CN108806976B - 一种多层陶瓷电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多层陶瓷电容器的制备方法，包括如下步骤：(1)制备得到陶瓷膜；(2)将内电极浆料印刷在陶瓷膜上形成内电极图案，烘干，得到印刷有内电极图案的陶瓷膜；(3)将印刷有内电极图案的陶瓷膜层叠后得到层叠单元；在层叠单元相对的两个侧面分别层叠陶瓷膜，得到覆盖层叠单元相对的两个侧面的两个保护层，形成保护层、层叠单元和保护层依次层叠的结构，得到第一基板；(4)将第一基板压合后切割，得到层叠体；(5)将层叠体、垫块放置在承烧板上，在层叠体的上方盖上盖板，再对层叠体进行排粘和烧结，得到陶瓷体；然后在倒角后的陶瓷体的两个端面附上两个外电极，即可得到本发明所述多层陶瓷电容器。
Description
技术领域
本发明涉及一种电容器及其制备方法，尤其是一种多层陶瓷电容器及其制备方法。
背景技术
制备铜内电极多层陶瓷电容器需要采用低温烧结的陶瓷材料，以便与铜内电极共烧，因此其陶瓷材料中一般含有较多含量的助烧成分，以便能在低于铜的熔点的温度下烧结致密。由于助烧成分在高温烧结时往往容易挥发，容易使装载在同一承烧板上的陶瓷芯片出现一致性恶化的问题。具体是，装载在同一承烧板上的陶瓷芯片在高温烧结时，装载密度较大的陶瓷芯片，由于助烧成分挥发气氛浓度较高，能妨碍挥发的进行，因此较多的助烧成分保留在陶瓷芯片中形成液相促进陶瓷芯片的致密化过程，从而烧结后的陶瓷芯片均匀致密；而装载密度较小的陶瓷芯片则因为助烧成分挥发气氛浓度较低，助烧成分挥发损失严重，陶瓷芯片难以烧结致密。所以上述一致性恶化的现象表现为部分陶瓷芯片或陶瓷芯片的局部颜色不一致，瓷体疏松，强度低，这种现象在装载于最外围的陶瓷芯片中表现尤其显著。
对于上述的烧结一致性问题，已经有本领域所知的埋粉烧结法作为应对措施，例如采用含有助烧成分的粉末填埋陶瓷电容器进行烧结，以达到改善烧结气氛的目的，但由于填埋的粉末处于比较松散的堆积状态，往往未能提供足够的局部气氛，故未能解决问题。
CN201510347332.1公开了一种多层陶瓷电容器的制备方法，将采用相同陶瓷材料制备得到的层叠体和生坯块一起放置在承烧板上并使生坯块包围层叠体外围对层叠体进行烧结，生坯块经过压合的步骤，密度较高，能够提供足够的局部气氛并保证处于外围的层叠体获得良好的烧结一致性，但对于承烧板中部位置的层叠体，当其装载密度较小时，仍然存在上述烧结一致性问题。另一方面，由于陶瓷材料中的助烧成分较多，各表面平整的层叠体和各表面平整的生坯块相互接触时，两者容易相互粘连。
CN201510347334.0公开了一种多层陶瓷电容器的制备方法，将层叠体放置在用相同陶瓷材料制备得到的经过压合的第二基板上，再将放置有层叠体的第二基板放置在承烧板上对层叠体进行烧结，如此则不论层叠体在承烧板上各处位置的装载密度大小如何，都能够解决上述烧结一致性问题。但是由于陶瓷材料中的助烧成分较多，存在烧结后陶瓷体和第二基板容易相互粘连的问题。
CN201510347333.6公开了一种多层陶瓷电容器的制备方法，同样能够解决上述烧结一致性问题，并且层叠体与第一基板之间设置有隔离薄膜，因此烧结后两者不会发生粘连。但是由于排粘是对较大体积的第三基板进行，存在层叠体中所含的粘合剂排除不彻底从而烧结后的陶瓷体的致密度和均匀性下降的问题。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种多层陶瓷电容器的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种多层陶瓷电容器的制备方法，包括如下步骤：
(1)以陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷膜；
(2)将内电极浆料印刷在陶瓷膜上形成内电极图案，烘干，得到印刷有内电极图案的陶瓷膜；
(3)将步骤(2)印刷有内电极图案的陶瓷膜层叠后得到层叠单元；在层叠单元相对的两个侧面分别层叠步骤(1)得到的陶瓷膜，得到覆盖层叠单元相对的两个侧面的两个保护层，形成保护层、层叠单元和保护层依次层叠的结构，得到第一基板；
(4)将第一基板压合后切割，得到层叠体；
(5)将层叠体、垫块放置在承烧板上，在层叠体的上方盖上盖板，再对层叠体进行排粘和烧结，得到陶瓷体；然后在倒角后的陶瓷体的两个端面附上两个外电极，即可得到本发明所述多层陶瓷电容器；
其中，所述步骤(5)中，盖板的制备方法为：将多个步骤(1)得到的陶瓷膜层叠后压合而得；垫块的制备方法为：将多个步骤(1)得到的陶瓷膜层叠后压合、切割而得。
优选地，所述盖板的制备方法为：将多个陶瓷膜层叠后压合，得到第二基板；将第二基板排粘和烧结，得到盖板；
优选地，所述垫块的制备方法为：将多个陶瓷膜层叠，得到第三基板；将第三基板压合后切割，得到生坯块；将生坯块排粘和烧结，得到垫块。
所述步骤(5)中，将层叠体、垫块放置在承烧板上时，将层叠体、垫块以随机分布的状态平铺在承烧板上；且在垂直于承烧板面的方向上，层叠体和垫块没有重叠。这样可以防止盖板压到层叠体从而造成粘连以及陶瓷体性能不良，并且盖板能放置得比较平稳。
优选地，所述步骤(5)中，层叠体在承烧板上的位置不超出盖板在承烧板上的正投影的边缘。
更优选地，所述步骤(5)中，层叠体在承烧板上的位置与盖板在承烧板上的正投影边缘保持有15mm以上的距离。
优选地，所述第二基板为方形，所述第二基板的厚度为1mm～2mm。以能在烧结过程中提供足够的局部气氛，并且具备足够的强度便于操作，同时也比较节约材料。
优选地，在对第二基板进行排粘和烧结的操作中，排粘的具体过程为：在空气氛围下，将第二基板加热至260℃～450℃并保温2小时～4小时以排除粘合剂；或者在保护性气体氛围下，将第二基板加热至400～600℃并保温3～6h，以排除粘合剂。
优选地，所述保护性气体氛围为氮气气氛、氩气气氛或氦气气氛。
优选地，在对第二基板进行排粘和烧结的操作中，烧结的具体过程为：在还原性气体氛围下，将排粘后的第二基板加热至980～1050℃并保温1.5～3h进行烧结。
优选地，所述还原性气体氛围为氮气和氢气的混合气体氛围，其中，氢气与氮气的体积比为(0.1～3)：100。
优选地，所述步骤(1)中，所述陶瓷浆料包含掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂、有机溶剂，所述掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂、有机溶剂的重量比为：掺杂有烧结助剂的陶瓷粉：粘合剂：有机溶剂＝10：(3～5)：(6～9)。
更优选地，所述陶瓷粉为锆酸钙或锆酸锶；所述烧结助剂为SiO2或Bi2O3；所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛；所述有机溶剂为甲苯和乙醇的混合溶剂，所述甲苯和乙醇的重量比为(1～1.5)：1。
优选地，采用球磨法将掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂、有机溶剂混合均匀，球磨时间为10～16h。
更优选地，在所述掺杂有烧结助剂的陶瓷粉中，所述陶瓷粉与所述烧结助剂的重量比为：陶瓷粉：烧结助剂＝(85～92)：(4～12)。
优选地，所述陶瓷浆料中还包含改性添加剂，所述改性添加物为钙的氧化物、钛的氧化物、锰的氧化物中的至少一种，所述掺杂有烧结助剂的陶瓷粉与改性添加物的重量比为：掺杂有烧结助剂的陶瓷粉：改性添加物＝(96～97)：(3～4)。
优选地，所述步骤(1)中，所述陶瓷膜的厚度为5～40μm。选择这样的范围，使得可制备的静电容量范围较大，同时陶瓷膜的制备也比较容易。
优选地，所述步骤(3)中，将1～30个印刷有内电极图案的陶瓷膜层叠后得到层叠单元；在层叠单元相对的两个侧面分别层叠1～20个陶瓷膜，得到覆盖层叠单元相对的两个侧面的两个保护层，形成保护层、层叠单元和保护层依次层叠的结构，得到第一基板。
优选地，所述步骤(5)中，所述盖板为方形，所述盖板的厚度为0.8mm～2mm，可以在烧结过程中提供足够的局部气氛，并且具备足够的强度便于操作，同时也比较节约材料。
优选地，所述步骤(5)中，所述垫块最短棱边的长度大于所述层叠体的长度。不论垫块和层叠体在承烧板上的定位取向如何，垫块的高度都大于层叠体的高度，则盖板被垫块支撑而不与层叠体接触。当垫块为正方体时，不论垫块的定位取向如何，垫块的高度都一样，则盖板能放置得比较平稳，不易发生倾侧和晃动，并且盖板与承烧板放置层叠体的一侧表面大致平行，使盖板与承烧板之间的气氛的一致性较好。
优选地，所述垫块为矩形体；更优选地，所述垫块为正方体。
烧结过程中层叠体、垫块和盖板均发生体积收缩，并且具有基本相同的收缩率，因此垫块的高度始终大于层叠体的高度。需要注意的是，由于盖板的覆盖面积在烧结过程中变小，在烧结之前，层叠体在承烧板上的位置应不超出盖板在承烧板上的正投影的边缘并且保持足够的距离，在烧结之后得到的陶瓷体在承烧板上的位置应不超出盖板在承烧板上的正投影的范围，如此可以保证烧结时所有的层叠体都处于由盖板所提供的局部气氛的影响范围内。
更优选地，所述垫块各棱边的长度为层叠体长度的1.1～15倍。如此则盖板与层叠体距离合适，既能保证盖板不与层叠体接触，又能保证烧结时层叠体处于由盖板所提供的局部气氛的影响范围内。
优选地，所述步骤(5)中，所述垫块与所述层叠体的个数比为1:(40～1000)。混合个数比的选择首先应保证随机抽取的混合物平铺在承烧板上后，承烧板上有足够的垫块支撑盖板防止盖板倾侧压到层叠体，在这前提下垫块的数量应尽量少，以减少垫块所占用的承烧板面积从而增加产能。
同时，本发明还提供一种所述制备方法制备得到的多层陶瓷电容器。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明所述多层陶瓷电容器的制备过程中，盖板与层叠体均以相同的陶瓷材料制备得到，在层叠体的上方盖上盖板再将层叠体烧结时，盖板中的助烧成分挥发从而在层叠体周围形成挥发浓度较高的局部气氛，能防止层叠体中的助烧成分的过度挥发，使烧结后得到的陶瓷体均匀致密、一致性好。
盖板的制备经过压合的步骤，故密度较大，烧结时能够为层叠体提供足够的局部气氛。
在承烧板上的层叠体，不论装载密度如何，都处在盖板形成的局部气氛的影响范围内，将层叠体放置在承烧板上的操作较为方便。
将层叠体和垫块放置在承烧板上时，垫块的高度大于层叠体的高度，从而在层叠体的上方盖上盖板时，垫块支撑盖板，防止盖板接触层叠体，避免烧结时层叠体和盖板粘连。
可以对体积较小的层叠体进行排粘，层叠体中的粘合剂排除得比较彻底，陶瓷体的致密度和介电性能较好。
附图说明
图1为本发明所述多层陶瓷电容器的制备方法的一种流程图；
图2为本发明所述多层陶瓷电容器烧结时层叠体、垫块和承烧板的俯视图；
图3为本发明所述多层陶瓷电容器烧结时盖板和承烧板的俯视图；
图4为本发明所述多层陶瓷电容器烧结时层叠体、垫块、盖板和承烧板的侧视图；
图5为本发明所述多层陶瓷电容器的制备方法的一种流程图；
图6为实施例1～4和对比例1～4的多层陶瓷电容器的直流击穿电压曲线图；
其中，10、层叠体；20、垫块；30、承烧板；40、盖板。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述多层陶瓷电容器的一种实施例，结合图1、图2和图3，本实施例所述多层陶瓷电容器通过以下方法制备所得：
步骤1：将掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂、有机溶剂混合均匀后得到陶瓷浆料，接着以陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷膜。
本实施方式中，将掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂、有机溶剂混合均匀的操作为：采用球磨法将掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂、有机溶剂混合均匀，球磨时间可以为10～16h。
陶瓷浆料中，掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂和有机溶剂的质量比为10：(3～5)：(6～9)。
本实施方式中，掺杂有烧结助剂的陶瓷粉中，陶瓷粉与烧结助剂的质量比为(85～92)：(4～12)，陶瓷粉的主要成分为锆酸钙或锆酸锶，烧结助剂可以为SiO2或Bi2O3，粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛，有机溶剂为质量比为(1～1.5)：1的甲苯和乙醇的混合溶剂。
在一个优选的实施例中，陶瓷浆料中还包括改性添加物。改性添加物可以为钙的氧化物、钛的氧化物或锰的氧化物，掺杂有烧结助剂的陶瓷粉与改性添加物的质量比为(96～97)：(3～4)。
以陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷膜的操作中，可以采用流延法将陶瓷浆料形成陶瓷膜，得到的陶瓷膜的厚度为5～40μm。
步骤2：将内电极浆料印刷在步骤1得到的陶瓷膜上形成内电极图案，烘干后得到印刷有内电极图案的陶瓷膜。
将内电极浆料印刷在陶瓷膜上形成内电极图案的操作中，内电极浆料可以为铜金属浆料，印刷选择丝网印刷工艺。
步骤3：将印刷有内电极图案的陶瓷膜层叠后得到层叠单元，接着在层叠单元相对的两个侧面分别层叠步骤1得到的陶瓷膜，得到第一基板。
按预定的数量将印刷有内电极图案的陶瓷膜层叠，得到层叠单元。然后在层叠单元相对的两个侧面分别层叠陶瓷膜以形成分别覆盖层叠单元相对的两个侧面的两个保护层，形成保护层、层叠单元和保护层依次层叠的结构，得到第一基板。
一般的，层叠单元可以为1～30个印刷有内电极图案的陶瓷膜层叠得到。分别覆盖层叠单元相对的两个侧面的两个保护层可以为1～20个陶瓷膜层叠得到。
步骤4：将第一基板压合后切割，得到层叠体。
具体过程为：将第一基板固定在不锈钢板上用等静压法压合，使第一基板内各膜层紧密粘接；然后按预定尺寸纵横切割第一基板，得到多个长方体的层叠体，最后将层叠体从不锈钢板上脱离下来。
步骤5：将多个步骤1得到的陶瓷膜层叠后压合，得到第二基板。
具体过程为：按预定的数量层叠多个陶瓷膜，然后固定在不锈钢板上用等静压法压合，得到第二基板，最后将第二基板从不锈钢板上脱离下来。
第二基板可以是任意形状，但优选为方形。
第二基板的厚度优选为1mm～2mm，以能在烧结过程中提供足够的局部气氛，并且具备足够的强度便于操作，同时也比较节约材料。
步骤6：将第二基板放置在承烧板上，接着对第二基板进行排粘和烧结，得到盖板。
对第二基板进行排粘和烧结的操作中，排粘的具体过程为：在空气氛围下，将第二基板加热至260℃～450℃并保温2小时～4小时以排除粘合剂；或者在保护性气体氛围下，将第二基板加热至400℃～600℃并保温3h～6h以排除粘合剂。
保护性气体氛围可以为氮气气氛、氩气气氛或氦气气氛。
对第二基板进行排粘和烧结的操作中，烧结的具体过程为：在还原性气体氛围下，将排粘后的第二基板加热至980℃～1050℃并保温1.5h～3h进行烧结，烧结完成后得到盖板。
还原性气体氛围可以为氮气和氢气的混合气体氛围，其中，氢气与氮气的体积比为(0.1～3)：100。
步骤7：将多个步骤1得到的陶瓷膜层叠后得到第三基板。
步骤8：将第三基板压合后切割，得到生坯块。
具体过程为：将第三基板固定在不锈钢板上用等静压法压合，使第三基板内各膜层紧密粘接；然后按预定尺寸纵横切割第三基板，得到多个矩形体的生坯块，最后将生坯块从不锈钢板上脱离下来。
步骤9：将生坯块放置在承烧板上，接着对生坯块进行排粘和烧结，得到垫块。
将生坯块放置在承烧板上，最好是无重叠地放置以防止垫块之间粘片。
对生坯块进行排粘和烧结的操作中，排粘的具体过程为：在空气氛围下，将生坯块加热至260℃～450℃并保温2小时～4小时以排除粘合剂；或者在保护性气体氛围下，将生坯块加热至400℃～600℃并保温3h～6h以排除粘合剂。
保护性气体氛围可以为氮气气氛、氩气气氛或氦气气氛。
对生坯块进行排粘和烧结的操作中，烧结的具体过程为：在还原性气体氛围下，将排粘后的生坯块加热至980℃～1050℃并保温1.5h～3h进行烧结，烧结完成后得到垫块。
还原性气体氛围可以为氮气和氢气的混合气体氛围，其中，氢气与氮气的体积比为(0.1～3)：100。
垫块为矩形体，优选为正方体。垫块最短的棱边的长度大于层叠体的长度。通过控制层叠的陶瓷膜数量、压合第三基板所用的压力等工艺参数以及切割第三基板的切割步距，可以方便地控制垫块的棱边尺寸。
步骤10：将层叠体和垫块放置在承烧板上，如图2、图3、图4所示，接着在层叠体的上方盖上盖板，再对层叠体进行排粘和烧结，得到陶瓷体。
将层叠体10和垫块20按合适的个数比例混合均匀后，将它们无重叠地放置在承烧板30上(层叠体与层叠体、层叠体与垫块、垫块与垫块均不重叠)，使多个垫块散布于层叠体中。在层叠体的上方盖上盖板40，由于垫块最短的棱边的长度大于层叠体的长度，不论垫块和层叠体在承烧板上的定位取向如何，垫块的高度都大于层叠体的高度，则盖板被垫块支撑而不与层叠体接触。当垫块为正方体时，不论垫块的定位取向如何，垫块的高度都一样，则盖板能放置得比较平稳，不易发生倾侧和晃动，并且盖板与承烧板放置层叠体的一侧表面大致平行，使盖板与承烧板之间的气氛的一致性较好。
将层叠体和垫块混合时，垫块和层叠体的个数比例优选为1:1000～1:50，如此可以保证承烧板上有足够的垫块用于支撑盖板，并且垫块占用承烧板较少面积从而增加产能。
对层叠体进行排粘和烧结的操作中，排粘的具体过程为：在保护性气体氛围下，将层叠体加热至400℃～600℃并保温3h～6h以排除粘合剂。
保护性气体氛围可以为氮气气氛、氩气气氛或氦气气氛。
对层叠体进行排粘和烧结的操作中，烧结的具体过程为：在还原性气体氛围下，将排粘后的层叠体加热至980℃～1050℃并保温1.5h～3h进行烧结，烧结完成后得到陶瓷体。
还原性气体氛围可以为氮气和氢气的混合气体氛围，其中，氢气与氮气的体积比为(0.1～3)：100。
不论垫块为长方体还是正方体，垫块各棱边的长度优选为是层叠体的长度的1.1倍～10倍，如此则盖板与层叠体距离合适，既能保证盖板不与层叠体接触，又能保证烧结时层叠体处于由盖板所提供的局部气氛的影响范围内。
优选的，步骤6中对第二基板进行排粘，步骤9中对生坯块进行排粘以及本步骤中对层叠体进行排粘，采用相同的温度曲线和气氛制度，并且步骤6中对第二基板进行烧结，步骤9中对生坯块进行烧结以及本步骤中对层叠体进行烧结，采用相同的温度曲线和气氛制度，如此则制备更为方便。
在烧结之前，层叠体在承烧板上的位置应不超出盖板在承烧板上的正投影的范围。因为盖板在本步骤之前已经经过烧结并发生体积收缩，所以盖板在本步骤的烧结过程中基本不再发生收缩，盖板的形状大小基本不变。这时，只要层叠体在承烧板上的位置不超出盖板在承烧板上的正投影的范围，就可以保证烧结时所有的层叠体都处于由盖板所提供的局部气氛的影响范围内。
盖板被垫块支撑而不与层叠体接触，则烧结后的陶瓷体不会与盖板粘连。
由于垫块最短的棱边的长度大于层叠体的长度，并且层叠体经烧结发生收缩，得到的陶瓷体与垫块的尺寸差异较大，可以容易地将陶瓷体和垫块筛分。
根据需要，还可以在将层叠体放置在承烧板上之前，增加将层叠体、垫块与玉米淀粉充分混合的步骤，使层叠体和垫块的表面粘附有玉米淀粉，玉米淀粉起隔粘作用，有助于防止烧结后的陶瓷体之间、以及陶瓷体与垫块粘连。
步骤11：将陶瓷体倒角后，分别在倒角后的陶瓷体的两个端面附上两个外电极，得到多层陶瓷电容器。
对陶瓷体进行倒角的操作可以为：将陶瓷体以行星磨或滚磨的方法倒角，使其边角变得圆滑。
分别在倒角后的陶瓷体的两个端面附上两个外电极的操作具体为：分别在倒角后的陶瓷体的两个端面涂覆铜金属浆料，在保护性气体氛围下，将涂覆有铜金属浆料的陶瓷体加热至750℃～850℃并保温10min～12min以烧结铜金属浆料，烧结后形成分别紧密附着在陶瓷体的两个端面的两个外电极。
保护性气体氛围可以为氮气气氛、氩气气氛或氦气气氛。
可以理解，上述多层陶瓷电容器的制备方法中，有些步骤可以同时执行，比如步骤3、步骤5和步骤7可以同时执行，步骤6和步骤9可以同时执行，等等。
实施例2
本发明所述多层陶瓷电容器的一种实施例，结合图5、图2和图3，本实施例所述多层陶瓷电容器通过以下方法制备所得：
步骤1～步骤4与实施例1相同。
步骤5：将多个步骤1得到的陶瓷膜层叠后压合，得到盖板。
具体过程为：按预定的数量层叠多个陶瓷膜，然后固定在不锈钢板上用等静压法压合，得到盖板，最后将盖板从不锈钢板上脱离下来。
盖板可以是任意形状，但优选为方形。
盖板的厚度优选为0.8mm～2mm，以能在烧结过程中提供足够的局部气氛，并且具备足够的强度便于操作，同时也比较节约材料。
步骤6：将多个步骤1得到的陶瓷膜层叠后得到第三基板。
步骤7：将第三基板压合后切割，得到垫块。
具体过程为：将第三基板固定在不锈钢板上用等静压法压合，使第三基板内各膜层紧密粘接；然后按预定尺寸纵横切割第三基板，得到多个矩形体的垫块，最后将垫块从不锈钢板上脱离下来。
垫块为矩形体，优选为正方体。垫块最短的棱边的长度大于层叠体的长度。通过控制层叠的陶瓷膜数量、压合第三基板所用的压力等工艺参数以及切割第三基板的切割步距，可以方便地控制垫块的棱边尺寸。
步骤8：将层叠体和垫块放置在承烧板上，接着在层叠体的上方盖上盖板，再对层叠体进行排粘和烧结，得到陶瓷体。
将层叠体和垫块按合适的个数比例混合均匀后，将它们无重叠地放置在承烧板上(层叠体与层叠体、层叠体与垫块、垫块与垫块均不重叠)，使多个垫块散布于层叠体中。在层叠体的上方盖上盖板，由于垫块最短的棱边的长度大于层叠体的长度，不论垫块和层叠体在承烧板上的定位取向如何，垫块的高度都大于层叠体的高度，则盖板被垫块支撑而不与层叠体接触。当垫块为正方体时，不论垫块的定位取向如何，垫块的高度都一样，则盖板能放置得比较平稳，不易发生倾侧和晃动，并且盖板与承烧板放置层叠体的一侧表面大致平行，使盖板与承烧板之间的气氛的一致性较好。
将层叠体和垫块混合时，垫块和层叠体的个数比例优选为1:800～1:40，如此可以保证承烧板上有足够的垫块用于支撑盖板，并且垫块占用承烧板较少面积从而增加产能。
对层叠体进行排粘和烧结的操作中，排粘的具体过程为：在保护性气体氛围下，将层叠体加热至400℃～600℃并保温3h～6h以排除粘合剂。
保护性气体氛围可以为氮气气氛、氩气气氛或氦气气氛。
对层叠体进行排粘和烧结的操作中，烧结的具体过程为：在还原性气体氛围下，将排粘后的层叠体加热至980℃～1050℃并保温1.5h～3h进行烧结，烧结完成后得到陶瓷体。
还原性气体氛围可以为氮气和氢气的混合气体氛围，其中，氢气与氮气的体积比为0.1～3：100。
不论垫块为长方体还是正方体，垫块各棱边的长度优选为是层叠体的长度的2倍～15倍，如此则盖板与层叠体距离合适，既能保证盖板不与层叠体接触，又能保证烧结时层叠体处于由盖板所提供的局部气氛的影响范围内。
烧结过程中层叠体、垫块和盖板均发生体积收缩，并且具有基本相同的收缩率，因此垫块的高度始终大于层叠体的高度。需要注意的是，由于盖板的覆盖面积在烧结过程中变小，在烧结之前，层叠体在承烧板上的位置应不超出盖板在承烧板上的正投影的边缘并且保持15mm以上的距离，在烧结之后得到的陶瓷体在承烧板上的位置应不超出盖板在承烧板上的正投影的范围，如此可以保证烧结时所有的层叠体都处于由盖板所提供的局部气氛的影响范围内。
盖板被垫块支撑而不与层叠体接触，则烧结后的陶瓷体不会与盖板粘连。
由于垫块最短的棱边的长度大于层叠体的长度，并且层叠体和垫块具有基本相同的收缩率，可以容易地将陶瓷体和垫块筛分。
步骤9与实施例1的步骤11相同。
实施例3
本发明所述多层陶瓷电容器的一种实施例，结合图2和图3，本实施例所述多层陶瓷电容器通过以下方法制备所得：
步骤1～步骤6与实施例1相同。
步骤7：将多个步骤1得到的陶瓷膜层叠后得到第三基板。
步骤8：将第三基板压合后切割，得到垫块。
具体过程为：将第三基板固定在不锈钢板上用等静压法压合，使第三基板内各膜层紧密粘接；然后按预定尺寸纵横切割第三基板，得到多个矩形体的垫块，最后将垫块从不锈钢板上脱离下来。
垫块为矩形体，优选为正方体。垫块最短的棱边的长度大于层叠体的长度。通过控制层叠的陶瓷膜数量、压合第三基板所用的压力等工艺参数以及切割第三基板的切割步距，可以方便地控制垫块的棱边尺寸。
步骤9与实施例1的步骤10基本相同，不同之处在于。
将层叠体和垫块混合时，垫块和层叠体的个数比例优选为1:800～1:40。优选的，步骤6中对第二基板进行排粘和本步骤中对层叠体进行排粘，采用相同的温度曲线和气氛制度，并且步骤6中对第二基板进行烧结和本步骤中对层叠体进行烧结，采用相同的温度曲线和气氛制度，如此则制备更为方便。烧结过程中层叠体和垫块均发生体积收缩，并且具有基本相同的收缩率，因此垫块的高度始终大于层叠体的高度。在烧结之前，层叠体在承烧板上的位置应不超出盖板在承烧板上的正投影的范围。就可以保证烧结时所有的层叠体都处于由盖板所提供的局部气氛的影响范围内。
盖板被垫块支撑而不与层叠体接触，则烧结后的陶瓷体不会与盖板粘连。
由于垫块最短的棱边的长度大于层叠体的长度，并且层叠体和垫块具有基本相同的收缩率，可以容易地将陶瓷体和垫块筛分。
步骤10与实施例1的步骤11相同。
实施例4
本发明所述多层陶瓷电容器的一种实施例，结合图2和图3，本实施例所述多层陶瓷电容器通过以下方法制备所得：
步骤1～步骤4与实施例1相同。
步骤5：将多个步骤1得到的陶瓷膜层叠后压合，得到盖板。
具体过程为：按预定的数量层叠多个陶瓷膜，然后固定在不锈钢板上用等静压法压合，得到盖板，最后将盖板从不锈钢板上脱离下来。
盖板可以是任意形状，但优选为方形。
盖板的厚度优选为0.8mm～2mm，以能在烧结过程中提供足够的局部气氛，并且具备足够的强度便于操作，同时也比较节约材料。
步骤6～步骤8与实施例1的步骤7～步骤9相同
步骤9与实施例1的步骤10基本相同，不同之处在于。
烧结过程中层叠体和盖板均发生体积收缩，并且具有基本相同的收缩率，因此垫块的高度始终大于层叠体的高度。由于盖板的覆盖面积在烧结过程中变小，在烧结之前，层叠体在承烧板上的位置应不超出盖板在承烧板上的正投影的边缘并且保持15mm以上的距离，在烧结之后得到的陶瓷体在承烧板上的位置应不超出盖板在承烧板上的正投影的范围，如此可以保证烧结时所有的层叠体都处于由盖板所提供的局部气氛的影响范围内。由于垫块最短的棱边的长度大于层叠体的长度，并且烧结时层叠体发生体积收缩而垫块体积不变，可以容易地将陶瓷体和垫块筛分。
步骤10与实施例1的步骤11相同。
将实施例1～4和对比例1～4的多层陶瓷电容器(0201规格，标称静电容量2.7pF，静电容量误差级别为B级)进行对比，其中，对比例1是采用粉末填埋的方法烧结层叠体，对比例2、3、4分别是按照CN201510347332.1、CN201510347334.0、CN201510347333.6的方法烧结层叠体。采用排水法测量1万个陶瓷体的平均密度，将陶瓷体形成外电极后用HP4278A电容表在25℃下以1MHz测试频率及1.0Vrms测试频率测试静电容量，并采用耐压测试仪测试直流击穿电压。测量测试结果见表1和图6。
表1测量测试结果
由表1和图6可见，实施例1～4中所有层叠体都受到盖板所提供的局部气氛保护，粘合剂排除也较为彻底，所以烧结后的陶瓷体外观合格，一致性好，没有粘片现象，密度较高，介电性能良好并且集中度高。对比例1的填埋粉末因松散堆积，未能提供足够的局部气氛，造成较大比例的陶瓷体外观异常，密度降低，静电容量和直流击穿电压都严重分散。对比例2中，位于承烧板中部位置个别装载密度较小的层叠体没有受到生坯块提供的局部气氛保护，于是有一定比例的陶瓷体外观不一致、密度降低并且介电性能分散，并且由于层叠体和生坯块的接触面积较大，存在陶瓷体和烧结后的生坯块粘片的现象。对比例3虽然没有外观一致性问题，介电性能也良好，但由于陶瓷体和该例中的第二基板的接触面积大，故存在大比例粘片，不能适应大批量生产。对比例4的陶瓷体外观合格，也没有粘片，但因粘合剂排除不彻底，妨碍了烧结时层叠体的致密化，密度显著降低，因陶瓷体致密度和均匀性较差，静电容量和直流击穿电压都明显分散。综上可知，本发明制备得到的陶瓷体均匀致密、一致性好，介电性能优良。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷膜；
(2)将内电极浆料印刷在陶瓷膜上形成内电极图案，烘干，得到印刷有内电极图案的陶瓷膜；
(3)将步骤(2)印刷有内电极图案的陶瓷膜层叠后得到层叠单元；在层叠单元相对的两个侧面分别层叠步骤(1)得到的陶瓷膜，得到覆盖层叠单元相对的两个侧面的两个保护层，形成保护层、层叠单元和保护层依次层叠的结构，得到第一基板；
(4)将第一基板压合后切割，得到层叠体；
(5)将层叠体、垫块放置在承烧板上，在层叠体的上方盖上盖板，再对层叠体进行排粘和烧结，得到陶瓷体；然后在倒角后的陶瓷体的两个端面附上两个外电极，即可得到所述多层陶瓷电容器；
其中，所述步骤(5)中，盖板的制备方法为：将多个步骤(1)得到的陶瓷膜层叠后压合而得；垫块的制备方法为：将多个步骤(1)得到的陶瓷膜层叠后压合、切割而得；
所述步骤(5)中，层叠体在承烧板上的位置不超出盖板在承烧板上的正投影的边缘；所述垫块最短棱边的长度大于所述层叠体的长度；
所述盖板为方形，所述盖板的厚度为0.8mm～2mm。
2.如权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述盖板的制备方法为：将多个陶瓷膜层叠后压合，得到第二基板；将第二基板排粘和烧结，得到盖板；
所述垫块的制备方法为：将多个陶瓷膜层叠，得到第三基板；将第三基板压合后切割，得到生坯块；将生坯块排粘和烧结，得到垫块。
3.如权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，将层叠体、垫块放置在承烧板上时，将层叠体、垫块以随机分布的状态平铺在承烧板上；且在垂直于承烧板面的方向上，层叠体和垫块没有重叠。
4.如权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，层叠体在承烧板上的位置与盖板在承烧板上的正投影边缘保持有15mm以上的距离。
5.如权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述垫块各棱边的长度为层叠体长度的1.1～15倍。
6.如权利要求1或5所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述垫块与所述层叠体的个数比为1:(40～1000)。
7.一种由权利要求1～6任一项所述制备方法制备得到的多层陶瓷电容器。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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