CN105732017A - 一种提高永磁铁氧体磁性能的添加剂及方法 - Google Patents

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Abstract

一种提高永磁铁氧体磁性能的添加剂及方法，所述添加剂由碳酸钙、石英砂和碳化硅组成。所述方法，包括以下步骤：（1）将永磁铁氧体预烧料加入球磨机中，同时加入所述添加剂，然后加水，球磨，得永磁铁氧体料浆；（2）将永磁铁氧体料浆沉淀过滤，得永磁铁氧体过滤料浆；（3）将永磁铁氧体过滤料浆注入模具，在磁场强度450～950kA/m的条件下，加压350～500kg/cm2成型，得永磁铁氧体生坯；（4）将永磁铁氧体生坯在1150～1250℃下烧结0.5～3.0h，得永磁铁氧体。本发明添加剂成本低廉、原料来源广泛，不添加稀土元素和氧化钴等昂贵添加剂；本发明方法与传统的方法相比磁体的磁性能更加优异，性价比更高。

Description

一种提高永磁铁氧体磁性能的添加剂及方法
技术领域
本发明具体涉及一种提高永磁铁氧体磁性能的添加剂及方法。
背景技术
永磁铁氧体是一种非金属磁性材料，只需外部对其提供一次充磁能量就能产生稳定的磁场，从而向外部持续提供磁能。永磁铁氧体主要用于各种电机设备和扬声器等，目前广泛使用的永磁铁氧体材料都采用氧化铁和锶的碳酸盐作为原料，而高性能永磁铁氧体材料还需要添加氧化钴和稀土氧化物等提高磁性能。
永磁铁氧体磁性能指标主要有剩磁（Br）和内禀矫顽力（Hcj），这两个指标越高表明磁体的性能越好，其中剩磁正比于磁体的密度、晶粒取向度以及材料的饱和磁化强度（Ms）等，而内禀矫顽力与磁体中晶粒大小和磁晶各向异性参数有关。目前高性能永磁铁氧体主要是通过在材料中添加稀土元素和氧化钴提高其饱和磁化强度（Ms）来实现的。
我国是永磁铁氧体材料的生产大国，产量居世界首位，近年来随着人们对产品小型化的追求，高性能永磁铁氧体器件的需求日益迫切，相应的对稀土材料的需求也逐渐增加，这无疑给不可再生的稀土资源带来巨大的压力。
目前，很多企业在生产高性能永磁铁氧体时，采用符合添加碳酸钙、石英砂、氧化镧和氧化钴的方法实现磁体性能的提高，但是由于氧化钴的价格昂贵，极大的增加了材料的成本压力，因此各企业都在寻找更加廉价有效的添加剂替代氧化钴。
CN104446519A公开了一种提高永磁铁氧体磁性能的分散剂及方法，其采用添加分散剂的方法实现磁性能的提高，虽然通过采用分散剂可以获得与本发明相近的实验效果，但是由于添加的分散剂在产品的烧结初期（300℃以下）会发生膨胀分解，导致坯件开裂，因此，添加分散剂对产品的合格率有一定的影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种价格低廉、来源广泛的提高永磁铁氧体磁性能的添加剂。
本发明进一步要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种成本低，操作简便，不添加稀土元素和氧化钴等昂贵添加剂，所得产品磁性能强的提高永磁铁氧体磁性能的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种提高永磁铁氧体磁性能的添加剂，所述添加剂由碳酸钙、石英砂和碳化硅以质量比1:0.10～0.65:0.05～0.50组成。当碳酸钙作为添加剂用于提高永磁铁氧体磁性能时，可以起到助熔作用，利于提高磁体的密度，添加量过少助熔的作用将不明显，添加量过多会造成晶粒的异常生长，导致磁性能下降；所添加的石英砂与碳酸钙反应生成硅酸钙物质，抑制烧结过程中晶粒的异常生长；碳化硅的添加可以促进硅酸钙生成，细化晶粒的同时抑制反磁化核的形成，提高磁体的剩磁和矫顽力，但添加过少则效果不明显，添加量过多会造成剩磁的下降。总的来说，该配方比例下添加剂的添加有利于改善磁体的微观结构，提高磁体的磁性能。
进一步，所述添加剂由碳酸钙、石英砂和碳化硅以质量比1:0.15～0.35:0.06～0.25（更优选1:0.18～0.25:0.08～0.20）组成。
进一步，将所述碳化硅在pH值10～14的碱性溶液中清洗搅拌4～6h。所述碱性溶液优选无机碱性溶液，常见的有氢氧化钠、氨水、氢氧化钾等。所述若碱性溶液pH值过小，则清洗效果不明显，无法提高碳化硅的表面活性，若pH值过高，则会造成碳化硅的过度腐蚀；若搅拌时间过短则清洗效果不明显，若搅拌时间过长则会降低效率，且清洗的效果也不会明显增强。
本发明进一步解决其技术问题所采用的技术方案是：一种提高永磁铁氧体磁性能的方法，包括以下步骤：
（1）将永磁铁氧体预烧料加入球磨机中，再加入相当于永磁铁氧体预烧料质量0.3～1.5%的所述添加剂，然后加入相当于永磁铁氧体预烧料质量1.3～1.5倍的水，球磨至粒度为0.80～0.90μm，得永磁铁氧体料浆；
（2）将步骤（1）所得永磁铁氧体料浆沉淀过滤，得永磁铁氧体过滤料浆；
（3）将步骤（2）所得永磁铁氧体过滤料浆注入模具，在磁场强度450～950kA/m的条件下，加压350～500kg/cm2成型，得永磁铁氧体生坯；
（4）将步骤（3）所得永磁铁氧体生坯在1150～1250℃下烧结0.5～3.0h，得永磁铁氧体。
步骤（1）中，所述添加剂的加入量需要控制在0.3～1.5%，若添加过多会导致非磁性物质过量，影响磁性能的提高；加入水的量需要控制在永磁铁氧体预烧料质量的1.3～1.5倍，过少或者过多均会导致球磨效率降低；球磨粒度需要控制在0.80～0.90μm，当球磨料粒度低于0.80μm时，料浆成型的难度过大，当球磨料粒度大于0.90μm时，磁体的矫顽力会下降。
进一步，步骤（1）中，加入相当于永磁铁氧体预烧料质量0.4～1.2%的所述添加剂。
进一步，步骤（2）中，所述沉淀过滤后的含水量为30～40wt%。含水量过高会降低成型效率，含水量过低则会造成取向困难，降低磁体的剩磁。
步骤（3）中，磁场强度需要控制在450～950kA/m，磁场强度过低会导致料浆中的一定比例的细粒度颗粒无法取向，磁场强度过高则会导致高能耗。
进一步，步骤（3）中，所述磁场强度为500～900kA/m（更优选650～850kA/m），加压的压力为380～450kg/cm2。
进一步，步骤（4）中，所述烧结的温度为1170～1220℃，烧结的时间为1.0～2.5h。
使用本发明添加剂并按照本发明方法所得永磁铁氧体的磁性能较优异，Br最高可达415.2mT，Hcb最高可达301.5kA/m，Hcj最高可达311.2kA/m；相对于仅添加碳酸钙和石英砂相比Br提高了14.1mT，Hcb提高了36.9kA/m，Hcj提高了24kA/m；相对于仅添加碳酸钙、石英砂和氧化铝相比Br提高了20.7mT，Hcb提高了19.9kA/m，Hcj提高了8.1kA/m；采用本发明方法可以获得与添加碳酸钙、石英砂、氧化镧和氧化钴相当的磁性能，说明本发明添加剂及方法可以明显提高永磁铁氧体的磁性能，且成本低廉、添加剂原料来源广泛，不添加稀土元素和氧化钴等昂贵添加剂。本发明固体添加剂，分解温度均在800℃以上，此时坯件处于软化阶段，因此，添加剂的分解不会造成产品的开裂。经过本发明实施例和对比例证明，通过协同碳酸钙、石英砂和碳化硅以及加水量、球磨粒度、磁场强度、烧结温度参数的合理选择可以进一步大幅度的提高永磁铁氧体材料的磁性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
实施例1～6
实施例1～6之提高永磁铁氧体磁性能的添加剂，由碳酸钙、石英砂和碳化硅组成，具体质量配比详见表1的第2～4行，分别编号为1#～6#，其中，1#、2#、5#添加剂中的碳化硅在pH值为10的氨水溶液中搅拌清洗4h，3#、4#添加剂中的碳化硅在pH值为14的氢氧化钠溶液中搅拌清洗6h，6#添加剂中的碳化硅未采用碱性溶液清洗。
应用所述1#～6#添加剂提高永磁铁氧体磁性能的方法，包括以下步骤：
（1）将6份（每份1kg）永磁铁氧体预烧料分别加入球磨机中，再分别加入所述1#～6#添加剂，然后向球磨机中加入水（加水量参见表1的第5行），开机球磨（球磨粒度参见表1的第6行），得永磁铁氧体料浆；
（2）将步骤（1）所得永磁铁氧体料浆沉淀过滤（过滤后的含水量参见表1的第7行），得永磁铁氧体过滤料浆；
（3）将步骤（2）所得永磁铁氧体过滤料浆注入模具，在磁场强度条件下，加压成型（磁场强度及加压的压力参见表1的第8～9行），得直径Φ30.1mm的永磁铁氧体生坯；
（4）将步骤（3）所得永磁铁氧体生坯在加热装置中升温，烧结（烧结温度和时间请参见表1的第10～11行），得永磁铁氧体。
表1实施例1～6提高永磁铁氧体磁性能的添加剂组成及方法所涉及的工艺参数
将实施例1～6所得永磁铁氧体的上下两表面磨削抛光，采用TYU-2000型磁性材料自动测量装置对其进行磁性能测试，测试结果请参见表2。
表2实施例1～6所得永磁铁氧体磁性能测试结果
由表1、2可知：
实施例1、5仅加水量和烧结温度不同，实施例5比实施例1的Br高29.2mT，Hcb高13.1kA/m，Hcj高3.6kA/m，说明加水量与烧结温度对于本发明永磁铁氧体磁性能影响较大，需要控制在本发明方法所述的工艺参数范围内。
实施例2、5仅碳酸钙和石英砂加入量不同，实施例5比实施例2的Br高10.6mT，Hcb高31.2kA/m，Hcj高21.5kA/m，说明适当增大碳酸钙和石英砂的加入量有利于提高永磁铁氧体磁性能。
实施例4、6相比，除碳化硅的处理方法不同外，其他工艺参数均相同，实施例4比实施例6是Br高11.1mT，Hcb高40kA/m，Hcj高25kA/m，说明碳化硅经过处理后可以明显提高永磁铁氧体磁性能。
实施例4获得了最好的磁性能，Br高达415.2mT，Hcb高达301.5kA/m，Hcj高达311.2kA/m。说明碱性溶液对碳化硅进行处理，可以提高碳化硅的表面积，改善碳化硅的反应活性，使其更容易与碳酸钙发生反应生成硅酸盐类物质，改善磁体的微观结构，协同加水量、球磨粒度、磁场强度、烧结温度等参数的合理选择进一步大幅度的提高永磁铁氧体材料的磁性能。
对比例1
本对比例提高永磁铁氧体磁性能的添加剂为8g碳酸钙和1.5g石英砂。
本对比例提高永磁铁氧体磁性能的方法与实施例4的区别仅在于：步骤（1）中球磨时加入的添加剂为本对比例添加剂。余同实施例4。
将本对比例所得永磁铁氧体的上下两表面磨削抛光，采用TYU-2000型磁性材料自动测量装置对其进行磁性能测试，测试结果请参见表3。
相较于实施例4，本对比例所得永磁铁氧体的Br降低了14.1mT，Hcb降低了36.9kA/m，Hcj降低了24kA/m，说明同时添加碳酸钙、石英砂和碳化硅与仅采用碳酸钙和石英砂的方法相比可以获得磁性能更加优异的磁体。这是因为添加的碳化硅在高温下会氧化分解，其分解温度与碳酸钙的分解温度相当，两者分解后均具备较强的反应活性，更容易发生反应生成硅酸盐类物质，促进晶粒的细化。
对比例2
本对比例提高永磁铁氧体磁性能的添加剂为8g碳酸钙、1.5g石英砂和2g氧化铝。
本对比例提高永磁铁氧体磁性能的方法与实施例4的区别仅在于：步骤（1）中球磨时加入的添加剂为本对比例添加剂。余同实施例4。
将本对比例所得永磁铁氧体的上下两表面磨削抛光，采用TYU-2000型磁性材料自动测量装置对其进行磁性能测试，测试结果请参见表3。
相较于实施例4，Br降低了20.7mT，Hcb降低了19.9kA/m，Hcj降低了8.1kA/m，说明同时添加碳酸钙、石英砂和碳化硅与同时添加碳酸钙、石英砂和氧化铝的方法相比可以获得磁性能更加优异的磁体。这是由于添加氧化铝虽然可以提高磁体的矫顽力（Hc），但是会导致磁体剩磁的大幅下降，添加的碳化硅可以在高温下与氧化钙（碳酸钙在高温下分解为氧化钙）发生反应，在促进磁体密度提高的同时细化晶粒，使得磁体的剩磁和矫顽力均能够得以提高。
对比例3
本对比例提高永磁铁氧体磁性能的添加剂为8g碳酸钙、1.5g石英砂、0.8g氧化镧和0.4g氧化钴。
本对比例提高永磁铁氧体磁性能的方法与实施例4的区别仅在于：步骤（1）中球磨时加入的添加剂为本对比例添加剂。余同实施例4。
将本对比例所得永磁铁氧体的上下两表面磨削抛光，采用TYU-2000型磁性材料自动测量装置对其进行磁性能测试，测试结果请参见表3。
实施例4与本对比例磁性能相当，说明通过添加氧化镧和氧化钴可以提高磁性能，获得与添加碳酸钙、石英砂和碳化硅相当的效果，但是由于本对比例添加了稀土氧化物氧化镧和氧化钴，成本较采用碳化硅会高的多。
表3对比例1～3所得永磁铁氧体磁性能测试结果
综上所述，利用本发明添加剂提高永磁铁氧体磁性能的方法与传统的仅采用碳酸钙和石英砂（或还包括氧化铝）的方法相比磁体的磁性能更加优异，虽然与采用复合添加碳酸钙、碳化硅、氧化镧和氧化钴相比磁性能相当，但是本发明方法具有更高的性价比。通过协同碳酸钙、石英砂和碳化硅以及加水量、球磨粒度、磁场成型条件、烧结条件等参数的合理选择可以进一步大幅度的提高永磁铁氧体材料的磁性能。

Claims (8)

1.一种提高永磁铁氧体磁性能的添加剂，其特征在于：所述添加剂由碳酸钙、石英砂和碳化硅以质量比1:0.10～0.65:0.05～0.50组成。
2.根据权利要求1所述提高永磁铁氧体磁性能的添加剂，其特征在于：所述添加剂由碳酸钙、石英砂和碳化硅以质量比1:0.15～0.35:0.06～0.25组成。
3.根据权利要求1或2所述提高永磁铁氧体磁性能的添加剂，其特征在于：将所述碳化硅在pH值10～14的碱性溶液中清洗搅拌4～6h。
4.用如权利要求1～3之一所述添加剂提高永磁铁氧体磁性能的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将永磁铁氧体预烧料加入球磨机中，再加入相当于永磁铁氧体预烧料质量0.3～1.5%的所述添加剂，然后加入相当于永磁铁氧体预烧料质量1.3～1.5倍的水，球磨至粒度为0.80～0.90μm，得永磁铁氧体料浆；
（2）将步骤（1）所得永磁铁氧体料浆沉淀过滤，得永磁铁氧体过滤料浆；
（3）将步骤（2）所得永磁铁氧体过滤料浆注入模具，在磁场强度450～950kA/m的条件下，加压350～500kg/cm2成型，得永磁铁氧体生坯；
（4）将步骤（3）所得永磁铁氧体生坯在1150～1250℃下烧结0.5～3.0h，得永磁铁氧体。
5.根据权利要求4所述提高永磁铁氧体磁性能的方法，其特征在于：步骤（1）中，加入相当于永磁铁氧体预烧料质量0.4～1.2%的所述添加剂。
6.根据权利要求4或5所述提高永磁铁氧体磁性能的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述沉淀过滤后的含水量为30～40wt%。
7.根据权利要求4～6之一所述提高永磁铁氧体磁性能的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述磁场强度为500～900kA/m，加压的压力为380～450kg/cm2。
8.根据权利要求4～7之一所述提高永磁铁氧体磁性能的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述烧结的温度为1170～1220℃，烧结的时间为1.0～2.5h。
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