CN104693688B - Pcb基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料的制备方法 - Google Patents

Pcb基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料的制备方法 Download PDF

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PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料的制备方法，它涉及一种树脂基复合材料的制备方法。本发明是为了解决现有方法制备的陶瓷/树脂复合材料介电常数低且介电损耗大的技术问题。制备方法：一、制备浆料；二、制备定向孔分布的多孔陶瓷生坯；三、制备多孔微波介质陶瓷预制体；四、将温度为室温～‑20℃的树脂倒入模具中，抽真空至熔化的树脂完全进入多孔微波介质陶瓷预制体内，固化，即得。由于微波介质陶瓷多孔预制体的比表面积大大低于粉体的比表面积，因此有利于降低界面极化，从而降低介电损耗；此外，可以根据材料要求制备出不同陶瓷含量的复合材料，介电常数可调。本发明属于复合材料的制备领域。

Description

PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法。
背景技术
高频率条件下，PCB板，不光起着结构件、连接件的作用，而且已经成为功能元件的一部分。为了确保高频微波电路中信号延迟和失真尽可能的小，降低信号之间的相互干扰，提高信号的传输质量，要求材料在高频范围内具有良好的介电性能，同时具有高耐热性以及优良的力学性能。一般而言，单组分材料很难同时具有优良的介电性能和力学性能，聚合物具有易加工成型、力学强度高等特点，但介电常数普遍较低，而对于典型的无机材料又存在脆性大、加工温度高、击穿电压低等缺点。因此，将二者进行复合，制备出兼具二者优良特性，综合性能优异的复合材料，是满足上述要求的理想选择。
当前研究者们面临的一个重大挑战是提高陶瓷/树脂复合材料介电常数的同时而不增加其介电损耗。为了达到上述目的研究者们主要采取以下两种方法。第一，选择具有高介电常数的陶瓷粉末作为填料，如：BaTiO3、PZT、SrTiO3等。但是这类陶瓷粉末往往具有较高的介电损耗，因此，制备出的复合材料介电损耗往往大于10-2。第二，尽可能地增加陶瓷填料的体积分数。但是高的陶瓷含量会增加粉末的分散难度，制备出的复合材料具有很多的气孔，因此，不仅没能提高复合材料的介电常数，反而增加了其介电损耗，降低了机械加工性能。于上述两种方法之外，本专利提出了一种新的方法，制备出的陶瓷/树脂复合材料中陶瓷相和树脂相均为连续定向分布。同传统的陶瓷/树脂复合材料(陶瓷粉末均匀分布在树脂中)相比，这种复合材料更容易发挥陶瓷相具有高介电常数的优势，同时还进一步降低了复合材料的介电损耗。
发明内容
本发明是为了解决现有方法制备的陶瓷介电损耗大的技术问题，提供了一种PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料的制备方法。
PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、向陶瓷粉末中加入去离子水，陶瓷粉末与去离子水的体积比为(1～2):(3～4)，加入分散剂和粘结剂，在混料机中混合分散12h，得到均匀稳定的浆料；
分散剂加入量为陶瓷粉末质量分数的0.5～1.0％，粘结剂加入量为陶瓷粉末质量分数的1.0％；
二、将步骤一的浆料真空除泡10min后倒入模具中，在-60℃的低温冰箱中保温10～20min，然后再冷冻干燥2～3天，得到定向孔分布的多孔陶瓷生坯；
三、将多孔陶瓷生坯置于马弗炉中，在空气气氛下以1℃/min的升温速率升至600℃，并保温1h，再以5℃/min的升温速率升至900～1200℃并保温2h，随炉冷却，得到多孔微波介质陶瓷预制体；
四、将温度为室温～-20℃的树脂倒入模具中，树脂与多孔微波介质陶瓷预制体的体积比为1:1，然后将多孔微波介质陶瓷预制体放在树脂上面，再将模具放入真空干燥箱，打开真空泵并抽出多孔微波介质陶瓷预制体内的空气，并在抽真空的条件下将真空干燥箱加热至树脂熔化，至多孔微波介质陶瓷预制体沉入熔化的树脂内，停止加热，继续抽真空至熔化的树脂完全进入多孔微波介质陶瓷预制体内，停止抽真空，然后在温度为150℃～245℃条件下固化10～11h，随炉冷却并脱模，即得PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料。
步骤一中所述的陶瓷粉末为ZnNb2O6陶瓷粉末或BaTi4O9陶瓷粉末。
步骤一中所述的分散剂为聚丙烯酸(PAA)。
步骤一中所述的粘结剂为聚乙烯醇(PVA)。
步骤四中所述的树脂为MF-4101环氧树脂或双酚A型氰酸酯树脂。
对于微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料，由于陶瓷相和树脂相均以连续分布的方式分布于复合材料中，能更有效地发挥了陶瓷相的介电性能，因此即使选用介电常数较低但介电损耗极低的填料也能很大程度上提高复合材料的介电常数。由于微波介质陶瓷多孔预制体的比表面积大大低于粉体的比表面积，因此有利于降低界面极化，从而降低介电损耗；此外，可以根据材料要求制备出不同陶瓷含量的复合材料，介电常数可调；树脂在毛细力的作用下渗入陶瓷预制体中，材料具有很高的致密度，因此复合材料具有良好的力学性能和机械加工性能，同时也具有较低的吸水率。由于微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料具有优良的综合性能，在作为PCB基板材料方面极具应用潜力。
附图说明
图1为实验一中制备的得到多孔微波介质陶瓷预制体的扫描图像；
图2为实验一中制备的PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料的扫描图像；
图3为实验二中制备的PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料的扫描图像；
图4为实验二中制备的PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料介电性能随频率的变化曲线，其中—■—表示复合材料的介电常数，—●—表示复合材料的介电损耗。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、向陶瓷粉末中加入去离子水，陶瓷粉末与去离子水的体积比为(1～2):(3～4)，加入分散剂和粘结剂，在混料机中混合分散12h，得到均匀稳定的浆料；
分散剂加入量为陶瓷粉末质量分数的0.5～1.0％，粘结剂加入量为陶瓷粉末质量分数的1.0％；
二、将步骤一的浆料真空除泡10min后倒入模具中，在-60℃的低温冰箱中保温10～20min，然后再冷冻干燥2～3天，得到定向孔分布的多孔陶瓷生坯；
三、将多孔陶瓷生坯置于马弗炉中，在空气气氛下以1℃/min的升温速率升至600℃，并保温1h，再以5℃/min的升温速率升至900～1200℃并保温2h，随炉冷却，得到多孔微波介质陶瓷预制体；
四、将温度为室温～-20℃的树脂倒入模具中，树脂与多孔微波介质陶瓷预制体的体积比为1:1，然后将多孔微波介质陶瓷预制体放在树脂上面，再将模具放入真空干燥箱，打开真空泵并抽出多孔微波介质陶瓷预制体内的空气，并在抽真空的条件下将真空干燥箱加热至树脂熔化，至多孔微波介质陶瓷预制体沉入熔化的树脂内，停止加热，继续抽真空至熔化的树脂完全进入多孔微波介质陶瓷预制体内，停止抽真空，然后在温度为150℃～245℃条件下固化10～11h，随炉冷却并脱模，即得PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的陶瓷粉末为ZnNb2O6陶瓷粉末或BaTi4O9陶瓷粉末。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中所述的分散剂为聚丙烯酸(PAA)。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中所述的粘结剂为聚乙烯醇(PVA)。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中所述陶瓷粉末与去离子水的体积比为(1～2):(3～4)。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中分散剂加入量为陶瓷粉末质量分数的0.6％。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤一中分散剂加入量为陶瓷粉末质量分数的0.8％。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中在-60℃的低温冰箱中保温15min。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤三中再以5℃/min的升温速率升至1000℃并保温2h。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三中再以5℃/min的升温速率升至1100℃并保温2h。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果:
实验一：
PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、向ZnNb2O6陶瓷粉末中加入去离子水，ZnNb2O6陶瓷粉末与去离子水的体积比为1:4，加入聚丙烯酸(PAA)和聚乙烯醇(PVA)，在混料机中混合分散12h，得到均匀稳定的浆料；
聚丙烯酸(PAA)加入量为ZnNb2O6陶瓷粉末质量分数的0.5％，聚乙烯醇(PVA)加入量为ZnNb2O6陶瓷粉末质量分数的1.0％；
二、将步骤一的浆料真空除泡10min后倒入模具中，在-60℃的低温冰箱中保温15min，然后再冷冻干燥3天，得到定向孔分布的多孔ZnNb2O6陶瓷生坯；
三、将多孔ZnNb2O6陶瓷生坯置于马弗炉中，在空气气氛下以1℃/min的升温速率升至600℃，并保温1h，再以5℃/min的升温速率升至1000℃并保温2h，随炉冷却，得到多孔微波介质陶瓷预制体(孔隙率为75.6vol％)；
四、将温度为-20℃的MF-4101环氧树脂倒入模具中，MF-4101环氧树脂与多孔微波介质陶瓷预制体的体积比为1:1，然后将多孔微波介质陶瓷预制体放在MF-4101环氧树脂上面，再将模具放入真空干燥箱，打开真空泵并抽出多孔微波介质陶瓷预制体内的空气，并在抽真空的条件下将真空干燥箱加热至110℃MF-4101环氧树脂熔化(随着温度的升高，树脂的流动性逐渐增加，在毛细力的作用下，树脂自下而上地逐渐渗入多孔微波介质陶瓷预制中，直至预制体沉入MF-4101环氧树脂液面以下)，至多孔微波介质陶瓷预制体沉入熔化的MF-4101环氧树脂内，停止加热，继续抽真空至熔化的MF-4101环氧树脂完全进入多孔微波介质陶瓷预制体内，停止抽真空，然后在温度为150℃条件下固化4h，再在200℃条件下固化7h，随炉冷却并脱模，即得PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料(ZnNb2O6的含量为24.4vol％)。
本实验制备的PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料的介电常数约为7.3，介电损耗约为1.5×10-2(9030MHz)；三点抗弯强渡为82.3MPa，断裂韧性为2.02MPam1/2；吸水率为0.0156g/cm3。与相同陶瓷含量的传统复合材料相比，介电常数提高了2.1；介电损耗降低了0.3×10-2。
实验二：
PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、向BaTi4O9陶瓷粉末中加入去离子水，BaTi4O9陶瓷粉末与去离子水的体积比为2:3，加入聚丙烯酸(PAA)和聚乙烯醇(PVA)，在混料机中混合分散12h，得到均匀稳定的浆料；
聚丙烯酸(PAA)加入量为BaTi4O9陶瓷粉末质量分数的1.0％，聚乙烯醇(PVA)加入量为BaTi4O9陶瓷粉末质量分数的1.0％；
二、将步骤一的浆料真空除泡10min后倒入模具中，在-60℃的低温冰箱中保温15min，然后再冷冻干燥3天，得到定向孔分布的多孔BaTi4O9陶瓷生坯；
三、将多孔BaTi4O9陶瓷生坯置于马弗炉中，在空气气氛下以1℃/min的升温速率升至600℃，并保温1h，再以5℃/min的升温速率升至1100℃并保温2h，随炉冷却，得到多孔微波介质陶瓷预制体；
四、将温度为室温～-20℃的双酚A型氰酸酯树脂倒入模具中，双酚A型氰酸酯树脂与多孔微波介质陶瓷预制体的体积比为1:1，然后将多孔微波介质陶瓷预制体放在双酚A型氰酸酯树脂上面，再将模具放入真空干燥箱，打开真空泵并抽出多孔微波介质陶瓷预制体内的空气，并在抽真空的条件下将真空干燥箱加热至160℃，双酚A型氰酸酯树脂熔化(随着温度的升高，树脂的流动性逐渐增加，在毛细力的作用下，树脂自下而上地逐渐渗入多孔微波介质陶瓷预制中，直至预制体沉入树脂液面以下)，至多孔微波介质陶瓷预制体沉入熔化的双酚A型氰酸酯树脂内，停止加热，继续抽真空至熔化的双酚A型氰酸酯树脂完全进入多孔微波介质陶瓷预制体内，停止抽真空，然后在温度为160℃条件下固化2h，在温度为180℃条件下固化4h，在温度为200℃条件下固化1h，在温度为245℃条件下固化3h，随炉冷却并脱模，即得PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料(BaTi4O9含量为42.2vol％)。
本实验制备的PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料的介电常数约为17.5，介电损耗约为4.02×10-3(9030MHz)；三点抗弯强渡为94.5MPa，断裂韧性为1.97MPam1/2；吸水率为0.0135g/cm3。与相同陶瓷含量的传统复合材料相比，介电常数提高了6.3；介电损耗降低了1.8×10-3。

Claims (10)

1.PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
一、向陶瓷粉末中加入去离子水，陶瓷粉末与去离子水的体积比为(1～2):(3～4)，加入分散剂和粘结剂，在混料机中混合分散12h，得到均匀稳定的浆料；
分散剂加入量为陶瓷粉末质量分数的0.5～1.0％，粘结剂加入量为陶瓷粉末质量分数的1.0％；
二、将步骤一的浆料真空除泡10min后倒入模具中，在-60℃的低温冰箱中保温10～20min，然后再冷冻干燥2～3天，得到定向孔分布的多孔陶瓷生坯；
三、将多孔陶瓷生坯置于马弗炉中，在空气气氛下以1℃/min的升温速率升至600℃，并保温1h，再以5℃/min的升温速率升至900～1200℃并保温2h，随炉冷却，得到多孔微波介质陶瓷预制体；
四、将温度为室温～-20℃的树脂倒入模具中，树脂与多孔微波介质陶瓷预制体的体积比为1:1，然后将多孔微波介质陶瓷预制体放在树脂上面，再将模具放入真空干燥箱，打开真空泵并抽出多孔微波介质陶瓷预制体内的空气，并在抽真空的条件下将真空干燥箱加热至树脂熔化，至多孔微波介质陶瓷预制体沉入熔化的树脂内，停止加热，继续抽真空至熔化的树脂完全进入多孔微波介质陶瓷预制体内，停止抽真空，然后在温度为150℃～245℃条件下固化10～11h，随炉冷却并脱模，即得PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料。
2.根据权利要求1所述的PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的陶瓷粉末为ZnNb2O6陶瓷粉末或BaTi4O9陶瓷粉末。
3.根据权利要求1所述的PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的分散剂为聚丙烯酸。
4.根据权利要求1所述的PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的粘结剂为聚乙烯醇。
5.根据权利要求1所述的PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述的树脂为双酚A型氰酸酯树脂。
6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中分散剂加入量为陶瓷粉末质量分数的0.6％。
7.根据权利要求1、2、3或4所述的PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中分散剂加入量为陶瓷粉末质量分数的0.8％。
8.根据权利要求1、2、3或4所述的PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中在-60℃的低温冰箱中保温15min。
9.根据权利要求1、2、3或4所述的PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中再以5℃/min的升温速率升至1000℃并保温2h。
10.根据权利要求1、2、3或4所述的PCB基板用微波介质陶瓷/树脂双连续复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中再以5℃/min的升温速率升至1100℃并保温2h。
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