CN112290028B - 一种锂离子电池负极集流体的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池负极集流体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极集流体的制备方法，包括以下步骤，在铜箔上打孔，制备网状微孔铜箔；导电浆料A的制备和导电浆料B的制备；在网状微孔铜箔的双侧表面且位于打孔区域先涂覆导电浆料A，再涂覆导电浆料B，烘干后即制备成所述锂离子电池负极集流体。本发明采用单壁碳纳米管/导电炭黑/石墨烯双涂层涂覆在网状微孔铜箔的双侧，降低电池电阻，提升电池的倍率性能及循环寿命，且能较好地提高汇流体的加工性能，改善集流体的柔韧性及提高负极活性物质的粘附力。

Description

一种锂离子电池负极集流体的制备方法
技术领域
本发明涉及电池制作技术领域，具体涉及一种锂离子电池负极集流体的制备方法。
背景技术
锂离子电池作为一种新型的绿色二次电源，具有放电电压平稳，能量密度高、比容量大、无记忆效应、循环寿命长、对环境友好等优点，被广泛应用于3C数码、电动汽车、储能等方面。锂离子动力电池主要组成部分为：正极、负极、隔膜、电解液、外壳。将负极活性物质与导电剂、分散剂及粘结剂分散成浆料后涂覆在汇流体上，烘干分切，制备成锂离子动力电池负极片。通常锂离子动力电池的负极片采用铜箔作为集流体，但由于铜箔表面平整光滑，对负极活性物质粘结力相对较小。负极活性物质与铜箔粘结不牢靠，会导致接触电阻过大，影响锂离子电池电学性能。为了改善这类问题，目前通过在汇流体铜箔表面涂覆一定厚度的导电炭材料来提高粘结力及降低电阻。
中国专利(CN 108428855 A)公开了一种涂炭箔的制备方法及锂离子电池，将碳纳米管/石墨烯复合导电浆料均匀的涂覆在铜箔一侧或双侧以形成含碳复合层，然后将涂覆有含碳复合层的箔层在真空中干燥后经滚压制成涂炭箔。该方法采用片状石墨烯及未做处理的较长碳纳米管，制备的涂炭铜箔刚性较大，加工性能差。涂炭铜箔经过辊压后，降低了涂炭层表面粗糙及与铜箔的粘结力差。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种锂离子电池负极集流体的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种锂离子电池负极集流体的制备方法，包括以下步骤，
采用大功率激光在铜箔的中间区域进行打孔，制备网状微孔铜箔；
导电浆料A的制备：将粉碎后的单壁碳纳米管粉末、导电炭黑与分散剂加入到溶剂中分散，分散后加入粘结剂，制备成单壁碳纳米管/导电炭黑复配导电浆料，即导电浆料A；
导电浆料B的制备：将粉碎后的单壁碳纳米管粉末、导电炭黑、石墨烯与分散剂加入到溶剂中分散，分散后加入粘结剂，制备成单壁碳纳米管/导电炭黑/石墨烯复配导电浆料，即导电浆料B；
在网状微孔铜箔的双侧表面且位于打孔区域先涂覆导电浆料A，再涂覆导电浆料B，烘干后即制备成所述锂离子电池负极集流体。
进一步地，所述导电浆料A中所述单壁碳纳米管、导电炭黑、分散剂、粘结剂及溶剂按质量比(1％～5％):(0.5％～2％):(0.5％～1.25％):(1.5％-2.5％):(90％～95％)进行配比。
进一步地，所述导电浆料B中所述单壁碳纳米管、导电炭黑、石墨烯、分散剂、粘结剂及溶剂按质量比(1％～5％):(0.5％～2％):(0.3％～2％):(0.5％～1.25％):(1.5％-2.5％):(90％～95％)进行配比。
进一步地，所述导电浆料A和导电浆料B的涂覆温度70～90℃，所述导电浆料A的涂覆厚度为0.5～1μm，所述导电浆料B的涂覆厚度为0.5～2μm。
进一步地，所用单壁碳纳米管的纯度为97.0％～99.8％，粉碎后单壁碳纳米管管径为1～2nm、管长为3～20μm。
进一步地，所述导电炭黑的纯度为98.0％～99.9％，粒径30～35nm，比表面积58～65㎡/g，电阻率≤1.5Ω·m。
进一步地，所述分散剂为聚氨酯、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚乙烯基吡咯烷酮、聚环氧乙烷醚、聚丙烯酸胺及其衍生物中的一种或多种。
进一步地，所述粘结剂为聚丙烯酸钠、聚氨酯、聚偏氟乙烯、聚乙烯醇中的一种或多种。
进一步地，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、碳酸二丁酯、碳酸二甲酯、碳酸乙丙酯、异丙醇、丙二醇甲醚、碳酸亚乙烯酯中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
本发明仅在铜箔中间用于涂覆负极活性物质区域采用激光打孔，铜箔边缘区域保留铜箔完整结构，作为锂离子电池极耳，提高电子汇流效率；同时采用粉碎筛分过的特定尺寸高导电性单壁碳纳米管/导电炭黑/石墨烯双涂层涂覆在网状微孔铜箔的双侧，不仅能够极大的降低电池电阻，提升电池的倍率性能及循环寿命，且能较好地提高汇流体的加工性能，改善集流体的柔韧性及提高负极活性物质的粘附力。
附图说明
图1为本发明制备后的锂离子电池负极集流体的结构图；
图2为实施例1-3与对比例1-2的倍率充电性能图；
图3为实施例1-3与对比例1-2的倍率放电性能图；
图中：1、铜箔；2、第一涂层；3、第二涂层；4、微孔结构。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
对本发明所述的一种锂离子电池负极集流体的制备方法进行具体说明:
一种锂离子电池负极集流体的制备方法，包括以下步骤，选取纯度为90wt％～100wt％、厚度为4～10μm的铜箔，采用大功率激光在铜箔的中间区域进行打孔，其中打孔区域与后续集流体上涂覆负极活性物质区域相对应，铜箔纵向两侧不打孔，以留作电池极耳，不打孔的区域尺寸为5～30mm，铜箔中间打孔区域孔隙率为20～40％，孔径为0.03～0.15mm；在打孔完成后制备成网状微孔铜箔。
导电浆料A的制备：将粉碎后的单壁碳纳米管粉末、导电炭黑与分散剂加入到溶剂中分散，分散后加入粘结剂，制备成单壁碳纳米管/导电炭黑复配导电浆料，即导电浆料A；其中，所述单壁碳纳米管、导电炭黑、分散剂、粘结剂及溶剂按质量比(1％～5％):(0.5％～2％):(0.5％～1.25％):(1.5％～2.5％):(90％～95％)进行配比。
导电浆料B的制备：将粉碎后的单壁碳纳米管粉末、导电炭黑、石墨烯与分散剂加入到溶剂中分散，分散后加入粘结剂，制备成单壁碳纳米管/导电炭黑/石墨烯复配导电浆料，即导电浆料B，其中，所述单壁碳纳米管、导电炭黑、石墨烯、分散剂、粘结剂及溶剂按质量比(1％～5％):(0.5％～2％):(0.3％～2％):(0.5％～1.25％):(1.5％～2.5％):(90％～95％)进行配比。
在上述中，所用单壁碳纳米管的纯度为97.0％～99.8％，粉碎后单壁碳纳米管管径为1～2nm、管长为3～20μm；所述导电炭黑的纯度为98.0％～99.9％，粒径30～35nm，比表面积58～65㎡/g，电阻率≤1.5Ω·m；所述分散剂为聚氨酯、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚乙烯基吡咯烷酮、聚环氧乙烷醚、聚丙烯酸胺及其衍生物中的一种或多种；所述粘结剂为聚丙烯酸钠、聚氨酯、聚偏氟乙烯、聚乙烯醇中的一种或多种；所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、碳酸二丁酯、碳酸二甲酯、碳酸乙丙酯、异丙醇、丙二醇甲醚、碳酸亚乙烯酯中的一种或多种。
在网状微孔铜箔的双侧表面且位于打孔区域先涂覆导电浆料A，再涂覆导电浆料B，所述导电浆料A和导电浆料B的涂覆温度70～90℃，所述导电浆料A的涂覆厚度为0.5～1μm，所述导电浆料B的涂覆厚度为0.5～2μm，烘干后即制备成所述锂离子电池负极集流体。
实施例1
(1)网状微孔铜箔的制备:采用大功率激光打孔设备，在215mm*6μm的铜箔1中间区域打孔，中间打孔区域尺寸为173mm，边缘两侧不打孔区域尺寸各为21mm，铜箔中间打孔区域孔隙率为30％，孔径为0.10mm。
(2)导电浆料A的制备:将纯度为99％，管径为1.2～1.8nm的单壁碳纳米管粉碎后，经过旋风分离器，筛分出管长为5～7μm单壁碳纳米管粉末，将筛分出来的单壁碳纳米管粉末与导电炭黑、分散剂聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)及溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)配成5％固含量的悬浊液，其单壁碳纳米管、导电炭黑、分散剂及溶剂按质量比2.2％:1.8％:1.0％:95％,先加入单壁碳纳米管、导电炭黑、分散剂、溶剂到砂磨机中进行分散，分散1小时后将浆料打入分散釜中，按质量比1.5％，加入粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)，搅拌1小时后，制得单壁碳纳米管/导电炭黑复配导电浆料。
(3)导电浆料B的制备：将纯度为99％，管径为1.2～1.8nm的单壁碳纳米管粉碎后，经过旋风分离器，筛分出管长为5～7μm单壁碳纳米管粉末；将筛分出来的单壁碳纳米管粉末与导电炭黑、石墨烯、分散剂聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)及溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)配成5％固含量的悬浊液，其单壁碳纳米管、导电炭黑、石墨烯、分散剂、粘结剂及溶剂按质量比为2.2％:1.2％:0.6％:1.0％:95％，先将单壁碳纳米管、导电炭黑、石墨烯、分散剂及溶剂加入到砂磨机中进行分散，分散1小时后将浆料打入分散釜中，再加入质量比为1.5％的粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)，搅拌1小时后，制得单壁碳纳米管/导电炭黑/石墨烯复配导电浆料。
(4)负极集流体的制备：将步骤(2)(3)制得的导电浆料涂覆在步骤(1)制得的网状微孔铜箔两侧，涂覆烘干温度设为80℃，第一涂层2为单壁碳纳米管/导电炭黑，涂层厚度为0.5μm，第二涂层3为单壁碳纳米管/导电炭黑/石墨烯，涂层厚度1μm，其中，导电浆料A涂覆过程渗透进网孔内，形成微孔结构4，可以增加制备的集流体的导电性、及降低内阻；烘干后即制备成所述锂离子电池负极集流体。
锂离子电池的制备与测试：将制备的负极集流体加工成锂离子电池进行性能测试，石墨:SP:CMC:SBR＝94.5.:1.5:1.5:2.5的质量比在去离子水中混合均匀，将混合好的浆料涂布在负极集流体上，然后经过烘干，辊压，制成负极片，检测涂布极片的剥离强度和辊压后负极片的电阻及剥离强度。
搭配三元6系正极片，组装成50Ah的方形电池，电解液采用标准测试电解液1molLiPF6+EC+EMC+DEC，隔膜为涂胶隔膜，检测锂离子电池在不同倍率下充放电性能。
实施例2
按实施例1中步骤(1)相同工艺，制备网状微孔铜箔。
单壁碳纳米管/导电炭黑复配导电浆料的制备：将纯度为99％，管径为1.2～1.8nm的单壁碳纳米管粉碎后，经过旋风分离器，筛分出管长为15～20μm单壁碳纳米管粉末，将筛分出来的单壁碳纳米管粉末与导电炭黑、分散剂聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)及溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)配成5％固含量的悬浊液，其单壁碳纳米管、导电炭黑、分散剂及溶剂按质量比2.2％:1.8％:1.0％:95％,先加入单壁碳纳米管、导电炭黑、分散剂、溶剂到砂磨机中进行分散，分散1小时后将浆料打入分散釜中，按重量比1.5％，加入粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)，搅拌1小时后，制得单壁碳纳米管/导电炭黑复配导电浆料。
按实施例1中步骤(3)相同工艺，制备单壁碳纳米管/导电炭黑/石墨烯复配导电浆料。
按实施例1中步骤(4)相同工艺，制备负极汇流体。
按实施例1中相同工艺制备50Ah方形电池，测试性能。
实施例3
按实施例1中步骤(1)相同工艺，制备网状微孔铜箔。
按实施例1中步骤(2)相同工艺，制备单壁碳纳米管/导电炭黑复配导电浆料。
按实施例1中步骤(3)相同工艺，制备单壁碳纳米管/导电炭黑/石墨烯复配导电浆料
负极集流体的制备
将步骤(2)(3)制得的导电浆料涂覆在步骤(1)制得的网状微孔铜箔两侧，涂覆温度设为80℃，第一涂层为单壁碳纳米管/导电炭黑，涂层厚度为1.0μm，第二涂层为单壁碳纳米管/导电炭黑/石墨烯，涂层厚度1μm。
按实施例1中步骤(5)相同工艺，制备50Ah方形电池，测试性能。
对比例1
采用外购的未打孔、厚度负极为1μm、碳纳米管和石墨烯混合炭涂层的铜箔作为负极集流体，加工成锂离子电池进行性能测试；按实施例1中步骤(5)的制备工艺，制备成50Ah方形电池，测试性能。
对比例2
按实施例1中步骤(1)相同工艺，制备网状微孔铜箔。
单壁碳纳米管/导电炭黑复配导电浆料的制备：将纯度为99％，管径为1.2～1.8nm的单壁碳纳米管粉碎后，经过旋风分离器，筛分出管长为25～35μm单壁碳纳米管粉末，将筛分出来的单壁碳纳米管粉末与导电炭黑、分散剂聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)及溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)配成5％固含量的悬浊液，其单壁碳纳米管、导电炭黑、分散剂及溶剂按质量比2.2％:1.8％:1.0％:95％,先加入单壁碳纳米管、导电炭黑、分散剂、溶剂到砂磨机中进行分散，分散1小时后将浆料打入分散釜中，按重量比1.5％，加入粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)，搅拌1小时后，制得单壁碳纳米管/导电炭黑复配导电浆料。
按实施例1中步骤(3)相同工艺，制备单壁碳纳米管/导电炭黑/石墨烯复配导电浆料。
按实施例1中步骤(4)相同工艺，制备负极汇流体。
按实施例1中相同工艺制备50Ah方形电池，测试性能。
表1负极片内阻与剥离强度对比表
Figure BDA0002738031790000061
由实施例1、2、3及对比例1、2制得的负极片内阻及剥离强度测试数据(表1)可知，本发明制备的负极汇流体能够降低负极活性物质与集流体的接触内阻，同时提升负极活性物质与集流体的粘附力，从而改善锂离子电池充放电倍率性能，如图2和图3所示，提高锂离子循环寿命；从对比例2的对比可知，当碳纳米管的管长高于20微米，导电浆料不易分散、且不易渗透进入到集流体的微孔，导致导电性减弱。同时，需对两种浆料的涂层厚度进行限定，涂层过厚会影响电池的容量及厚度，过薄会降低导电性。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为了清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种锂离子电池负极集流体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
采用大功率激光在铜箔的中间区域进行打孔，制备网状微孔铜箔；
导电浆料A的制备：将粉碎后的单壁碳纳米管粉末、导电炭黑与分散剂加入到溶剂中分散，分散后加入粘结剂，制备成单壁碳纳米管/导电炭黑复配导电浆料，即导电浆料A；
所述导电浆料A中所述粉碎后的单壁碳纳米管粉末、导电炭黑、分散剂、粘结剂及溶剂按质量比1％～5％:0.5％～2％:0.5％～1.25％:1.5％-2.5％:90％～95％进行配比；
导电浆料B的制备：将粉碎后的单壁碳纳米管粉末、导电炭黑、石墨烯与分散剂加入到溶剂中分散，分散后加入粘结剂，制备成单壁碳纳米管/导电炭黑/石墨烯复配导电浆料，即导电浆料B；
所述导电浆料B中所述粉碎后的单壁碳纳米管粉末、导电炭黑、石墨烯、分散剂、粘结剂及溶剂按质量比1％～5％:0.5％～2％：0.3％～2％:0.5％～1.25％:1.5％-2.5％:90％～95％进行配比；
在网状微孔铜箔的双侧表面且位于打孔区域先涂覆导电浆料A，所述导电浆料A的涂覆厚度为0.5～1μm，烘干后再涂覆导电浆料B，所述导电浆料B的涂覆厚度为0.5～2μm,烘干后即制备成所述锂离子电池负极集流体；
所述导电浆料A和导电浆料B的烘干温度为70～90℃。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极集流体的制备方法，其特征在于，所用单壁碳纳米管的纯度为97.0％～99.8％，粉碎后的单壁碳纳米管粉末的管径为1～2nm，管长为3～20μm。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极集流体的制备方法，其特征在于，所述导电炭黑的纯度为98.0％～99.9％，粒径为30～35nm，比表面积为58～65㎡/g，电阻率≤1.5Ω·m。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池负极集流体的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚氨酯、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚乙烯基吡咯烷酮、聚环氧乙烷醚、聚丙烯酸胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池负极集流体的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚丙烯酸钠、聚氨酯、聚偏氟乙烯、聚乙烯醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池负极集流体的制备方法，其特征在于，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、碳酸二丁酯、碳酸二甲酯、碳酸乙丙酯、异丙醇、丙二醇甲醚、碳酸亚乙烯酯中的一种或多种。
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