CN109273259A - 一种多层陶瓷电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多层陶瓷电容器的制备方法。本发明在多层陶瓷电容器的制备过程中，将烧结块与层叠体混合烧结，烧结块中的烧结助剂挥发后在层叠体周围形成挥发浓度较高的局部气氛，有效防止层叠体中的烧结助剂的过度挥发，使烧结后得到的陶瓷体均匀致密、一致性好。本发明采用的烧结块表面附有铜颗粒，能够避免烧结后的陶瓷体与烧结块粘连。通过本发明制备得到的陶瓷体均匀致密，一致性好，并且不与烧结块粘连，与烧结块容易筛分。
Description
技术领域
本发明涉及电子元件技术领域，具体涉及一种多层陶瓷电容器的制备方法。
背景技术
在铜内电极多层陶瓷电容器的制备过程中，需要采用低温烧结的陶瓷材料，以便与铜内电极共烧，因此，其陶瓷材料中一般含有较高含量的烧结助剂，以便陶瓷材料能在低于铜的熔点的温度下烧结致密。由于烧结助剂在高温烧结时往往容易挥发，容易使装载在同一承烧板上的陶瓷芯片出现一致性恶化的问题。具体是，装载在同一承烧板上的陶瓷芯片在高温烧结时，装载密度较大的陶瓷芯片，由于烧结助剂挥发气氛浓度较高，能妨碍挥发的进行，因此较多的烧结助剂保留在陶瓷芯片中形成液相促进陶瓷芯片的致密化过程，从而烧结后的陶瓷芯片均匀致密；而装载密度较小的陶瓷芯片则因为烧结助剂挥发气氛浓度较低，烧结助剂挥发损失严重，陶瓷芯片难以烧结致密。所以上述一致性恶化的现象表现为部分陶瓷芯片或陶瓷芯片的局部颜色不一致，瓷体疏松，强度低，这种现象在装载于最外围的陶瓷芯片中表现尤其显著。
对于上述的烧结一致性问题，已经有本领域所知的埋粉烧结法作为应对措施，例如采用含有烧结助剂的粉末填埋陶瓷电容器进行烧结，以达到改善烧结气氛的目的，但由于填埋的粉末处于比较松散的堆积状态，往往未能提供足够的局部气氛，故未能根本解决问题。
CN201510347332.1公开了一种多层陶瓷电容器的制备方法，将采用相同陶瓷材料制备得到的层叠体和生坯块一起放置在承烧板上并使生坯块包围层叠体外围对层叠体进行烧结，生坯块经过压合的步骤，密度较高，能够提供足够的局部气氛并保证处于外围的层叠体获得良好的烧结一致性，但对于承烧板中部位置的层叠体，当其装载密度较小时，仍然存在上述烧结一致性问题。另一方面，由于陶瓷材料中的烧结助剂较多，各表面平整的层叠体和各表面平整的生坯块相互接触时，两者容易相互粘连。
CN201510347334.0公开了一种多层陶瓷电容器的制备方法，将层叠体放置在用相同陶瓷材料制备得到的经过压合的第二基板上，再将放置有层叠体的第二基板放置在承烧板上对层叠体进行烧结，如此则不论层叠体在承烧板上各处位置的装载密度大小如何，都能够解决上述烧结一致性问题。但是由于陶瓷材料中的烧结助剂较多，存在烧结后陶瓷体和第二基板容易相互粘连的问题。
CN20151034733.6公开了一种多层陶瓷电容器的制备方法，同样能够解决上述烧结一致性问题，并且层叠体与第一基板之间设置有隔离薄膜，因此烧结后两者不会发生粘连。但是由于排粘是对较大体积的第三基板进行，存在层叠体中所含的粘合剂排除不彻底从而烧结后的陶瓷体的致密度和均匀性下降的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种多层陶瓷电容器的制备方法，以解决目前多层陶瓷电容器在烧结过程中出现的一致性恶化，排胶不彻底，以及烧结后的陶瓷体容易互相粘连的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种烧结块的制备方法，包括以下步骤：
(1)将掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂和有机溶剂混合均匀，得到陶瓷浆料，接着以陶瓷浆料为原料制备陶瓷膜；
(2)将铜浆涂覆在步骤(1)所得陶瓷膜上，烘干后得到附有铜层的陶瓷膜；
(3)将附有铜层的陶瓷膜和步骤(1)所得陶瓷膜层叠后得到第一基板，将第一基板压合、切割得到生坯块，所述生坯块的内部含有至少一个铜层；
(4)将生坯块放置在承烧板上进行排粘和烧结，得到所述烧结块。
上述技术方案中，生坯块内部含有铜层并在生坯块的侧面形成引出边，烧结后生坯块的铜层熔化并收缩形成铜颗粒。本发明制备得到的烧结块可用于多层陶瓷电容器的制备方法中，为层叠体烧结时提供局部气氛，使烧结得到的陶瓷体均匀致密，一致性好。该烧结块表面附有铜颗粒，烧结块与层叠体混合烧结时，烧结块与层叠体被铜颗粒阻隔，避免烧结后的陶瓷体与烧结块粘连，且烧结后的陶瓷体与烧结块容易筛分。
本发明的烧结块的制备经过压合的步骤，故密度较大，烧结时能够为层叠体提供足够的局部气氛。
作为本发明所述的烧结块的制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)为：将附有铜层的陶瓷膜和步骤(1)所得陶瓷膜层叠，得到第一基板，并在第一基板垂直于层叠方向的两侧表面上涂覆铜浆并烘干形成铜层，再将表面附有铜层的第一基板压合、切割得到生坯块。
在第一基板垂直于层叠方向的两侧表面上涂覆铜浆并烘干形成铜层，使得制备得到的烧结块的垂直于陶瓷膜层叠方向的面上也附着有铜颗粒。
作为本发明所述的烧结块的制备方法的优选实施方式，所述步骤(4)中，所述排粘的方法为：在保护性气体氛围下，将生坯块加热至400℃～600℃并保温3～6h以排除粘合剂；
所述烧结的方法为：在还原性气体氛围下，将排粘后的生坯块加热至1085℃～1098℃并保温0.5～1h进行烧结，烧结完成后得到烧结块。
将生坯块的烧结温度设为1085℃～1098℃，稍高于铜的熔点，可以使生坯块的铜层熔化并收缩，并且防止烧结块因过度烧结而变形。生坯块的垂直于陶瓷膜层叠方向的面上的铜层熔化并收缩成颗粒状。生坯块内部的铜层熔化，并在生坯块收缩力作用下从引出边被挤出到烧结块表面上。于是，烧结块的六个面分别附有至少一个铜颗粒而被铜颗粒部分覆盖。将生坯块烧结的保温时间设为0.5～1h，既能使铜层有足够时间形成为颗粒状，又可以减少烧结块中的烧结助剂的挥发损失。
本发明还提供了一种根据上述方法制备得到的烧结块。
作为本发明所述烧结块的优选实施方式，所述烧结块为矩形体，更优选地，所述烧结块为正方体。当烧结块为正方体时，用筛网筛撒烧结块，烧结块比较容易通过筛孔，操作较为方便。
本发明还提供了一种多层陶瓷电容器的制备方法，包括以下步骤：
(1a)将掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂和有机溶剂混合均匀，得到陶瓷浆料，接着以陶瓷浆料为原料制备陶瓷膜；
(2a)将金属浆料印刷在步骤(1a)制备的陶瓷膜上形成内电极图案，烘干后得到印刷有内电极图案的陶瓷膜；
(3a)将印刷有内电极图案的陶瓷膜层叠后得到层叠单元，接着在层叠单元相对的两个侧面分别层叠步骤(1a)制备的陶瓷膜，得到第二基板；
(4a)将第二基板压合、切割，得到层叠体；
(5a)将层叠体放置在承烧板上，再将上述的烧结块放置在承烧板上并与层叠体混合，对层叠体进行排粘和烧结后，得到陶瓷体；
(6a)将所述陶瓷体进行倒角，并在倒角后的陶瓷体的两个端面附上两个外电极，获得所述多层陶瓷电容器。
上述技术方案将烧结块与层叠体混在一起放置在承烧板上，再将层叠体烧结，烧结块中的烧结助剂挥发从而在层叠体周围形成挥发浓度较高的局部气氛，防止层叠体中的烧结助剂的过度挥发，使烧结后得到的陶瓷体均匀致密、一致性好。
承烧板上的层叠体被烧结块靠贴包覆，则不论层叠体的装载密度如何，都处在烧结块形成的局部气氛的影响范围内，将层叠体放置在承烧板上的操作较为方便。
烧结块的表面附有铜颗粒，因此将烧结块与层叠体混在一起时，烧结块与层叠体被铜颗粒阻隔，难以形成较大面积的接触，从而烧结后的陶瓷体不易与烧结块粘连。
可以对体积较小的层叠体进行排粘，层叠体中的粘合剂排除得比较彻底，制备得到的陶瓷体的致密度和介电性能较好。
所述步骤(1a)中制备得到的陶瓷膜与上述烧结块的制备方法的步骤(1)中的陶瓷膜完全一致。
所述陶瓷浆料中掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂和有机溶剂的质量比为10:3～5:6～9。
所述掺杂有烧结助剂的陶瓷粉中烧结助剂的质量百分比为4％～15％，陶瓷粉为锆酸钙或锆酸锶，烧结助剂为SiO2或Bi2O3，粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛，有机溶剂为质量比为1～1.5:1的甲苯和乙醇的混合溶剂。
所述陶瓷浆料中还包括改性添加物，改性添加物为钙的氧化物、钛的氧化物或锰的氧化物，掺杂有烧结助剂的陶瓷粉与改性添加物的质量比为96～97:3～4。
本发明以陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷膜的操作中，可以采用流延法将陶瓷浆料形成陶瓷膜。
作为本发明所述的多层陶瓷电容器的制备方法的优选实施方式，所述步骤(5a)中，将层叠体放置在承烧板上之前，还将层叠体与玉米淀粉充分混合。
玉米淀粉起隔粘作用，将层叠体与玉米淀粉充分混合，有助于防止烧结后的陶瓷体之间、以及陶瓷体与烧结块之间的粘连。
作为本发明所述的多层陶瓷电容器的制备方法的优选实施方式，所述步骤(5a)中，将烧结块通过筛网筛撒在承烧板上并与层叠体混合，将烧结块完全包覆置于承烧板最外围的层叠体，并且烧结块填满承烧板上所有的层叠体之间的空隙，或将烧结块完全包覆置于承烧板上所有的层叠体。
烧结时，烧结块中的烧结助剂挥发在层叠体周围形成挥发浓度较高的局部气氛，防止层叠体中的烧结助剂的过度挥发，使烧结后得到的陶瓷体均匀致密、一致性好。优选的，使烧结块完全包覆最外围的层叠体，并且烧结块填满承烧板上所有的层叠体之间的空隙，进一步优选的，使烧结块完全包覆所有的层叠体，能够保证烧结时所有的层叠体都处于由烧结块所提供的局部气氛的影响范围内。
作为本发明所述的多层陶瓷电容器的制备方法的优选实施方式，所述步骤(5a)中，所述排粘的方法为：在保护性气体氛围下，将层叠体加热至400℃～600℃并保温3～6h以排除粘合剂；
所述烧结的方法为：在还原性气体氛围下，将排粘后的层叠体加热至980℃～1050℃并保温1.5～3h进行烧结，烧结完成后得到陶瓷体。
上述技术方案中将层叠体烧结的烧结温度设为980℃～1050℃，低于铜的熔点，可以保证烧结后的内电极连续均匀，还可以防止铜颗粒再次熔化，而使陶瓷体与烧结块经由熔化的铜颗粒粘连。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明将烧结块与层叠体混合在一起放置在承烧板上，再将层叠体烧结，烧结块中的烧结助剂挥发从而在层叠体周围形成挥发浓度较高的局部气氛，防止层叠体中的烧结助剂的过度挥发，使烧结后得到的陶瓷体均匀致密、一致性好。
(2)本发明的烧结块的制备经过压合的步骤，故密度较大，烧结时能够为层叠体提供足够的局部气氛。
(3)承烧板上的层叠体被烧结块靠贴包覆，则不论层叠体的装载密度如何，都处在烧结块形成的局部气氛的影响范围内，将层叠体放置在承烧板上的操作较为方便。
(4)烧结块的表面附有铜颗粒，因此将烧结块与层叠体混合在一起时，烧结块与层叠体被铜颗粒阻隔，难以形成较大面积的接触，从而烧结后的陶瓷体不易与烧结块粘连。
(5)本发明的多层陶瓷电容器的制备方法中可以对体积较小的层叠体进行排粘，层叠体中的粘合剂排除得比较彻底，制备得到的陶瓷体的致密度和介电性能较好。
附图说明
图1为本发明所述烧结块的制备方法的一种流程图；
图2为实施例1中的生坯块的斜视图；
图3为实施例1中的烧结块的斜视图；
图4为实施例1中的烧结块的SEM表面形貌图；
图5为实施例1中的烧结块的SEM表面形貌图；
图6为实施例2中的烧结块的SEM表面形貌图；
图7为实施例2中的烧结块的SEM表面形貌图；
图8为本发明所述多层陶瓷电容器的制备方法的一种流程图；
图9为烧结层叠体时将层叠体放置在承烧板上的俯视图；
图10为烧结层叠体时层叠体、烧结块和承烧板的俯视图；
图11为实施例3～4和对比例1～4的制备的多层陶瓷电容器的直流击穿电压曲线图；
其中，22、铜层；24、铜颗粒；10、层叠体；20、烧结块；30、承烧板。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
图1为本发明所述烧结块的制备方法的一种流程图，作为本发明所述烧结块的制备方法的一种实施例，本实施例所述烧结块的制备方法包括以下步骤：
(1)将掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂和有机溶剂混合均匀后得到陶瓷浆料，接着以陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷膜。
本实施方式中，将掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂和有机溶剂混合均匀的操作为：采用球磨法将掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂和有机溶剂混合均匀，球磨时间为10～16h。
所述陶瓷浆料中掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂和有机溶剂的质量比为10:3～5:6～9。
本实施方式中，掺杂有烧结助剂的陶瓷粉中，烧结助剂的质量百分比为4％～15％，陶瓷粉为锆酸钙或锆酸锶，烧结助剂为SiO2或Bi2O3，粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛，有机溶剂为质量比为1～1.5:1的甲苯和乙醇的混合溶剂。
在一个优选的实施例中，陶瓷浆料中还包括改性添加物。改性添加物为钙的氧化物、钛的氧化物或锰的氧化物，掺杂有烧结助剂的陶瓷粉与改性添加物的质量比为96～97:3～4。
以陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷膜的操作中，采用流延法将陶瓷浆料形成陶瓷膜。
得到的陶瓷膜的厚度为5～40μm。
(2)将铜浆涂覆在步骤(1)所得陶瓷膜上，烘干后得到附有铜层的陶瓷膜。
通过印刷、涂刷或喷涂方式将铜浆涂覆在步骤(1)所得陶瓷膜上。
(3)将步骤(2)所得附有铜层的陶瓷膜和步骤(1)所得陶瓷膜层叠，得到第一基板，将第一基板压合、切割得到生坯块。
将至少三个步骤(2)所得附有铜层的陶瓷膜和至少一个步骤(1)所得陶瓷膜层叠，得到第一基板。第一基板内部具有至少一个铜层，并且第一基板垂直于层叠方向的两侧表面上附有铜层。将第一基板用等静压法压合，使第一基板内各膜层紧密粘接；然后按预定尺寸纵横切割第一基板，得到多个矩形体的生坯块。
如图2所示，生坯块包括相互对置的第一侧面和第二侧面、相互对置的第三侧面和第四侧面以及相互对置的第一端面A和第二端面。第一端面A和第二端面与铜层平行。第一侧面、第二侧面、第三侧面和第四侧面与铜层垂直。生坯块的第一端面A和第二端面分别被铜层22部分覆盖。
生坯块内部的含有至少一个铜层。在切割第一基板的同时，第一基板内部的铜层也被切断，从而生坯块内部的每个铜层均分别在生坯块的第一侧面、第二侧面、第三侧面和第四侧面上形成引出边。在其他的实施方式中，生坯块内部的每个铜层也可以在第一侧面、第二侧面、第三侧面和第四侧面中的至少一个面形成引出边。
(4)将生坯块放置在承烧板上进行排粘和烧结，得到烧结块。
将生坯块放置在承烧板上，生坯块最好是无重叠地放置，以防止烧结块之间粘片。
对生坯块进行排粘和烧结的操作中，排粘的方法为：在保护性气体氛围下，将生坯块加热至400℃～600℃并保温3～6h以排除粘合剂。
保护性气体氛围为氮气气氛、氩气气氛或氦气气氛。
对生坯块进行排粘和烧结的操作中，烧结的方法为：在还原性气体氛围下，将排粘后的生坯块加热至1085℃～1098℃并保温0.5～1h进行烧结，烧结完成后得到烧结块。
还原性气体氛围可以为氮气和氢气的混合气体氛围，其中，氢气与氮气的体积比为(0.1～3):100。
如图3所示，烧结所得烧结块为矩形体，烧结块优选为正方体。烧结块的表面附有铜颗粒24。
将生坯块烧结的烧结温度设为1085℃～1098℃，稍高于铜的熔点，可以使生坯块的铜层熔化并收缩，并且防止烧结块因过度烧结而变形。生坯块的第一端面A和第二端面上的铜层熔化并收缩成颗粒状。生坯块内部的铜层熔化，并在生坯块的收缩力作用下从引出边被挤出到烧结块的表面上。于是，烧结块的六个面分别附有至少一个铜颗粒而被铜颗粒部分覆盖。将生坯块烧结的保温时间设为0.5～1h，既能使铜层有足够时间形成为颗粒状，又可以减少烧结块中的烧结助剂的挥发损失。铜颗粒的粒径优选为5～20μm，可以起到足够的隔粘作用，并且使烧结块比较容易过筛。通过控制铜层的面积、厚度，以及生坯块烧结的烧结温度和保温时间，可以获得粒径合适的铜颗粒。
本发明中表面附有铜颗粒的烧结块是由包含铜层的生坯块经烧结而成，因此铜颗粒能够比较牢固地附着在烧结块表面上，不易脱落。
对本实施例制备的烧结块进行SEM表面形貌观察，结果如图4和图5所示，由图可知，烧结块的侧面附着多个由铜层熔成的球状或半球状铜颗粒，且铜颗粒沿着引出边分布，铜颗粒的粒径为5～20μm。
实施例2
本实施例所述烧结块的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：
(3)将步骤(2)所得附有铜层的陶瓷膜和步骤(1)所得陶瓷膜层叠，得到第一基板，并在第一基板垂直于层叠方向的两侧表面上涂覆铜浆并烘干形成铜层，再将表面附有铜层的第一基板压合、切割得到生坯块。
将至少一个步骤(2)所得附有铜层的陶瓷膜和至少一个步骤(1)所得陶瓷膜层叠，得到第一基板。层叠所得第一基板内部具有至少一个铜层，而层叠所得第一基板垂直于层叠方向的两侧表面上没有铜层。通过印刷、涂刷或喷涂在第一基板垂直于层叠方向的两侧表面上涂覆铜浆，烘干后形成铜层。将表面附有铜层的第一基板用等静压法压合，使第一基板内各膜层紧密粘接；然后按预定尺寸纵横切割第一基板，得到多个矩形体的生坯块。
在其他的实施方式中，也可以先将层叠得到的第一基板压合(第一基板内部具有至少一个铜层，而第一基板垂直于层叠方向的两侧表面上没有铜层)，再在压合后的第一基板的垂直于层叠方向的两侧表面上涂覆铜浆，烘干后形成铜层，然后将表面附有铜层的第一基板切割得到生坯块。
对本实施例制备的烧结块进行SEM表面形貌观察，结果如图6和图7所示，由图可知，烧结块的侧面附着多个由铜层熔成的球状或半球状铜颗粒，且铜颗粒沿着引出边分布，铜颗粒的粒径为5～10μm。
实施例3
图8为本发明所述多层陶瓷电容器的制备方法的一种流程图，作为本发明所述多层陶瓷电容器的制备方法的一种实施例，本实施例所述多层陶瓷电容器的制备方法包括以下步骤：
步骤1、将掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂和有机溶剂混合均匀后得到陶瓷浆料，接着以陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷膜。
本实施例所述步骤1制备的陶瓷膜与实施例1中步骤(1)的陶瓷膜相同。
本实施方式中，将掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂和有机溶剂混合均匀的操作为：采用球磨法将掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂和有机溶剂混合均匀，球磨时间为10～16h。
所述陶瓷浆料中掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂和有机溶剂的质量比为10:3～5:6～9。
本实施方式中，掺杂有烧结助剂的陶瓷粉中，烧结助剂的质量百分比为4％～15％。陶瓷粉为锆酸钙或锆酸锶，烧结助剂为SiO2或Bi2O3，粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛，有机溶剂为质量比为1～1.5:1的甲苯和乙醇的混合溶剂。
在一个优选的实施例中，陶瓷浆料中还包括改性添加物。改性添加物为钙的氧化物、钛的氧化物或锰的氧化物，掺杂有烧结助剂的陶瓷粉与改性添加物的质量比为96～97:3～4。
以陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷膜的操作中，采用流延法将陶瓷浆料形成陶瓷膜。
得到的陶瓷膜的厚度为5～40μm。
步骤2、将金属浆料印刷在陶瓷膜上形成内电极图案，烘干后得到印刷有内电极图案的陶瓷膜。
将金属浆料印刷在陶瓷膜上形成内电极图案的操作中，金属浆料中的金属可以为铜，印刷选择丝网印刷工艺。
步骤3、将印刷有内电极图案的陶瓷膜层叠后得到层叠单元，接着在层叠单元相对的两个侧面分别层叠陶瓷膜，得到第二基板。
按预定的数量将印刷有内电极图案的陶瓷膜层叠，得到层叠单元。然后在层叠单元相对的两个侧面分别层叠陶瓷膜以形成分别覆盖层叠单元相对的两个侧面的两个保护层，形成保护层、层叠单元和保护层依次层叠的结构，得到第二基板。
一般的，层叠单元由1～40个印刷有内电极图案的陶瓷膜层叠得到。分别覆盖层叠单元相对的两个侧面的两个保护层由1～20个陶瓷膜层叠得到。
步骤4、将第二基板压合、切割，得到层叠体。
步骤4具体可以为：将第二基板固定用等静压法压合，使第二基板内各膜层紧密粘接；然后按预定尺寸纵横切割第二基板，得到多个长方体的层叠体。
步骤5、将层叠体放置在承烧板上，接着将实施例1制备的烧结块放置在承烧板上并与层叠体混在一起，再对层叠体进行排粘和烧结，得到陶瓷体。
如图9所示，将层叠体10放置在承烧板30上，层叠体最好是无重叠地放置，以防止烧结后的陶瓷体之间粘片；接着可以用筛网将烧结块20均匀地撒在承烧板上，使烧结块与层叠体混在一起，如图10所示；再对层叠体进行排粘和烧结，得到陶瓷体。
烧结时，烧结块中的烧结助剂挥发从而在层叠体周围形成挥发浓度较高的局部气氛，能够防止层叠体中的烧结助剂的过度挥发，使烧结后得到的陶瓷体均匀致密、一致性好。优选的，使烧结块完全包覆最外围的层叠体，并且烧结块填满承烧板上所有的层叠体之间的空隙，进一步优选的，使烧结块完全包覆所有的层叠体，能够保证烧结时所有的层叠体都处于由烧结块所提供的局部气氛的影响范围内。
当烧结块为正方体时，用筛网筛撒烧结块时，烧结块比较容易通过筛孔，操作较为方便。
对层叠体进行排粘和烧结的操作中，排粘的方法为：在保护性气体氛围下，将层叠体加热至400℃～600℃并保温3～6h以排除粘合剂。
保护性气体氛围可以为氮气气氛、氩气气氛或氦气气氛。
对层叠体进行排粘和烧结的操作中，烧结的方法为：在还原性气体氛围下，将排粘后的层叠体加热至980℃～1050℃并保温1.5～3h进行烧结，烧结完成后得到陶瓷体。
还原性气体氛围可以为氮气和氢气的混合气体氛围，其中，氢气与氮气的体积比为0.1～3:100。
由于烧结块的六个面均附有铜颗粒，则将烧结块与层叠体混在一起时，烧结块与层叠体被铜颗粒所阻隔，难以形成较大面积的接触，从而烧结后的陶瓷体不易与烧结块粘连。烧结块的六个面分别只是被铜颗粒部分覆盖，可以减少铜颗粒对局部气氛的阻挡，提高烧成气氛的均匀性。
将层叠体烧结的烧结温度设为980℃～1050℃，低于铜的熔点，可以保证烧结后的内电极连续均匀，还可以防止铜颗粒再次熔化而使陶瓷体与烧结块经由熔化的铜颗粒粘连。
根据需要，还可以在将层叠体放置在承烧板上之前，增加将层叠体与玉米淀粉充分混合的步骤，使层叠体的表面粘附有玉米淀粉，玉米淀粉起隔粘作用，有助于防止烧结后的陶瓷体之间、以及陶瓷体与烧结块粘连。
烧结后可以利用尺寸差异将陶瓷体与烧结块筛分，烧结块的棱边尺寸可以为0.38～1.6mm，层叠体的棱边尺寸可以为0.25～1.95mm。烧结块的尺寸可以根据层叠体的尺寸灵活调整，以便于填充承烧板上层叠体之间的空隙以及方便分离陶瓷体与烧结块。
步骤6、将陶瓷体进行倒角后，分别在倒角后的陶瓷体的两个端面附上两个外电极，得到多层陶瓷电容器。
对陶瓷体进行倒角的操作可以为：将陶瓷体以行星磨或滚磨的方法倒角，使其边角变得圆滑。
分别在倒角后的陶瓷体的两个端面附上两个外电极的操作具体为：分别在倒角后的陶瓷体的两个端面涂覆铜金属浆料，在保护性气体氛围下，将涂覆有铜金属浆料的陶瓷体加热至750℃～850℃并保温10～12min以烧结铜金属浆料，烧结后形成分别紧密附着在陶瓷体的两个端面的两个外电极。
保护性气体氛围可以为氮气气氛、氩气气氛或氦气气氛。
实施例4
本实施例所述多层陶瓷电容器的制备方法与实施例3基本相同，不同之处在于：
步骤5、将层叠体放置在承烧板上，接着将实施例2制备的烧结块放置在承烧板上并与层叠体混在一起，再对层叠体进行排粘和烧结，得到陶瓷体。
将实施例3～4和对比例1～4的多层陶瓷电容器(0201规格，标称静电容量2.7pF，静电容量误差级别为B级)进行对比，其中，对比例1是采用粉末填埋的方法烧结层叠体，对比例2、3、4分别是按照CN201510347332.1、CN201510347334.0、CN201510347333.6的方法烧结层叠体。采用排水法测量1万个陶瓷体的平均密度，将陶瓷体形成外电极后用HP4278A电容表在25℃下以1MHz测试频率及1.0Vrms测试频率测试静电容量，并采用耐压测试仪测试直流击穿电压。测量测试结果见表1和图11。
表1测量测试结果
由表1和图11可见，实施例3～4中所有层叠体都受到烧结块所提供的局部气氛保护，粘合剂排除也较为彻底，所以烧结后的陶瓷体外观合格，一致性好，没有粘片现象，密度较高，介电性能良好并且集中度高。对比例1的填埋粉末因松散堆积，未能提供足够的局部气氛，造成较大比例的陶瓷体外观异常，密度降低，静电容量和直流击穿电压都严重分散。对比例2中，位于承烧板中部位置个别装载密度较小的层叠体没有受到生坯块提供的局部气氛保护，于是有一定比例的陶瓷体外观不一致、密度降低并且介电性能分散，并且由于层叠体和生坯块的接触面积较大，存在陶瓷体和烧结后的生坯块粘片的现象。对比例3虽然没有外观一致性问题，介电性能也良好，但由于陶瓷体和该例中的第二基板的接触面积大，故存在大比例粘片，不能适应大批量生产。对比例4的陶瓷体外观合格，也没有粘片，但因粘合剂排除不彻底，妨碍了烧结时层叠体的致密化，密度显著降低，因陶瓷体致密度和均匀性较差，静电容量和直流击穿电压都明显分散。综上可知，本发明制备得到的陶瓷体没有粘片，且均匀致密、一致性好，介电性能优良。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种烧结块的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂和有机溶剂混合均匀，得到陶瓷浆料，接着以陶瓷浆料为原料制备陶瓷膜；
(2)将铜浆涂覆在步骤(1)所得陶瓷膜上，烘干后得到附有铜层的陶瓷膜；
(3)将附有铜层的陶瓷膜和步骤(1)所得陶瓷膜层叠后得到第一基板，将第一基板压合、切割得到生坯块，所述生坯块的内部含有至少一个铜层；
(4)将生坯块放置在承烧板上进行排粘和烧结，得到所述烧结块。
2.根据权利要求1所述的烧结块的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)为：将附有铜层的陶瓷膜和步骤(1)所得陶瓷膜层叠，得到第一基板，并在第一基板垂直于层叠方向的两侧表面上涂覆铜浆并烘干形成铜层，再将表面附有铜层的第一基板压合、切割得到生坯块。
3.根据权利要求1所述的烧结块的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，排粘的方法为：在保护性气体氛围下，将生坯块加热至400℃～600℃并保温3～6h以排除粘合剂；
烧结的方法为：在还原性气体氛围下，将排粘后的生坯块加热至1085℃～1098℃并保温0.5～1h进行烧结。
4.一种根据权利要求1～3任一项方法制备得到的烧结块。
5.根据权利要求4所述的烧结块，其特征在于，所述烧结块为矩形体，更优选地，所述烧结块为正方体。
6.一种多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1a)将掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂和有机溶剂混合均匀，得到陶瓷浆料，接着以陶瓷浆料为原料制备陶瓷膜；
(2a)将金属浆料印刷在步骤(1a)制备的陶瓷膜上形成内电极图案，烘干后得到印刷有内电极图案的陶瓷膜；
(3a)将印刷有内电极图案的陶瓷膜层叠后得到层叠单元，接着在层叠单元相对的两个侧面分别层叠步骤(1a)制备的陶瓷膜，得到第二基板；
(4a)将第二基板压合、切割，得到层叠体；
(5a)将层叠体放置在承烧板上，再将权利要求4或5所述的烧结块放置在承烧板上并与层叠体混合，对层叠体进行排粘和烧结后，得到陶瓷体；
(6a)将所述陶瓷体进行倒角，并在倒角后的陶瓷体的两个端面附上两个外电极，获得所述多层陶瓷电容器。
7.根据权利要求6所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述陶瓷浆料中掺杂有烧结助剂的陶瓷粉、粘合剂和有机溶剂的质量比为10:3～5:6～9；所述掺杂有烧结助剂的陶瓷粉中烧结助剂的质量百分比为4％～15％，所述陶瓷粉为锆酸钙或锆酸锶，所述烧结助剂为SiO2或Bi2O3，所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛，所述有机溶剂为质量比为1～1.5:1的甲苯和乙醇的混合溶剂。
8.根据权利要求6所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤(5a)中，将层叠体放置在承烧板上之前，还将层叠体与玉米淀粉充分混合。
9.根据权利要求6所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤(5a)中，将烧结块通过筛网筛撒在承烧板上并与层叠体混合，将烧结块完全包覆置于承烧板最外围的层叠体，且烧结块填满承烧板上所有的层叠体之间的空隙，或将烧结块完全包覆置于承烧板上所有的层叠体。
10.根据权利要求6所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤(5a)中，所述排粘的方法为：在保护性气体氛围下，将层叠体加热至400℃～600℃并保温3～6h以排除粘合剂；
烧结的方法为：在还原性气体氛围下，将排粘后的层叠体加热至980℃～1050℃并保温1.5～3h进行烧结。
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