JPH075387B2 - 窒化けい素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化けい素焼結体の製造方法Info
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- JPH075387B2 JPH075387B2 JP61297535A JP29753586A JPH075387B2 JP H075387 B2 JPH075387 B2 JP H075387B2 JP 61297535 A JP61297535 A JP 61297535A JP 29753586 A JP29753586 A JP 29753586A JP H075387 B2 JPH075387 B2 JP H075387B2
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- sintered body
- sintering
- silicon nitride
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- nitride sintered
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は窒化けい素（Si3N4）焼結体の製造方法に関
し、さらに詳しくは、特に肉厚品の焼結性に優れ、しか
もその焼結体内部に色ムラがなく均一でかつ表面に商品
価値を損なう亀の子状模様が見られない焼結体の製造方
法に関するものである。
し、さらに詳しくは、特に肉厚品の焼結性に優れ、しか
もその焼結体内部に色ムラがなく均一でかつ表面に商品
価値を損なう亀の子状模様が見られない焼結体の製造方
法に関するものである。
最近に至り、窒化けい素焼結体は耐熱性、耐熱衝撃性、
耐食性及び耐摩耗性に優れているために、自動車部品、
ガスタービン用部材、ノズルやベアリング等の用途に利
用用されつつある。
耐食性及び耐摩耗性に優れているために、自動車部品、
ガスタービン用部材、ノズルやベアリング等の用途に利
用用されつつある。
従来、自動車部品、ガスタービン部材あるいはノズル等
の大型でしかも複雑形状の製品に用いる窒化けい素焼結
体を生産性よく製造する方法としてはMgO、Al2O3、Y2O3
等の適当な酸化物を焼結助剤に用い、所定形状に成形し
た後、非酸化性雰囲気下で焼結する、いわゆる液相焼結
を利用した常圧焼結法（特公昭52−3647号公報）や雰囲
気加圧焼結法（特開昭52−47015号公報）等が知られて
いる。しかし、これらの技術では肉厚品の焼結において
は、Si3N4焼結体の内部は表面に比べ焼結の遅れがあり
特に肉厚が大きくなる程、その傾向が見られ、歪の発生
原因となりクラツクが発生したり、又不均一な焼結によ
る内部の色ムラを発生する等の欠点がある。
の大型でしかも複雑形状の製品に用いる窒化けい素焼結
体を生産性よく製造する方法としてはMgO、Al2O3、Y2O3
等の適当な酸化物を焼結助剤に用い、所定形状に成形し
た後、非酸化性雰囲気下で焼結する、いわゆる液相焼結
を利用した常圧焼結法（特公昭52−3647号公報）や雰囲
気加圧焼結法（特開昭52−47015号公報）等が知られて
いる。しかし、これらの技術では肉厚品の焼結において
は、Si3N4焼結体の内部は表面に比べ焼結の遅れがあり
特に肉厚が大きくなる程、その傾向が見られ、歪の発生
原因となりクラツクが発生したり、又不均一な焼結によ
る内部の色ムラを発生する等の欠点がある。
本発明は上述従来技術の問題点を解決するために鋭意研
究した結果、完成されたものであつて、Si3N4焼結体の
製造方法において、著しく焼結性が向上し、肉厚品の焼
結性に優れしかも焼結体内部に色ムラのないかつ表面に
商品価値を損なう様な亀の子状模様の見られないSi3N4
焼結体の製造方法を提供するものである。
究した結果、完成されたものであつて、Si3N4焼結体の
製造方法において、著しく焼結性が向上し、肉厚品の焼
結性に優れしかも焼結体内部に色ムラのないかつ表面に
商品価値を損なう様な亀の子状模様の見られないSi3N4
焼結体の製造方法を提供するものである。
即ち、本発明は、フオルステライト（Mg2SiO4）及び／
又はステアタイト（MgSiO3）１〜12重量％、ZrO21〜５
重量％及び残部が実質的にSi3N4からなる混合粉末を成
形後非酸化性雰囲気下で焼結することを特徴とする窒化
けい素焼結体の製造方法である。
又はステアタイト（MgSiO3）１〜12重量％、ZrO21〜５
重量％及び残部が実質的にSi3N4からなる混合粉末を成
形後非酸化性雰囲気下で焼結することを特徴とする窒化
けい素焼結体の製造方法である。
以下、本発明の内容を詳細に説明する。
本発明において用いる混合粉末はMg2SiO4、MgSiO3、ZrO
2及び残部が実質的にSi3N4からなるものである。
2及び残部が実質的にSi3N4からなるものである。
ここで混合粉末中のMg2SiO4、MgSiO3の含有量は、それ
ぞれ単独又は合計１〜12重量％である。１重量％未満で
は焼結体の緻密化が実質的に困難であるし、また、12重
量％を超えると焼結体の高温強度が低下する傾向がある
ので好ましくない。また、MgO/SiO2モル比は、同様な理
由により２〜1.1とするのが好ましい。Mg2SiO4とMgSiO3
はいずれも市販品が使用できる。
ぞれ単独又は合計１〜12重量％である。１重量％未満で
は焼結体の緻密化が実質的に困難であるし、また、12重
量％を超えると焼結体の高温強度が低下する傾向がある
ので好ましくない。また、MgO/SiO2モル比は、同様な理
由により２〜1.1とするのが好ましい。Mg2SiO4とMgSiO3
はいずれも市販品が使用できる。
次に、ZrO2の含有量は１〜５重量％である。１重量％未
満では焼結体表面に亀の子状模様が現われるので好まし
くない。また、５重量％を超えると、焼結体の高温強度
が低下する傾向がある。尚ZrO2は単斜晶系、PSZ（部分
安定化ZrO2）等が使用できる。
満では焼結体表面に亀の子状模様が現われるので好まし
くない。また、５重量％を超えると、焼結体の高温強度
が低下する傾向がある。尚ZrO2は単斜晶系、PSZ（部分
安定化ZrO2）等が使用できる。
以上説明したMg2SiO4、MgSiO3、ZrO2以外の残部は実質
的にSi3N4であることが好ましい。ここで原料不純物や
混合粉砕時に混入するSiO2等の不可避的成分も包含す
る。具体的に用いるSi3N4はα相分を主体とするSi3N4が
好ましく、その含有量は50重量％以上、より好ましくは
70重量％以上がよい。α相含有量が50重量％未満では焼
結過程におけるα相からβ相への転移の際に生成する長
柱状結晶の焼結体中に占める割合が少なくなり、強度が
低下する傾向がある。
的にSi3N4であることが好ましい。ここで原料不純物や
混合粉砕時に混入するSiO2等の不可避的成分も包含す
る。具体的に用いるSi3N4はα相分を主体とするSi3N4が
好ましく、その含有量は50重量％以上、より好ましくは
70重量％以上がよい。α相含有量が50重量％未満では焼
結過程におけるα相からβ相への転移の際に生成する長
柱状結晶の焼結体中に占める割合が少なくなり、強度が
低下する傾向がある。
本発明によるSi3N4焼結体製品は、表面全体に褐色を呈
しているが、それを脱色しようとする場合には800〜100
0℃で20〜30分加熱すればよい。尚、褐色になる原因は
焼結体表面のZrOに帰因するものと考えられる。
しているが、それを脱色しようとする場合には800〜100
0℃で20〜30分加熱すればよい。尚、褐色になる原因は
焼結体表面のZrOに帰因するものと考えられる。
焼結助剤であるMg2SiO4及び／又はMgSiO3とZrO2及び上
記したSi3N4粉末等を混合する場合には特に限定する必
要もなく、公知の例えばボールミル混合等で実施でき
る。
記したSi3N4粉末等を混合する場合には特に限定する必
要もなく、公知の例えばボールミル混合等で実施でき
る。
成形方法については、金型プレス成形、CIP成形、押出
し成形、泥漿鋳込成形、射出成形等の成形手段の中から
適宜製造しようとする製品の形状に合めて選択すること
ができる。
し成形、泥漿鋳込成形、射出成形等の成形手段の中から
適宜製造しようとする製品の形状に合めて選択すること
ができる。
成形体の焼結については、非酸化性雰囲気下、より好ま
しくは0.6Kg/cm2以上の窒素ガス雰囲気下で行うが、そ
の際の詰粉としては、例えば成形体と同一組成に近い焼
結助剤とSi3N4とBNの混合粉末等を使用する。
しくは0.6Kg/cm2以上の窒素ガス雰囲気下で行うが、そ
の際の詰粉としては、例えば成形体と同一組成に近い焼
結助剤とSi3N4とBNの混合粉末等を使用する。
焼結時の焼結温度は1650〜1750℃の温度が好ましく、該
温度において、適宜の焼結時間が選択される。焼結温度
が1650℃未満では焼結に要する時間が長くなるし、1750
℃を超えるとSi3N4焼結体の一部が分解し均一な焼結体
を得難い傾向がある。
温度において、適宜の焼結時間が選択される。焼結温度
が1650℃未満では焼結に要する時間が長くなるし、1750
℃を超えるとSi3N4焼結体の一部が分解し均一な焼結体
を得難い傾向がある。
なお、焼結方法については、常圧焼結（PLS）に限定す
るものではなく、焼結体の形状、目的物性に応じて、ホ
ツトプレス（HP）、熱間静水圧プレス（HIP）等が適宜
選択できるが常圧焼結方法を採用すれば生産性において
有利である。
るものではなく、焼結体の形状、目的物性に応じて、ホ
ツトプレス（HP）、熱間静水圧プレス（HIP）等が適宜
選択できるが常圧焼結方法を採用すれば生産性において
有利である。
次に、本発明を実施例、比較例をあげ、さらに具体的に
説明する。
説明する。
実施例、比較例 Si3N4粉末（平均粒径0.73μｍ、α相90重量％）及びMg2
SiO4（市販品を粉砕したもの、平均粒径1.2μｍ）、MgS
iO3（市販品を粉砕したもの、平均粒径1.3μｍ）、ZrO2
（市販品、平均粒径２μｍ）、MgO（市販品、平均粒径
0.3μｍ）及びSiO2（日本アエロジル社製、商品名「ア
エロジル」）の焼結助剤を表に示す組成で混合してなる
混合粉末を1,1,1トリクロルエタン（商品名「クロロセ
ン」）を加えてボールミルで1Hr湿式混合し、乾繰後、
ゴム型に充填し2000kg/cm2の成形圧でCIP成形し円柱状
成形体を得た。
SiO4（市販品を粉砕したもの、平均粒径1.2μｍ）、MgS
iO3（市販品を粉砕したもの、平均粒径1.3μｍ）、ZrO2
（市販品、平均粒径２μｍ）、MgO（市販品、平均粒径
0.3μｍ）及びSiO2（日本アエロジル社製、商品名「ア
エロジル」）の焼結助剤を表に示す組成で混合してなる
混合粉末を1,1,1トリクロルエタン（商品名「クロロセ
ン」）を加えてボールミルで1Hr湿式混合し、乾繰後、
ゴム型に充填し2000kg/cm2の成形圧でCIP成形し円柱状
成形体を得た。
尚、原料の粒度はマイクロトラツク粒度分布計（Ｎ＆Ｌ
社製）を用いて測定した。
社製）を用いて測定した。
次に、この成形体を100mmφ×60mmh形状に切断しグリー
ン成形体とし、これをカーボンルツボにセツトし各例に
て用いる焼結助剤を含むBN−Si3N4系詰粉で成形体を覆
つて0.6kg/cm2の窒素ガス雰囲気下で1700℃にて10時間
焼成して焼結体を製造した。次にこの焼結体の気孔率を
測定した後、焼結体をダイヤモンドカツターで切断し曲
げ強度試片を切出した。焼結体断面の色ムラ及び焼結体
表面の亀の子状模様の有無について肉眼で観察を行つた
後曲げ強度を測定した。気孔率はJIS2205に準拠した方
法で測定したかさ比重を原料配合基準の理論密度で除し
１から減じ100を掛けることによつて求めた。
ン成形体とし、これをカーボンルツボにセツトし各例に
て用いる焼結助剤を含むBN−Si3N4系詰粉で成形体を覆
つて0.6kg/cm2の窒素ガス雰囲気下で1700℃にて10時間
焼成して焼結体を製造した。次にこの焼結体の気孔率を
測定した後、焼結体をダイヤモンドカツターで切断し曲
げ強度試片を切出した。焼結体断面の色ムラ及び焼結体
表面の亀の子状模様の有無について肉眼で観察を行つた
後曲げ強度を測定した。気孔率はJIS2205に準拠した方
法で測定したかさ比重を原料配合基準の理論密度で除し
１から減じ100を掛けることによつて求めた。
切り出した曲げ強度試片はJIS R 1601に準拠して研削加
工し室温にて３点曲げ法により強度測定を行なつた。
工し室温にて３点曲げ法により強度測定を行なつた。
以上、物性の測定及び肉眼観察の結果を表に示す。
表から本発明の実施例は比較に比べて緻密で高強度であ
り表面に亀の子状模様がなくかつ内部に色ムラのない均
一な肉厚形状の窒化けい素焼結体が得られることがわ
か。る 〔発明の効果〕 本発明によれば、商品価値を損なうような、亀の子状模
様が表面になく、しかも焼結体内部には色ムラもなく、
均一で高強度な肉厚の窒化ケイ素焼結体を製造すること
ができる。
り表面に亀の子状模様がなくかつ内部に色ムラのない均
一な肉厚形状の窒化けい素焼結体が得られることがわ
か。る 〔発明の効果〕 本発明によれば、商品価値を損なうような、亀の子状模
様が表面になく、しかも焼結体内部には色ムラもなく、
均一で高強度な肉厚の窒化ケイ素焼結体を製造すること
ができる。
Claims (1)
- 【請求項１】フオルステライト（Mg2SiO4）及び／又は
ステアタイト（MgSiO3）１〜12重量％、ZrO21〜５重量
％及び残部が実質的にSi3N4からなる混合粉末を成形後
非酸化雰囲気下で焼結することを特徴とする窒化けい素
焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61297535A JPH075387B2 (ja) | 1986-12-16 | 1986-12-16 | 窒化けい素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61297535A JPH075387B2 (ja) | 1986-12-16 | 1986-12-16 | 窒化けい素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63151681A JPS63151681A (ja) | 1988-06-24 |
| JPH075387B2 true JPH075387B2 (ja) | 1995-01-25 |
Family
ID=17847793
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61297535A Expired - Fee Related JPH075387B2 (ja) | 1986-12-16 | 1986-12-16 | 窒化けい素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH075387B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2627797B2 (ja) * | 1988-12-26 | 1997-07-09 | 日本特殊陶業株式会社 | 切削工具用窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
| US5110772A (en) * | 1990-08-30 | 1992-05-05 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Fabrication of dense SI3 N4 ceramics using CaO-TiO2 SiO.sub.2 |
| JP5111736B2 (ja) * | 2005-04-14 | 2013-01-09 | 黒崎播磨株式会社 | 窒化ケイ素材料およびその製造方法 |
-
1986
- 1986-12-16 JP JP61297535A patent/JPH075387B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63151681A (ja) | 1988-06-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |