CN114614168A - 一种铝-空气电池阳极复合浆料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝‑空气电池阳极复合浆料的制备方法及其应用，包括以下步骤：(1)混合和分散：将铝合金和金属氧化物混合，混合后的金属继续分散处理；(2)球磨处理：将超声分散后的混合溶液进行球磨处理；(3)挥发乙醇：将球磨完毕的混合溶液干燥至无水乙醇完全挥发的状态；(4)制得复合浆料：向乙醇挥发完全的混合金属粉末中加入分散剂和粘结剂，然后进行球磨得到复合浆料。复合浆料的应用：将复合浆料在挤出式3D打印机中打印成形，并置于真空管式炉中烧结，制得的试样可作为铝‑空气电池阳极。该复合浆料制备的铝‑空气电池阳极具有自腐蚀速率低、放电电压高的特点。

Description

一种铝-空气电池阳极复合浆料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于铝-空气电池和3D打印技术领域，具体涉及到一种铝-空气电池阳极复合浆料的制备方法及其应用。
背景技术
铝-空气电池具有比能量高(8100Wh/kg)、比功率大(50-200W/kg)、理论电压负(-2.7V)、成本低廉、安全环保等优点，被称为“面向21世纪的绿色能源”，在微型探测器及新能源汽车等领域具有广阔的应用前景。但是，铝-空气电池阳极表面极易形成钝化膜，导致电位正移，降低其放电电压。在碱性电解液中，能够一定程度上去除阳极的表面钝化膜，但是阳极会与碱性溶液发生强烈自腐蚀反应，导致铝-空气电池的放电电压下降，影响其使用性能。
挤出式3D打印技术是近年来一种迅速发展的先进制造技术，其具有成形工艺简单、材料利用率高、制造周期短等特点，目前在国内外得到了广泛关注。利用挤出式3D打印技术将浆料挤出成形，并在烧结设备中将浆料烧结成形，是一种适用于浆料成形的制备技术。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种自腐蚀速率低、放电电压高的铝-空气电池阳极复合浆料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：
(1)混合和分散：将铝合金和金属氧化物混合，混合后的金属继续分散处理；
混合和分散中，使用的铝合金金属粉末牌号为1060和6061，粒径分布为15～53μm，金属氧化物粉末为CeO2，其在混合金属粉末中的质量分数为0～1％。分散处理为超声处理，超声处理的温度为30～50℃，超声处理时间为1～2h。
(2)球磨处理：将超声分散后的混合溶液进行球磨处理；
球磨处理中，球磨的转速为100～200rpm，球磨时间为0.5-1.5h，球料比为5～8：1，磨球直径为4-8mm，磨球材料为Si3N4。
(3)挥发乙醇：将球磨完毕的混合溶液干燥至无水乙醇完全挥发的状态；
挥发乙醇中，置于真空电热箱中干燥，干燥温度为60～80℃，干燥时间为1～2h。
(4)制得复合浆料：向乙醇挥发完全的混合金属粉末中加入分散剂和粘结剂，然后进行球磨得到复合浆料。
制得复合材料中，分散剂为松油醇，粘结剂为乙基纤维素，按照物质的量计，分散剂：粘结剂＝10～5：1；球磨转速为200～400rpm，球磨时间为2～3h，球料比为6～8：1。
复合浆料的应用：将复合浆料置于挤出式3D打印机进行打印，打印的铝阳极尺寸为10mm×10mm×1mm，挤出式3D打印机的喷嘴内径为0.35-0.45mm，气压为500-700kPa，打印速度为1.5-3.5mm/s，靶距为1.0-2.0mm；将打印成形的复合浆料置于真空管式炉中烧结处理，烧结温度为300-500℃，烧结时间为1-2h。
作为本发明所述的一种优选方案，其中：
步骤(1)中，铝合金金属粉末为6061，平均粒径为35μm，金属氧化物粉末为CeO2，在混合金属粉末中的质量分数为0.5％；超声处理的温度为40℃，超声处理时间为1.5h；
步骤(2)中，球磨转速为150rpm，球磨时间为1.0h，球料比为6:1，磨球直径为6mm，磨球材料为Si3N4；
步骤(3)中，干燥温度为70℃，干燥时间为1.5h；
步骤(4)中，分散剂为160mL松油醇，粘结剂为20mL乙基纤维素；球磨转速为300rpm，球磨时间为2.5h，球料比为7:1，对磨球直径为6mm，材料为Si3N4；
将复合浆料置于挤出式3D打印机进行打印，打印的铝阳极尺寸为10mm×10mm×1mm，挤出式3D打印机的喷嘴内径为0.35mm，气压为600kPa，打印速度为2.5mm/s，靶距为1.0mm；将打印成形的复合浆料置于真空管式炉中烧结处理，烧结温度为300℃，烧结时间为1h。
本发明有益效果：(1)铝合金中的微量元素(Mg、Zn、Cu)能够降低铝阳极的自腐蚀速率；(2)通过向铝合金中添加少量CeO2金属氧化物粉末，进一步降低了铝阳极的自腐蚀速率；(3)通过向混合金属粉末中添加分散剂和粘接剂，保证了浆料的分散均匀性和稳定性，并在一定程度上隔绝了与空气的接触，减缓了表面钝化膜的产生；(4)利用挤出式3D打印工艺制备阳极，增加了阳极的孔隙率，增大了铝阳极与碱性电解液的接触面积，提高了放电电压。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1是铝-空气电池阳极的放电曲线；
图2是本发明的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明中使用的仪器和试剂如下：本发明中使用的超声波清洗剂为福洋牌超声波清洗机；型号为F-020；超波清洗时功率为180W；加热功率150W；超声频率40KHz；本发明中使用的球磨机为南京南大仪器有限公司生产，型号为QM-3SP2；本发明中使用的真空电热干燥箱为上海精密仪器有限公司生产，型号为DZF-6020；本发明使用的乙基纤维素为国药基团化学试剂有限公司生产，CAS号为9004-57-3；本发明使用的挤出式3D打印机为诺信(中国)有限公司生产，型号为794-TC；本发明使用的真空管式炉为沃尔福(上海)实业有限公司生产，型号为WEF.T40/10；本发明使用的恒流放电测试仪器为蓝电电池测试系统CT3001A，型号为5V1mA8C1U；本发明使用的4MKOH溶液产自国药集团化学试剂有限公司。
实施例1
(1)取粒径分布为15～53μm，平均粒径为35μm的1060铝合金金属粉末99.9g，CeO2金属氧化物粉末0.1g混合，将混合金属粉末置于含500mL无水乙醇的超声波清洗机中，在40℃下超声分散处理1.5h；
(2)将混合溶液置于球磨机中球磨处理，球磨转速为150rpm，球磨时间为1.0h，球料比为6:1，磨球直径为6mm，磨球材料为Si3N4；
(3)将球磨后的混合溶液置于真空电热干燥箱中干燥处理，干燥温度为70℃，干燥时间为1.5h；
(4)将160mL松油醇和20mL乙基纤维素添加至干燥的混合粉末中，将复合浆料置于同(2)所述的球磨机中球磨处理，球磨转速为300rpm，球磨时间为2.5h，球料比为7:1，对磨球直径为6mm，材料为Si3N4；
(5)将复合浆料置于挤出式3D打印机进行打印，打印的铝阳极尺寸为10mm×10mm×1mm，挤出式3D打印机的喷嘴内径为0.35mm，气压为500kPa，打印速度为1.5mm/s，靶距为1.0mm；
(6)将打印成形的复合浆料置于真空管式炉中烧结处理，烧结温度为300℃，烧结时间为1h；
(7)将制备的铝-空气电池阳极进行自腐蚀实验和恒流放电测试，测试使用溶液均为500ml的4M KOH溶液，恒流放电测试时的放电速率为0.5mA/cm2。
实施例2
(1)取粒径分布为15～53μm，平均粒径为35μm的6061铝合金金属粉末99.9g，CeO2金属氧化物粉末0.1g混合，将混合金属粉末置于含500mL无水乙醇的超声波清洗机中，在40℃下超声分散处理1.5h；
(2)将混合溶液置于球磨机中球磨处理，球磨转速为150rpm，球磨时间为1.0h，球料比为6:1，磨球直径为6mm，磨球材料为Si3N4；
(3)将球磨后的混合溶液置于真空电热干燥箱中干燥处理，干燥温度为70℃，干燥时间为1.5h；
(4)将160mL松油醇和20mL乙基纤维素添加至干燥的混合粉末中，将复合浆料置于球磨机中球磨处理，球磨转速为300rpm，球磨时间为2.5h，球料比为7:1，对磨球直径为6mm，材料为Si3N4；
(5)将复合浆料置于挤出式3D打印机进行打印，打印的铝阳极尺寸为10mm×10mm×1mm，挤出式3D打印机的喷嘴内径为0.35mm，气压为500kPa，打印速度为1.5mm/s，靶距为1.0mm；
(6)将打印成形的复合浆料置于真空管式炉中烧结处理，烧结温度为300℃，烧结时间为1h；
(7)将制备的铝-空气电池阳极进行自腐蚀实验和恒流放电测试，测试使用溶液均为500ml的4M KOH溶液，恒流放电测试时的放电速率为0.5mA/cm2。
实施例3
(1)取粒径分布为15～53μm，平均粒径为35μm的6061铝合金金属粉末99.5g，CeO2金属氧化物粉末0.5g混合，将混合金属粉末置于含500mL无水乙醇的超声波清洗机中，在40℃下超声分散处理1.5h；
(2)将混合溶液置于球磨机中球磨处理，球磨转速为150rpm，球磨时间为1.0h，球料比为6:1，磨球直径为6mm，磨球材料为Si3N4；
(3)将球磨后的混合溶液置于真空电热干燥箱中干燥处理，干燥温度为70℃，干燥时间为1.5h；
(4)将160mL松油醇和20mL乙基纤维素添加至干燥的混合粉末中，将复合浆料置于球磨机中球磨处理，球磨转速为300rpm，球磨时间为2.5h，球料比为7:1，对磨球直径为6mm，材料为Si3N4；
(5)将复合浆料置于挤出式3D打印机进行打印，打印的铝阳极尺寸为10mm×10mm×1mm，挤出式3D打印机的喷嘴内径为0.35mm，气压为500kPa，打印速度为1.5mm/s，靶距为1.0mm；
(6)将打印成形的复合浆料置于真空管式炉中烧结处理，烧结温度为300℃，烧结时间为1h；
(7)将制备的铝-空气电池阳极进行自腐蚀实验和恒流放电测试，测试使用溶液均为500ml的4M KOH溶液，恒流放电测试时的放电速率为0.5mA/cm2。
实施例4
(1)取粒径分布为15～53μm，平均粒径为35μm的6061铝合金金属粉末99.9g，CeO2金属氧化物粉末0.1g混合，将混合金属粉末置于含500mL无水乙醇的超声波清洗机中，在40℃下超声分散处理1.5h；
(2)将混合溶液置于球磨机中球磨处理，球磨转速为150rpm，球磨时间为1.0h，球料比为6:1，磨球直径为6mm，磨球材料为Si3N4；
(3)将球磨后的混合溶液置于真空电热干燥箱中干燥处理，干燥温度为70℃，干燥时间为1.5h；
(4)将160mL松油醇和20mL乙基纤维素添加至干燥的混合粉末中，将复合浆料置于球磨机中球磨处理，球磨转速为300rpm，球磨时间为2.5h，球料比为7:1，对磨球直径为6mm，材料为Si3N4；
(5)将复合浆料置于挤出式3D打印机进行打印，打印的铝阳极尺寸为10mm×10mm×1mm，挤出式3D打印机的喷嘴内径为0.35mm，气压为500kPa，打印速度为1.5mm/s，靶距为1.0mm；
(6)将打印成形的复合浆料置于真空管式炉中烧结处理，烧结温度为300℃，烧结时间为1h；
(7)将制备的铝-空气电池阳极进行自腐蚀实验和恒流放电测试，测试使用溶液均为500ml的4M KOH溶液，恒流放电测试时的放电速率为0.5mA/cm2。
实施例5
(1)取粒径分布为15～53μm，平均粒径为35μm的6061铝合金金属粉末99.5g，CeO2金属氧化物粉末0.5g混合，将混合金属粉末置于含500mL无水乙醇的超声波清洗机中，在40℃下超声分散处理1.5h；
(2)将混合溶液置于球磨机中球磨处理，球磨转速为150rpm，球磨时间为1.0h，球料比为6:1，磨球直径为6mm，磨球材料为Si3N4；
(3)将球磨后的混合溶液置于真空电热干燥箱中干燥处理，干燥温度为70℃，干燥时间为1.5h；
(4)将160mL松油醇和20mL乙基纤维素添加至干燥的混合粉末中，将复合浆料置于球磨机中球磨处理，球磨转速为300rpm，球磨时间为2.5h，球料比为7:1，对磨球直径为6mm，材料为Si3N4；
(5)将复合浆料置于挤出式3D打印机进行打印，打印的铝阳极尺寸为10mm×10mm×1mm，挤出式3D打印机的喷嘴内径为0.35mm，气压为600kPa，打印速度为2.5mm/s，靶距为1.0mm；
(6)将打印成形的复合浆料置于真空管式炉中烧结处理，烧结温度为300℃，烧结时间为1h；
(7)将制备的铝-空气电池阳极进行自腐蚀实验和恒流放电测试，测试使用溶液均为500ml的4M KOH溶液，恒流放电测试时的放电速率为0.5mA/cm2。
实施例6
(1)取粒径分布为15～53μm，平均粒径为35μm的6061铝合金金属粉末99.5g，CeO2金属氧化物粉末0.5g混合，将混合金属粉末置于含500mL无水乙醇的超声波清洗机中，在40℃下超声分散处理1.5h；
(2)将混合溶液置于球磨机中球磨处理，球磨转速为150rpm，球磨时间为1.0h，球料比为6:1，磨球直径为6mm，磨球材料为Si3N4；
(3)将球磨后的混合溶液置于真空电热干燥箱中干燥处理，干燥温度为70℃，干燥时间为1.5h；
(4)将160mL松油醇和20mL乙基纤维素添加至干燥的混合粉末中，将复合浆料置于球磨机中球磨处理，球磨转速为300rpm，球磨时间为2.5h，球料比为7:1，对磨球直径为6mm，材料为Si3N4；
(5)将复合浆料置于挤出式3D打印机进行打印，打印的铝阳极尺寸为10mm×10mm×1mm，挤出式3D打印机的喷嘴内径为0.35mm，气压为700kPa，打印速度为3.5mm/s，靶距为1.0mm；
(6)将打印成形的复合浆料置于真空管式炉中烧结处理，烧结温度为300℃，烧结时间为1h；
(7)将制备的铝-空气电池阳极进行自腐蚀实验和恒流放电测试，测试使用溶液均为500ml的4M KOH溶液，恒流放电测试时的放电速率为0.5mA/cm2。
对比例1
(1)取粒径分布为15～53μm，平均粒径为35μm的1060铝合金金属粉末100g，将金属粉末置于含500mL无水乙醇的超声波清洗机中，在40℃下超声分散处理1.5h；
(2)将溶液置于球磨机中球磨处理，球磨转速为150rpm，球磨时间为1.0h，球料比为6:1，磨球直径为6mm，磨球材料为Si3N4；
(3)将球磨后的溶液置于真空电热干燥箱中干燥处理，干燥温度为70℃，干燥时间为1.5h；
(4)将160mL松油醇和20mL乙基纤维素添加至干燥的粉末中，将复合浆料置于球磨机中球磨处理，球磨转速为300rpm，球磨时间为2.5h，球料比为7:1，对磨球直径为6mm，材料为Si3N4；
(5)将复合浆料置于挤出式3D打印机进行打印，打印的铝阳极尺寸为10mm×10mm×1mm，挤出式3D打印机的喷嘴内径为0.35mm，气压为500kPa，打印速度为1.5mm/s，靶距为1.0mm；
(6)将打印成形的复合浆料置于真空管式炉中烧结处理，烧结温度为300℃，烧结时间为1h；
(7)将制备的铝-空气电池阳极进行自腐蚀实验和恒流放电测试，测试使用溶液均为500ml的4M KOH溶液，恒流放电测试时的放电速率为0.5mA/cm2。
对比例2
(1)取粒径分布为15～53μm，平均粒径为35μm的6061铝合金金属粉末100g，将金属粉末置于含500mL无水乙醇的超声波清洗机中，在40℃下超声分散处理1.5h；
(2)将溶液置于球磨机中球磨处理，球磨转速为150rpm，球磨时间为1.0h，球料比为6:1，磨球直径为6mm，磨球材料为Si3N4；
(3)将球磨后的溶液置于真空电热干燥箱中干燥处理，干燥温度为70℃，干燥时间为1.5h；
(4)将160mL松油醇和20mL乙基纤维素添加至干燥的粉末中，将复合浆料置于球磨机中球磨处理，球磨转速为300rpm，球磨时间为2.5h，球料比为7:1，对磨球直径为6mm，材料为Si3N4；
(5)将复合浆料置于挤出式3D打印机进行打印，打印的铝阳极尺寸为10mm×10mm×1mm，挤出式3D打印机的喷嘴内径为0.35mm，气压为500kPa，打印速度为1.5mm/s，靶距为1.0mm；
(6)将打印成形的复合浆料置于真空管式炉中烧结处理，烧结温度为300℃，烧结时间为1h；
(7)将制备的铝-空气电池阳极进行自腐蚀实验和恒流放电测试，测试使用溶液均为500ml的4M KOH溶液，恒流放电测试时的放电速率为0.5mA/cm2。
由实施例1～6和对比例1、2的电性能数据可得，实施例中制得的成品相较对比例中制得的成品有着显著的电化学性能更加优良的效果，本发明提供的在原料中加入CeO2金属氧化物的技术方案有着显著的提高电化学性能的效果。
根据实施例1～6中制得的成品的电性能可得，实施例5中制得的成品有着最高的放电电压，且在相当的放电时间内，有着电压稳定、衰减慢的优点，实施例5中制备成品的参数为本发明优选的制备参数。
根据实施例1～6和对照例1、2中制得成品的自腐蚀数据可得表2，由表2可得，实施例5中自腐蚀造成的影响较低，实施例5中提供的制备步骤参数为优选的制备参数。
表1是不同牌号铝合金粉末的化学成分(％)
Figure BDA0003571430330000091
表2是铝-空气电池阳极的自腐蚀速率和放电电压
Figure BDA0003571430330000092
Figure BDA0003571430330000101
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种铝-空气电池阳极复合浆料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
混合和分散：将铝合金和金属氧化物混合，混合后的金属继续分散处理；
球磨处理：将超声分散后的混合溶液进行球磨处理；
挥发乙醇：将球磨完毕的混合溶液干燥至无水乙醇完全挥发的状态；
制得复合浆料：向乙醇挥发完全的混合金属粉末中加入分散剂和粘结剂，然后进行球磨得到复合浆料。
2.根据权利要求1所述的铝-空气电池阳极复合浆料的制备方法，其特征在于：所述混合和分散中，使用的铝合金为铝合金金属粉末，其牌号为1060和6061，粒径分布为15～53μm，金属氧化物为金属氧化物粉末，具体为CeO2，其在混合金属粉末中的质量分数为0～1％。
3.根据权利要求1所述的铝-空气电池阳极复合浆料的制备方法，其特征在于：所述混合和分散中，所述分散处理为超声处理，所述超声处理的温度为30～50℃，超声处理时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述的铝-空气电池阳极复合浆料的制备方法，其特征在于：所述球磨处理中，球磨的转速为100～200rpm，球磨时间为0.5-1.5h，球料比为5～8：1，磨球直径为4-8mm，磨球材料为Si3N4。
5.根据权利要求1所述的铝-空气电池阳极复合浆料的制备方法，其特征在于：所述挥发乙醇中，置于真空电热箱中干燥，干燥温度为60～80℃，干燥时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的铝-空气电池阳极复合浆料的制备方法，其特征在于：所述制得复合材料中，分散剂为松油醇，粘结剂为乙基纤维素，按照物质的量计，分散剂：粘结剂＝10～5：1。
7.根据权利要求1所述的铝-空气电池阳极复合浆料的制备方法，其特征在于：所述制得复合材料中，球磨转速为200～400rpm，球磨时间为2～3h，球料比为6～8：1。
8.铝-空气电池阳极复合浆料的应用，其特征在于：所述复合浆料用于挤出式3D打印铝-空气电池阳极。
9.根据权利要求8中所述的铝-空气电池阳极复合浆料的应用，其特征在于：所述挤出式3D打印机的喷嘴内径为0.35-0.45mm，气压为500-700kPa，打印速度为1.5-3.5mm/s，靶距为1.0-2.0mm。
10.根据权利要求8中所述的铝-空气电池阳极复合浆料的应用，其特征在于：将复合浆料置于真空管式炉中烧结，烧结温度为300～500℃，烧结时间为1～2h，制得铝-空气电池阳极。
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