CN109053180A - 一种低温烧结低损耗LiZn铁氧体材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种低温烧结低损耗LiZn铁氧体材料，属于电子陶瓷技术领域。所述LiZn铁氧体材料在Ti离子取代的基础上，引入二元金属离子部分置换Ti4+离子，其结构式为Li0.43+xZn0.27Ti0.13‑x‑2yBix+yVyFe2.17O4，其中，0≤x≤0.01，0≤y≤0.01，且x+y＞0。本发明得到的LiZn铁氧体在获得较低的铁磁共振线宽、微波介电损耗、矫顽力的同时还保证其具有高的饱和磁化强度和剩磁比。

Description

一种低温烧结低损耗LiZn铁氧体材料及制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷技术领域，具体涉及一种低损耗片式微波旋磁器件用LiZn铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
随着微波、毫米波技术的提升，相控阵雷达系统得到大幅度进步，如小型化、集成化、高频化等。相较于MEMS和半导体微波器件，微波铁氧体器件因其低的微波损耗而被广泛应用于雷达系统。由于具有高电阻率和优良旋磁性能，掺杂LiZn铁氧体成为X和Ka波段微波铁氧体器件(如移相器、环形器、隔离器等)制造的关键基板材料。利用LTCC(低温共烧陶瓷)技术制备表面封装叠层微波、毫米波器件并实现系统集成化是当前重要的发展方向。然而，为了获得高的致密度和小的铁磁共振线宽，LiZn铁氧体通常要求在1100℃附近的高温条件下烧结。因而，实现与LTCC技术兼容的低温烧结工艺(～900℃)并改善低烧LiZn铁氧体旋磁性能成为亟待解决的问题。
目前，针对LiZn系列旋磁铁氧体低温烧结方法的研究主要集中在低熔点助剂掺杂和烧结工艺改进两方面。申请号为201410242279.4，发明名称为“一种高性能LiZn铁氧体材料”的中国专利，公开了一种在900～980℃温度下烧结的LiZn铁氧体的制备方法，该发明采用60Mpa的冷压成型技术，辅以1.8wt％Bi2O3、1.7wt％Mn3O4、0.2wt％Nb2O5等助烧剂的通氧烧结，提供一种高饱和磁化强度(～4600Gs)、低铁磁共振线宽(～150Oe)的制备方法，然而，该工艺过程要求的冷压成型以及氧气氛烧结等工艺手段难以与现有的LTCC工艺技术兼容。申请号为CN201410252398.8，发明名称为“LTCC移相器用LiZnTi铁氧体材料及制备方法”的中国专利，公开了一种900～920℃烧结的Ti掺杂LiZn铁氧体的制备方法，该发明以LBSCA(Li2O-B2O3-SiO2-CaO-Al2O3)玻璃为助烧剂，提供了一种铁磁共振线宽138～200Oe，矫顽力153～197A/m，剩磁比0.81～0.83的Ti掺杂LiZn铁氧体的制备方法。为了获得高的致密度，低熔点玻璃掺杂LiZn铁氧体制备中常见较大晶粒尺寸(>10μm)，玻璃合成过程中复杂的结构以及异常晶粒生长现象的出现容易导致材料微结构均匀性、致密性以及旋磁综合性能变差，如铁磁共振线宽偏大、剩磁比偏低等。“F Xie,L Jia,Y Zhao,et al.Low-temperaturesintering and ferrimagnetic properties of LiZnTiMn ferrites with Bi2O3-CuOeutectic mixture[J].Journal of Alloys and Compounds,2017,695:3233-3238”文章引入0.21wt％Bi2O3和0.29wt％CuO低熔点氧化物，得到900℃烧结样品具有较低的铁磁共振线宽(～155Oe)，较高的剩磁比(～0.91)，然而，较高的矫顽力(～379A/m)增大了移相器的驱动电流。综合分析上述关于低温烧结LiZn旋磁铁氧体材料的文献报道发现，目前常用的低熔点玻璃或氧化物助烧技术，难以同时满足低损耗片式微波器件制作所迫切需求的低的铁磁共振线宽、矫顽力、微波介电损耗，以及高的饱和磁化强度、剩磁比等综合参数指标要求。
发明内容
本发明的目的在于针对背景技术存在的缺陷，提出一种低温烧结低损耗LiZn铁氧体材料及其制备方法。本发明得到的LiZn铁氧体在获得较低的铁磁共振线宽、微波介电损耗、矫顽力的同时还保证其具有高的饱和磁化强度和剩磁比。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种低温烧结低损耗LiZn铁氧体材料，在Ti离子取代的基础上，引入二元金属离子(Li+、Bi3+离子和Bi3+、V5+等金属离子)部分置换Ti4+离子，其特征在于，所述铁氧体材料的结构式为Li0.43+xZn0.27Ti0.13-x-2yBix+yVyFe2.17O4，其中，0≤x≤0.01，0≤y≤0.01，且x+y＞0。
一种低温烧结低损耗LiZn铁氧体材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、预烧料制备：
1.1以氧化铁(Fe2O3)、碳酸锂(Li2CO3)、氧化锌(ZnO)、二氧化钛(TiO2)、三氧化二铋(Bi2O3)和五氧化二钒(V2O5)作为原料，按照结构式：Li0.43+xZn0.27Ti0.13-x-2yBix+yVyFe2.17O4(0≤x≤0.01，0≤y≤0.01，且x+y＞0)，计算出各原料的质量后，进行称料，然后将称好的粉料放入行星式球磨机中进行一次球磨6h；
1.2将步骤1.1得到的一次球磨料烘干、过筛后放入氧化铝坩埚中，在800～850℃温度、氧气气氛下预烧1.5～2.5h，随炉冷却至室温后，取出，得到LiZn铁氧体预烧料；其中，氧气的气压为0.3～0.4Mpa，氧气流量为30～40mL/min；
步骤2、二次球磨：
将步骤1得到的LiZn铁氧体预烧料过80目筛后，放入行星式球磨机中进行二次球磨12h，球磨完成后，取出浆料，烘干；
步骤3、成型，烧结：
3.1将步骤2得到的二次球磨料过筛后，加入相当于粉料质量8～10wt％的聚乙烯醇(PVA)粘合剂进行造粒，然后用液压机在8～9Mpa的压力下压制成环形素坯样品
3.2将步骤3.1得到的样品放入烧结炉中，以2℃/min的速率升温至880～900℃，保温2h，烧结完成后，随炉自然冷却至室温，得到所述低损耗LiZn铁氧体材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明通过在原料中掺入低熔点氧化物，有助于LiZn铁氧体的低温合成反应的完成；同时，引入二元金属离子部分置换Ti4+离子，实现多离子掺杂活化铁氧体晶格，促进LiZn铁氧体低温烧结，获得平均晶粒尺寸5～10μm的致密多晶结构，从而在改善材料微波损耗特性的同时保证具有较高的烧结致密度和饱和磁化强度。
2、本发明制备得到的低损耗LiZn铁氧体材料具有较低的烧结温度：880～900℃，较高的饱和磁化强度(4πMs>4000Gs)，较低的铁磁共振线宽(ΔH@9.3GHz<200Oe)和较低的微波介电损耗(tanδε@9.3GHz<1.2×10-3)。不仅具有低的损耗特性，还具有高的饱和磁化强度，有利于小型化片式微波铁氧体器件的制作。
3、本发明制备得到的铁氧体材料，除具有低的铁磁共振线宽和微波介电损耗，以及高的饱和磁化强度外，还具有较低的矫顽力(Hc<300A/m)和较高的剩磁比(>0.85)。
4、本发明制得的低损耗LiZn铁氧体材料在满足较好的旋磁性能前提下，还具有较高的烧结密度，900℃烧结样品密度可达4.83g/cm3。
附图说明
图1(a)、(b)、(c)分别为对比例、实施例1、实施例5得到的铁氧体样品的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
一种低温烧结低损耗LiZn铁氧体材料，在Ti离子取代的基础上，引入二元金属离子(Li+、Bi3+离子和Bi3+、V5+等金属离子)部分置换Ti4+离子，获得致密多晶结构，使得得到的铁氧体材料具有较低的微波损耗、较高的致密度以及饱和磁化强度。
一种低温烧结低损耗LiZn铁氧体材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、预烧料制备：
1.1以纯度不低于99wt％的氧化铁(Fe2O3)、碳酸锂(Li2CO3)、氧化锌(ZnO)、二氧化钛(TiO2)、三氧化二铋(Bi2O3)和五氧化二钒(V2O5)作为原料，按照结构式：Li0.43+ xZn0.27Ti0.13-x-2yBix+yVyFe2.17O4(0≤x≤0.01，0≤y≤0.01，且x+y＞0)，计算出各原料的质量后，进行称料，然后将称好的粉料放入行星式球磨机中进行一次球磨6h；
1.2将步骤1.1得到的一次球磨料烘干、过筛后放入氧化铝坩埚中，在800～850℃温度、氧气气氛下预烧1.5～2.5h，随炉冷却至室温后，取出，得到LiZn铁氧体预烧料；其中，氧气的气压为0.3～0.4Mpa，氧气流量为30～40mL/min；
步骤2、二次球磨：
将步骤1得到的LiZn铁氧体预烧料过80目筛后，放入行星式球磨机中进行二次球磨12h，球磨完成后，取出浆料，烘干；
步骤3、成型，烧结：
3.1将步骤2得到的二次球磨料过筛后，加入相当于粉料质量8～10wt％的聚乙烯醇(PVA)粘合剂进行造粒，然后用液压机在8～9Mpa的压力下压制成环形素坯样品(φ18mm×φ8mm×h3mm)；
3.2将步骤3.1得到的样品放入烧结炉中，以2℃/min的速率升温至880～900℃，保温2h，烧结完成后，随炉自然冷却至室温，得到所述低损耗LiZn铁氧体材料。
实施例1
一种低温烧结低损耗LiZn铁氧体材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、预烧料制备：
1.1以纯度不低于99wt％的氧化铁(Fe2O3)、碳酸锂(Li2CO3)、氧化锌(ZnO)、二氧化钛(TiO2)、三氧化二铋(Bi2O3)和五氧化二钒(V2O5)作为原料，按照结构式：Li0.43+ xZn0.27Ti0.13-x-2yBix+yVyFe2.17O4(x＝0.01，y＝0)，计算出各原料的质量后，进行称料，然后将称好的粉料放入行星式球磨机中进行一次球磨6h；
1.2将步骤1.1得到的一次球磨料烘干、过80目筛后放入氧化铝坩埚中，在800℃温度、氧气气氛下预烧2h，随炉冷却至室温后，取出，得到LiZn铁氧体预烧料；其中，氧气的气压为0.3Mpa，氧气流量为30mL/min；
步骤2、二次球磨：
将步骤1得到的LiZn铁氧体预烧料过80目筛后，放入行星式球磨机中并加入适量去离子水进行二次球磨，球磨时间为12h，球磨完成后，取出浆料，烘干；
步骤3、成型，烧结：
3.1将步骤2得到的二次球磨料过80目筛后，加入相当于粉料质量10wt％的聚乙烯醇(PVA)粘合剂进行造粒，然后用液压机在8.5Mpa的压力下压制成环形素坯样品(φ18mm×φ8mm×h3mm)；
3.2将步骤3.1得到的样品放入烧结炉中，以2℃/min的速率升温至900℃，保温2h，烧结完成后，随炉自然冷却至室温，得到所述低损耗LiZn铁氧体材料。
实施例1制备得到的低损耗LiZn铁氧体材料的性能为：饱和磁化强度4πMs4335Gs；铁磁共振线宽ΔH@9.3GHz 159Oe；微波介电常数ε@9.3GHz 15.5；介电损耗角正切tanδε@9.3GHz 2.92×10-4；矫顽力Hc 189A/m；剩磁比0.88；样品密度4.83g/cm3。
实施例2
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤1.1结构式Li0.43+xZn0.27Ti0.13-x-2yBix+ yVyFe2.17O4中x＝0.0075，y＝0，其余步骤与实施例1相同。
实施例2制备得到的低损耗LiZn铁氧体材料的性能为：饱和磁化强度4πMs4189Gs；铁磁共振线宽ΔH@9.3GHz 166Oe；微波介电常数ε@9.3GHz 15.5；介电损耗角正切tanδε@9.3GHz 1.02×10-3；矫顽力Hc 176A/m；剩磁比0.88；样品密度4.7g/cm3。
实施例3
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤3.2中的烧结温度变为880℃，其余步骤与实施例1相同。
实施例3制备得到的低损耗LiZn铁氧体材料的性能为：饱和磁化强度4πMs4415Gs；铁磁共振线宽ΔH@9.3GHz 161Oe；微波介电常数ε@9.3GHz 15.6；介电损耗角正切tanδε@9.3GHz 7.67×10-4；矫顽力Hc 227A/m；剩磁比0.89；样品密度4.82g/cm3。
实施例4
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤1.1结构式Li0.43+xZn0.27Ti0.13-x-2yBix+ yVyFe2.17O4中x＝0.0075，y＝0；步骤3.2中的烧结温度变为880℃；其余步骤与实施例1相同。
实施例4制备得到的LiZn铁氧体材料的性能为：饱和磁化强度4πMs 4217Gs；铁磁共振线宽ΔH@9.3GHz 171Oe；微波介电常数ε@9.3GHz 15.54；介电损耗角正切tanδε@9.3GHz 1.17×10-3；矫顽力Hc 199A/m；剩磁比0.88；样品密度4.68g/cm3。
实施例5
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤1.1结构式Li0.43+xZn0.27Ti0.13-x-2yBix+ yVyFe2.17O4中x＝0，y＝0.01；其余步骤与实施例1相同。
实施例5制备得到的低损耗LiZn铁氧体材料的性能为：饱和磁化强度4πMs4452Gs；铁磁共振线宽ΔH@9.3GHz 178Oe；微波介电常数ε@9.3GHz 15.6；介电损耗角正切tanδε@9.3GHz 7.75×10-4；矫顽力Hc222A/m；剩磁比0.87；样品密度4.73g/cm3。
实施例6
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤1.1结构式Li0.43+xZn0.27Ti0.13-x-2yBix+ yVyFe2.17O4中x＝0，y＝0.01；步骤3.2中的烧结温度变为880℃；其余步骤与实施例1相同。
实施例6制备得到的低损耗LiZn铁氧体材料的性能为：饱和磁化强度4πMs4426Gs；铁磁共振线宽ΔH@9.3GHz 197Oe；微波介电常数ε@9.3GHz 15.5；介电损耗角正切tanδε@9.3GHz 9.2×10-4；矫顽力Hc 259A/m；剩磁比0.86；样品密度4.71g/cm3。
对比例
对比例与实施例1相比，区别在于：步骤1.1结构式Li0.43+xZn0.27Ti0.13-x-2yBix+ yVyFe2.17O4中x＝0，y＝0；其余步骤与实施例1相同。
对比例制备得到的LiZn铁氧体材料的性能为：饱和磁化强度4πMs 3082Gs；铁磁共振线宽ΔH@9.3GHz 914Oe；剩磁比0.6；矫顽力Hc 705A/m；样品密度3.5g/cm3。由于得到的样品致密度较低，难以按要求进行后期加工，介电常数及其损耗角正切无法测试。
图1(a)、(b)、(c)分别为对比例、实施例1、实施例5得到的铁氧体样品的SEM图；由图1可知，实施例1和实施例5得到的样品晶粒相比于对比例样品的晶粒尺寸明显长大，且晶粒大小均匀，晶粒间气孔较少。均匀致密的微观结构一方面显著提高了样品的烧结密度和饱和磁化强度；另一方面，由于大幅降低了样品的孔隙率，使得样品的铁磁共振线宽和微波介电损耗明显降低。此外，适宜的晶粒尺寸(5～10μm)也有助于获得较低的矫顽力和较高的剩磁比。

Claims (2)

1.一种低温烧结低损耗LiZn铁氧体材料，其特征在于，所述铁氧体材料的结构式为Li0.43+xZn0.27Ti0.13-x-2yBix+yVyFe2.17O4，其中，0≤x≤0.01，0≤y≤0.01，且x+y＞0。
2.一种低温烧结低损耗LiZn铁氧体材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、预烧料制备：
1.1以氧化铁、碳酸锂、氧化锌、二氧化钛、三氧化二铋和五氧化二钒作为原料，按照结构式：Li0.43+xZn0.27Ti0.13-x-2yBix+yVyFe2.17O4，0≤x≤0.01，0≤y≤0.01，且x+y＞0，计算出各原料的质量后，进行称料，然后进行一次球磨；
1.2将步骤1.1得到的一次球磨料烘干、过筛后放入氧化铝坩埚中，在800～850℃温度、氧气气氛下预烧1.5～2.5h，随炉冷却至室温后，取出，得到LiZn铁氧体预烧料；其中，氧气的气压为0.3～0.4Mpa，氧气流量为30～40mL/min；
步骤2、二次球磨：
将步骤1得到的LiZn铁氧体预烧料过筛后，放入行星式球磨机中进行二次球磨，球磨完成后，取出浆料，烘干；
步骤3、成型，烧结：
将步骤2得到的二次球磨料过筛后，造粒，压制；得到的样品放入烧结炉中，在880～900℃下保温2h，随炉自然冷却至室温，得到所述低损耗LiZn铁氧体材料。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113511888A (zh) * 2021-04-07 2021-10-19 电子科技大学 一种窄线宽ltcf旋磁基板材料及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS52102596A (en) * 1976-02-25 1977-08-27 Hitachi Ltd Production method of oxide memory core
CN105884342A (zh) * 2016-02-23 2016-08-24 电子科技大学 Bi代LiZnTiMn旋磁铁氧体基板材料的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS52102596A (en) * 1976-02-25 1977-08-27 Hitachi Ltd Production method of oxide memory core
CN105884342A (zh) * 2016-02-23 2016-08-24 电子科技大学 Bi代LiZnTiMn旋磁铁氧体基板材料的制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
FANG XU ET AL.: "Investigation of grain boundary diffusion and grain growth of lithium zinc ferrites with low activation energy", 《JOURNAL OF THE AMERICAN CERAMIC SOCIETY》 *
FEI XIE ET AL.: "Microstructure and microwave magnetic properties of Low-Firing Li0.42Zn0.27Ti0.11Mn0.1Fe2.1O4 ferrite", 《IOP CONF. SER.: MATER. SCI. ENG.》 *
LIJUN JIA ET AL.: "Composition, microstructures and ferrimagnetic properties of Bi-modified LiZnTiMn ferrites for LTCC application", 《AIP ADVANCES》 *
周延川: "低温共烧结LiZn旋磁复合铁氧体材料研究", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅱ辑》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113511888A (zh) * 2021-04-07 2021-10-19 电子科技大学 一种窄线宽ltcf旋磁基板材料及其制备方法

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