CN104987082A - 多层陶瓷电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多层陶瓷电容器的制备方法，包括：制备隔离薄膜；制备陶瓷薄膜；多个陶瓷薄膜层叠得到第一基板；制备印刷有内电极图案的陶瓷薄膜；多个印刷有内电极图案的陶瓷薄膜层叠得到层叠单元，在层叠单元的两侧分别层叠多个陶瓷薄膜，得到第二基板；将第一基板、隔离薄膜和第二基板依次层叠后压合，得到第三基板；切割第三基板，使第二基板被完全切断形成多个层叠体；对第三基板进行排粘和烧结，层叠体烧结成陶瓷体；将陶瓷体分离出来后倒角，并在陶瓷体的两端附上两个外电极。这种多层陶瓷电容器的制备方法在烧结时，第一基板中的烧结助剂挥发从而在层叠体周围形成挥发浓度较高的局部气氛，使烧结得到的陶瓷体均匀致密、一致性好。
Description
技术领域
本发明涉及电子元件领域，尤其是涉及一种多层陶瓷电容器的制备方法。
背景技术
铜内电极多层陶瓷电容器采用高电导率的铜作为内电极材料，具有极低的等效串联电阻，适合于高频应用场合。在铜内电极多层陶瓷电容器制备过程中与铜内电极共烧的陶瓷介质材料，其烧结温度不能高于铜的熔点1083℃，因此一般加入相对于其他陶瓷材料较多含量的烧结助剂，以使与铜内电极共烧的陶瓷介质材料能在低于铜的熔点的温度下烧结致密。但是，由于烧结助剂在高温烧结时往往容易挥发，容易使装载在同一承烧板上的包含铜内电极的陶瓷芯片出现一致性恶化的问题。具体说来，装载在同一承烧板上的陶瓷芯片在高温烧结时，装载密度较大的陶瓷芯片，由于烧结助剂挥发气氛浓度较高，能妨碍挥发的进行，因此较多的烧结助剂保留在陶瓷芯片中形成液相促进陶瓷芯片的致密化过程，从而烧结后的陶瓷芯片均匀致密；而装载密度较小的陶瓷芯片则因为烧结助剂挥发气氛浓度较低，烧结助剂挥发损失严重，陶瓷芯片难以烧结致密，处于欠烧状态。所以上述一致性恶化的现象表现为欠烧陶瓷芯片或欠烧陶瓷芯片的局部颜色不一致，瓷体疏松，强度低，特别是装载于最外围的陶瓷芯片中表现尤其显著。
对于上述的烧结一致性问题，本领域通常采用埋粉烧结法解决，但是埋粉烧结法会增加生产现场的粉尘度，不利于环保和卫生。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够解决烧结一致性问题并且环保、卫生的多层陶瓷电容器的制备方法。
一种多层陶瓷电容器的制备方法，包括如下步骤：
将淀粉、第一粘合剂和第一溶剂混合均匀后得到隔离浆料，接着以所述隔离浆料为原料制备得到隔离薄膜；
将掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、第二粘合剂和第二溶剂混合均匀后得到陶瓷浆料，接着以所述陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷薄膜；
将多个所述陶瓷薄膜层叠后得到第一基板；
将内电极浆料印刷在所述陶瓷薄膜上形成内电极图案，烘干后得到印刷有内电极图案的陶瓷薄膜；
将多个所述印刷有内电极图案的陶瓷薄膜层叠后得到层叠单元，接着在所述层叠单元的相对的两个侧面分别层叠多个所述陶瓷薄膜，得到第二基板；
将所述第一基板、所述隔离薄膜和所述第二基板依次层叠后压合，得到第三基板；
对所述第三基板进行切割，使得所述第一基板至少部分未被切断同时所述第二基板被完全切断，所述第二基板被完全切断后形成多个长方体状的层叠体；
将切割后的所述第三基板放置在承烧板上进行排粘和烧结，所述层叠体烧结制得陶瓷体；以及
将所述陶瓷体从烧结后的所述第三基板中分离出来，接着对所述陶瓷体倒角，分别在倒角后的所述陶瓷体的两个端面附上两个外电极，得到多层陶瓷电容器。
在一个实施例中，所述隔离浆料中，所述淀粉、所述第一粘合剂和所述第一溶剂的质量比为10：2～3：13～15。
在一个实施例中，所述淀粉为玉米淀粉，所述第一粘合剂为丙烯酸树脂，所述第一溶剂为乙醇。
在一个实施例中，所述陶瓷浆料中，所述掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、所述第二粘合剂和所述第二溶剂的质量比为10：3～5：6～9。
在一个实施例中，所述掺杂有烧结助剂的陶瓷粉中，所述陶瓷粉与所述烧结助剂的质量比为85～92：4～12，所述陶瓷粉为锆酸钙或锆酸锶，所述烧结助剂为SiO2或Bi2O3；
所述第二粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛，所述第二溶剂为质量比为1～1.5：1的甲苯和乙醇的混合溶剂。
在一个实施例中，所述陶瓷浆料中还包括改性添加物，所述改性添加物为钙的氧化物、钛的氧化物或锰的氧化物，所述掺杂有烧结助剂的陶瓷粉与所述改性添加物的质量比为96～97：3～4。
在一个实施例中，所述得到第三基板的操作中，压合后的所述第一基板的厚度为1mm～2mm。
在一个实施例中，所述将内电极浆料印刷在所述陶瓷薄膜上形成内电极图案的操作中，所述内电极浆料为铜金属浆料，所述印刷选择丝网印刷工艺。
在一个实施例中，所述将完成切割的所述第三基板放置在承烧板上进行排粘和烧结的操作中，所述承烧板与所述第二基板直接接触，或者所述承烧板与所述第一基板直接接触。
在一个实施例中，所述将完成切割的所述第三基板放置在承烧板上进行排粘和烧结的操作中，所述排粘的具体过程为：在保护性气体氛围下，将所述第三基板加热至450℃～600℃并保温5h～8h以排除所述第二粘合剂。
在一个实施例中，所述将完成切割的所述第三基板放置在承烧板上进行排粘和烧结的操作中，所述烧结的具体过程为：在还原性气体氛围下，将排粘后的所述第三基板加热至980℃～1050℃并保温1.5h～3h进行烧结。
在一个实施例中，所述分别在倒角后的所述陶瓷体的两个端面附上两个外电极的操作具体为：分别在倒角后的所述陶瓷体的两个端面涂覆铜金属浆料，在保护性气体氛围下，将涂覆有铜金属浆料的所述陶瓷体加热至750℃～810℃并保温10min～12min以烧结铜金属浆料，烧结后形成分别紧密附着在所述陶瓷体的两个端面的两个外电极。
这种多层陶瓷电容器的制备方法中，第一基板与层叠体均以相同的陶瓷薄膜制备得到，对第三基板进行烧结时，第一基板中的烧结助剂挥发从而在层叠体周围形成挥发浓度较高的局部气氛，无论对于装载于最外围的层叠体或者装载位置靠里面但装载密度较低的层叠体，都能防止层叠体中的烧结助剂的过度挥发，使烧结后得到的陶瓷体均匀致密、一致性好。相对于传统的埋粉烧结法，这种多层陶瓷电容器的制备方法不会增加生产现场的粉尘度，操作较为环保、卫生。
附图说明
图1为一实施方式的多层陶瓷电容器的制备方法的流程图；
图2为如图1所示的多层陶瓷电容器的制备方法中对第三基板进行切割的示意图；
图3为如图2所示的第三基板切割完成后的正面示意图；
图4为如图3所示的第三基板Ⅰ-Ⅰ处的剖面示意图。
具体实施方式
下面主要结合附图对多层陶瓷电容器的制备方法作进一步详细的说明。
结合图1、图2、图3和图4，一实施方式的多层陶瓷电容器的制备方法，包括如下步骤：
S10、将淀粉、第一粘合剂和第一溶剂混合均匀后得到隔离浆料，接着以隔离浆料为原料制备得到隔离薄膜10。
本实施方式中，将淀粉、第一粘合剂和第一溶剂混合均匀的操作为：采用球磨法将淀粉、第一粘合剂和第一溶剂混合均匀，球磨时间可以为3h～4h。
隔离浆料中，淀粉、第一粘合剂和第一溶剂的质量比为10：2～3：13～15。
淀粉可以为玉米淀粉，第一粘合剂可以为丙烯酸树脂，第一溶剂可以为乙醇。
以隔离浆料为原料制备得到隔离薄膜的操作中，可以采用流延法将隔离浆料形成正方形的隔离薄膜10。
得到的隔离薄膜10的厚度可以为90μm～130μm。
S20、将掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、第二粘合剂和第二溶剂混合均匀后得到陶瓷浆料，接着以陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷薄膜。
本实施方式中，将掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、第二粘合剂和第二溶剂混合均匀的操作为：采用球磨法将掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、第二粘合剂和第二溶剂混合均匀，球磨时间可以为10h～16h。
陶瓷浆料中，掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂和第二溶剂的质量比为10：3～5：6～9。
本实施方式中，掺杂有烧结助剂的陶瓷粉中，陶瓷粉与烧结助剂的质量比为85～92：4～12，陶瓷粉的主要成分为锆酸钙或锆酸锶，烧结助剂为SiO2或Bi2O3，粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛，第二溶剂为质量比为1～1.5：1的甲苯和乙醇的混合溶剂。
在一个优选的实施例中，陶瓷浆料中还包括改性添加物。改性添加物可以为钙的氧化物、钛的氧化物或锰的氧化物，掺杂有烧结助剂的陶瓷粉与改性添加物的质量比为96～97：3～4。
以陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷薄膜的操作中，可以采用流延法将陶瓷浆料形成正方形的陶瓷薄膜。
本实施方式中，正方形的隔离薄膜与正方形的陶瓷薄膜二者的边长相同。
得到的陶瓷薄膜的厚度可以为10μm～40μm。
S30、将多个S20得到的陶瓷薄膜层叠后得到第一基板20。
S30具体可以为：按预定的数量层叠多个陶瓷薄膜，得到第一基板20。
S40、将内电极浆料印刷在S20得到的陶瓷薄膜上形成内电极图案，烘干后得到印刷有内电极图案的陶瓷薄膜。
将内电极浆料印刷在陶瓷薄膜上形成内电极图案的操作中，内电极浆料可以为铜金属浆料，印刷选择丝网印刷工艺。
本实施方式中，内电极图案的轮廓呈正方形，并且内电极图案的四边与相对应的陶瓷薄膜的四边之间的距离分别为5mm～20mm。
S50、将多个S40得到的印刷有内电极图案的陶瓷薄膜层叠后得到层叠单元，接着在层叠单元的相对的两个侧面分别层叠多个S20得到的陶瓷薄膜，得到第二基板30。
按预定的数量将多个印刷有内电极图案的陶瓷薄膜层叠，得到层叠单元。然后在层叠单元相对的两个侧面分别层叠多个陶瓷薄膜以形成分别覆盖层叠单元相对的两个侧面的两个保护层，形成保护层、层叠单元和保护层依次层叠的结构，得到第二基板30。
一般的，层叠单元可以为2个～30个印刷有内电极图案的陶瓷薄膜层叠得到。分别覆盖层叠单元上下两端的两个保护层可以为2个～20个陶瓷薄膜层叠得到。
S60、将S30得到的第一基板20、S10得到的隔离薄膜10和S50得到的第二基板30依次层叠后压合，得到第三基板100。
结合图2，S60具体可以为：依次层叠第一基板20、隔离薄膜10(一个即可)和第二基板30，并以第一基板20的远离隔离薄膜10的一面接触不锈钢板(图未示)，将第一基板20、隔离薄膜10和第二基板30固定在不锈钢板上并用等静压法压合，使第一基板20、隔离薄膜10和第二基板30之间以及第一基板20和第二基板30内的各膜层紧密粘接而成为一个整体，得到固定在不锈钢板上的第三基板100。
压合后的第一基板20的厚度优选为是1mm～2mm，以能在烧结过程中提供足够的局部气氛，并且具备足够的强度便于操作，同时也比较节约材料。
S70、对S60得到的第三基板100进行切割，使得第一基板20至少部分未被切断同时第二基板30被完全切断，第二基板30被完全切断后形成多个长方体状的层叠体301。
结合图2、图3和图4，对第三基板100进行纵横切割，调整切割深度使第一基板20至少部分未被切断，使第二基板30完全被切断，使隔离薄膜10是否切割到以及是否被完全切断均可以。另外，应使切割刀痕覆盖方形的内电极图案的相对两边并且未延伸到第三基板100的边缘。完成切割的第二基板30包含有内电极图案的部分形成多个长方体状的层叠体301，第二基板30未包含有内电极图案的部分形成了边料302。
S80、将S70得到的切割后的第三基板100放置在承烧板上进行排粘和烧结，得到陶瓷体。
将第三基板100从不锈钢板上脱离下来，放置在承烧板上进行排粘及烧结。
由于层叠体301和边料302均通过隔离薄膜10固定在第一基板20上，故它们的位置能保持固定并且不会脱离掉落，从而便于操作。
排粘的具体过程为：在保护性气体氛围下，将第三基板100加热至450℃～600℃并保温5h～8h以排除第二粘合剂。
保护性气体氛围可以为氮气气氛、氩气气氛或氦气气氛。
烧结的具体过程为：在还原性气体氛围下，将排粘后的所述第三基板加热至980℃～1050℃并保温1.5h～3h进行烧结。
还原性气体氛围可以为氮气和氢气的混合气体氛围，其中，氢气与氮气的体积比为0.1～3：100。
层叠体301烧结后成为包含内电极的陶瓷体。
将完成切割的第三基板100放置在承烧板上进行排粘和烧结的操作中，承烧板与第二基板30直接接触，或者承烧板与第一基板20直接接触。承烧板与第一基板20直接接触时，有利于层叠体301中的第二粘合剂的排出以及烧结时对层叠体301的导热。
S90、将S80得到的陶瓷体从烧结后的第三基板100中分离出来，接着对陶瓷体倒角后，分别在倒角后的陶瓷体的两个端面附上两个外电极，得到多层陶瓷电容器。
将陶瓷体从烧结后的第三基板100分离出来的操作中，由于在被压合时第一基板20与第二基板30之间隔有隔离薄膜10，陶瓷体不与烧结后的第一基板20发生粘连，可以容易地与烧结后的第一基板20分离。
结合图3，由于S70中，切割刀痕未延伸到第三基板100的边缘，因此烧结后的边料302能保持为一个整体，可以更为方便地把烧结后的边料302分离开，然后把陶瓷体分离出来。此外，由于边料302与层叠体301均以相同的陶瓷薄膜制备得到，因此在烧结过程中同样可以为层叠体301提供局部气氛。
对陶瓷体进行倒角的操作可以为：将陶瓷体以行星磨或滚磨的方法倒角，使其边角变得圆滑。
分别在倒角后的陶瓷体的两个端面附上两个外电极的操作具体为：分别在倒角后的陶瓷体的两个端面涂覆铜金属浆料，在保护性气体氛围下，将涂覆有铜金属浆料的陶瓷体加热至750℃～810℃并保温10min～12min以烧结铜金属浆料，烧结后形成分别紧密附着在陶瓷体的两个端面的两个外电极。
保护性气体氛围可以为氮气气氛、氩气气氛或氦气气氛。
这种多层陶瓷电容器的制备方法中，第一基板20与层叠体301均以相同的陶瓷薄膜制备得到，对第三基板100进行烧结时，第一基板20中的烧结助剂挥发从而在层叠体301周围形成挥发浓度较高的局部气氛，无论对于装载于最外围的层叠体301或者装载位置靠里面但装载密度较低的层叠体301，都能防止层叠体301中的烧结助剂的过度挥发，使烧结后得到的陶瓷体均匀致密、一致性好。相对于传统的埋粉烧结法，这种多层陶瓷电容器的制备方法不会增加生产现场的粉尘度，操作较为环保、卫生。
需要说明的是，上述多层陶瓷电容器的制备方法的步骤不限于采取上述顺序，也可以根据需要进行调整，比如S20、S30、S40和S50可以先于S10执行。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (12)
1.一种多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将淀粉、第一粘合剂和第一溶剂混合均匀后得到隔离浆料，接着以所述隔离浆料为原料制备得到隔离薄膜；
将掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、第二粘合剂和第二溶剂混合均匀后得到陶瓷浆料，接着以所述陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷薄膜；
将多个所述陶瓷薄膜层叠后得到第一基板；
将内电极浆料印刷在所述陶瓷薄膜上形成内电极图案，烘干后得到印刷有内电极图案的陶瓷薄膜；
将多个所述印刷有内电极图案的陶瓷薄膜层叠后得到层叠单元，接着在所述层叠单元的相对的两个侧面分别层叠多个所述陶瓷薄膜，得到第二基板；
将所述第一基板、所述隔离薄膜和所述第二基板依次层叠后压合，得到第三基板；
对所述第三基板进行切割，使得所述第一基板至少部分未被切断同时所述第二基板被完全切断，所述第二基板被完全切断后形成多个长方体状的层叠体；
将切割后的所述第三基板放置在承烧板上进行排粘和烧结，所述层叠体烧结制得陶瓷体；以及
将所述陶瓷体从烧结后的所述第三基板中分离出来，接着对所述陶瓷体倒角，分别在倒角后的所述陶瓷体的两个端面附上两个外电极，得到多层陶瓷电容器。
2.如权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述隔离浆料中，所述淀粉、所述第一粘合剂和所述第一溶剂的质量比为10：2～3：13～15。
3.如权利要求1或2所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述淀粉为玉米淀粉，所述第一粘合剂为丙烯酸树脂，所述第一溶剂为乙醇。
4.如权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述陶瓷浆料中，所述掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、所述第二粘合剂和所述第二溶剂的质量比为10：3～5：6～9。
5.如权利要求1或4所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述掺杂有烧结助剂的陶瓷粉中，所述陶瓷粉与所述烧结助剂的质量比为85～92：4～12，所述陶瓷粉为锆酸钙或锆酸锶，所述烧结助剂为SiO2或Bi2O3；
所述第二粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛，所述第二溶剂为质量比为1～1.5：1的甲苯和乙醇的混合溶剂。
6.如权利要求1或4所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述陶瓷浆料中还包括改性添加物，所述改性添加物为钙的氧化物、钛的氧化物或锰的氧化物，所述掺杂有烧结助剂的陶瓷粉与所述改性添加物的质量比为96～97：3～4。
7.如权利要求1或4所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述得到第三基板的操作中，压合后的所述第一基板的厚度为1mm～2mm。
8.如权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述将内电极浆料印刷在所述陶瓷薄膜上形成内电极图案的操作中，所述内电极浆料为铜金属浆料，所述印刷选择丝网印刷工艺。
9.如权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述将完成切割的所述第三基板放置在承烧板上进行排粘和烧结的操作中，所述承烧板与所述第二基板直接接触，或者所述承烧板与所述第一基板直接接触。
10.如权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述将完成切割的所述第三基板放置在承烧板上进行排粘和烧结的操作中，所述排粘的具体过程为：在保护性气体氛围下，将所述第三基板加热至450℃～600℃并保温5h～8h以排除所述第二粘合剂。
11.如权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述将完成切割的所述第三基板放置在承烧板上进行排粘和烧结的操作中，所述烧结的具体过程为：在还原性气体氛围下，将排粘后的所述第三基板加热至980℃～1050℃并保温1.5h～3h进行烧结。
12.如权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述分别在倒角后的所述陶瓷体的两个端面附上两个外电极的操作具体为：分别在倒角后的所述陶瓷体的两个端面涂覆铜金属浆料，在保护性气体氛围下，将涂覆有铜金属浆料的所述陶瓷体加热至750℃～810℃并保温10min～12min以烧结铜金属浆料，烧结后形成分别紧密附着在所述陶瓷体的两个端面的两个外电极。
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