CN107545972A - 一种磁性填料定向排布工艺及其流延装置、磁芯材料 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种磁性填料定向排布工艺，包括以下操作步骤：S1：获取流延浆料，所述流延浆料中包括带有磁性能的磁性填料；S2：通过承托载带和刮刀的相互位移将流延浆料进行流延，所述承托载带上设置有产生诱导磁场的磁场产生模块，所述磁场产生模块包括磁场N极和磁场S极，所述磁场N极和磁场S极分别设置于所述承托载带的两侧；S3：对流延浆料进行热固化。同时，本发明还公开了应用于上述工艺的流延装置，旨在解决现有磁性填料导向技术中存在取向不一致，效率低的问题。

Description

一种磁性填料定向排布工艺及其流延装置、磁芯材料

技术领域

本发明涉及一种磁性填料定向排布工艺及其流延装置、磁芯材料。

背景技术

软磁材料大量应用于各种电子领域。现有一类软磁复合材料是将磁性微粒均匀分散在非磁性物中形成的。与传统的金属软磁合金和铁氧体材料相比，它有很多独特的优点：磁性微粒分散在非导体物质中，可以减少高频涡流损耗，提高应用频率，同时通过力场、电场或磁场的作用将磁性微粒定向排布可进一步提高其磁导率；现有技术方案主要包括：

1)力场诱导磁性填料取向：在外力场作用下，聚合物体系中会产生层流场，流体对微型填料产生一个力偶，从而使微型填料沿外力场方向定向排列。具体方法有机械拉伸法、过滤法、喷注法、切片法、挤出法等。

2)电场诱磁性填料取向：使填料粒子在外加电场的作用下受到极化作用力，而在热能扰动下，微型填料做无规则的热运动，因此，微型填料要实现取向，必须使电场的极化作用力克服微型填料的热运动。引入无量纲参数λ，定义为微型填料在电场作用下的极化能与热能的比值。仅当λ>1时，微型填料可以在电场作用下取向排列。其中，ε₀是真空下的介电常数，a是微型填料的半径，ε₁是介质的相对介电常数，E是外加电场的电场强度，K_B是布朗常数，T是介质的绝对温度，β是粒子的极化系数。由公式可知，微型填料的粒径越大，其取向排列所需要的电场强度就越大。

3)磁场诱导微型填料取向：磁场作为一种新型的、无接触的物理场，已经成为一种新的自组装动力场。相比于力场和电场，磁场的大小和方向可以随意调整，且适用于各种形状和尺寸的粒子。磁场对粒子的作用力主要来源于两个方面：一是粒子具有磁各向异性，在磁场作用下，粒子易磁化方向的轴与磁场之间产生1个磁矩，使粒子易磁化的轴沿着磁力线方向发生取向；二是磁性粒子在磁场作用下产生自旋磁化，导致每个磁性粒子均成为1个磁偶极子，而磁偶极子之间存在磁耦极矩，磁耦极矩之间相互排斥或吸引将促使磁性粒子定向排列。

然而，以上定向方法存在一定的不足，比如：

目前，力场诱导软磁粉末填料定向排布的工业应用主要集中在以铁硅铝粉末代表的片状软磁填料的取向上。采用挤出、多次挤出、碾压的方式诱导填料定向排布。但实际应用效果并不十分理想，仍有部分填料无法做到良好地取向。

电场诱导磁性填料取向的方法多用于高电导率材料，如微型石墨片、碳纳米管等，而片状软磁粉末由于具有良好的粒子间绝缘性能，而难以运用该方式进行定向排布诱导。

现有的技术方案中多将磁性填料的未固化树脂体系置于磁铁产生的水平静态磁场中静止或低速旋转，边诱导填料定向边固化，制备得填料排布取向一致性较高的产品。但该方案一次只能制备少量的较小尺寸的产品，存在工艺时间长、效率低、产能低的缺点。

发明内容

针对现有磁性填料导向技术中存在取向不一致，效率低的问题，本发明提供了一种磁性填料定向排布工艺及其装置，采用力场和磁场的复合诱导方式诱导磁性填料的定向排列，有利于大规模连续性生产，大大提高了填料排布方向一致性，提升生产效率。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：

提供一种磁性填料定向排布工艺，包括以下操作步骤：

S1：获取流延浆料，所述流延浆料中包括带有磁性能的磁性填料；

S2：通过设置有承托载带和刮刀的流延装置对流延浆料进行流延，所述承托载带上设置有产生诱导磁场的磁场产生模块，所述磁场产生模块包括磁场N极和磁场S极，所述磁场N极和磁场S极分别设置于所述承托载带的两侧；

S3：对流延浆料进行热固化。

进一步的，所述步骤S1中，所述磁性填料为带有磁性能的XYZ轴向长度不一致的片状填料。

进一步的，所述步骤S1具体包括：

获取流延浆料：将带有磁性的磁性填料与有机溶剂、粘结剂、稀释剂混合，其中磁性填料、有机溶剂、粘结剂、稀释剂的重量比例为：磁性填料：有机溶剂：粘结剂：稀释剂＝1：0.4～0.8：0.02～0.08：0～0.1，高速搅拌得到流延中间体。

进一步的所述步骤S1还包括：

边搅拌所述流延中间体边加入固化剂，所述粘结剂和固化剂的重量比例为：1：0.1～0.3，继续搅拌得到流延浆料。

进一步的，所述磁性填料包括铁氧体、硅钢、铁硅铝、坡莫合金等材料的一种或多种组合。

进一步的，所述有机溶剂包括丙酮、乙醇中的一种或多种，所述粘结剂为环氧树脂，所述稀释剂包括乙酸乙酯、正丁醇、二甲苯中的一种或多种，所述固化剂包括二氨基二苯甲烷、间苯二胺中的一种或多种。

进一步的，所述流延浆料的粘度为2000～5000cp。

进一步的，所述磁性填料的最大长径为2～40μm。

进一步的，所述步骤S2中，所述刮刀位于承托载带顶部，所述刮刀与承托载带的距离为所述磁性填料的最大长径的10～30倍。

进一步的，所述步骤S2中，流延浆料的流延速度为0.02～0.10m/s。

进一步的，所述诱导磁场的强度为0.5～2.0T。

进一步的，所述步骤S2中，所述诱导磁场为持续性的稳定磁场，所述承托载带上的磁场强度均匀一致。

进一步的，所述步骤S3包括：在承托载带远离所述刮刀的一端的流延浆料进行加热固化，加热温度为80～150℃，固化时间为30～60min。

一种流延装置，所述流延装置包括承托载带、料槽、刮刀和磁场产生模块，所述刮刀位于承托载带的顶部，所述料槽位于刮刀的一侧，所述承托载带可相对于所述刮刀作水平方向的位移运动，所述磁场产生模块包括磁场N极和磁场S极，所述磁场N极和磁场S极分别设置于所述承托载带的两侧。

一种磁芯材料，由如上所述的磁性填料定向排布工艺制得。

本发明采用流延工艺方案，将流延浆体设置于承托载带上，通过刮刀与承托载带之间的相对位移，以及刮刀对流延浆体厚度的限位作用，流延浆料在承托载带上流延成型，流延浆料在出料口处受压，使得流延浆料中的磁性填料垂直于受压方向取向；另一方面，在承托载带上设置了磁场产生模块，磁场产生模块形成与承托载带的运行方向相垂直的诱导磁场，通过诱导磁场进一步诱导磁性填料的最大长径沿承托载带的运行方向的垂直方向进行偏转，从而在力场和磁场的相互作用下加速流延浆体中磁性填料的定向排列，从而提高填料排布方向一致性，提高了加工效率。

附图说明

图1是本发明提供的一种流延装置的结构示意图；

图2是实施例1得到的片状磁芯样品A1的电镜照片；

图3是实施例2得到的片状磁芯样品A2的电镜照片；

图4是对比例1得到的片状磁芯样品B2的电镜照片。

说明书附图中的附图标记如下：

1、刮刀；2、承托载带；3、磁场N极；4、磁场S极。

具体实施方式

为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明公开了一种磁性填料定向排布工艺，包括以下操作步骤：

S1：获取流延浆料，所述流延浆料中包括带有磁性能的磁性填料，所述带有磁性能指的是磁性填料本身的磁性，或是磁性填料在外界磁场下磁化后得到的；磁性填料在外界磁场的作用下能够受到磁场力的作用；

S2：通过设置有承托载带和刮刀的流延装置对流延浆料进行流延，所述承托载带上设置有产生诱导磁场的磁场产生模块，所述磁场产生模块包括磁场N极和磁场S极，所述磁场N极和磁场S极分别设置于所述承托载带的两侧，故所述诱导磁场的磁感线与所述承托载带所在平面平行，且诱导磁场的磁感线垂直于所述承托载带的运行方向；

S3：对流延浆料进行热固化。

在本实施例中，通过将带有磁性能的磁性填料制成流延浆料，使得磁性填料均匀分散在流延浆料的内部，磁性填料之间具有良好的粒子间绝缘性能，从而提高涡流回路的电阻，有效地降低了其作为软磁材料的涡流损耗，同时，为了提高该软磁材料的磁导率，需提高流延浆料中磁性填料排列方向的一致性。

通过采用流延工艺方案，将流延浆体设置于承托载带上，通过刮刀与承托载带之间的相对位移，以及刮刀对流延浆体厚度的限位作用，流延浆料在承托载带上流延成型，流延浆料在出料口处受剪切力，使得流延浆料中的磁性填料垂直于受剪切力方向取向；另一方面，在承托载带上设置了与承托载带的运行方向相垂直的诱导磁场，通过诱导磁场进一步诱导磁性填料的最大长径沿磁场方向进行偏转，从而在力场和磁场的相互作用下加速流延浆体中磁性填料的定向排列，从而提高填料排布方向一致性，加快磁性填料的定向速度。

所述步骤S1中，所述磁性填料为带有磁性能的XYZ轴向长度不一致的片状填料，所述片状填料不具备确定的立体外形，本实施例优选磁性填料为片状材料，片状填料在某个方向上具有较大的受力面积，当流延浆料受到刮刀作用时，片状填料在刮刀的剪切力下呈垂直于承托载带的方向进行排列，同时，在磁场作用下，XYZ轴向长度不一致的片状填料所得到的磁矩更大，粒子偏转更容易。

所述步骤S1具体包括：获取流延浆料：将带有磁性的磁性填料与有机溶剂、粘结剂、稀释剂混合，其中磁性填料、有机溶剂、粘结剂、稀释剂的重量比例为：磁性填料：有机溶剂：粘结剂：稀释剂＝1：0.4～0.8：0.02～0.08：0～0.1，高速搅拌12～24h得到流延中间体，边搅拌所述流延中间体边加入固化剂，所述粘结剂和固化剂的重量比例为：1：0.1～0.3，继续搅拌2～4h，得到流延浆料。

所述磁性填料包括铁氧体、硅钢、铁硅铝、坡莫合金中的一种或多种组合。

所述有机溶剂包括丙酮、乙醇中的一种或多种，所述粘结剂为环氧树脂，所述稀释剂包括乙酸乙酯、正丁醇、二甲苯中的一种或多种，所述固化剂包括二氨基二苯甲烷、间苯二胺中的一种或多种。

需要说明的是，本发明并不限制所述流延浆料中除磁性填料外的其他成分，本领域技术人员采用的其他流延浆料的组分进行替换的技术方案，也应包括在本发明的保护范围之内。

本实施例要求将所述流延浆料的粘度控制在2000～5000cp，流延浆料的粘度直接决定了该浆料的流动性，并在一定程度上决定了磁性填料的可偏转能力，浆料粘度过大，则磁性填料受内部阻力大，难以发生取向偏转，浆料粘度过小，则难以成型一定厚度的产品，工艺控制难度加大，同时浆料粘度过小容易引发磁性填料在流延浆料内部的位移，导致最终产品中磁性填料分布不均匀。

在本实施例中，所述磁性填料的最大长径为2～40μm。

所述步骤S2中，所述刮刀位于承托载带顶部，所述刮刀与承托载带的距离为所述磁性填料的最大长径的10～30倍，所述刮刀与承托载带的距离限定为发明人根据多次实验所得结果，当刮刀与承托载带的距离为10～30倍磁性填料的最大长径的时候，既能够得到较好的力场诱导效果，又能够避免因团聚或磁性填料搭接造成的流延不均。

流延浆料的流延速度优选为0.02～0.10m/s，流延速度太慢会降低生产效率，流延速度太快则会对磁性填料的取向产生不利影响。

作为优选的实施方式，所述诱导磁场的强度为0.5～2.0T。

在本工艺中，所述磁性填料受到磁场的力矩需大于磁性填料在流延浆料中的旋转阻力，所述旋转阻力指的是磁性填料在流延浆料中沿其中心轴转动需要克服的阻力；同时磁性填料受到磁场的力矩需小于磁性填料在流延浆料中的位移阻力，所述位移阻力指的是磁性填料在流延浆料中发生相对位移需要克服的阻力，故需对诱导磁场的强度具有一定限制，经多次实验证明，当诱导磁场的强度优选为0.5～2.0T时，能够有效促进磁性填料在流延浆料中的偏转，引导磁性填料的定向排列，同时避免了磁场强度太大引起流延浆料中的磁性填料定向流动，进而避免出现磁性填料分布不均的情况。

所述承托载带上的诱导磁场为持续性的稳定磁场，所述诱导磁场由设置于承托载带两侧的两块永磁体之间形成的稳定磁场，所述承托载带上的磁场强度均匀一致，本实施例通过设置稳定的磁场来尽量保持流延浆料中不同位置的磁性填料所受磁矩的稳定性，避免由于磁场变化，导致的流延浆料中的磁性填料的位移。

步骤S3中将经力场和磁场诱导取向完成的流延浆料进行加热固化，得到需要的磁性材料，所述步骤S3具体包括：在承托载带远离所述刮刀的一端的流延浆料进行加热固化，加热温度为80～150℃，固化时间为30～60min。

参见图1所示，本发明还公开了一种流延装置，应用于如上所述的磁性填料定向排布工艺中。

所述流延装置包括承托载带2、料槽(未图示)、刮刀1和磁场产生模块，所述刮刀1位于承托载带2的顶部，所述料槽位于刮刀1的一侧，所述承托载带2可相对于所述刮刀1作水平方向的位移运动，所述磁场产生模块包括磁场N极和磁场S极，所述磁场N极和磁场S极分别设置于所述承托载带的两侧，在磁场N极3和磁场S极4中间形成诱导磁场，所述诱导磁场的磁感线与所述承托载带2所在平面平行，且诱导磁场的磁感线垂直于所述承托载带2的运动方向。

本发明还公开了一种磁芯材料，由如上所述的磁性填料定向排布工艺制得。以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。

实施例1

本实施例用于说明本发明公开的一种磁性填料定向排布工艺，包括以下操作步骤：

S1：将片状的铁硅铝粉末与环氧树脂、无水乙醇混合，所述铁硅铝粉末的最大长径为2～40μm，厚度50～100nm，其中铁硅铝粉末、环氧树脂、无水乙醇的重量比例为：铁硅铝粉末：环氧树脂：无水乙醇＝1：0.2：0.8，高速搅拌24h之后，边搅拌边加入间苯二胺，所述环氧树脂和间苯二胺的重量比例为：环氧树脂：间苯二胺＝1：0.15，继续搅拌4h，得到流延浆料；

S2：将混合好的流延浆料缓慢注入料槽，通过承托载带和刮刀的相互位移将流延浆料进行流延，所述刮刀的高度为0.4mm，流延速度为0.02m/s，所述承托载带上设置有稳定均匀的诱导磁场，诱导磁场的强度为0.9T，所述诱导磁场的磁感线与所述承托载带所在平面平行，且诱导磁场的磁感线垂直于所述承托载带的运行方向，在流延成型的同时进行磁场诱导取向；

S3：在承托载带远离所述刮刀的一端的流延浆料进行加热烘干固化，加热温度为80℃，固化时间为60min，得到片状磁芯样品A1。

实施例2

本实施例用于说明本发明公开的一种磁性填料定向排布工艺，本实施例的大部分操作步骤与实施例1相同，其不同之处在于：

所述步骤S1中：铁硅铝粉末的最大长径为2～10μm，厚度10～50nm；

所述步骤S2中：所述刮刀的高度为0.2mm，诱导磁场的强度为0.6T；

得到片状磁芯样品A2。

对比例1

本对比例用于对比说明本发明公开的一种磁性填料定向排布工艺，包括以下操作步骤：

S1：将片状的铁硅铝粉末与环氧树脂、无水乙醇混合，所述铁硅铝粉末的最大长径为2～40μm，厚度50～100nm，其中铁硅铝粉末、环氧树脂、无水乙醇的重量比例为：铁硅铝粉末：环氧树脂：无水乙醇＝1：0.2：0.8，高速搅拌24h之后，边搅拌边加入间苯二胺，所述环氧树脂和间苯二胺的重量比例为：环氧树脂：间苯二胺＝1：0.15，继续搅拌4h，得到流延浆料；

S2：将混合好的流延浆料缓慢注入料槽，通过承托载带和刮刀的相互位移将流延浆料进行流延，所述刮刀的高度为0.4mm，流延速度为0.02m/s；

S3：在承托载带远离所述刮刀的一端的流延浆料进行加热烘干固化，加热温度为80℃，固化时间为60min，得到片状磁芯样品B1。

性能测试

对上述制备得到的片状磁芯样品A1、A2以及B2进行如下性能测试：

采用扫描电镜进行对样品A1、A2以及B2的断面进行微观形貌观测，观测磁性填料取向排布状态。

得到的500倍电镜图如图2～图4所示。

图2为片状磁芯样品A1的电镜图，图3为片状磁芯样品A2的电镜图，图4为片状磁芯样品B1的电镜图。

从图2和图3的测试结果可以看出，本发明公开的一种磁性填料定向排布工艺制得的磁芯样品具有较好的磁性填料整齐性，片状磁性填料之间呈一定的方向排列且相互层叠，从而可推测片状磁芯样品A1、A2具备更好的磁导率和更低的涡流损耗；对比图4的测试结果，图4中片状磁芯样品B1的磁性填料取向混乱，可知本发明采用的力场和磁场双重诱导取向的方法能够有效促进磁性填料排列的一致性，提高磁芯样品性能。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (15)

1.一种磁性填料定向排布工艺，其特征在于，包括以下操作步骤：

S1：获取流延浆料，所述流延浆料中包括带有磁性能的磁性填料；

S2：通过设置有承托载带和刮刀的流延装置对流延浆料进行流延，所述承托载带上设置有产生诱导磁场的磁场产生模块，所述磁场产生模块包括磁场N极和磁场S极，所述磁场N极和磁场S极分别设置于所述承托载带的两侧；

S3：对流延浆料进行热固化。

2.根据权利要求1所述的一种磁性填料定向排布工艺，其特征在于，所述步骤S1中，所述磁性填料为带有磁性能的XYZ轴向长度不一致的片状填料。

3.根据权利要求1所述的一种磁性填料定向排布工艺，其特征在于，所述步骤S1包括：

将带有磁性的磁性填料与有机溶剂、粘结剂、稀释剂混合，其中磁性填料、有机溶剂、粘结剂、稀释剂的重量比例为：磁性填料：有机溶剂：粘结剂：稀释剂＝1：0.4～0.8：0.02～0.08：0～0.1，高速搅拌得到流延中间体。

4.根据权利要求3所述的一种磁性填料定向排布工艺，其特征在于，所述步骤S1还包括：

边搅拌所述流延中间体边加入固化剂，所述粘结剂和固化剂的重量比例为：1：0.1～0.3，继续搅拌得到流延浆料。

5.根据权利要求1或4所述的一种磁性填料定向排布工艺，其特征在于，所述磁性填料包括铁氧体、硅钢、铁硅铝、坡莫合金等材料中的一种或多种组合。

6.根据权利要求4所述的一种磁性填料定向排布工艺，其特征在于，所述有机溶剂包括丙酮、乙醇中的一种或多种，所述粘结剂为环氧树脂，所述稀释剂包括乙酸乙酯、正丁醇、二甲苯中的一种或多种，所述固化剂包括二氨基二苯甲烷、间苯二胺中的一种或多种。

7.根据权利要求1或4所述的一种磁性填料定向排布工艺，其特征在于，所述流延浆料的粘度为2000～5000cp。

8.根据权利要求1所述的一种磁性填料定向排布工艺，其特征在于，所述磁性填料的最大长径为2～40μm。

9.根据权利要求1或8所述的一种磁性填料定向排布工艺，其特征在于，所述步骤S2中，所述刮刀位于承托载带顶部，所述刮刀与承托载带的距离为所述磁性填料的最大长径的10～30倍。

10.根据权利要求1所述的一种磁性填料定向排布工艺，其特征在于，所述步骤S2中，流延浆料的流延速度为0.02～0.10m/s。

11.根据权利要求10所述的一种磁性填料定向排布工艺，其特征在于，所述诱导磁场的强度为0.5～2.0T。

12.根据权利要求1或11所述的一种磁性填料定向排布工艺，其特征在于，所述步骤S2中，所述诱导磁场为持续性的稳定磁场，所述承托载带上的磁场强度均匀一致。

13.根据权利要求1所述的一种磁性填料定向排布工艺，其特征在于，所述步骤S3包括：在承托载带远离所述刮刀的一端的流延浆料进行加热固化，加热温度为80～150℃，固化时间为30～60min。

14.一种流延装置，其特征在于，所述流延装置包括承托载带、料槽、刮刀和磁场产生模块，所述刮刀位于承托载带的顶部，所述料槽位于刮刀的一侧，所述承托载带可相对于所述刮刀作水平方向的位移运动，所述磁场产生模块包括磁场N极和磁场S极，所述磁场N极和磁场S极分别设置于所述承托载带的两侧。

15.一种磁芯材料，其特征在于，所述磁芯材料由权利要求权利要求1～13中任意一项所述的磁性填料定向排布工艺制得。