CN103819119B - 一种聚羧酸减水剂粉体的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及混凝土用减水剂的制备工艺，具体地说，涉及一种聚羧酸减水剂粉体的制备工艺。包括如下步骤：流延成膜；低温真空蒸发；剥离；粉碎。本发明采用低温真空薄层蒸发法，能制备固含量达到95%以上的固体聚羧酸减水剂，所制备的固体聚羧酸减水剂性能与其母料基本相同，而最终所制得的聚羧酸减水剂粉剂不但能代替三聚氰胺等高效减水剂应用于砂浆，还能应用于混凝土，大大降低了聚羧酸减水剂的包装费用和运输费用，扩大了聚羧酸减水剂应用领域。

Description

一种聚羧酸减水剂粉体的制备工艺
技术领域
本发明涉及混凝土用减水剂的制备工艺，具体地说，涉及一种聚羧酸减水剂粉体的制备工艺。
背景技术
聚羧酸类减水剂是继以木钙为代表的普通减水剂和以萘系为代表的高效减水剂之后发展起来的第三代高性能化学减水剂。这类减水剂同以前的减水剂相比具有许多优点，如掺量低、减水率大、混凝土和易性好、混凝土坍落度的保持性能好等优点，目前其产量已经占据减水剂市场的50％以上。
但是，在现有技术中，聚羧酸减水剂一直不能按萘系减水剂等其他减水剂采用喷粉工艺制备粉体。把聚羧酸减水剂制备成固体是目前聚羧酸减水剂研究领域的难点之一。
经实践证明，传统的喷粉工艺，无论是立式工艺，还是离心式工艺，都无法制备聚羧酸减水剂粉剂产品。究其原因，主要是在喷粉的过程中减水剂受高温影响，会继续反应、聚合，生成更大分子量的物质，导致减水剂的许多性能下降，甚至消失，有的母料甚至直接爆聚、结块。从理论上讲，解决该问题可以从以下两方面入手：1、增加聚羧酸减水剂的高温稳定性，如加入保护胶体，或者选用分子量更高的PEG单体等；2、降低制备粉剂时的温度。本发明从第二个方面入手，提出一种聚羧酸减水剂粉剂的制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种聚羧酸减水剂粉体的制备工艺，以解决上述的技术问题。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种聚羧酸减水剂粉体的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
1、流延成膜：浓度≥30％的聚羧酸减水剂母料通过上料阀加入到液体分布器上，再由液体分布器流延至输送带上；依据液体分布器上物料的储量调节上料阀的流速，使液体分布器内物料液面保持恒定；液体分布器是由两根圆柱组成，其中一根固定，一根能够正反旋转，两根圆柱中间的距离可以调整，通过调节液体分布器控制输送带上聚羧酸减水剂母料液面的厚度；
2、低温真空蒸发：输送带在真空控温箱中匀速前进，控制真空控温箱的加热系统，使真空控温箱内的温度保持45℃～70℃；同时，开启真空泵，由真空泵控制真空控温箱内的真空度保持-0.05MPa～-0.08MPa；控制输送带的前进速度，使聚羧酸减水剂中水分不断蒸发，从真空控温箱出口被输送带带出的物料固含量≥95％；
3、剥离：物料被输送带从真空控温箱出口带出后，继续随着输送带向前行进，在行进过程中，自然冷却；当物料随输送带翻转后，通过设置在输送带下方的剥离刀进行剥离；
4、粉碎：物料被玻璃刀剥离输送带后，在自身重力的作用下，落入粉碎机内，由粉碎机进行粉碎，即制得聚羧酸减水剂粉体。
聚羧酸减水剂因其原料的不同，固含量95％以上的聚羧酸减水剂会呈现不同状态，有固体，也有胶状物。如果是固体可直接粉碎；如果是胶状物，可加入成型助剂（如硅藻土、海泡石、膨润土等），再进行粉碎。
有益效果：本发明采用低温真空薄层蒸发法，能制备固含量达到95%以上的固体聚羧酸减水剂，所制备的固体聚羧酸减水剂性能与其母料基本相同，而最终所制得的聚羧酸减水剂粉剂不但能代替三聚氰胺等高效减水剂应用于砂浆，还能应用于混凝土，大大降低了聚羧酸减水剂的包装费用和运输费用，扩大了聚羧酸减水剂应用领域。
附图说明
图1为本发明所述工艺的设备及流程示意图。
图中：1-上料阀；2-液体分布器；3-输送带；4-真空控温箱；5-真空泵；6-剥离刀；7-粉碎机。
具体实施方式
以下参考具体实施例，对本发明做进一步的说明。
实施例1
参照图1，把浓度为40％的LZ-J1标准型聚羧酸系高性能减水剂母料（由贵阳绿洲苑建材有限公司研制）通过上料阀1加入到液体分布器2上，再由液体分布器2流延至输送带3上；调节上料阀1的流速，使液体分布器2内物料液面保持恒定；液体分布器2是由两根圆柱组成，其中一根固定，一根能够正反旋转，两根圆柱中间的距离可以调整，通过调节液体分布器2控制输送带3上母料液面的厚度。输送带3在真空控温箱4中匀速前进，控制真空控温箱4的加热系统，使真空控温箱4内的温度保持在60℃。同时，开启真空泵5，由真空泵控制真空控温箱4内的真空度保持-0.06MPa；控制输送带3的前进速度，使聚羧酸减水剂中水分不断蒸发，从真空控温箱4出口被输送带3带出的物料固含量≥95％。物料被输送带3从真空控温箱4出口带出后，继续随着输送带3向前行进，在行进过程中，自然冷却；当物料随输送带3翻转后，通过设置在输送带3下方的剥离刀6进行剥离。物料被玻璃刀6剥离输送带3后，在自身重力的作用下，落入粉碎机7内，由粉碎机7进行粉碎，即制得聚羧酸减水剂粉体，最后完成计重、包装即可。
实施例2
参照图1，把浓度为35％的JG-2H高性能聚羧酸减水剂母料（由北京冶建特种材料有限公司研制）通过上料阀1加入到液体分布器2上，再由液体分布器2流延至输送带3上；调节上料阀1的流速，使液体分布器2内物料液面保持恒定；液体分布器2是由两根圆柱组成，其中一根固定，一根能够正反旋转，两根圆柱中间的距离可以调整，通过调节液体分布器2控制输送带3上母料液面的厚度。输送带3在真空控温箱4中匀速前进，控制真空控温箱4的加热系统，使真空控温箱4内的温度保持在70℃。同时，开启真空泵5，由真空泵控制真空控温箱4内的真空度保持-0.065MPa；控制输送带3的前进速度，使聚羧酸减水剂中水分不断蒸发，从真空控温箱4出口被输送带3带出的物料固含量≥95％。物料被输送带3从真空控温箱4出口带出后，继续随着输送带3向前行进，在行进过程中，自然冷却；当物料随输送带3翻转后，通过设置在输送带3下方的剥离刀6进行剥离。物料被玻璃刀6剥离输送带3后，在自身重力的作用下，落入粉碎机7内，由粉碎机7进行粉碎，即制得聚羧酸减水剂粉体，最后完成计重、包装即可。
实施例3
参照图1，把浓度为40％的AN4000聚羧酸减水剂母料（由北京市建筑工程研究院研制）通过上料阀1加入到液体分布器2上，再由液体分布器2流延至输送带3上；调节上料阀1的流速，使液体分布器2内物料液面保持恒定；液体分布器2是由两根圆柱组成，其中一根固定，一根能够正反旋转，两根圆柱中间的距离可以调整，通过调节液体分布器2控制输送带3上母料液面的厚度。输送带3在真空控温箱4中匀速前进，控制真空控温箱4的加热系统，使真空控温箱4内的温度保持在65℃。同时，开启真空泵5，由真空泵控制真空控温箱4内的真空度保持-0.07MPa；控制输送带3的前进速度，使聚羧酸减水剂中水分不断蒸发，从真空控温箱4出口被输送带3带出的物料固含量≥95％。物料被输送带3从真空控温箱4出口带出后，继续随着输送带3向前行进，在行进过程中，自然冷却；当物料随输送带3翻转后，通过设置在输送带3下方的剥离刀6进行剥离。物料被玻璃刀6剥离输送带3后，在自身重力的作用下，落入粉碎机7内，由粉碎机7进行粉碎，即制得聚羧酸减水剂粉体，最后完成计重、包装即可。
实施例4
参照图1，把浓度为40％的JM-PCA聚羧酸减水剂母料（由江苏博特新型材料有限公司研制）通过上料阀1加入到液体分布器2上，再由液体分布器2流延至输送带3上；调节上料阀1的流速，使液体分布器2内物料液面保持恒定；液体分布器2是由两根圆柱组成，其中一根固定，一根能够正反旋转，两根圆柱中间的距离可以调整，通过调节液体分布器2控制输送带3上母料液面的厚度。输送带3在真空控温箱4中匀速前进，控制真空控温箱4的加热系统，使真空控温箱4内的温度保持在65℃。同时，开启真空泵5，由真空泵控制真空控温箱4内的真空度保持-0.05MPa；控制输送带3的前进速度，使聚羧酸减水剂中水分不断蒸发，从真空控温箱4出口被输送带3带出的物料固含量≥95％。物料被输送带3从真空控温箱4出口带出后，继续随着输送带3向前行进，在行进过程中，自然冷却；当物料随输送带3翻转后，通过设置在输送带3下方的剥离刀6进行剥离。物料被玻璃刀6剥离输送带3后，在自身重力的作用下，落入粉碎机7内，由粉碎机7进行粉碎，即制得聚羧酸减水剂粉体，最后完成计重、包装即可。
实施例5
参照图1，把浓度为45％的FC-600聚羧酸减水剂母料（由日本触媒公司研制）通过上料阀1加入到液体分布器2上，再由液体分布器2流延至输送带3上；调节上料阀1的流速，使液体分布器2内物料液面保持恒定；液体分布器2是由两根圆柱组成，其中一根固定，一根能够正反旋转，两根圆柱中间的距离可以调整，通过调节液体分布器2控制输送带3上母料液面的厚度。输送带3在真空控温箱4中匀速前进，控制真空控温箱4的加热系统，使真空控温箱4内的温度保持在45℃。同时，开启真空泵5，由真空泵控制真空控温箱4内的真空度保持-0.07MPa；控制输送带3的前进速度，使聚羧酸减水剂中水分不断蒸发，从真空控温箱4出口被输送带3带出的物料固含量≥95％。物料被输送带3从真空控温箱4出口带出后，继续随着输送带3向前行进，在行进过程中，自然冷却；当物料随输送带3翻转后，通过设置在输送带3下方的剥离刀6进行剥离。物料被玻璃刀6剥离输送带3后，在自身重力的作用下，落入粉碎机7内，由粉碎机7进行粉碎，即制得聚羧酸减水剂粉体，最后完成计重、包装即可。
实施例6
参照图1，把浓度为40％的CP-WB聚羧酸减水剂母料（由LG化学研制）通过上料阀1加入到液体分布器2上，再由液体分布器2流延至输送带3上；调节上料阀1的流速，使液体分布器2内物料液面保持恒定；液体分布器2是由两根圆柱组成，其中一根固定，一根能够正反旋转，两根圆柱中间的距离可以调整，通过调节液体分布器2控制输送带3上母料液面的厚度。输送带3在真空控温箱4中匀速前进，控制真空控温箱4的加热系统，使真空控温箱4内的温度保持在65℃。同时，开启真空泵5，由真空泵控制真空控温箱4内的真空度保持-0.08MPa；控制输送带3的前进速度，使聚羧酸减水剂中水分不断蒸发，从真空控温箱4出口被输送带3带出的物料固含量≥95％。物料被输送带3从真空控温箱4出口带出后，继续随着输送带3向前行进，在行进过程中，自然冷却；当物料随输送带3翻转后，通过设置在输送带3下方的剥离刀6进行剥离。物料被玻璃刀6剥离输送带3后，在自身重力的作用下，落入粉碎机7内，并加入10％的海泡石，由粉碎机7进行粉碎，即制得聚羧酸减水剂粉体，最后完成计重、包装即可。
【实验总结】
（一）实施例1-6制得的聚羧酸减水剂粉体产品的物理及应用性能，见表1
表1 聚羧酸减水剂粉体产品的物理及应用性能
从表1种可以看出，不同的聚羧酸减水剂由于生产配方和工艺的不同，制备成固体后表观性能差别较大，最终固含量也有所不同。
（二）实施例1-6制得的聚羧酸减水剂粉体产品的净浆流动度比较，见表2
实验方法：把实施例1～6制得的聚羧酸减水剂粉体产品和其原料母液配置成浓度为10%的溶液（实施例6的产品扣除海泡石），按水泥掺量的2%，依据GB8077—2000做水泥净浆实验。其中，水泥：标准水泥，用量300g；水：去离子水，用量81g；外加剂：6g。
表2液/固聚羧酸减水剂净浆流动度比较
从表2中看，聚羧酸减水剂制成粉剂之后，水泥净浆流动度基本没有发生变化，即减水率没有降低，水泥适应性也没有发生变化。

Claims (1)

1.一种聚羧酸减水剂粉体的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
（1）流延成膜：浓度≥30％的聚羧酸减水剂母料通过上料阀加入到液体分布器上，再由液体分布器流延至输送带上；依据液体分布器上物料的储量调节上料阀的流速，使液体分布器内物料液面保持恒定；液体分布器是由两根圆柱组成，其中一根固定，一根能够正反旋转，两根圆柱中间的距离可以调整，通过调节液体分布器控制输送带上聚羧酸减水剂母料液面的厚度；
（2）低温真空蒸发：输送带在真空控温箱中匀速前进，控制真空控温箱的加热系统，使真空控温箱内的温度保持45℃～70℃；同时，开启真空泵，由真空泵控制真空控温箱内的真空度保持-0.05MPa～-0.08MPa；控制输送带的前进速度，使聚羧酸减水剂中水分不断蒸发，从真空控温箱出口被输送带带出的物料固含量≥95％；
（3）剥离：物料被输送带从真空控温箱出口带出后，继续随着输送带向前行进，在行进过程中，自然冷却；当物料随输送带翻转后，通过设置在输送带下方的剥离刀进行剥离；
（4）粉碎：物料被剥离刀剥离输送带后，在自身重力的作用下，落入粉碎机内，由粉碎机进行粉碎，即制得聚羧酸减水剂粉体。
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