可将实施例二制得的样品作为样品二。
实施例三
实施例三与实施例一相比，其不同点在于：实施例三在形成片层铝粉浆料1的过程中采用的三辊研磨机辊隙为5μm，其余过程与实施例一相同。可将实施例三制得的样品作为样品三。
实施例四
实施例四与实施例一相比，其不同点在于：实施例四在振荡过程中采用的往复式振荡时长为30min。其余过程与实施例一相同。可将实施例四制得的样品作为样品四。
实施例五
实施例五与实施例一相比，其不同点在于：实施例五在振荡过程中采用的往复式振荡时长为60min。其余过程与实施例一相同。可将实施例五制得的样品作为样品五。
实施例六
实施例六与实施例一相比，其不同点在于：实施例六采用的铝粉粒径为1μm。其余过程与实施例一相同。可将实施例六制得的样品作为样品六。
实施例七
实施例七与实施例一相比，其不同点在于：实施例七采用的铝粉粒径为3μm。其余过程与实施例一相同。可将实施例七制得的样品作为样品七。
实施例八
实施例八与实施例一相比，其不同点在于：实施例八在烧结处理过程中采用的三次升温速率均为5℃/min。其余过程与实施例一相同。可将实施例八制得的样品作为样品八。
实施例九
实施例九与实施例一相比，其不同点在于：实施例九在烧结处理过程中采用的三次升温速率均为8℃/min。其余过程与实施例一相同。可将实施例九制得的样品作为样品九。
实施例十
实施例十与实施例一相比，其不同点在于：实施例十以10℃/min升温速率加热到第一温度230℃保温1h。其余过程与实施例一相同。可将实施例十制得的样品作为样品十。
实施例十一
实施例十一与实施例一相比，其不同点在于：实施例十一以10℃/min升温速率加热到第一温度230℃保温5h。其余过程与实施例一相同。可将实施例十一制得的样品作为样品十一。
实施例十二
实施例十二与实施例一相比，其不同点在于：实施例十二以10℃/min升温速率加热到第二温度500℃保温2h。其余过程与实施例一相同。可将实施例十二制得的样品作为样品十二。
实施例十三
实施例十三与实施例一相比，其不同点在于：实施例十三以10℃/min升温速率加热到第二温度500℃保温8h。其余过程与实施例一相同。可将实施例十三制得的样品作为样品十三。
实施例十四
实施例十四与实施例一相比，其不同点在于：实施例十四以10℃/min升温速率加热到第三温度600℃保温8h。其余过程与实施例一相同。可将实施例十四制得的样品作为样品十四。
实施例十五
实施例十五与实施例一相比，其不同点在于：实施例十五以10℃/min升温速率加热到第三温度650℃保温1h。其余过程与实施例一相同。可将实施例十五制得的样品作为样品十五。
实施例十六
实施例十六与实施例一相比，其不同点在于：实施例十六去离子煮沸的持续时长为10min。其余过程与实施例一相同。可将实施例十六制得的样品作为样品十六。
需要说明的是，去离子水的电导率、化成过程中硼酸溶液的质量浓度以及化成温度属于行标SJ/T 11140-2022给定的检测标准，对上述试验的试验结果影响不大，因此，本公开实施例中不再针对去离子水的电导率、化成过程中硼酸溶液的质量浓度以及化成温度进行更多的试验，只要去离子水的导电率在1μs/cm~1.5μs/cm的范围内，化成温度在88℃~92℃的范围内，硼酸溶液的质量浓度在10%~20%的范围内即可。
在本公开中分别对样品一、样品二、样品三、样品四及样品五在80g/L的五硼酸铵的溶液中进行静电容量测试，得到的比电容性能如表1所述。
表1
从表1中可以看出，比较样品一、样品二、样品三可知：辊隙的增加导致片层铝粉浆料1的厚度增大，样品一、样品二、样品三的比容量逐步降低，这是因为片层铝粉厚度的增加会导致铝粉的比表面积降低，从而影响阳极箔的比容量大小；比较样品一、样品四、样品五可知：振荡时长的增加，会改善片层铝粉的分布均匀程度，且样品一、样品四、样品五的比容量逐步提升并趋于稳定，这表明轨道式往复振荡方法可以改善浆料自然沉积导致的铝粉分散不均匀因素，使得铝粉均匀分布，提升阳极箔的比容量数值。
在本公开中分别对样品一、样品六~样品十六在80g/L的五硼酸铵的溶液中进行静电容量测试，得到的比电容性能如表2所述。
表2
从表2中可以看出，比较样品一、样品六和样品七可知，粒径过小和过大都会影响样品的比容量，这是因为粒径过小会在烧结中造成堵孔，影响样品与电解液的接触面积，而粒径过大会造成原料铝粉自身的比表面积降低，导致获取的样品比表面积下降，影响阳极箔的比容量大小；比较样品一、样品八和样品九可知，升温速度越小，样品的比容量越大，这是因为升温速率过大会导致炉内样品的温度小于炉腔的设定温度，形成温度迟滞现象，影响到样品的烧结质量，降低样品的比容量大小；比较样品一、样品十和样品十一可知，第一温度的数值大小及相应的保温时长越大，样品的比容量越高，这是第一温度的数值大小和保温时长决定了烧结过程中，样品中溶剂的挥发程度，设定稍大的第一温度数值和稍长的保温时长有利于溶剂的完全挥发，减少杂质的影响；比较样品一、样品十二和样品十三可知，第二温度的数值大小及相应的保温时长越大，样品的比容量越高，这与第一温度的数值大小和保温时间设置原理一致；比较样品一、样品十四和样品十五可知，低温长时和高温短时的烧结工艺可以获取更大的比容量，这是因为低温长时可以延长原料的扩散时间，高温短时可利用原料的高扩散速度；比较样品一和样品十六可知，长时间的去离子水煮沸设定可以获取更大的比容量，这是因为更长的煮沸时间有利于样品表面获取质量更好以及厚度更均匀的水和氧化铝膜，使得后续的化成处理效率更高，得到的样品比容量数值更大。
综上所述，通过本公开中的电极的制备方法制备的铝电解电容器，其比容量相较于传统烧结箔形成的阳极箔的比容量（0.8-0.85µF/cm2）有明显提高。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本公开的其它实施方案。本申请旨在涵盖本公开的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本公开的一般性原理并包括本公开未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本公开的真正范围和精神由所附的权利要求指出。
Claims (9)
1.一种电极的制备方法，其特征在于，包括：
配置初始铝粉浆料；
对所述初始铝粉浆料进行挤压，以得到片层铝粉浆料，通过所述挤压使所述铝粉浆料中的铝粉颗粒由原本的球形转化为椭球形；
将所述片层铝粉浆料涂覆在铝箔基体的表面，并对包括所述片层铝粉浆料的所述铝箔基体进行振荡及干燥，以形成初始阳极箔；
对所述初始阳极箔进行烧结，以得到中间阳极箔；
对所述中间阳极箔进行水煮和化成，以形成目标阳极箔；
对包括所述片层铝粉浆料的所述铝箔基体进行振荡，包括：
采用轨道振荡器以额定功率往复振荡包括所述片层铝粉浆料的所述铝箔基体，所述轨道振荡器的额定功率为15W，往复振荡的时间为10min~60min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述初始铝粉浆料中的铝粉的粒径为1μm~5μm，对所述初始铝粉浆料进行挤压，以得到片层铝粉浆料，包括：
采用三辊研磨机对所述初始铝粉浆料进行挤压，所述三辊研磨机的辊隙为2μm~5μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述初始阳极箔进行烧结，以得到中间阳极箔，包括：
将所述初始阳极箔以第一升温速率升至第一温度，并保持第一预设时长；
在所述初始阳极箔在第一温度下保持第一预设时长之后，将所述初始阳极箔以第二升温速率升至第二温度，并保持第二预设时长；
在所述初始阳极箔在第二温度下保持第二预设时长之后，将所述初始阳极箔以第三升温速率升至第三温度，并保持第三预设时长；所述第三温度大于所述第二温度，所述第二温度大于所述第一温度。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一升温速率、所述第二升温速率以及所述第三升温速率均为5℃/min~10℃/min。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一温度为200℃~230℃，所述第二温度为450℃~500℃，所述第三温度为600℃~650℃。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一预设时长为1小时~5小时；所述第二预设时长为2小时~8小时；所述第三预设时长为1小时~8小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述中间阳极箔进行水煮和化成，以形成目标阳极箔，包括：
对所述中间阳极箔进行水煮处理，以在所述中间阳极箔的表面形成水合氧化铝膜层；
对表面附着有所述水合氧化铝膜层的所述中间阳极箔进行化成处理，以在所述中间阳极箔的表面形成介电层，所述中间阳极箔和所述介电层共同构成所述目标阳极箔。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，对所述中间阳极箔进行水煮处理，以在所述中间阳极箔的表面形成水合氧化铝膜层，包括：
采用去离子水对所述中间阳极箔进行水煮处理，所述去离子水的电导率为1μs/cm~1.5μs/cm；所述去离子水沸腾后，持续的煮沸时间为10min~20min。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，对表面附着有所述水合氧化铝膜层的所述中间阳极箔进行化成处理，以在所述中间阳极箔的表面形成介电层，包括：
将所述中间阳极箔置于质量浓度为10%~20%的硼酸溶液中，并在预设化成温度下，以520V的化成电压进行多段式化成处理，所述预设化成温度为88℃~92℃。
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- 2024-01-08 CN CN202410024591.XA patent/CN117524736B/zh active Active
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