CN112820875A - 一种3d打印用铝空气电池铝阳极浆料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种3D打印用铝空气电池铝阳极浆料及其制备方法与应用，该浆料包括金属混合粉末以及浆液，金属混合粉末与浆液的比例为1g：0.3～1.2mL，浆液包括防氧化剂、分散剂、有机溶剂、有机粘接剂，金属混合粉末包括Sn、In、Mg，余量为纯度≥99.99％的Al，浆料粘度为1～100Pa·s；该浆料的制备方法包括以下步骤：(1)取金属粉末，将金属粉末与无水乙醇混合球磨；(2)将球磨后的混合溶液干燥至酒精完全挥发，得到干燥金属混合粉末；(3)向干燥金属混合粉末中加入抗氧化剂、分散剂、有机溶剂和有机粘接剂球磨，得到浆料；该浆料能够应用在3D打印铝空气电池铝阳极中。该浆料能够增加阳极的孔隙率、降低铝阳极的自腐蚀、性能稳定、提高阳极利用率。

Description

一种3D打印用铝空气电池铝阳极浆料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种浆料及其制备方法与应用，更具体的，涉及一种3D打印用铝空气电池铝阳极浆料及其制备方法与应用。
背景技术
金属-空气电池是一种介于原电池与燃料电池之间的“半燃料”电池，具有性能优良、结构简单、其容量大、比能量高、成本低、放电稳定、安全可靠且绿色环保的特点，铝-空气电池能量密度高、电化学当量高、可循环再生且无毒无污染，在金属-空气电池领域具有明显的优势。但是，由于铝易氧化，铝阳极存在很多问题，其一，由于铝表面存在着一层钝化膜，会导致铝电极电位升高，电池电压下降；其二，铝表面的氧化膜遭到破坏后会导致大量氢气析出，导致电池自腐蚀放电严重。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种能够降低铝阳极的自腐蚀、提高铝阳极的析氢过电位、提高阳极利用率的3D打印用铝空气电池铝阳极浆料，本发明的另一目的是提供该浆料的制备方法，本发明的目的是提供该浆料的应用。
技术方案：本发明所述的3D打印铝空气电池铝阳极用浆料，包括金属混合粉末以及浆液，金属混合粉末与浆液的比例为1g：0..3～1.2mL，浆液包括防氧化剂、分散剂、有机溶剂、有机粘接剂，防氧化剂和分散剂的体积比为1～3：3～1，有机溶剂和有机粘接剂的体积比为1～4：1，金属混合粉末以质量分数百分比计，包括0.05～0.25％Sn、0.05～0.25％In、0.2～0.6％Mg，余量为纯度≥99.99％的Al，浆料粘度为1～100Pa·s。
其中，金属混合粉末中各金属粉末粒径为20-100μm；防氧化剂为茶多酚、叔丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚或二丁基羟基甲苯；分散剂为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯或聚乙二醇；有机溶剂为苯、甲苯、甲醇或丙酮；有机粘接剂为乙基纤维素、丙烯酸铵或甲基丙烯酸铵。
本发明所述的3D打印铝空气电池铝阳极用浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取金属粉末Sn、In、Mg和Al，将金属粉末与无水乙醇混合，置于球磨罐中球磨；
(2)将球磨后的混合溶液干燥至酒精完全挥发，得到干燥金属混合粉末；
(3)向干燥金属混合粉末中加入抗氧化剂、分散剂、有机溶剂和有机粘接剂，置于球磨罐中球磨，得到浆料。
其中，步骤1～3在充满氮气的密封手套箱中完成，步骤1和步骤3中球磨时使用直径为5-10mm的Si3N4球作为研磨介质，球磨速度为400-800r/min，步骤1 中金属粉末与无水乙醇使用量为1g：0.5～1mL。
本发明所述的3D打印铝空气电池铝阳极用浆料能够应用在3D打印铝空气电池铝阳极中。
其中，将浆料装入挤出式3D打印机料腔，依据计算机预先设计图形进行打印，所述3D打印机喷嘴直径为0.1～1.5mm，挤出速率为1～10cm3/min，打印速度为5～50mm/s，打印层厚为200～400μm，激光功率为1～20W。
有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：1、通过3D打印的方式制备铝阳极，增加了阳极的孔隙率，增加了铝阳极在放电过程中与电解液的接触面积，提高了阳极利用率；2、通过添加少量的其他金属粉末，提高了铝阳极的析氢过电位，降低了铝阳极的自腐蚀；3、通过添加抗氧化剂、分散剂、有机溶剂、有机粘接剂，既能保证得到混合均匀、粘度适中、性能稳定的浆料，又能起到保护金属粉末被氧化和被破坏的作用，有利于得到适用于3D打印的浆料。
附图说明
图1是浆料的扫描电镜图；
图2是烧结成形后的单层铝阳极的扫描电镜图；
图3是烧结成形后的铝阳极的电位极化曲线；
图4是烧结成形后的铝阳极的阻抗曲线；
图5是铝-空气电池的恒流放电曲线。
具体实施方式
实施例1
(1)取粒径为50～100μm、1kg的金属粉末，质量百分比如下：0.25％Sn、 0.25％In、0.6％Mg，余量为纯度≥99.99％的Al，将金属粉末与1000mL无水乙醇混合置于球磨罐，使用直径为10mm的Si3N4球，在800r/min的速度下球磨 8h；
(2)将球磨后的混合溶液置于80℃的恒温水浴锅中干燥至酒精完全挥发，得到干燥金属混合粉末；
(3)向干燥金属混合粉末中加入茶多酚100ml、聚乙烯100ml、苯300ml、乙基纤维素100ml，将混合溶液置于球磨罐，在球磨速度为800r/min、直径为10mm的Si3N4球的条件下，球磨处理8h，得到粘度为100Pa.s的混合浆料。上述所有步骤均在充满氮气的密封手套箱中完成。浆料扫描电镜图如图1所示，在浆体状态下，粉末与粉末之间呈现松散、无粘接状态，该状态下的粉末较容易分散，但同时也容易受到外界环境的氧化，因此需要将粉末放置于手套箱中进行保护。
首先将制备的混合浆料置于挤出式3D打印机料腔，将所需打印的样品形状导入计算机后进行打印，喷嘴直径为1.5mm，挤出速率为10cm3/min，打印速度为50mm/s，打印层厚为400μm，激光功率为20W，得到激光烧结后的铝阳极。打印过程在充满氮气的密封手套箱中完成。烧结成形后的单层铝阳极的扫描电镜图如图2所示，通过激光烧结后的粉末粘结程度良好，而且精度也较优。
将制得的铝阳极材料进行电化学与恒流放电性能测试，恒流放电实验在电流密度为50mA/cm2、电解液浓度为4M NaOH溶液中进行。
实施例2
(1)取粒径为20～40μm、1kg的金属粉末，质量百分比如下：0.05％Sn、 0.05％In、0.2％Mg，余量为纯度≥99.99％的Al，将金属粉末与600mL无水乙醇混合置于球磨罐，使用直径为6mm的Si3N4球，在400r/min的速度下球磨4h；
(2)将球磨后的混合溶液置于60℃的恒温水浴锅中干燥至酒精完全挥发，得到干燥金属混合粉末；
(3)向干燥金属混合粉末中加入二丁基羟基甲苯40ml、聚乙二醇40ml、丙酮60ml、甲基丙烯酸铵60ml，将混合溶液置于球磨罐，在球磨速度为400r/min、直径为6mm的Si3N4球的条件下，球磨处理4h，得到粘度为37Pa.s的混合浆料。上述所有步骤均在充满氮气的密封手套箱中完成。首先将制备的混合浆料置于挤出式3D打印机料腔，将所需打印的样品形状导入计算机后进行打印，喷嘴直径为0.6mm，挤出速率为3cm3/min，打印速度为15mm/s，打印层厚为200μm，激光功率为5W，得到激光烧结后的铝阳极。打印过程在充满氮气的密封手套箱中完成。
将制得的铝阳极材料进行电化学与恒流放电性能测试，恒流放电实验在电流密度为50mA/cm2、电解液浓度为4M NaOH溶液中进行。
对比例
取工业市售牌号为6061的工业铝合金作为阳极，其各元素所占的质量分数为：0.15％～0.4％Cu、0.15％Mn、0.8～1.2％Mg、0.25％Zn、0.04％～0.35％Cr、0.15％Ti、：0.4％～0.8％Si、0.7％Fe。余量Al。
如图3、图4、图5所示，实施例1和实施例2的极化曲线、阻抗曲线以及充放电性能都要明显优于市售铝合金，如表1所示，相较于对比例，本发明实施例制备的铝阳极具有较低的腐蚀电流密度，较正的腐蚀电位，较高的阳极利用率及横流放电电压，表明在相同条件下，本发明制备的铝阳极的性能明显优于对比例，由于添加了少量具有析氢过电位的金属粉末，保护了铝阳极的氧化，降低了铝阳极的析氢腐蚀；3D打印的铝阳极具有更高的孔隙率，使得铝阳极更充分的与电解液接触，提高了阳极利用率。
表1实施例1、实施例2和对比例铝阳极恒流放电实验结果
Figure RE-GDA0003000968890000041

Claims (10)

1.一种3D打印铝空气电池铝阳极用浆料，其特征在于，包括金属混合粉末以及浆液，所述金属混合粉末与浆液的比例为1g：0..3～1.2mL，所述浆液包括防氧化剂、分散剂、有机溶剂、有机粘接剂，所述防氧化剂和分散剂的体积比为1～3：3～1，所述有机溶剂和有机粘接剂的体积比为1～4：1，所述金属混合粉末以质量分数百分比计，包括0.05～0.25％Sn、0.05～0.25％In、0.2～0.6％Mg，余量为纯度≥99.99％的Al，浆料粘度为1～100Pa·s。
2.根据权利要求1所述的3D打印铝空气电池铝阳极用浆料，其特征在于，所述金属混合粉末中各金属粉末粒径为20-100μm。
3.根据权利要求1所述的3D打印铝空气电池铝阳极用浆料，其特征在于，所述防氧化剂为茶多酚、叔丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚或二丁基羟基甲苯。
4.根据权利要求1所述的3D打印铝空气电池铝阳极用浆料，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯或聚乙二醇。
5.根据权利要求1所述的3D打印铝空气电池铝阳极用浆料，其特征在于，所述有机溶剂为苯、甲苯、甲醇或丙酮。
6.根据权利要求1所述的3D打印铝空气电池铝阳极用浆料，其特征在于，所述有机粘接剂为乙基纤维素、丙烯酸铵或甲基丙烯酸铵。
7.一种权利要求1所述的3D打印铝空气电池铝阳极用浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取金属粉末Sn、In、Mg和Al，将金属粉末与无水乙醇混合，置于球磨罐中球磨；
(2)将球磨后的混合溶液干燥至酒精完全挥发，得到干燥金属混合粉末；
(3)向干燥金属混合粉末中加入抗氧化剂、分散剂、有机溶剂和有机粘接剂，置于球磨罐中球磨，得到浆料。
8.根据权利要求7所述的3D打印铝空气电池铝阳极用浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤1～3在充满氮气的密封手套箱中完成，所述步骤1和步骤3中球磨时使用直径为5-10mm的Si3N4球作为研磨介质，球磨速度为400-800r/min，所述步骤1中金属粉末与无水乙醇使用量为1g：0.5～1mL。
9.一种权利要求1所述的3D打印铝空气电池铝阳极用浆料在3D打印铝空气电池铝阳极中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，将浆料装入挤出式3D打印机料腔，依据计算机预先设计图形进行打印，所述3D打印机喷嘴直径为0.1～1.5mm，挤出速率为1～10cm3/min，打印速度为5～50mm/s，打印层厚为200～400μm，激光功率为1～20W。
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