CN101503297B - 旋转磁场中梯度材料的流延成型制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及旋转磁场中梯度材料的流延成型制备方法。现有方法工艺复杂、设备要求高。本发明方法是将铁磁性颗粒与非磁性颗粒混合成混合粉末，加入有机溶剂、分散剂、塑性剂、粘结剂，球磨后加入塑性剂与粘结剂，再经过球磨、超声波弥散化处理、真空脱气，得到弥散浆料；将弥散浆料注入流延机中，用耐高温陶瓷做衬底，在衬底处施加旋转磁场，然后经过干烧后得到成品。本发明可以在很大成分范围内制备出大面积、薄平的梯度材料，同时利用成熟的流延成型工艺使生产梯度功能材料的工序简化、成本降低。
Description
技术领域
本发明涉及一种旋转磁场中梯度材料的流延成型制备方法，属于材料制备领域。
背景技术
流延法(也称刮刀成型法)是一种制备大面积、薄平陶瓷材料的重要成型方法，工艺包括浆料制备、球磨、成型、干燥、剥离基带等过程。该工艺的特点是设备简单，工艺稳定，可连续操作，生产效率高，可实现高度自动化。流延成型可以方便地控制膜的厚度，有利于对不同组份和厚度的膜材料进行设计和结构调控，以获得特殊的性能。近几十年来，流延法成型技术的应用研究取得了很大进展，被应用于电子工业、能源等许多领域，包括各种厚度的Al2O3集成电路基板和衬垫材料，BaTiO3电容器介质材料，ZrO2固体电解质燃料电池、氧泵和氧传感器等。此外，流延成型工艺还可用于造纸、塑料和涂料等行业。
流延工艺包括水基流延和非水基流延两种。非水基流延工艺比较成熟，制备的膜片结构均匀，强度高，柔韧性好，己在工业生产中应用多年。但流延过程需要使用大量有机物，生产成本高，排放后造成环境污染。水基流延成本低，污染小，环境相容性好，但是，该工艺的影响因素多。通常，在陶瓷粉料中要添加溶剂、分散剂、粘结剂、塑性剂等有机成分，制得分散均匀的稳定浆料，再在流延机上制成一定厚度的素胚膜。素胚膜通过干燥、烧结，制得符合所需特性的烧成品。
流延法成型工艺的主要优点有：(1)相对于EVD、CVD等化学成型法而言，原材料价格低廉和制作成本低；(2)与干压法相比，所制得的材料结构致密和机械强度高；(3)材料的缺陷少；(4)降低热压烧结时间，甚至可取消热压；(5)可制得不同组成膜材构成的叠层复合材料，以满足对材料的特殊性能要求。
功能梯度材料的主要特征是组分结构和物性参数连续变化，主要制备方法有粉末成型、气相沉积法、自蔓延反应合成、等离子喷涂、电铸法、电镀法、激光烧结和离心铸造等。这些制备方法要求复杂的工艺或设备，大多需要在制备过程中持续地改变原料成分或工艺参数。缺少简便的制备方法，是限制功能梯度材料进一步发展的重要原因。
发明内容
本发明的目的是针对限于技术的不足，提供一种旋转磁场中梯度材料的流延成型制备方法。
本发明方法的具体步骤为：
步骤1)浆料制备
将颗粒尺寸为0.1～100μm的铁磁性颗粒与颗粒尺寸为0.1～100μm的非磁性颗粒按质量比0.1～10∶1混合成混合粉末，加入有机溶剂、分散剂、塑性剂、粘结剂，在球磨机中球磨5～30h；再加入塑性剂与粘结剂，在球磨机中球磨10～40h，超声波弥散化处理1～15min，真空脱气，得到弥散浆料。所述的有机溶剂体积分数为浆料的20～60％，所述的分散剂为浆料体积分数的0.2～5％；所述的粘接剂为浆料质量分数的10～30％；所述的粘结剂与塑性剂的重量比为0.5～1.0∶1。
所述的铁磁性颗粒为Fe合金、Co合金、Ni合金、稀土永磁、铁氧体粉末中的一种或多种的混合物。
所述的非磁性颗粒为ZrO2、SiC、AlN、Si3N4、B4C、SiO2、TiC、Y2O3、Al2O3中的一种或多种的混合物。
所述的有机溶剂为乙醇、甲乙酮、丁酮或三氯乙烯中的一种或几种，或，乙醇与甲乙酮、三氯乙烯与甲乙酮、三氯乙烯与乙醇、丁酮与乙醇的混合物。
所述的分散剂为鲱鱼油、磷酸酯、三油酸甘油酯或三乙醇胺。
所述的粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛或聚乙烯醇。
所述的塑性剂为甘油、邻苯二甲酸二辛酯、聚乙二醇或邻苯二甲酸中的一种或几种。
步骤2)旋转磁场中流延成型
将弥散浆料注入流延机中，刮刀的高度为0.4～1.0mm，控制流延机速度为0.5～5cm/s，流延时用耐高温陶瓷做衬底，在衬底处施加旋转磁场，磁场强度为0.1～2.5T，磁场转速为10～300rpm，磁化时间为1～20min。
所述的旋转磁场是由电磁铁或永磁体产生的磁场，利用机械装置使其旋转，旋转方向垂直于磁场方向。
步骤3)干燥与烧结
干燥温度20～30℃，相对湿度为30～60％，浆料干燥后素胚厚度0.1～0.5mm。取出生坯放入烧结炉中，充入氩气或氮气进行保护，烧结炉以0.2～2℃/min的升温速率升温至150～600℃，保温1～5h；然后将烧结炉升温至1200～1400℃，保温1～3h后，将烧结炉冷却至100～400℃，取出成品。
本发明是将铁磁性物质与弱磁性物质组成的浆料，在旋转磁场中采用流延成型法固结成形，然后烧结制备梯度材料。浆料中的磁性粒子在磁场中受到磁力的约束，因此当磁场旋转时，磁性粒子也沿着磁场旋转方向移动，从而沿旋转方向形成磁场梯度。与静磁场下制备梯度材料相比，利用旋转磁场对磁性组元约束控制，更容易获得大的成分梯度。同时，通过调整磁场强度、磁场转速和磁场作用时间可以控制磁场对磁性组元的约束力，进一步控制材料中的成分分布。
本发明的优点是：
1)通过施加旋转磁场，改变磁场强度、磁场转速和磁场作用时间，可以在很大成分范围内制备出大面积、薄平的梯度材料。
2)磁性粒子在磁场中受到磁力的约束，因此当磁场旋转时，磁性粒子也沿着磁场旋转方向移动，从而沿旋转方向形成磁场梯度。与静磁场下制备功能梯度材料相比，旋转磁场对磁性粒子的约束力更强，同时粒子受到磁场约束与松弛的反复作用，更容易制备出各种成分分布的梯度材料。
3)利用成熟的流延成型工艺使生产梯度功能材料的工序简化、成本降低。
具体实施方式
实施例1：
1)平均颗粒尺寸为0.1μm的BaO·6Fe2O3粉末和平均颗粒尺寸为0.1μm的Al2O3粉末按质量比1∶10组成混合粉末，加入混合溶剂，混合溶剂为三氯乙烯和乙醇按1∶10混合，并加入分散剂三油酸甘油酯，将以上原料混合球磨5h，然后加入粘结剂聚乙烯醇缩丁醛，塑性剂甘油及邻苯二甲酸二辛酯。有机溶剂体积分数为浆料的20％，分散剂体积分数占浆料的0.2％，粘接剂为浆料质量分数的10％，粘结剂与塑性剂重量比为0.5∶1。然后球磨10h，用超声分散1min，经真空脱气，除去气泡后制成均匀弥散的浆料。
2)流延时采用的流延速度为5.0cm/s，刮刀的高度控制在0.4mm，流延过程中用耐高温陶瓷做衬底，衬底处施加旋转磁场。旋转磁场由一对NdFeB永磁体构成的磁路产生，旋转方向垂直磁场方向，磁场强度为0.1T，磁场转速为10rpm，磁化时间为1min。
3)浆料干燥温度为30℃，相对湿度为60％，素胚厚度为0.1mm。在氮气保护下烧结生坯，控制升温速率为0.2℃/min，并在400℃保温1h，随后以100℃/h加热至1200℃，保温3h，随炉冷却至100℃取出。
所制备的样品组织致密，孔隙率低，膜的表面比较平整。对实例1所制备的样品进行电子探针线分析，成分连续变化，无宏观界面存在，钡铁氧体含量由一侧的82％减少到另一侧的0％。在室温和1000K之间进行热震性实验循环50次，样品没有破损。
实施例2：
1)平均颗粒尺寸为0.5μm的SmCo5粉末和平均颗粒尺寸为0.5μm的ZrO2和Y2O3的混合粉末，按质量比3∶10组成混合粉末，加入混合溶剂。混合溶剂为甲乙酮和乙醇，按2∶10混合，并加入分散剂三乙醇胺，将以上原料混合球磨8h后加入粘结剂聚乙烯醇缩丁醛，塑性剂聚乙二醇(PEC)和邻苯二甲酸(PHT)。有机溶剂体积分数为浆料的30％，分散剂体积分数占浆料的0.4％，粘接剂为浆料质量分数的15％，粘结剂与塑性剂重量比为0.7∶1。然后球磨18h，用超声波分散3min，经真空脱气，除去气泡后制成均匀弥散的浆料。
2)流延时采用的流延速度为1.0cm/s，刮刀的高度控制在0.6mm。流延过程中用耐高温陶瓷做衬底，衬底处施加旋转磁场。旋转磁场由电磁铁产生，旋转方向垂直磁场方向，磁场强度为0.4T，磁场转速为80rpm，磁化时间为8min。
3)浆料干燥温度为20℃，相对湿度为30％，素胚厚度为0.3mm。在氮气保护下烧结生坯，控制升温速率为0.8℃/min，并在150℃保温5h。以100℃/h加热至1400℃，保温1h，随炉冷却至400℃取出。
所制备的样品组织致密，孔隙率低，膜的表面平整。对实例2所制备的样品进行电子探针线分析，成分连续变化，SmCo5粉由一侧的88％减少到另一侧为0％，无宏观界面存在。在室温和1000K之间进行热震性实验循环50次，样品没有破损。
实施例3：
1)选取平均颗粒尺寸为4μm的Fe粉末平均颗粒尺寸为2μm的AlN和Si3N4的混合粉末，按质量比1∶1组成混合粉末，加入混合溶剂。混合溶剂为三氯乙烯和甲乙酮按1∶1混合，并加入分散剂鲱鱼油。将以上原料混合球磨15h，然后加入粘结剂聚乙烯醇，塑性剂甘油。有机溶剂体积分数为浆料的60％，分散剂体积分数占浆料的5％，粘接剂为浆料质量分数的30％，粘结剂与塑性剂重量比为1.0∶1，球磨30h。用超声分散15min。经真空脱气，除去气泡后，制成均匀弥散的浆料。
2)流延时采用的流延速度为0.5cm/s，刮刀的高度控制在0.8mm，流延过程中用耐高温陶瓷做衬底，衬底处施加旋转磁场。旋转磁场由一对NdFeB永磁体构成的磁路产生，旋转方向垂直磁场方向，磁场强度为0.5T，磁场转速为300rpm，磁化时间为20min。
3)浆料干燥温度为24℃，相对湿度为30％，素胚厚度为0.3mm。在石墨粉末保护下烧结生坯，控制升温速率为2℃/min，并在300℃保温2h，以100℃/h加热至1300℃，保温2h。随炉冷却至200℃取出。
所制备的样品组织致密，孔隙率低，膜的表面平整。对实例3所制备的样品进行电子探针线分析，孔隙率低，成分连续变化。Fe由一侧的89％减少到另一侧的0％，无宏观界面存在。在室温和1000K之间进行热震性实验循环50次，样品没有破损。
实施例4：
1)选取平均颗粒尺寸为20μm的镍粉末和平均颗粒尺寸为12.2μm的SiC和TiC的混合粉末，按质量比3∶1组成混合粉末，加入混合溶剂。混合溶剂为丁酮和乙醇的按4∶1混合，并加入分散剂磷酸酯，将以上原料混合球磨20h，然后加入粘结剂聚乙烯醇，塑性剂聚乙二醇(PEC)和邻苯二甲酸(PHT)。有机溶剂体积分数为浆料的60％，分散剂体积分数占浆料的5％，粘接剂为浆料质量分数的30％，粘结剂与塑性剂重量比为1∶1。然后球磨40h，浆料用超声分散15min，经真空脱气，除去气泡后制成均匀弥散的浆料。
2)流延时采用的流延速度为0.5cm/s，刮刀的高度控制在1.0mm，流延过程中用耐高温陶瓷做衬底。衬底处施加旋转磁场，旋转磁场由电磁铁产生，旋转方向垂直磁场方向，磁场强度为2.5T，磁场转速为300rpm，磁化时间为20min。
3)浆料干燥温度为20℃，相对湿度为30％，素胚厚度为0.5mm。在石墨粉末保护下烧结生坯，控制升温速率为2℃/min，并在600℃保温2h。再以100℃/h加热至1400℃，保温3h。随炉冷却至200℃取出。
所制备的样品组织致密，孔隙率低，膜的表面平整。对实例4所制备的样品进行电子探针线分析，孔隙率低，成分连续变化。Ni粉由一侧的94％减少到另一侧的0％，无宏观界面存在。在室温和1000K之间进行热震性实验循环50次，样品没有破损。
实施例5：
1)选取平均颗粒尺寸为100μm的稀土永磁和平均颗粒尺寸为100μm的B4C粉末，按质量比10∶1组成混合粉末，加入混合溶剂。混合溶剂为甲乙酮和乙醇，按10∶1混合，并加入分散剂三乙醇胺。将以上原料混合球磨30h，然后加入粘结剂聚乙烯醇缩丁醛，塑性剂聚乙二醇(PEC)和邻苯二甲酸(PHT)。有机溶剂体积分数为浆料的50％，分散剂体积分数占浆料的3％，粘接剂为浆料质量分数的25％，粘结剂与塑性剂重量比为0.8∶1，然后球磨36h，浆料用超声分散12min，经真空脱气，除去气泡后制成均匀弥散的浆料。
2)流延时采用的流延速度为0.5cm/s，刮刀的高度控制在1.0mm，流延过程中用耐高温陶瓷做衬底，衬底处施加旋转磁场。旋转磁场由电磁铁产生，旋转方向垂直磁场方向，磁场强度为1.6T，磁场转速为160rpm，磁化时间为10min。
3)浆料干燥温度为30℃，相对湿度为42％。素胚厚度为0.5mm。在氮气保护下烧结生坯，控制升温速率为0.6℃/min，并在400℃保温5h。随后以100℃/h加热至1300℃，保温2h。随炉冷却至200℃取出。
所制备的样品组织致密，孔隙率低，膜的表面平整。对实例4所制备的样品进行电子探针线分析，孔隙率低，成分连续变化。Co粉由一侧的93％减少到另一侧的0％，无宏观界面存在。在室温和1000K之间进行热震性实验循环50次，样品没有破损。
实施例6：
1)选取平均颗粒尺寸为76μm的Co粉和平均颗粒尺寸为64μm的SiO2粉末，按比例6∶1组成混合粉末，加入混合溶剂。混合溶剂为甲乙酮和乙醇，按8∶1混合，并加入分散剂三乙醇胺。将以上原料混合球磨30h，然后加入粘结剂聚乙烯醇缩丁醛，塑性剂聚乙二醇(PEC)和邻苯二甲酸(PHT)。有机溶剂体积分数为浆料的45％，分散剂体积分数占浆料的2％，粘接剂为浆料质量分数的22％，粘结剂与塑性剂重量比为0.8∶1，然后球磨36h，浆料用超声分散12min，经真空脱气，除去气泡后制成均匀弥散的浆料。
2)流延时采用的流延速度为0.5cm/s，刮刀的高度控制在1.0mm，流延过程中用耐高温陶瓷做衬底，衬底处施加旋转磁场。旋转磁场由电磁铁产生，旋转方向垂直磁场方向，磁场强度为1.2T，磁场转速为160rpm，磁化时间为10min。
3)浆料干燥温度为30℃，相对湿度为42％。素胚厚度为0.5mm。在氮气保护下烧结生坯，控制升温速率为0.6℃/min，并在400℃保温5h。随后以100℃/h加热至1400℃，保温2h。随炉冷却至200℃取出。
所制备的样品组织致密，孔隙率低，膜的表面平整。对实例4所制备的样品进行电子探针线分析，孔隙率低，成分连续变化。Co粉由一侧的91％减少到另一侧的0％，无宏观界面存在。在室温和1000K之间进行热震性实验循环50次，样品没有破损。
Claims (1)
1.旋转磁场中梯度材料的流延成型制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤(1)浆料制备
将颗粒尺寸为0.1～100μm的铁磁性颗粒与颗粒尺寸为0.1～100μm的非磁性颗粒按质量比0.1～10∶1混合成混合粉末，加入有机溶剂、分散剂、塑性剂、粘结剂，在球磨机中球磨5～30h；再加入塑性剂与粘结剂，在球磨机中球磨10～40h，超声波弥散化处理1～15min，真空脱气，得到弥散浆料；所述的有机溶剂体积分数为浆料的20～60％，所述的分散剂为浆料体积分数的0.2～5％；所述的粘结剂为浆料质量分数的10～30％；所述的粘结剂与塑性剂的重量比为0.5～1.0∶1；
所述的铁磁性颗粒为Fe合金、Co合金、Ni合金、稀土永磁、铁氧体粉末中的一种或多种的混合物；
所述的非磁性颗粒为ZrO2、SiC、AlN、Si3N4、B4C、SiO2、TiC、Y2O3、Al2O3中的一种或多种的混合物；
所述的有机溶剂为乙醇、甲乙酮、丁酮、三氯乙烯中的一种或几种，或乙醇与甲乙酮、三氯乙烯与甲乙酮、三氯乙烯与乙醇、丁酮与乙醇的混合物；
所述的分散剂为鲱鱼油、磷酸酯、三油酸甘油酯或三乙醇胺；
所述的塑性剂为甘油、邻苯二甲酸二辛酯、聚乙二醇、邻苯二甲酸中的一种或几种；
所述的粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛或聚乙烯醇；
步骤(2)旋转磁场中流延成型
将弥散浆料注入流延机中，刮刀的高度为0.4～1.0mm，控制流延机速度为0.5～5cm/s，流延时用耐高温陶瓷做衬底，在衬底处施加旋转磁场，磁场强度为0.1～2.5T，磁场转速为10～300rpm，磁化时间为1～20min；
所述的旋转磁场是由电磁铁或永磁体产生的磁场，利用机械装置使其旋转，旋转方向垂直于磁场方向；
步骤(3)干燥与烧结
干燥温度20～30℃，相对湿度为30～60％，浆料干燥后素胚厚度0.1～0.5mm；取出生坯放入烧结炉中，充入氩气或氮气进行保护，烧结炉以0.2～2℃/min的升温速率升温至150～600℃，保温1～5h；然后将烧结炉升温至1200～1400℃，保温1～3h后，将烧结炉冷却至100～400℃，取出成品。
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