CN107759123B - 一种聚羧酸减水剂粉体的制备方法 - Google Patents

一种聚羧酸减水剂粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明揭示了一种聚羧酸减水剂粉体的制备方法，该制备方法包括如下步骤：步骤一：将聚羧酸减水剂母液用减压蒸馏法真空除水得到高纯度的聚羧酸减水剂；步骤二：将步骤一中的高纯度聚羧酸减水剂进行机械降粘得到低粘度聚羧酸减水剂；步骤三：将步骤二中低粘度聚羧酸减水剂保温输送至喷雾塔塔顶；步骤四：将步骤三中输送至塔顶的聚羧酸减水剂雾化喷出，物料在喷雾塔中冷却凝结，在塔底收集得到聚羧酸减水剂粉体；步骤四中喷雾时物料温度为60‑100℃之间，喷雾塔内冷却温度为3‑10℃之间。该聚羧酸减水剂粉体的制备方法，可避免常规喷雾干燥工艺塔内高温对聚羧酸减水剂粉体性能的影响，较好地保持聚羧酸减水剂性能，尤其适用于热敏性聚羧酸减水剂粉体的制备。

Description

一种聚羧酸减水剂粉体的制备方法
技术领域
本发明属于减水剂制备领域，特别涉及一种聚羧酸减水剂粉体的制备方法。
背景技术
聚羧酸减水剂具有减水率高，适用性好，且绿色环保等优异性能，在高速铁路，跨海大桥，高层建筑等工程项目中得到的大量的使用，引起了广泛的关注，正在快速成为混凝土减水剂市场的主流产品。随着减水剂在砂浆行业的逐渐渗透，粉剂产品的需求日益增大，目前在水泥自流平，灌浆料，压浆剂等干粉砂浆行业开始大量使用，能充分发挥其在水泥类胶凝材料中的减水和增强作用，改善砂浆类产品的操作性能。
传统粉体聚羧酸减水剂的制备方法为喷雾干燥法，就是将聚羧酸减水剂母液通过雾化器形成雾滴，喷射进入干燥室，再与干燥室内热空气气流进行能量交换，蒸发水分，干燥后经沉降获得粉体。目前行业内大多采用喷雾干燥技术生产固体聚羧酸高效减水剂。
喷雾干燥法存在的问题是，在生产过程中，减水剂分子由于会受到高温的影响，会发生链转移反应，部分减水剂分子转化成高分子聚合物，导致固体聚羧酸高效减水剂中起减水作用的有效成分降低。并且，在喷雾过程中，一旦控制不当就会大量挂壁，不仅影响粉体产品的品质而且挂壁物长时间被加热有可能引发燃烧，存在安全隐患。
另外，行业内还有采用低温干燥技术制备聚羧酸粉体的，如专利CN104501539A中介绍了一种低温干燥聚羧酸减水剂的方法，在真空条件下，结合微波和超声波技术对聚羧酸减水剂母液进行低温加热干燥，使聚羧酸母液在40～60℃即可发生沸腾并快速排出水分，在微波和超声波的共同作用下，浓缩聚羧酸减水剂母液制得固体，并经锤式万能粉碎机粉碎制得粉体。
该方法中，干燥过程比较容易，但粉碎过程中由于机械摩擦，会产生大量热量，且细度不易达到要求，对热敏性较强的醚类减水剂不适用，容易因热熔堵塞粉碎仓，引发停机，工业化连续生产可行性较差，必须采用冷冻技术，能耗较大。
再如，专利CN201610872550.1公布了一种液态聚羧酸减水剂的固相化方法，该方法先将矿渣与液态聚羧酸减水剂按照1∶4的比例混合均匀，在5～15℃干燥2～3天，制得减水剂-矿渣混合物并初步除去液态减水剂中的水分；然后，将拌和均匀的减水剂矿渣混合物在60～100℃下干燥48小时以上，制得固态粉末状聚羧酸减水剂。
该方法通过矿渣与液态聚羧酸减水剂复合制备粉体减水剂，生产耗时较长，不适合工业化大生产，并且有效成份含量较低，使用时必须提高掺量，不适应激烈的市场竞争。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种聚羧酸减水剂粉体的制备方法，该方法所制备的聚羧酸减水剂粉体，其纯度较高，可较好地保持聚羧酸减水剂的性能，且粉质均匀不易结块，品相较好。
为了实现上述目的，本发明所提供的主要技术方案如下：一种聚羧酸减水剂粉体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一：将聚羧酸减水剂母液用减压蒸馏法真空除水，得到高纯度的聚羧酸减水剂；
步骤二：将所述步骤一中的高纯度聚羧酸减水剂进行机械降粘，得到低粘度聚羧酸减水剂；
步骤三：将所述步骤二中低粘度聚羧酸减水剂保温输送至喷雾塔塔顶；
步骤四：将所述步骤三中输送至塔顶的聚羧酸减水剂雾化喷出，物料在喷雾塔内下沉过程中冷却凝结，在塔底收集得到聚羧酸减水剂粉体；
其中，
所述步骤四中喷雾时物料温度为60-100℃之间，所述喷雾塔内冷却温度为3-10℃之间。
进一步地，所述步骤一中减压蒸馏时真空度为-80--40KPa之间。
进一步地，所述步骤一中真空除水的温度为60-80℃之间。
进一步地，所述步骤一中高纯度聚羧酸减水剂的含水率为5％以下。
进一步地，所述步骤二中机械降粘时，所述高纯度聚羧酸减水剂温度为70-90℃之间。
进一步地，所述步骤二中所得低粘度聚羧酸减水剂的粘度为600厘泊以下。
进一步地，所述步骤二中所得低粘度聚羧酸减水剂的粘度为300-500厘泊。
进一步地，所述步骤三中低粘度聚羧酸减水剂的保温输送的温度为60-100℃之间。
进一步地，所述步骤四中采用离心或压力喷雾中的一种工艺将低粘度聚羧酸减水剂雾化喷出。
进一步地，所述方法适用于热敏性聚羧酸减水剂粉体的制备。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
1.该聚羧酸减水剂粉体的制备方法，喷雾时物料温度为60-100℃之间，喷雾塔内温度为3-10℃之间，并利用输送低粘度聚羧酸减水剂时的余温进行喷雾，喷出的雾化液滴在塔内下沉并冷却，凝固成聚羧酸减水剂粉体，如此，可避免高温对其性能的影响，较好地保持聚羧酸减水剂性能，适用于任何方法合成的聚羧酸减水剂母液的成粉过程，尤其适用于热敏性聚羧酸减水剂粉体(如醚类聚羧酸减水剂粉体)的制备；
2.该聚羧酸减水剂粉体的制备方法，因粉体在低温下成形，不必添加防结块剂等其它辅料，如此可提高聚羧酸减水剂的纯度，并进一步提高其性能；
3.该聚羧酸减水剂粉体的制备方法，其工艺简单，操作性强，且喷雾同时利用塔体低温自然冷却，降低能耗；
4.该聚羧酸减水剂粉体的制备方法，喷雾时，塔内温度较低，通体冷却，不存在湿物料粘塔现象，不需要清洗塔壁，确保生产过程安全、环保。
5.该聚羧酸减水剂粉体的制备方法，其操作步骤简捷，反应条件温和易控，原料廉价易得，产品收率及产品纯度高，适于大规模工业化生产。
附图说明
图1是本发明聚羧酸减水剂粉体的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图1及实施例对本发明技术方案作进一步非限制性的详细说明。
需要说明的是：
1.以下实施例中，所涉及的喷雾塔塔体冷却段长度为5-12米，塔径1.5-3米，雾化液滴在塔内的依靠自身重力自然降落。
2.以下实施例中所涉及的聚羧酸减水剂粉体一至三，以及雾化造粒、冷却成粉工艺所得的市售聚羧酸粉体，均为醚类聚羧酸粉体。
实施例一：
本实施例所采用的聚羧酸母液，是通过本体聚合技术所合成的，以下是对该聚羧减水剂母液进行制粉的具体工艺描述：
首先，将反应釜中本体聚合所得的减水剂母液，升温至80℃左右，在-50KPa真空度下，边搅拌边抽真空30分钟左右，得到含水率为2％左右的高纯度聚羧酸减水剂。
然后，通过高压乳化均质泵，于80℃下，对低含水率聚羧酸减水剂反复剪切进行机械降粘，得到粘度为500厘泊的低粘度聚羧酸减水剂。
接着，通过保温管道将低粘度聚羧酸减水剂输送至喷雾塔顶部，输送过程中，保持温度为80℃。
最后，调节喷雾塔内温度至3℃左右。在塔顶将经过降粘处理后80℃的低粘度聚羧酸减水剂料液经离心喷头雾化喷出。所喷出的雾化液滴在塔内下降过程中冷却固化，飘至塔底即成为聚羧酸减水剂粉体一。
实施例二：
本实施例所采用的聚羧酸母液，是于室温下采用氧化还原引发体系技术所合成的，以下是对该聚羧减水剂母液进行制粉的具体工艺描述：
首先，将反应釜中聚合所得的减水剂母液，升温至75℃左右，在-65KPa真空度下，通过立式蒸馏塔，负压蒸馏除去母液中的水分，得到减水剂本体含水率为4％左右的高纯度聚羧酸减水剂。
然后，通过高压乳化均质泵，于75℃下，对低含水率聚羧酸减水剂反复剪切进行机械降粘，得到粘度为600厘泊的低粘度聚羧酸减水剂。
接着，通过保温管道将低粘度聚羧酸减水剂输送至喷雾塔顶部，输送过程中，保持温度为75℃。
最后，调节喷雾塔内温度至4℃左右。在塔顶将经过降粘处理后75℃的低粘度聚羧酸减水剂料液通过压力喷头雾化喷出。所喷出的雾化液滴在塔内下降过程中冷却，飘至塔底即成为聚羧酸减水剂粉体二。
实施例三：
本实施例所采用的聚羧酸母液，为通过微波聚合技术所合成，以下是对该聚羧减水剂母液进行制粉的具体工艺描述：
首先，将反应釜中聚合所得的减水剂母液，升温至75℃左右，在-65KPa真空度下，通过立式蒸馏塔，负压蒸馏除去母液中的水分，得到减水剂本体含水率为3％左右的高纯度聚羧酸减水剂。
然后，通过高压乳化均质泵，于90℃下，对高纯度聚羧酸减水剂反复剪切进行机械降粘，得到粘度为300厘泊的低粘度聚羧酸减水剂。
接着，通过保温管道将低粘度聚羧酸减水剂输送至喷雾塔顶部，输送过程中，保持温度为90℃。
最后，调节喷雾塔内温度至5℃左右。在塔顶将经过降粘处理后90℃的低粘度聚羧酸减水剂料液经压力喷头雾化喷出。所喷出的雾化液滴在塔内下降过程中冷却，飘至塔底即成为聚羧酸减水剂粉体三。
参照《地面用水泥基自流平砂浆》行业标准JC-T985-2005，将喷雾干燥工艺所得的市售聚羧酸粉体，与本发明实施例一至三所得的聚羧酸减水剂粉体一、二、三应用于地面用水泥基自流平砂浆进行流动度测试，测试数据如表1所示：
Figure BDA0001473245410000051
表1
同样的，参照《水泥基灌浆材料应用技术规范》GB/T50448-2015，将喷雾干燥工艺所得的市售聚羧酸粉体，与本发明实施例一至三所得的聚羧酸减水剂粉体一、二、三应用于水泥基灌浆料进行流动度测试，测试数据如表2所示：
Figure BDA0001473245410000052
表2
从上述两组测试数据我们可以看出，在相同的测试标准下，本发明所制备的聚羧酸减水剂粉体，其流动度以及抗压强度，均优于喷雾干燥工艺所得的市售聚羧酸粉体，因此我们可以认为，本发明所制备的聚羧酸减水剂粉体，即通过低温喷雾自然冷却工艺所获得的聚羧酸粉体，不仅粉体纯度高，且能较好地保持聚羧酸减水剂的性能，尤其适用于热敏性聚羧酸减水剂，如醚类聚羧酸减水剂的成粉工艺。
需要指出的是，上述较佳实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚羧酸减水剂粉体的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
步骤一：将聚羧酸减水剂母液用减压蒸馏法真空除水，得到高纯度的聚羧酸减水剂；
步骤二：将所述步骤一中的高纯度聚羧酸减水剂进行机械降粘，得到低粘度聚羧酸减水剂；
步骤三：将所述步骤二中低粘度聚羧酸减水剂保温输送至喷雾塔塔顶；
步骤四：将所述步骤三中输送至塔顶的聚羧酸减水剂雾化喷出，物料在喷雾塔内下沉过程中冷却凝结，在塔底收集得到聚羧酸减水剂粉体；
其中，
所述步骤四中喷雾时物料温度为60-100℃之间，所述喷雾塔内冷却温度为3-10℃之间。
2.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤一中减压蒸馏时真空度为-80--40KPa之间。
3.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤一中真空除水的温度为60-80℃之间。
4.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤一中高纯度聚羧酸减水剂的含水率为5％以下。
5.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤二中机械降粘时，所述高纯度聚羧酸减水剂温度为70-90℃之间。
6.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤二中所得低粘度聚羧酸减水剂的粘度为600厘泊以下。
7.根据权利要求6所述的聚羧酸减水剂粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤二中所得低粘度聚羧酸减水剂的粘度为300-500厘泊。
8.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤三中低粘度聚羧酸减水剂的保温输送的温度为60-100℃之间。
9.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤四中采用离心或喷雾中的一种工艺将低粘度聚羧酸减水剂雾化喷出。
10.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂粉体的制备方法，其特征在于：所述方法适用于热敏性聚羧酸减水剂粉体的制备。
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