CN110895999A - 一种多孔石墨烯增强的超级电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔石墨烯增强的超级电容器及其制备方法，将活性炭、多孔石墨烯和PVDF混合后加入N‑甲基吡咯烷酮溶剂，球磨搅拌制成电极浆料，涂覆在涂炭铝箔上；将涂覆好的涂炭铝箔放入鼓风烘箱中烘干处理，将烘干的涂炭铝箔放入抽真空烘箱中继续处理，放在电动对辊机上辊压紧实制成极片；将制备好的极片剪裁后封装制成超级电容器。本发明设计简单，制备流程无污染，无高温，过程安全。可降低成本进行大规模生产，实现高能量密度的多孔石墨烯基超级电容器的广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器技术领域，具体涉及一种多孔石墨烯增强的超级电容器及其制备方法。
背景技术
超级电容器是一种介于传统电容器和二次电池之间的新型电能存储装置，具有功率密度高、循环寿命长、充放电时间短、环境友好和工作温度范围宽等突出优势，在未来的储能领域展现出巨大的应用前景。然而，其能量密度与二次电池相比较低，难以满足大型混合动力设备和电动汽车等对功率和能量密度均有较高要求的迫切需求。因此，在快速增长的超级电容器技术需求的同时，在不牺牲功率密度和循环寿命的前提下追求高能量密度是至关重要的。
电极材料是决定电容器电荷存储能力的核心因素。考虑到电极密度和成本，超级电容器电极材料多选碳材料，如活性炭、碳纳米管和石墨烯等。其中活性炭具有原料广泛、价格低廉、比表面积大、孔隙丰富等特点，是目前唯一实现商业化应用的电极材料。但活性炭存在导电性差、结构稳定性不佳等问题，影响超级电容器的性能发挥。开发高效新型碳材料是提升目前实用超级电容器性能的有效途径。
石墨烯(Graphene)是由碳原子构成的只有一层原子厚度的二维晶体，它具有许多优良性能，如高的比表面积、导电性、导热性，以及很强的机械性能和出色的稳定性，是一种理想的电极材料。然而，通过化学法制备的石墨烯，由于片层间的范德华力作用容易发生堆叠导致石墨烯的比表面积远远低于理论值。无法提供足够的活性位点储存电荷，因此将其用作电容器电极材料时，实际比容量较低。而相比传统石墨烯，多孔石墨烯由于其表面具有纳米级的孔洞，zaichong放电过程中。离子可以通过这些洞穿的纳米孔直接到达活性位点，缩短离子输运的路径，进而提升超级电容器充放电过程中的倍率性能。
同时，在研究领域中，越来越多的研究人员正在尝试将石墨烯与传统碳材料进行复合制作高能量密度的超容电极。因而多孔石墨烯基超级电容器有望成为未来高能量密度超级电容器领域的佼佼者。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种多孔石墨烯增强的超级电容器及其制备方法，利用多孔石墨烯导电性高和提供更短的离子传输路径的优势与具有大比表面积的活性炭复合的方式将两种材料用在超级电容器电极里，创造性地提供一种具有高能量密度超级电容器。
本发明采用以下技术方案：
一种多孔石墨烯增强的超级电容器制备方法，包括以下步骤：
S1、将活性炭、多孔石墨烯和PVDF混合后加入N-甲基吡咯烷酮溶剂，球磨搅拌制成电极浆料，涂覆在涂炭铝箔上；
S2、将涂覆好的涂炭铝箔放入鼓风烘箱中烘干处理，将烘干的涂炭铝箔放入抽真空烘箱中继续处理，放在电动对辊机上辊压紧实制成极片；
S3、将制备好的极片剪裁后封装制成超级电容器。
具体的，步骤S1中，溶质与溶剂的质量比为1：(4～6)，活性炭与多孔石墨烯，PVDF的质量百分比为(80％～89％)：(1％～10％)：10％。
具体的，步骤S1中，球磨搅拌处理的速度为300～400rpm。
具体的，步骤S1中，涂炭铝箔的厚度为15～20微米，电极浆料的涂覆厚度为150～200微米。
具体的，步骤S2中，鼓风烘箱烘干处理的温度为80～100℃，时间为2-4小时，抽真空烘干处理的温度为70～100℃，时间为10～12小时。
具体的，步骤S3中，辊压厚度为辊压前的10～20％进行多次辊压。
本发明的另一个技术方案是，一种多孔石墨烯增强的超级电容器，根据所述多孔石墨烯增强的超级电容器制备方法制成。
具体的，多孔石墨烯增强的超级电容器的电极包括活性炭、多孔石墨烯和粘接剂，活性炭：多孔石墨烯：粘结剂的质量比为(80％～89％)：(1％～10％)：10％。
进一步的，多孔石墨烯为实验室自制微波法多孔石墨烯。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种多孔石墨烯增强的超级电容器制备方法，制备方法简单，材料无毒害，不污染环境，制备时间短且高效，由于石墨烯添加含量小，对活性炭电极本身的质量和体积没有影响，使超级电容器的比电容和倍率性能得到明显提升，本发明方法对提升超级电容器的能量密度具有重要意义。
进一步的，经过多次实验得到的最佳比例，得到的浆料粘稠程度适中，浆料色泽光滑，无颗粒感。
进一步的，球磨可以均匀分散电极浆料，相比于磁力搅拌法，球磨法不仅可以均匀分散浆料，还可以磨小粒径尺寸。
进一步的，涂布厚度适中，根据浆料的黏稠程度决定厚度，黏度大的涂太厚容易裂，黏度低的太薄容易露出集流体。
进一步的，鼓风烘干用于刚涂布好的湿极片进行快速烘干，迅速烘干溶剂，不会因为抽真空而导致极片表面产生气孔。抽真空烘干是在极片干燥后将极片内部的气体排掉，用于进一步手套箱制备电池。
本发明一种高能量密度多孔石墨烯基超级电容器，利用多孔石墨烯与电容活性炭复合的方式制备超级电容器电极片，请补充超级电容器具有哪些优点。
进一步的，可以通过调整微波时间和复合石墨烯的比例来调整电极材料的性能，调整电极材料中多孔石墨烯的比例至1％～10％，可以一定程度降低成本，同时控制电极的体积大小，从而提升超级电容器的体积能量密度。
进一步的，由于多孔石墨烯的制备过程可以通过调整微波时间和脉冲时间来控制孔径大小，从而可以根据需求制备不同性能的多孔石墨烯，达到不同的效果。
综上所述，本发明设计简单，制备流程无污染，无高温，过程安全。可降低成本进行大规模生产，实现高能量密度的多孔石墨烯基超级电容器的广泛应用。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实例中多孔石墨烯基超级电容器与传统活性炭超级电容器的Nyquist图对比图；
图2为本发明实例中多孔石墨烯基超级电容器与传统活性炭超级电容器的CV曲线对比图；
图3为本发明实例中多孔石墨烯基超级电容器与传统活性炭超级电容器的充放电循环中的自放电对比图；
图4为本发明实例中多孔石墨烯基超级电容器与传统活性炭超级电容器的充放电循环中倍率性能的对比图；
图5为本发明实例中多孔石墨烯基超级电容器与传统活性炭超级电容器的充放电循环中循环性能的对比图。
具体实施方式
本发明一种多孔石墨烯增强的超级电容器制备方法，包括以下步骤：
S1、将活性炭、多孔石墨烯和聚偏氟乙烯(PVDF)混合后加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂，通过球磨罐均匀搅拌制成电极浆料，涂覆在涂炭铝箔上；
活性炭、多孔石墨烯和PVDF的质量百分比为(80％～89％)：(1％～10％)：10％，溶质与溶剂的质量比为1：(4～6)，球磨转速为300～400rpm，涂炭铝箔的厚度为15～20微米，涂覆的厚度为150～200微米。
S2、将涂覆好的涂炭铝箔放入鼓风烘箱中烘干处理，将烘干的涂炭铝箔放入抽真空烘箱中继续处理，放在电动对辊机上辊压紧实制成极片；
鼓风烘箱烘干处理的温度为80～100℃，时间为2～4小时；抽真空烘箱处理的温度为70～100℃，时间为10～12小时。
S3、将制备好的极片剪裁后封装制成超级电容器。
一种多孔石墨烯增强的超级电容器，多孔石墨烯增强的超级电容器的电极包括活性炭和多孔石墨烯，活性炭：多孔石墨烯：粘结剂的质量百分比为(80％～89％)：(1％～10％)：10％。
使用的活性炭可以选用可乐丽公司的YP系列，韩国PCT公司，山西煤化所，宁波中车，深圳贝特瑞公司等的产品，根据具体成本预算等因素使用不同的活性炭。
多孔石墨烯为实验室自制微波法多孔石墨烯。
粘结剂为PVDF，SBR+CMC或海藻酸钠。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取0.8g活性炭和0.1g多孔石墨烯，0.1g PVDF，加入3.5ml的NMP溶剂通过球磨罐在转速为400rpm下搅拌均匀形成电极浆料，用150μm的刮刀涂覆在20μm厚的涂炭铝箔上；
将涂覆好的涂炭铝箔放入鼓风烘箱80℃烘干3小时后将烘干的涂炭铝箔放入抽真空烘箱70℃烘10小时后取出，放在电动对辊机上辊压紧实制成极片，使厚度为辊压前的80％；
将制备好极片进行剪裁并封装纽扣电池进行电化学测试和充放电测试。
实施例2
取0.85g活性炭和0.05g多孔石墨烯，0.1g PVDF，加入3.0ml的NMP溶剂通过球磨罐在转速为350rpm下搅拌均匀形成电极浆料，用100μm的刮刀涂覆在18μm厚的涂炭铝箔上；
将涂覆好的涂炭铝箔放入鼓风烘箱90℃烘干3小时后将烘干的涂炭铝箔放入抽真空烘箱100℃烘10小时后取出，放在电动对辊机上辊压紧实制成极片，厚度为辊压前的90％；
将制备好极片进行剪裁并封装纽扣电池进行电化学测试和充放电测试。
实施例3
取0.8g活性炭和0.1g多孔石墨烯，0.1g PVDF，首先在球磨罐中加入3.5ml的NMP溶剂通过球磨罐在400rpm下搅拌均匀分散多孔石墨烯，再逐渐加入活性炭和粘结剂形成均匀的电极浆料，用200μm的刮刀涂覆在18μm厚的涂炭铝箔上；
将涂覆好的涂炭铝箔放入鼓风烘箱10℃烘干2小时后将烘干的涂炭铝箔放入抽真空烘箱80℃下烘12小时后取出，放在电动对辊机上辊压紧实制成极片，厚度设为辊压前的80％；
将制备好极片进行剪裁并封装纽扣电池进行电化学测试和充放电测试。
实施例4
取0.88g活性炭和0.02g多孔石墨烯，0.1g PVDF，加入4.0ml的NMP溶剂通过球磨罐在转速为300rpm下搅拌均匀形成电极浆料，用150μm的刮刀涂覆在15μm厚的涂炭铝箔上；
将涂覆好的涂炭铝箔放入鼓风烘箱100℃烘干2小时后将烘干的涂炭铝箔放入抽真空烘箱在70℃下烘12小时后取出，放在电动对辊机上辊压紧实制成极片，厚度设为未辊压的90％；
将制备好极片进行剪裁并封装纽扣电池进行电化学测试和充放电测试。
实施例5
取0.89g活性炭和0.01g多孔石墨烯，0.1g PVDF，加入3.0ml的NMP溶剂通过球磨罐在转速为400rpm下搅拌均匀形成电极浆料，用200μm的刮刀涂覆在15μm厚的涂炭铝箔上；
将涂覆好的涂炭铝箔放入鼓风烘箱100℃烘干3小时后将烘干的涂炭铝箔放入抽真空烘箱90℃烘10小时后取出，放在电动对辊机上辊压紧实制成极片，厚度为未辊压的80％；
将制备好极片进行剪裁并封装纽扣电池进行电化学测试和充放电测试。
实施例6
取0.80g活性炭和0.1g多孔石墨烯，0.1g PVDF，加入3.5ml的NMP溶剂通过球磨罐在转速为350rpm下搅拌均匀形成电极浆料，用150μm的刮刀涂覆在20μm厚的涂炭铝箔上；
将涂覆好的涂炭铝箔放入鼓风烘箱90℃烘干4小时后将烘干的涂炭铝箔放入抽真空烘箱80℃烘12小时后取出，放在电动对辊机上辊压紧实制成极片，厚度为辊压前的85％；
将制备好极片进行剪裁并封装纽扣电池进行电化学测试和充放电测试。
Nyquist图，CV曲线与充放电测试结果如图1、图2、图3、图4和图5所示，Nyquist图能够发现多孔石墨烯基超级电容器相比传统活性炭超级电容器具有更小的界面阻抗，CV曲线能看到多孔石墨烯基超级电容器在小扫速下具有更稳定的电压窗口，无极化现象；充放电测试可以得到多孔石墨烯基超级电容器具有更小的自放电和更大的比电容，倍率性能也有明显地提升。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种多孔石墨烯增强的超级电容器制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将活性炭、多孔石墨烯和PVDF混合后加入N-甲基吡咯烷酮溶剂，球磨搅拌制成电极浆料，涂覆在涂炭铝箔上；
S2、将涂覆好的涂炭铝箔放入鼓风烘箱中烘干处理，将烘干的涂炭铝箔放入抽真空烘箱中继续处理，放在电动对辊机上辊压紧实制成极片；
S3、将制备好的极片剪裁后封装制成超级电容器。
2.根据权利要求1所述的多孔石墨烯增强的超级电容器制备方法，其特征在于，步骤S1中，溶质与溶剂的质量比为1：(4～6)，活性炭与多孔石墨烯，PVDF的质量百分比为(80％～89％)：(1％～10％)：10％。
3.根据权利要求1所述的多孔石墨烯增强的超级电容器制备方法，其特征在于，步骤S1中，球磨搅拌处理的速度为300～400rpm。
4.根据权利要求1所述的多孔石墨烯增强的超级电容器制备方法，其特征在于，步骤S1中，涂炭铝箔的厚度为15～20微米，电极浆料的涂覆厚度为150～200微米。
5.根据权利要求1所述的多孔石墨烯增强的超级电容器制备方法，其特征在于，步骤S2中，鼓风烘箱烘干处理的温度为80～100℃，时间为2-4小时，抽真空烘干处理的温度为70～100℃，时间为10～12小时。
6.根据权利要求1所述的多孔石墨烯增强的超级电容器制备方法，其特征在于，步骤S3中，辊压厚度为辊压前的10～20％进行多次辊压。
7.一种多孔石墨烯增强的超级电容器，其特征在于，根据权利要求1至6中任一项所述多孔石墨烯增强的超级电容器制备方法制成。
8.根据权利要求7所述的多孔石墨烯增强的超级电容器制备方法，其特征在于，多孔石墨烯增强的超级电容器的电极包括活性炭、多孔石墨烯和粘接剂，活性炭：多孔石墨烯：粘结剂的质量比为(80％～89％)：(1％～10％)：10％。
9.根据权利要求8所述的多孔石墨烯增强的超级电容器制备方法，其特征在于，多孔石墨烯为实验室自制微波法多孔石墨烯。
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