CN106830936A - 一种低温高强度金刚石基微晶玻璃复合材料 - Google Patents

一种低温高强度金刚石基微晶玻璃复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温高强度金刚石基微晶玻璃复合材料，原料组分及其质量比为结合剂:金刚石颗粒:粘结剂＝16﹕80﹕4；所述结合剂的原料组分及其质量百分比含量为：45～52wt％SiO2、10～15wt％B2O3、3～7wt％Na2O、5～12wt％Li2O、10～15wt％Al2O3、10～20wt％ZnO、2～6wt％TiO2和2～6wt％ZrO2，外加2～10wt％的ZnF2。经过配料、熔炼、水淬、干燥、球磨、过筛，再加入2～10wt％的ZnF2粉末，制得微晶玻璃结合剂；再经混合造粒，成形为坯体，坯体于780～800℃烧结，制得金刚石基微晶玻璃复合材料。本发明成本低廉、绿色环保、综合性能优良、强度高。微晶玻璃结合剂的耐火度为662℃、流动性为280％、结晶度为76.87％，复合材料的强度为90.64MPa。

Description

一种低温高强度金刚石基微晶玻璃复合材料
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，涉及一种低温烧成强度较高的金刚石基微晶玻璃复合材料及其制备方法。
背景技术
金刚石硬度和熔点极高，热导率高，热容小，热膨胀率低，是一种性能极其优良的超硬材料，但是金刚石烧成时扩散系数很低，单一的金刚石并不能制成生产应用中所需的金刚石制品。因此，在工业生产中，一般通过其他材料，也就是通常所说的各类结合剂，通过各种方式把金刚石结合到一起，来制备可以投入实际应用的各类金刚石复合材料。金刚石基微晶玻璃复合材料是一类新型重要的金刚石基复合材料，在工业各领域中均具有广泛的应用。
金刚石磨具的广泛应用，对金刚石基微晶玻璃复合材料的强度和金刚石与结合剂的匹配性提出了更高的要求。怎样在其他性能不受影响的情况下，更好的提高复合材料的强度一直是国内外研究的热点。添加稀土氧化物或者进行高温、长时间处理虽然可行但成本较高。加入的添加剂种类较多，虽然可能提高强度，但原料之间的反应不易把握，高温烧结影响材料的综合性能。
发明内容
本发明的目的，是在现有技术的基础上，在不影响其主要性能的情况下，进一步提高金刚石基微晶玻璃复合材料的强度和综合性能。本发明没有添加较昂贵金属或氧化物，而是选择简单可行的操作步骤及廉价易得的原料通过优化的实验工艺制成强度相对较高的金刚石基微晶玻璃复合材料。提供一种成本低廉、绿色环保、综合性能优良、强度较高的金刚石基微晶玻璃复合材料。
本发明通过如下技术得以实现。
一种低温高强度金刚石基微晶玻璃复合材料，原料组分及其质量比为结合剂:金刚石颗粒:粘结剂＝16﹕80﹕4；
所述结合剂的原料组分及其质量百分比含量为：
45～52wt％SiO2、10～15wt％B2O3、3～7wt％Na2O、5～12wt％Li2O、10～15wt％Al2O3、10～20wt％ZnO、2～6wt％TiO2和2～6wt％ZrO2，在此基础上，外加2～10wt％的ZnF2；
上述低温高强度金刚石基微晶玻璃复合材料的制备方法，具有如下步骤：
(1)按基础微晶玻璃结合剂的原料组分及其质量百分比含量：45～52wt％SiO2、10～15wt％B2O3、3～7wt％Na2O、5～12wt％Li2O、10～15wt％Al2O3、10～20wt％ZnO、2～6wt％TiO2和2～6wt％ZrO2进行配料；混料后，再将混合均匀的原料放入1400℃高温熔块炉中熔炼，同时把熔融的玻璃体进行水淬；再把水淬后的玻璃体干燥、球磨、过筛，得到基础微晶玻璃结合剂；
将2～10wt％的ZnF2粉末加入到基础微晶玻璃结合剂粉末中研磨混匀，制得微晶玻璃结合剂；
(2)将步骤(1)的微晶玻璃结合剂与金刚石颗粒、粘结剂按16﹕80﹕4的质量比混合造粒，干压成形为坯体；
(3)将步骤(2)的坯体在高温烧结炉中于780～800℃烧结，室温自然冷却，制得金刚石基微晶玻璃复合材料。
所述步骤(1)熔炼之前的混料过程，放入球磨机的球料比为2﹕1，球磨4小时，过筛过的为100目筛；水淬后的玻璃体放入球磨机的球料比为3:1，球磨20小时，过筛目数为180目。
所述步骤(1)的TiO2和ZrO2的混合添加比例为2:1的摩尔比。
所述步骤(1)的B2O3、Na2O、Li2O是通过硼酸、碳酸钠、碳酸锂来提供。
所述步骤(1)外加ZnF2的质量百分比含量为4％时，所制备的微晶玻璃结合剂的耐火度为662℃，流动性为280％，结晶度为76.87％。
所述步骤(2)的粘结剂是石蜡。
所述步骤(2)造粒后过筛为60目筛，干压成形的压力为200kN，且在此压力下保压20到30秒。
所述步骤(3)的温度制度为：400℃以下升温速率为4℃/min，于400℃保温60min即为排蜡过程；400℃到600℃升温速率为3℃/min，于600℃保温60min即为微晶形成的核化过程；600℃到800℃升温速率为3℃/min，于800℃保温110min即为晶化过程，随后自然冷却。
本发明提供了一种成本低廉、绿色环保、综合性能优良、强度较高的金刚石基微晶玻璃复合材料。当ZnF2添加量为4wt％时，微晶玻璃结合剂的耐火度为662℃、流动性为280％、结晶度为76.87％，复合材料的强度为90.64MPa。
附图说明
图1为实施例1的断面扫描电镜微观形貌图。
具体实施方式
本发明原料中除TiO2、ZrO2和ZnF2为分析纯之外，其余原料均为工业纯度。原料中的B2O3、Na2O、Li2O是通过硼酸、碳酸钠、碳酸锂来提供。
下面结合具体实施例对发明作进一步的说明。
实施例1
(1)用电子天平称取硼酸21.32克、二氧化硅50.00克、氧化铝11.00克、碳酸锂19.78克、碳酸钠8.55克、氧化锌10.00克，氧化钛2.26克，氧化锆1.74克，放入球磨罐中，用氧化铝球为介质，按照原料：氧化铝球的质量比为2:1，干磨6小时，将干磨后的粉料过100目筛，将混合均匀的原料放入1400℃高温熔块炉中熔炼，同时把熔融的玻璃体进行水淬；再把水淬后的玻璃体干燥、球磨(3：1球料比球磨20小时)、过筛(180目)得到基础微晶玻璃结合剂；
将4wt.％的ZnF2粉末加入到基础微晶玻璃结合剂粉末中研磨均匀，得到微晶玻璃结合剂；
(2)按照微晶玻璃结合剂﹕金刚石颗粒﹕粘结剂的质量比为16﹕80﹕4，称取微晶玻璃结合剂与金刚石颗粒及粘结剂进行混合，所述粘结剂是石蜡，然后干压成形为坯体；坯体尺寸为30mm×6mm×4mm，成型压力为200kN，保压时间为20至30s；
(3)将坯体在高温烧结炉中于800℃烧结，温度制度为：400℃以下升温速率为4℃/min，于400℃保温60min(此为排蜡过程)；400℃到600℃升温速率为3℃/min，于600℃保温60min(此为微晶的核化过程)；600℃到800℃升温速率为3℃/min，于800℃保温110min(此为晶化过程)。之后室温自然冷却，制得高强度金刚石基微晶玻璃复合材料。
本发明制品的测试方法如下：
用天平称取0.75g预先制备好的微晶玻璃结合剂粉体，干压成型为直径8×8mm的圆柱形，成型时的压力控制在40kN，将成型后的圆柱体放置于干净光滑的氧化铝陶瓷基板上，放入烧结炉中，按金刚石复合材料制备时的烧结制度进行加热，待试样冷却后侧其平均半径，用烧结前后的半径比作为流动性的比较依据。
将微晶玻璃结合剂粉体与质量分数3.60％的糊精液(糊精粉加水)调和好，用锥模制成致密的三角锥，三角锥的高30mm、上底等边长2mm、下底等边长8mm。自然干燥后，用黏土将三角锥固定在耐火锥台上，与台面保持78°～80°倾斜角，将制备好的锥体放入烧结炉，记录锥体尖部倾倒水平时的温度作为微晶玻璃结合剂的耐火度。
采用三点弯曲法进行抗弯强度测试，每个试样选取三根试条进行测试，取平均值得到试样的抗弯强度。
采用XRD对烧结后的微晶玻璃结合剂进行衍射分析，对图谱进行全谱拟合，采用标记非晶峰的方法进行样品结晶度的计算。
图1为实施例1的断面扫描电镜微观形貌图，图1中显示出在金刚石周围均匀且紧密的吸附着均匀细小的晶体颗粒。
实施例1的相关性能测试结果为：抗弯强度90.64MPa，耐火度为662℃，流动性为281％，结晶度为76.87％。
实施例2
实施例2中除ZnF2粉末的加入量为2wt.％外，其他工艺参数与实施例1完全相同；
实施例2的有关性能测试结果为；抗弯强度86.28MPa,耐火度为664℃，流动性为273％，结晶度为76.61％。
实施例3
实施例3中除ZnF2粉末的加入量为10wt.％外，其他工艺参数与实施例1完全相同；
实施例3的有关性能测试结果为；抗弯强度79.02MPa,耐火度为677℃，流动性为265％，结晶度为83.27％。
本发明所列举的各原料，以及原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不分别进行举例说明。
以上实施例仅是对本发明做的示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种低温高强度金刚石基微晶玻璃复合材料，原料组分及其质量比为结合剂:金刚石颗粒:粘结剂＝16﹕80﹕4；
所述结合剂的原料组分及其质量百分比含量为：
45～52wt％SiO2、10～15wt％B2O3、3～7wt％Na2O、5～12wt％Li2O、10～15wt％Al2O3、10～20wt％ZnO、2～6wt％TiO2和2～6wt％ZrO2，在此基础上，外加2～10wt％的ZnF2。
上述低温高强度金刚石基微晶玻璃复合材料的制备方法，具有如下步骤：
(1)按基础微晶玻璃结合剂的原料组分及其质量百分比含量：45～52wt％SiO2、10～15wt％B2O3、3～7wt％Na2O、5～12wt％Li2O、10～15wt％Al2O3、10～20wt％ZnO、2～6wt％TiO2和2～6wt％ZrO2进行配料；混料后，再将混合均匀的原料放入1400℃高温熔块炉中熔炼，同时把熔融的玻璃体进行水淬；再把水淬后的玻璃体干燥、球磨、过筛，得到基础微晶玻璃结合剂；
将2～10wt％的ZnF2粉末加入到基础微晶玻璃结合剂粉末中研磨混匀，制得微晶玻璃结合剂；
(2)将步骤(1)的微晶玻璃结合剂与金刚石颗粒、粘结剂按16﹕80﹕4的质量比混合造粒，干压成形为坯体；
(3)将步骤(2)的坯体在高温烧结炉中于780～800℃烧结，室温自然冷却，制得金刚石基微晶玻璃复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种金刚石基微晶玻璃复合材料，其特征在于，所述步骤(1)熔炼之前的混料过程，放入球磨机的球料比为2﹕1，球磨4小时，过筛过的为100目筛；水淬后的玻璃体放入球磨机的球料比为3:1，球磨20小时，过筛目数为180目。
3.根据权利要求1所述的一种金刚石基微晶玻璃复合材料，其特征在于，所述步骤(1)的TiO2和ZrO2的混合添加比例为2:1的摩尔比。
4.根据权利要求1所述的一种金刚石基微晶玻璃复合材料，其特征在于，所述步骤(1)的B2O3、Na2O、Li2O是通过硼酸、碳酸钠、碳酸锂来提供。
5.根据权利要求1所述的一种金刚石基微晶玻璃复合材料，其特征在于，当所述步骤(1)外加ZnF2的质量百分比含量为4％时，所制备的微晶玻璃结合剂的耐火度为662℃，流动性为280％，结晶度为76.87％。
6.根据权利要求1所述的一种金刚石基微晶玻璃复合材料，其特征在于，所述步骤(2)的粘结剂是石蜡。
7.根据权利要求1所述的一种金刚石基微晶玻璃复合材料，其特征在于，所述步骤(2)造粒后过筛为60目筛，干压成形的压力为200kN，且在此压力下保压20到30秒。
8.根据权利要求1所述的一种金刚石基微晶玻璃复合材料，其特征在于，所述步骤(3)的温度制度为：400℃以下升温速率为4℃/min，于400℃保温60min即为排蜡过程；400℃到600℃升温速率为3℃/min，于600℃保温60min即为微晶形成的核化过程；600℃到800℃升温速率为3℃/min，于800℃保温110min即为晶化过程，随后自然冷却。
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