CN107746195B - 一种高效生产α型半水石膏的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高效生产α型半水石膏的方法，所述方法中，首先将提供的转晶剂预处理成粒度为80‑100目的转晶剂粉末，再将其与提供的二水石膏粉末以质量比为0.02‑0.8％的比例混合均匀，得到混合料；再将松装体积为75‑85％转晶器容积的混合料直接装入转晶器；向所述转晶器内通入0.25‑0.45MPa的饱和水蒸气，此时，所述饱和水蒸气逐渐渗透松装的物料层，粉末状的转晶剂逐渐溶解，所述混合料的温度逐渐升高至135‑160℃，保温保压4‑6h后，所述混合料完成转晶，形成以短柱状晶体为主的混合晶型晶体；最后将所述混合晶型晶体烘干，得到α型半水石膏。本发明提供的高效生产α型半水石膏的方法能够有效提高以粉状二水石膏为原料，尤其以工业副产石膏为原料生产α型半水石膏时的生产效率。

Description

一种高效生产α型半水石膏的方法

技术领域

本发明涉及α型半水石膏的生产技术领域，特别涉及一种高效生产α型半水石膏的方法。

背景技术

二水石膏的主要成分为二水硫酸钙(CaSO₄.2H₂O)，它在一定条件下脱水可以制得半水石膏(CaSO₄.0.5H₂O)。根据脱水条件的不同，制得的半水石膏又分为α型半水石膏和β型半水石膏，这两种半水石膏的性能和应用也有较大差异。其中，α型半水石膏是二水石膏在100℃以上的蒸汽条件下转晶形成的规则结晶体，其胶凝强度高、比容小、水膏比小，又称高强半水石膏；采用α型半水石膏制造的陶瓷模具强度高，使用寿命长，陶瓷表面更为光洁。

二水石膏作为一种气硬性胶凝材料，在工业生产中有着广泛应用。当前，在电力、化工等工业生产过程中排放的副产石膏就已达近亿吨/年。工业副产石膏一般呈潮湿粉状，具有品位高、有害杂质少的特点。大量的工业副产石膏不仅堆积占地，还会污染环境。基于此，申请人在考虑以粉状工业副产石膏为原料，高效率地生产α型半水石膏时发现：目前以二水石膏为原料生产α型半水石膏的方法主要有三类：蒸压法、溶液法以及造粒法。其中，蒸压法是将天然石膏破碎成块后，置于蒸压釜内并通入饱和蒸汽，对其在120-160℃下处理5-10小时，再通过干燥、制粉得到α型半水石膏粉；但是，从得到的α型半水石膏性能角度分析，传统的蒸压法优于适用块状天然石膏，不适于处理大量粉状二水石膏。溶液法是将二水石膏磨细后，与水混合制成料浆，然后将料浆加入至蒸压釜内，边搅拌、边加热至120-160℃，使其转化结晶，再放出料浆，经脱水、洗涤、干燥、磨细后，制得α型半水石膏粉；可以看出，虽然能够通过溶液法处理粉状二水石膏，但是，溶液法工艺复杂、生产效率低且伴随着大量的尾液处理，并不适用于处理大量的工业副产石膏；造粒法是将粉状二水石膏与促进转晶的添加剂混合后，再通过成型或造粒制得块状原料，再将块状原料送入蒸压釜进行转晶；此法虽然也能够以粉状二水石膏为原料，但是增加的成型工序使工艺更加复杂，生产周期长，从而导致成产效率低。

综上所述，或因工艺复杂而导致生产周期长，或因方法工艺的局限性而导致处理量小，使得现有的能以粉状二水石膏为原料生产α型半水石膏的工艺方法均存在生产效率低的技术问题。

发明内容

本发明的发明目的在于提供一种高效生产α型半水石膏的方法，已解决现有的以粉状二水石膏为原料生产α型半水石膏的工艺方法中，存在的生产效率低的技术问题。

根据本发明的实施例，提供了一种高效生产α型半水石膏的方法，包括：

提供转晶剂，对所述转晶剂进行预处理，得到粒度为80-100目的转晶剂粉末；

提供二水石膏粉末，将质量比为0.02-0.8％的所述转晶剂粉末和所述二水石膏粉末混合均匀，得到混合料；

将所述混合料装入转晶器；

向所述转晶器内通入0.25-0.45MPa的饱和水蒸气，使所述混合料在温度135-160℃下转晶4-6h，得到以短柱状晶体为主的混合晶型晶体；

将所述混合晶型晶体从所述转晶器中转出，于温度为150-165℃的烘干设备中烘干，得到α型半水石膏。

进一步地，所述二水石膏粉末为天然石膏粉末或副产石膏粉末。

优选地，所述将混合料装入转晶器中，所述混合料的松装体积是所述转晶器容积的75-85％。

优选地，所述提供转晶剂，对所述转晶剂进行预处理，得到粒度为80-100目的转晶剂粉末具体为：提供转晶剂，将所述转晶剂磨细为粒度为80-100目的转晶剂粉末。

进一步地，所述二水石膏粉末的粒度为0.02-5mm，附着水含量为0-20％。

优选地，所述工业副产石膏粉末包括以二水硫酸钙为主要成分的脱硫石膏粉末、磷石膏粉末、陶模石膏粉末、钛石膏粉末以及柠檬石膏粉末中的一种或几种。

优选地，混合所述转晶剂粉末与所述二水石膏粉末的混合时间为5-10min。

优选地，所述转晶剂包括无机盐、有机酸以及有机酸盐中的一种或几种。

由以上技术方案可知，本发明提供了一种高效生产α型半水石膏的方法，所述方法中，首先将提供的转晶剂预处理成粒度为80-100目的转晶剂粉末，再将其与提供的二水石膏粉末以质量比为0.02-0.8％的比例混合均匀，得到混合料；再将松装体积为75-85％转晶器容积的混合料直接装入转晶器；向所述转晶器内通入0.25-0.45MPa的饱和水蒸气，此时，所述饱和水蒸气逐渐渗透松装的物料层，粉末状的转晶剂逐渐溶解，所述混合料的温度逐渐升高至135-160℃，保温保压4-6h后，所述混合料完成转晶，形成以短柱状晶体为主的混合晶型晶体；最后将所述混合晶型晶体烘干，得到α型半水石膏。由于本发明提供的方法是将转晶剂粉末直接与二水石膏粉末混合，得到的混合料为干态而非浆液，从而能够提高处理能力；再将所述混合料直接装入转晶器进行转晶，工艺步骤少，从而进一步缩短生产周期；因此，本发明提供的高效生产α型半水石膏的方法能够有效提高以粉状二水石膏为原料，尤其以工业副产石膏为原料生产α型半水石膏时的生产效率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为根据一优选实施例示出的高效生产α型半水石膏的方法流程图；

图2为根据一优选实施例示出的采用本发明提供的高效生产α型半水石膏的方法生产得到的α型半水石膏显微镜图片；

图3为根据一优选实施例示出的采用本发明提供的高效生产α型半水石膏的方法生产得到α型半水石膏的另一种显微镜图片。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例提供了一种高效生产α型半水石膏的方法，所述方法流程如图1所示，包括：

步骤S01、提供转晶剂，对所述转晶剂进行预处理，得到粒度为80-100目的转晶剂粉末；

本发明实施例所述的转晶剂可以理解为晶形转化剂，能够起到促进晶型转化的作用，具体的，它能够使二水石膏脱水时，生成柱状结晶形态的半水石膏。它掺入后就吸附在石膏颗粒的表面上,阻止晶形向纵向发展,改变石膏晶形的大小,从而降低用水量,提高强度。转晶剂加入量不同时,晶形粗细也有差异。

优选地，所述提供转晶剂，对所述转晶剂进行预处理，得到粒度为80-100目的转晶剂粉末具体为：提供转晶剂，将所述转晶剂磨细为粒度为80-100目的转晶剂粉末。

本发明实施例采用的转晶剂均为采购得到，一般为小块状或颗粒；在混合转晶剂与二水石膏粉末时，为了使转晶剂更均匀地分散在二水石膏粉末中，以起到有效促进转晶的作用，本发明实施例对转晶剂进行磨细处理。

优选地，所述转晶剂包括无机盐、有机酸以及有机酸盐中的一种或几种。

需要说明的是，如若采用多种转晶剂，则可以分别对不同种类的转晶剂进行磨细处理后，再按一定的质量比混合；实际上，也可以先按一定的质量比分别取出不同种类的转晶剂后，再同时对其进行磨细处理。申请人在研究最有利于转晶质量的转晶剂粒度时发现，当转晶剂粉末的粒度为80-100目时，能够与0.02-5mm粒度范围的二水石膏粉末达到最优的级配效果。

步骤S02、提供二水石膏粉末，将质量比为0.02-0.8％的所述转晶剂粉末和所述二水石膏粉末混合均匀，得到混合料；

优选地，混合所述转晶剂粉末与所述二水石膏粉末的混合时间为5-10min，采用不同的混合设备时，所需混合时间也有所不同。

与传统技术中的：将二水石膏与水混合形成料浆后再进行转晶不同的是，本发明实施例直接将一定粒度范围、质量比的二水石膏粉末和转晶剂粉末混合均匀，再将所得到的干态混合料直接装入转晶器内，使混合料在转晶器内自然堆积；当混合料在转晶器内松装体积为转晶器容积的75-85％时，既能保证转晶质量从而保证产品性能，又能有效提高对于粉末状二水石膏的处理量，提高生产效率。

进一步地，所述二水石膏粉末为天然石膏粉末或副产石膏粉末。

优选地，所述工业副产石膏粉末包括以二水硫酸钙为主要成分的脱硫石膏粉末、磷石膏粉末、陶模石膏粉末、钛石膏粉末以及柠檬石膏粉末中的一种或几种。

优选地，所述二水石膏粉末的粒度为0.02-5mm，附着水含量为0-20％。

当前，在电力、化工等工业生产过程中排放的副产石膏就已达近亿吨/年。工业副产石膏一般呈潮湿粉状，具有品位高、有害杂质少的特点；大量的工业副产石膏不仅堆积占地，还会污染环境。而本发明提供的高效生产α型半水石膏的方法正适用于以粉末状的二水石膏为原料，生产性能优越的α型半水石膏。处理量大，生产效率高。

步骤S03、将所述混合料装入转晶器；

优选地，所述将混合料装入转晶器中，所述混合料的松装体积是所述转晶器容积的75-85％。

步骤S04、向所述转晶器内通入0.25-0.45MPa的饱和水蒸气，使所述混合料在温度135-160℃下转晶4-6h，得到以短柱状晶体为主的混合晶型晶体(如图2和图3所示)；

还需说明的是，本发明实施例提供的方法步骤S04中，所述混合料在温度135-160℃下转晶4-6h的过程中无需搅拌，所述混合料在转晶器内自然堆积。通入的0.25-0.45MPa的饱和水蒸气逐渐渗透混合料的物料层，使混合料的温度达到135-160℃的同时，逐渐使转晶剂粉末溶解，附着在二水石膏粉末表面，以促进晶型的转化。这种无搅拌的、静态的转晶过程能够节约转晶器内部空间，有利于实现使混合料在转晶器内的松装体积为转晶器容积的75-85％，从而使单台转晶器的处理量加大，生产能力进一步提高；此外，不采用搅拌措施和装置，还能减少生产成本，有利于规模化生产。

步骤S05、将所述混合晶型晶体从所述转晶器中转出，于温度为150-165℃的烘干设备中烘干，得到α型半水石膏。

烘干是为了除去转晶后α型半水石膏内部所含的吸附水。在烘干过程中,必须严格控制物料的烘干温度。温度过高，会使α型半水石膏继续脱水，生成可溶性的硬石膏，如果未进行陈化，会使标准稠度增大、强度降低；温度过低，又会使部分α型半水石膏转化为二水石膏，凝结时间加快，同样降低强度。二水石膏与半水石膏的相平衡温度为107℃，因此，烘干温度必须高于107℃。

本发明实施例提供的高效生产α型半水石膏的方法适用于以粉末状二水石膏为原料，尤其适合处理潮湿粉状的工业副产石膏粉末，既能提高上生产效率，又能实现资源的循环利用，保护环境。

本发明提供的高效生产α型半水石膏的方法具体实施方式，请参见以下几个实施例：

实施例1

提供硫酸铝和柠檬酸作为转晶剂，将所述硫酸铝和柠檬酸粉磨细至100目，将100目的硫酸铝粉末和柠檬酸粉末按质量比为1:0.15的比例混合均匀，得到转晶剂粉末；提供含水量为2％、粒度范围为0.03-5mm的天然二水石膏粉末；将质量为天然二水石膏粉末的1.15％的转晶剂粉末和天然二水石膏粉末装入犁刀混合机中混合5-10min至均匀，得到混合料；将所述混合料装入转晶器，混合料在转晶器内的松装体积为转晶器容积的80％；向所述转晶器内通入0.35MPa的饱和水蒸气，待转晶器内温度达到150℃后，保温保压6h，得到以短柱状晶体为主的混合晶型晶体；将所述混合晶型晶体从转晶器中转出至烘干设备，在165℃下烘干，得到α型半水石膏。

其中，所述天然二水石膏粉末的二水硫酸钙含量为85-95％，pH值为6-7。

本实施例1采用的混合机为犁刀混合机，但不限于犁刀混合机，还可以是螺带混合机或无重力混合机等；本实施例1采用的转晶器可以为卧式或者立式。

对上述实施例1得到的α型半水石膏按照标准JC/T2038-2010进行性能测试，测试项目包括：标准稠度、凝结时间、2小时抗折强度以及烘干抗压强度，得到的测试结果如表1所示：

表1

需要说明的是，采用本发明实施例提供的高效生产α型半水石膏的方法，以粉状二水石膏为原料生产α型半水石膏时，生产效率得到有效提高：以年开工330天，每天24小时计，单台设备的生产量能达到5000吨/年。

实施例2

提供硫酸铝和柠檬酸作为转晶剂，将所述硫酸铝和柠檬酸粉磨细至100目，将100目的硫酸铝粉末和柠檬酸粉末按质量比为1:0.2的比例混合均匀，得到转晶剂粉末；提供含水量为12％、粒度范围为0.03-0.1mm的脱硫二水石膏粉末；将质量为脱硫二水石膏粉末的1.2％的转晶剂粉末和脱硫二水石膏粉末装入犁刀混合机中混合5-10min至均匀，得到混合料；将所述混合料装入转晶器，混合料在转晶器内的松装体积为转晶器容积的80％；向所述转晶器内通入0.4MPa的饱和水蒸气，待转晶器内温度达到150℃后，保温保压5h，得到以短柱状晶体为主的混合晶型晶体；将所述混合晶型晶体从转晶器中转出至烘干设备，在160℃下烘干，得到α型半水石膏。

其中，所述脱硫二水石膏粉末为电厂烟气脱硫的过程产生的副产品，其二水硫酸钙含量为90-95％，pH值为6-7。

对上述实施例2得到的α型半水石膏按照标准JC/T2038-2010进行性能测试，测试项目包括：标准稠度、凝结时间、2小时抗折强度以及烘干抗压强度，得到的测试结果如表2所示：

表2

实施例3

提供硫酸铝和柠檬酸作为转晶剂，将所述硫酸铝和柠檬酸粉磨细至100目，将100目的硫酸铝粉末和柠檬酸粉末按质量比为1:0.4的比例混合均匀，得到转晶剂粉末；提供含水量为15％、粒度小于0.1mm的柠檬酸二水石膏粉末；将质量为柠檬酸二水石膏粉末的0.14％的转晶剂粉末和柠檬酸二水石膏粉末装入犁刀混合机中混合5-10min至均匀，得到混合料；将所述混合料装入转晶器，混合料在转晶器内的松装体积为转晶器容积的80％；向所述转晶器内通入0.4MPa的饱和水蒸气，待转晶器内温度达到150℃后，保温保压5h，得到以短柱状晶体为主的混合晶型晶体；将所述混合晶型晶体从转晶器中转出至烘干设备，在170℃下烘干，得到α型半水石膏。

其中，所述柠檬酸二水石膏粉末为山东潍坊英轩实业有限公司生产柠檬酸的过程产生的副产品，其二水硫酸钙含量为90-95％，pH值为2-3。

对上述实施例3得到的α型半水石膏按照标准JC/T2038-2010进行性能测试，测试项目包括：标准稠度、凝结时间、2小时抗折强度以及烘干抗压强度，得到的测试结果如表3所示：

表3

由以上技术方案可知，本发明提供了一种高效生产α型半水石膏的方法，所述方法中，首先将提供的转晶剂预处理成粒度为80-100目的转晶剂粉末，再将其与提供的二水石膏粉末以质量比为0.02-0.8％的比例混合均匀，得到混合料；再将松装体积为75-85％转晶器容积的混合料直接装入转晶器；向所述转晶器内通入0.25-0.45MPa的饱和水蒸气，此时，所述饱和水蒸气逐渐渗透松装的物料层，粉末状的转晶剂逐渐溶解，所述混合料的温度逐渐升高至135-160℃，保温保压4-6h后，所述混合料完成转晶，形成以短柱状晶体为主的混合晶型晶体；最后将所述混合晶型晶体烘干，得到α型半水石膏。由于本发明提供的方法是将转晶剂粉末直接与二水石膏粉末混合，得到的混合料为干态而非浆液，从而能够提高处理能力；再将所述混合料直接装入转晶器进行转晶，工艺步骤少，从而进一步缩短生产周期；因此，本发明提供的高效生产α型半水石膏的方法能够有效提高以粉状二水石膏为原料，尤其以工业副产石膏为原料生产α型半水石膏时的生产效率。

本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。

应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (7)

1.一种高效生产α型半水石膏的方法，其特征在于，包括：

提供转晶剂，对所述转晶剂进行预处理，得到粒度为80-100目的转晶剂粉末；

提供二水石膏粉末，将质量比为0.02-0.8％的所述转晶剂粉末和所述二水石膏粉末混合均匀，得到混合料；

将所述混合料装入转晶器；

向所述转晶器内通入0.25-0.45MPa的饱和水蒸气，使所述混合料在温度135-160℃下转晶4-6h，得到以短柱状晶体为主的混合晶型晶体；

将所述混合晶型晶体从所述转晶器中转出，于温度为150-165℃的烘干设备中烘干，得到α型半水石膏；

所述二水石膏粉末的粒度为0.02-5mm，附着水含量为0-20％。

2.根据权利要求1所述的高效生产α型半水石膏的方法，其特征在于，所述二水石膏粉末为天然石膏粉末或副产石膏粉末。

3.根据权利要求1所述的高效生产α型半水石膏的方法，其特征在于，所述将混合料装入转晶器中，所述混合料的松装体积是所述转晶器容积的75-85％。

4.根据权利要求1所述的高效生产α型半水石膏的方法，其特征在于，所述提供转晶剂，对所述转晶剂进行预处理，得到粒度为80-100目的转晶剂粉末具体为：提供转晶剂，将所述转晶剂磨细为粒度为80-100目的转晶剂粉末。

5.根据权利要求2所述的高效生产α型半水石膏的方法，其特征在于，所述工业副产石膏粉末包括以二水硫酸钙为主要成分的脱硫石膏粉末、磷石膏粉末、陶模石膏粉末、钛石膏粉末以及柠檬石膏粉末中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的高效生产α型半水石膏的方法，其特征在于，混合所述转晶剂粉末与所述二水石膏粉末的混合时间为5-10min。

7.根据权利要求1所述的高效生产α型半水石膏的方法，其特征在于，所述转晶剂包括无机盐、有机酸以及有机酸盐中的一种或几种。

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