CN101824125A - 一种粉体聚羧酸高性能减水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粉体聚羧酸高性能减水剂的制备方法，它在引发剂和链转移剂存在的条件下，由一定摩尔比的大分子量单体和小分子量单体，在一定温度的水溶液中，搅拌，进行聚合反应，聚合反应结束后，向反应液加入碱性化合物，调整pH值为7±1，喷雾干燥而获得得粉体聚羧酸高性能减水剂。所述的引发剂为过硫酸铵，链转移剂为十二烷基硫醇或巯基丙酸，大分子量单体与小分子量单体的摩尔比控制在1∶2.5～5，温度为75～85℃。本发明解决了液体聚羧酸高性能减水剂运输、成本和包装方面成本昂贵的问题，扩宽了产品的应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料领域中的一种混泥土外加剂，具体涉及一种粉体聚羧酸高性能减水剂的制备方法。
背景技术
进几年来，聚羧酸系高性能减水剂在铁路、桥梁、水利水电等混泥土工程建设领域得到了快速发展并成功推广应用，产生了巨大的技术、经济和社会效益。但目前聚羧酸系高性能减水剂是以液体为主，并且固含量以20％为主，给长距离运输带来高成本问题，并且不能直接应用单组分干粉砂浆中。
为了使聚羧酸系高性能减水剂粉体化，科技工作者做了大量工作。中国发明专利CN1844021A，公开了制备聚羧酸减水剂的浓缩方法，在生产聚羧酸减水剂高分子聚合物的过程中，当聚合物合成工艺结束后，直接将聚合物的含水体系在原反应器中或转入其它容器中，从合成工艺结束后的温度开始转入静置，同时降温，使聚合物从水体系中分离出来，并沉淀在容器下部，然后通过物理方法将沉淀的聚合物与水分离，从而获得固含量为50％以上的含水聚羧酸聚合物产品。此发明虽明显提高了聚合物的固含量，在一定程度上减少了运输成本，但并没有使聚合物呈干粉状态，还不能直接用在干混砂浆中。中国发明专利CN1919772A，公开了一种粉体聚羧酸减水剂的制备方法，从改造喷雾塔、调整喷雾工艺来解决物料团聚和粘壁问题。此发明只是改善设备，但并没从聚合物本身的特性着手，使聚合物适合喷雾。中国发明专利CN 101189197A公开了粉状水泥分散剂的制备方法，通过控制在该共聚物中含有的羧基的中和度不高于预定值，或采用含具有预定碳原子数的链烯基的不饱和聚烷撑二醇醚类单体作为在共聚物中产生重复单元的单体，使难以粉碎的含有聚羧酸类聚合物的溶液能够被粉碎而不失去其分散性能。此发明主要通过冷冻一研磨方法实现其粉体化，操作较复杂，成本高。
发明内容
本发明的目的是根据现有技术的缺陷，提供一种种粉体聚羧酸高性能减水剂的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现的：一种粉体聚羧酸高性能减水剂的制备方法，在引发剂和链转移剂存在的条件下，由一定摩尔比的大分子量单体和小分子量单体，在一定温度的水溶液中，搅拌，进行聚合反应，聚合反应结束后，向反应液加入碱性化合物，调整PH值为7±1，喷雾干燥而获得得粉体聚羧酸高性能减水剂，所述的引发剂为过硫酸铵，所述的链转移剂为十二烷基硫醇或巯基丙酸，所述的大分子量单体与小分子量单体的摩尔比控制在1∶2.5～5，所述的温度为75～85℃。
所述的大分子量单体由不饱和羧酸与单甲氧基聚乙二醇醚在阻聚剂、催化剂条件下，反应温度为100～130℃，真空度控制在0.07～0.09Mpa酯化而成。
所述单甲氧基聚乙二醇醚的分子量在600～2000。
所述不饱和羧酸是指丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种。
所述阻聚剂是对苯二酚、吩噻嗪、哌啶自由酮中的一种。
所述催化剂是指浓硫酸、对甲苯磺酸中的一种。
所述小分子单体是甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酰胺、丙烯腈中的一种。
所述喷雾干燥是聚羧酸减水剂溶液通过离心式喷雾干燥机的离心盘高速甩出形成雾滴，在进风温度180～230℃，出风温度80～120℃，以及在进风管道同时加入防粘剂的条件下干燥。
所述的防粘剂是1250目的碳酸钙、1250目的滑石粉中一种。
本发明与现有技术相比较，其突出特点和显著优点：
1、本发明从理论上限定了只要控制聚羧酸减水剂聚合物的短侧链与长侧链的比例范围，即控制大分子单体与小分子单体的摩尔比，聚羧酸减水剂聚合物就可以很容易地进行喷雾干燥，所得粉末具有很好的流动性和可溶性。
2、本发明制备的粉体聚羧酸减水剂的固含量高，大于等于97％，可降低输送、储存的难度，可使用纸质包装，降低包装成本，并且储存稳定性好，储存期长。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例一
大单体的制备：称取单甲氧基聚乙二醇醚(分子量1200)530克，单甲氧基聚乙二醇醚(分子量600)250克，丙烯酸68克，98％的浓硫酸16克，对苯二酚5克，放于酯化真空装置中，加热至110℃，并在此温度下反应9小时，真空维持在0.07Mpa，使反应体系生成的水分离出来。
称取80克水于四口烧瓶中，开起搅拌，并水浴加热至81℃，在此时滴加200克上述制备的大单体、3克十二烷基硫醇、45克甲基丙烯酸、2克甲基丙烯酸羟乙酯、100克蒸馏水的混合物，3小时滴完；同时滴加10克过硫酸铵、80克蒸馏水的混合物，3.5小时滴完。在此期间，温度控制在81±2℃.滴加完后保温1.5小时。保温完后降温至40℃，用碱液把pH值调至6至8，即得聚羧酸减水剂水溶液。
取上述方法制得的聚羧酸减水剂溶液5000克，通过蠕动泵打入到离心喷雾干燥塔中，同时在进风管道均匀加入1250目的碳酸钙200克。进风温度控制在180℃，出风温度控制在100℃，即可得到流动性很好的聚羧酸减水剂粉末。
实施例二
大单体的制备：称取单甲氧基聚乙二醇醚(分子量2000)300克，单甲氧基聚乙二醇醚(分子量800)600克，甲基丙烯酸84克，对甲苯磺酸18克，对苯二酚6克，放于酯化真空装置中，加热至130℃，并在此温度下反应6小时，真空维持在0.08Mpa，使反应体系生成的水分离出来。
称取80克水于四口烧瓶中，开起搅拌，并水浴加热至81℃，在此时滴加200克上述制备的大单体、2克巯基丙酸、41克丙烯酸、2克丙烯酸羟乙酯、100克蒸馏水的混合物，3小时滴完；同时滴加8克过硫酸铵、80克蒸馏水的混合物，3.5小时滴完。在此期间，温度控制在81±2℃.滴加完后保温1.5小时。保温完后降温至40℃，用碱液把pH值调至6至8，即得聚羧酸减水剂水溶液。
取上述方法制得的聚羧酸减水剂溶液5000克，通过蠕动泵打入到离心喷雾干燥塔中，同时在进风管道均匀加入1250目的滑石粉200克。进风温度控制在200℃，出风温度控制在80℃，即可得到流动性很好的聚羧酸减水剂粉末。
实施例三
大单体的制备：称取单甲氧基聚乙二醇醚(分子量1200)530克，单甲氧基聚乙二醇醚(分子量1000)250克，丙烯酸68克，98％的浓硫酸16克，哌啶自由酮1克，放于酯化真空装置中，加热至110℃，并在此温度下反应9小时，真空维持在0.09Mpa，使反应体系生成的水分离出来。
称取80克水于四口烧瓶中，开起搅拌，并水浴加热至81℃，在此时滴加200克上述制备的大单体、3克巯基丙酸、80克甲基丙烯酸、1克丙烯酰胺、100克蒸馏水的混合物，3小时滴完；同时滴加12克过硫酸铵、110克蒸馏水的混合物，3.5小时滴完。在此期间，温度控制在81±2℃.滴加完后保温1.5小时。保温完后降温至40℃，用碱液把pH值调至6至8，即得聚羧酸减水剂水溶液。
取上述方法制得的聚羧酸减水剂溶液5000克，通过蠕动泵打入到离心喷雾干燥塔中，同时在进风管道均匀加入1250目的碳酸钙220克。进风温度控制在180℃，出风温度控制在100℃，即可得到流动性很好的聚羧酸减水剂粉末。
实施例四
大单体的制备：称取单甲氧基聚乙二醇醚(分子量2000)530克，单甲氧基聚乙二醇醚(分子量1200)250克，甲基丙烯酸50克，98％的浓硫酸16克，吩噻嗪0.8克，放于酯化真空装置中，加热至120℃，并在此温度下反应7小时，真空维持在0.08Mpa，使反应体系生成的水分离出来。
称取80克水于四口烧瓶中，开起搅拌，并水浴加热至81℃，在此时滴加200克上述制备的大单体、2克十二烷基硫醇、25克丙烯酸、2克丙烯腈、100克蒸馏水的混合物，3小时滴完；同时滴加7克过硫酸铵、60克蒸馏水的混合物，3.5小时滴完。在此期间，温度控制在81±2℃.滴加完后保温1.5小时。保温完后降温至40℃，用碱液把pH值调至6至8，即得聚羧酸减水剂水溶液。
取上述方法制得的聚羧酸减水剂溶液5000克，通过蠕动泵打入到离心喷雾干燥塔中，同时在进风管道均匀加入1250目的碳酸钙180克。进风温度控制在180℃，出风温度控制在120℃，即可得到流动性很好的聚羧酸减水剂粉末。
实施例五
大单体的制备：称取单甲氧基聚乙二醇醚(分子量1200)530克，单甲氧基聚乙二醇醚(分子量800)250克，丙烯酸60克，98％的浓硫酸16克，对苯二酚6克，放于酯化真空装置中，加热至120℃，并在此温度下反应7小时，真空维持在0.07Mpa，使反应体系生成的水分离出来。
称取80克水于四口烧瓶中，开起搅拌，并水浴加热至81℃，在此时滴加200克上述制备的大单体、3克十二烷基硫醇、50克甲基丙烯酸、2克甲基丙烯酸羟丙酯、100克蒸馏水的混合物，3小时滴完；同时滴加8克过硫酸铵、110克蒸馏水的混合物，3.5小时滴完。在此期间，温度控制在81±2℃.滴加完后保温1.5小时。保温完后降温至40℃，用碱液把pH值调至6至8，即得聚羧酸减水剂水溶液。
取上述方法制得的聚羧酸减水剂溶液5000克，通过蠕动泵打入到离心喷雾干燥塔中，同时在进风管道均匀加入1250目的滑石粉220克。进风温度控制在230℃，出风温度控制在80℃，即可得到流动性很好的聚羧酸减水剂粉末。
将以上实施例生产的聚羧酸减水剂粉末应用于混泥土，实验情况列于下表：
由表可以看出由于聚羧酸减水剂粉末具有很好的流动性和可溶性，运用到混泥土中，含气量均在5％以下，同时混泥土的耐久性和工作性也得到了改善。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (9)
1.一种粉体聚羧酸高性能减水剂的制备方法，在引发剂和链转移剂存在的条件下，由一定摩尔比的大分子量单体和小分子量单体，在一定温度的水溶液中，搅拌，进行聚合反应，聚合反应结束后，向反应液加入碱性化合物，调整PH值为7±1，喷雾干燥而获得得粉体聚羧酸高性能减水剂，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸铵，所述的链转移剂为十二烷基硫醇或巯基丙酸，所述的大分子量单体与小分子量单体的摩尔比控制在1∶2.5～5，所述的温度为75～85℃。
2.根据权利要求1所述的一种粉体聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，所述的大分子量单体由不饱和羧酸与单甲氧基聚乙二醇醚在阻聚剂、催化剂条件下，反应温度为100～130℃，真空度控制在0.07～0.09Mpa酯化而成。
3.根据权利要求2所述的一种粉体聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，所述单甲氧基聚乙二醇醚的分子量在600～2000。
4.根据权利要求2所述的一种粉体聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，所述不饱和羧酸是指丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种粉体聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂是对苯二酚、吩噻嗪、哌啶自由酮中的一种。
6.根据权利要求2所述的一种粉体聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂是指浓硫酸、对甲苯磺酸中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种粉体聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，所述小分子单体是甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酰胺、丙烯腈中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种粉体聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥是聚羧酸减水剂溶液通过离心式喷雾干燥机的离心盘高速甩出形成雾滴，在进风温度180～230℃，出风温度80～120℃，以及在进风管道同时加入防粘剂的条件下干燥。
9.根据权利要求8所述的一种粉体聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，所述的防粘剂是1250目的碳酸钙、1250目的滑石粉中一种。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: JIANGSU NIGAO TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: JIANGSU DINGDA MATERIALS CO., LTD. Effective date: 20110819 Owner name: CHANGZHOU INSTITUTE OF BUILDING RESEARCH CO., LTD. |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 213015 CHANGZHOU, JIANGSU PROVINCE TO: 213044 CHANGZHOU, JIANGSU PROVINCE |
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20110819 Address after: 213044 Jiangsu Province, Changzhou city Wujin District Zou Quzhen Bu Yi Industrial Zone, Road No. 1 Applicant after: Jiangsu Nigao Technology Co., Ltd. Co-applicant after: Changzhou Architectural Research Institute Co., Ltd. Address before: 213015 Jiangsu province Xinbei District of Changzhou City Luo Xi Zhen Wang Xia Cun Nan Zhuang Applicant before: Jiangsu Dingda Materials Co., Ltd. |
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| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20100908 |