CN103351157A - 一种控制低温共烧陶瓷基板烧结收缩及变形的工艺 - Google Patents
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Abstract
一种控制低温共烧陶瓷基板烧结收缩及变形的工艺，涉及一种陶瓷制备工艺，将低温烧结堇青石陶瓷粉体与聚丙烯酸钠溶液、聚乙烯醇溶液、聚乙二醇溶液和超纯水按照低温烧结堇青石陶瓷粉体15%～35%，聚丙烯酸钠溶液8%～18%，聚乙烯醇溶液30%～40%，聚乙二醇溶液5%～10%，超纯水10%～40%的比例，制备浆料；制陶瓷生坯；将叠层后的基板放置于铺有Al2O3粉末且铺展平整的烧结板上，整体放入烧结炉中烧结，自然冷却,随后取出,并擦去其表面的Al2O3粉末即可。本工艺能够控制基板的烧结收缩及变形，工艺简单，成本低，烧结后基板的强度较高,基板表面光滑、平整，在电子元器件的封装和集成领域具有应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷制备工艺，特别是涉及一种控制低温共烧陶瓷基板烧结收缩及变形的工艺，能够控制陶瓷基板的烧结收缩及变形。
背景技术
低温共烧陶瓷（Low Temperature Co-fired Ceramics, LTCC）技术是一种多学科交叉技术，能够应用于高频多层电子基板和被动器件的制造领域，为电子元器件的封装和集成提供了良好的解决途径。
低温共烧陶瓷技术主要包括浆料制备、流延坯片、形状剪切、丝网印刷、叠层、共烧等步骤，其中叠层和共烧是最为重要的两个步骤，其结果直接影响到产品的最终质量。
由于坯片收缩、不同介质材料层间在烧结温度、烧结致密化速率、烧结收缩率及热膨胀速率等方面的失配以及叠层压力的不均匀等因素，往往容易产生层裂、翘曲和裂纹等缺陷。
为了解决多层共烧陶瓷基板的烧结收缩及变形等缺陷，各种限制材料烧结收缩的技术不断被开发出来。如零收缩烧结技术（Zero Shrinkage Sintering），自限制收缩烧结法（Self Constrained Sintering，SCS），较小压力辅助限缩烧结（Pressure Less Assisted Constrained Sintering，PLAS）, 压力辅助限缩烧结（Pressure Assisted Constrained Sintering，PAS）等。零收缩型LTCC技术的优点是能够达到控制基板材料与电极材料共烧时的收缩，保证烧结后布线及通孔的位置和精度，但仍然存在一些问题，如制备工艺比较复杂化、材料表面比较粗糙、材料的热导率降低和材料的强度不高等，需要进一步开发和研究。SCS工艺是通过向LTCC基板材料中添加较多的有机物，烧结时使基板产生较多的气孔从而达到限制烧结收缩的目的。该方法制备的LTCC强度不高，基片表面粗糙，介质损耗也比较大。PLAS和PAS工艺对基片收缩率的控制需要通过特殊装置的烧结炉来实现的。运用PAS 工艺, LTCC多层结构在X、Y 方向的收缩限制可以接近于零，但其工艺比较繁琐，成本也较高。
可见，当前限制材料烧结收缩技术的缺点主要为制备工艺复杂、成本较高、共烧基板的强度较低且表面比较粗糙等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种控制低温共烧陶瓷基板烧结收缩及变形的工艺，本工艺能够控制基板的烧结收缩及变形，工艺简单，成本低，烧结后基板的强度较高, 基板表面光滑、平整，在电子元器件的封装和集成领域具有应用价值。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种控制低温共烧陶瓷基板烧结收缩及变形的工艺，所述工艺包括以下过程：
将低温烧结堇青石陶瓷粉体与聚丙烯酸钠溶液、聚乙烯醇溶液、聚乙二醇溶液和超纯水按照低温烧结堇青石陶瓷粉体15%～35%，聚丙烯酸钠溶液8%～18%，聚乙烯醇溶液30%～40%，聚乙二醇溶液5%～10%，超纯水10%～40%的比例，制备出水基流延浆料；采用水基流延法流延陶瓷生坯；将形状剪切和打孔后的陶瓷生坯丝网印刷Ag-Pd导电浆料；对陶瓷生坯在常温下直接施压叠层；将叠层后的基板放置于铺有Al2O3粉末且铺展平整的烧结板上，并在其上面均匀覆盖Al2O3粉末，随后用压块压好, 整体放入烧结炉中；将放入烧结炉中的基板在空气气氛下以小于5度/分钟的速度升温至100度,排去基板中的水分；以小于3度/分钟的速度升温至550～650度，并保温1～5小时，对基板除胶；以小于5度/分钟的速度升温至850～1000度，并保温1～5小时，达到基板的成瓷温度；烧结后将基板在烧结炉中自然冷却,随后取出,并擦去其表面的Al2O3粉末即可。
所述的一种控制低温共烧陶瓷基板烧结收缩及变形的工艺，所述低温烧结堇青石陶瓷粉体也可以采用低温烧结ZnO-Li2O-B2O3-SiO2、CaO-B2O3-SiO2体系低介低烧陶瓷材料替代。
所述的一种控制低温共烧陶瓷基板烧结收缩及变形的工艺，所述聚丙烯酸钠溶液浓度为4%，聚乙烯醇溶液浓度为5%，聚乙二醇溶液浓度为17%。
所述的一种控制低温共烧陶瓷基板烧结收缩及变形的工艺，所述陶瓷生坯在常温下直接施压叠层,所施加的压力为2～30兆帕，保压时间为1～10分钟。
所述的一种控制低温共烧陶瓷基板烧结收缩及变形的工艺，所述压块的重力为50～500牛顿。
本发明的优点与效果是：
本发明借助于压块的压力，可以使基板与Al2O3粉末之间形成较高的摩擦力，能够严格限制基板在横向的收缩和变形。基板在烧结过程中，径向方向虽有收缩，但由于压块的压力一直存在，且Al2O3粉末颗粒较细，易于流动，使基板在整个烧结过程中一直处于紧密压制状态，基板的收缩和变形得以控制。由于基板的收缩受到压块压力的影响，可以根据压块的重量来调节基板的收缩率, 使之与Ag-Pd导电浆料的收缩率相匹配。在烧结过程中，基板径向的收缩会对横向收缩进行补偿，烧结后的基板强度较高。由于Al2O3粉末的烧结温度较高，在整个烧结过程中，其不会与基板发生反应，烧结后易于清除。烧结后, 基板表面较为平整、光滑。本方法只需要铺设Al2O3粉末和放置压块，工艺简单，成本低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
本发明提出的一种控制低温共烧陶瓷基板烧结收缩及变形的工艺，包括以下步骤：
1、采用低温烧结堇青石陶瓷粉体作为原料，以超纯水为溶剂，聚乙烯醇为粘结剂、聚乙二醇为增塑剂、聚丙烯酸钠为分散剂，按照低温烧结堇青石陶瓷粉体30%，聚丙烯酸钠溶液10%，聚乙烯醇溶液35%，聚乙二醇溶液5%，超纯水20%的质量比进行混合、球磨，配制水基流延浆料。其中，聚丙烯酸钠溶液浓度为4%，聚乙烯醇溶液浓度为5%，聚乙二醇溶液浓度为17%。
2、在流延机上对所配制的浆料进行流延，制备出厚度为100微米的陶瓷生坯，并将其剪切成相同的形状，打孔。
3、将形状剪切和打孔后的陶瓷生坯丝网印刷Ag-Pd导电浆料, 并对陶瓷生坯上的通孔进行填充。
4、在室温下，以15兆帕的压力对10层陶瓷生坯进行叠层，保压时间为5分钟。
5、将叠层后的基板放置于铺有Al2O3粉末且铺展平整的烧结板上，并在其上面均匀覆盖Al2O3粉末，随后用压块压好，整体放入烧结炉中。压块的重力不小于100牛顿。
6、在烧结炉中，以2度/分钟的速度升温至100度，排去基板中的水分；以1度/分钟的速度升温至650度，并保温3小时，对基板除胶；以2度/分钟的速度升温至900度，并保温4小时，达到基板的成瓷温度。
7、烧结后, 将基板在烧结炉中自然冷却, 随后取出, 并擦去其表面的Al2O3粉末。
烧结前后，样品的收缩率为19.2%。与未采取该措施的样品相比，收缩减少了27%。共烧基板强度较高，表面比较平整。
实施例2：
本发明提出的一种控制低温共烧陶瓷基板烧结收缩及变形的工艺，包括以下步骤：
1、采用低温烧结堇青石陶瓷粉体作为原料，以超纯水为溶剂，聚乙烯醇为粘结剂、聚乙二醇为增塑剂、聚丙烯酸钠为分散剂，按照低温烧结堇青石陶瓷粉体35%，聚丙烯酸钠溶液8%，聚乙烯醇溶液30%，聚乙二醇溶液8%，超纯水19%的质量比进行混合、球磨，制备水基流延浆料。其中，聚丙烯酸钠溶液浓度为4%，聚乙烯醇溶液浓度为5%，聚乙二醇溶液浓度为17%。
2、在流延机上对所配制的浆料进行流延，制备出厚度为150微米的陶瓷生坯，并将其剪切成相同的形状，打孔。
3、将形状剪切和打孔后的陶瓷生坯丝网印刷Ag-Pd导电浆料, 并对陶瓷生坯上的通孔进行填充。
4、在室温下，以20兆帕的压力对5层陶瓷生坯进行叠层，保压时间为5分钟。
5、将叠层后的基板放置于铺有Al2O3粉末且铺展平整的烧结板上，并在其上面均匀覆盖Al2O3粉末，随后用压块压好，整体放入烧结炉中。压块的重力不小于300牛顿。
6、在烧结炉中，以2度/分钟的速度升温至100度，排去基板中的水分；以0.5度/分钟的速度升温至650度，并保温3小时，对基板除胶；以1度/分钟的速度升温至900度，并保温4小时，达到基板的成瓷温度。
7、烧结后, 将基板在烧结炉中自然冷却, 随后取出, 并擦去其表面的Al2O3粉末。
烧结前后，样品的收缩率为10.8 %。与未采取该措施的样品相比，收缩减少了25.4%。共烧基板的强度较高、表面比较平整，样品变形得以控制。
Claims (5)
1.一种控制低温共烧陶瓷基板烧结收缩及变形的工艺，其特征在于，所述工艺包括以下过程：
将低温烧结堇青石陶瓷粉体与聚丙烯酸钠溶液、聚乙烯醇溶液、聚乙二醇溶液和超纯水按照低温烧结堇青石陶瓷粉体15%～35%，聚丙烯酸钠溶液8%～18%，聚乙烯醇溶液30%～40%，聚乙二醇溶液5%～10%，超纯水10%～40%的比例，制备出水基流延浆料；采用水基流延法流延陶瓷生坯；将形状剪切和打孔后的陶瓷生坯丝网印刷Ag-Pd导电浆料；对陶瓷生坯在常温下直接施压叠层；将叠层后的基板放置于铺有Al2O3粉末且铺展平整的烧结板上，并在其上面均匀覆盖Al2O3粉末，随后用压块压好, 整体放入烧结炉中；将放入烧结炉中的基板在空气气氛下以小于5度/分钟的速度升温至100度,排去基板中的水分；以小于3度/分钟的速度升温至550～650度，并保温1～5小时，对基板除胶；以小于5度/分钟的速度升温至850～1000度，并保温1～5小时，达到基板的成瓷温度；烧结后将基板在烧结炉中自然冷却,随后取出,并擦去其表面的Al2O3粉末即可。
2.根据权利要求1所述的一种控制低温共烧陶瓷基板烧结收缩及变形的工艺，其特征在于，所述低温烧结堇青石陶瓷粉体也可以采用低温烧结ZnO-Li2O-B2O3-SiO2、CaO-B2O3-SiO2体系低介低烧陶瓷材料替代。
3.根据权利要求1所述的一种控制低温共烧陶瓷基板烧结收缩及变形的工艺，其特征在于，所述聚丙烯酸钠溶液浓度为4%，聚乙烯醇溶液浓度为5%，聚乙二醇溶液浓度为17%。
4.根据权利要求1所述的一种控制低温共烧陶瓷基板烧结收缩及变形的工艺，其特征在于，所述陶瓷生坯在常温下直接施压叠层,所施加的压力为2～30兆帕，保压时间为1～10分钟。
5.根据权利要求1所述的一种控制低温共烧陶瓷基板烧结收缩及变形的工艺，其特征在于，所述压块的重力为50～500牛顿。
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