JPH075386B2 - 窒化珪素の焼結助剤及びそれを用いた窒化珪素焼結体の製法 - Google Patents
窒化珪素の焼結助剤及びそれを用いた窒化珪素焼結体の製法Info
- Publication number
- JPH075386B2 JPH075386B2 JP61297534A JP29753486A JPH075386B2 JP H075386 B2 JPH075386 B2 JP H075386B2 JP 61297534 A JP61297534 A JP 61297534A JP 29753486 A JP29753486 A JP 29753486A JP H075386 B2 JPH075386 B2 JP H075386B2
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- sio
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、窒化珪素の焼結助剤及びそれを用いた窒化珪
素焼結体の製法に関し、詳しくは、緻密でしかも色むら
のない肉厚品の窒化珪素焼結体を製造することができる
焼結助剤とそれを用いた窒化珪素焼結体の製法に関す
る。
素焼結体の製法に関し、詳しくは、緻密でしかも色むら
のない肉厚品の窒化珪素焼結体を製造することができる
焼結助剤とそれを用いた窒化珪素焼結体の製法に関す
る。
窒化珪素焼結体は、耐熱性、耐食性、耐摩耗性、耐熱衝
撃性に優れた特性を有する為、近年、軸受、ノズル、ベ
アリング、タービン部材などの構造材に用いられてい
る。
撃性に優れた特性を有する為、近年、軸受、ノズル、ベ
アリング、タービン部材などの構造材に用いられてい
る。
窒化珪素はそれ自身では焼結させることが困難な為、Mg
OやSiO2などを焼結助剤として添加することが知られて
いる（特開昭47−2585号公報）。
OやSiO2などを焼結助剤として添加することが知られて
いる（特開昭47−2585号公報）。
しかし、これらの焼結助剤を配合した窒化珪素粉末を成
形後焼成すると、得られる焼結体に色むらを生じ、焼結
体の商品価値が著しく低下するという欠点がある。しか
も、上記発明は、ホツトプレス（HP）法であり、複雑な
形状の焼結体が得られにくいなどの産業上の欠点を有す
る。
形後焼成すると、得られる焼結体に色むらを生じ、焼結
体の商品価値が著しく低下するという欠点がある。しか
も、上記発明は、ホツトプレス（HP）法であり、複雑な
形状の焼結体が得られにくいなどの産業上の欠点を有す
る。
本発明者は、以上の欠点を解決し、常圧焼結法によつ
て、緻密でかつ色むらのない肉厚品の窒化珪素焼結体を
得ることについて種々検討した結果、焼結助剤として、
フオルステライト（Mg2SiO4）粉末もしくはフオルステ
ライト粉末とステアタイト（MgSiO6）粉末及び酸化コバ
ルト粉末を用いればよいことを見い出し本発明を完成さ
せた。
て、緻密でかつ色むらのない肉厚品の窒化珪素焼結体を
得ることについて種々検討した結果、焼結助剤として、
フオルステライト（Mg2SiO4）粉末もしくはフオルステ
ライト粉末とステアタイト（MgSiO6）粉末及び酸化コバ
ルト粉末を用いればよいことを見い出し本発明を完成さ
せた。
すなわち本発明は次を要旨とするものである。
１）フオルステライト（Mg2SiO4）もしくはフオルステ
ライトとステアタイト（MgSiO3）及び酸化コバルトを含
有してなることを特徴とする窒化珪素の焼結助剤。
ライトとステアタイト（MgSiO3）及び酸化コバルトを含
有してなることを特徴とする窒化珪素の焼結助剤。
２）窒化珪素粉末80重量％以上と、フオルステライト
（Mg2SiO4）もしくはフオルステライトとステアタイト
（MgSiO3）の混合粉末であつてしかもその混合粉末中に
含まれるMgOとSiO2の化学成分のMgO/SiO2モル比が1.1〜
2.0であるもの２〜18重量％と、酸化コバルト粉末0.5〜
10重量％とを含有してなる原料粉末を成形した後、非酸
化性雰囲気下で焼成することを特徴とする窒化珪素焼結
体の製法。
（Mg2SiO4）もしくはフオルステライトとステアタイト
（MgSiO3）の混合粉末であつてしかもその混合粉末中に
含まれるMgOとSiO2の化学成分のMgO/SiO2モル比が1.1〜
2.0であるもの２〜18重量％と、酸化コバルト粉末0.5〜
10重量％とを含有してなる原料粉末を成形した後、非酸
化性雰囲気下で焼成することを特徴とする窒化珪素焼結
体の製法。
以下、さらに詳しく本発明について説明する。
焼結助剤成分であるフオルステライトとステアタイト
は、窒化珪素焼結体の緻密化に寄与するものであり、酸
化マグネシウム（MgO）と二酸化珪素（SiO2）との高温
反応によつて得られる複酸化物である。この複酸化物の
かわりに酸化マグネシウムと二酸化珪素の混合物を用い
ると肉厚品の焼結体密度が低下し、また焼結体に色むら
を生じ商品価値が著しく低下してしまう。
は、窒化珪素焼結体の緻密化に寄与するものであり、酸
化マグネシウム（MgO）と二酸化珪素（SiO2）との高温
反応によつて得られる複酸化物である。この複酸化物の
かわりに酸化マグネシウムと二酸化珪素の混合物を用い
ると肉厚品の焼結体密度が低下し、また焼結体に色むら
を生じ商品価値が著しく低下してしまう。
以上のフオルステライトとステアタイトは、MgOとSiO2
の化学成分のモル比MgO/SiO2が1.1〜2.0特に好ましくは
1.3〜2.0として用いる。該モル比2.0はMg2SiO4単独に、
また、モル比2.0未満はMg2SiO4とMgSiO3の混合物に相当
する。該モル比が1.1未満ではSiO2に対するMgOの量が相
対的に少なくなり、焼結性が低下し、焼結体密度が低く
なる。
の化学成分のモル比MgO/SiO2が1.1〜2.0特に好ましくは
1.3〜2.0として用いる。該モル比2.0はMg2SiO4単独に、
また、モル比2.0未満はMg2SiO4とMgSiO3の混合物に相当
する。該モル比が1.1未満ではSiO2に対するMgOの量が相
対的に少なくなり、焼結性が低下し、焼結体密度が低く
なる。
他方の焼結助剤成分である酸化コバルトとしては、Co
O、Co2O3、Co3O4などがあげられるが、CoOが熱的安定性
に優れるので特に好ましい。
O、Co2O3、Co3O4などがあげられるが、CoOが熱的安定性
に優れるので特に好ましい。
以上のフオルステライトもしくはフオルステライトとス
テアタイト及び酸化コバルトは、単独で用いても緻密で
かつ色むらのない焼結体を得ることができないので両者
を併用する必要がある。それらの割合は、両者の合計と
して窒化珪素粉末80重量％以上に対し、20重量％以下で
あることが望ましい。焼結助剤の割合がこれよりも多く
なると窒化珪素本来の特性が著しく損なわれる。
テアタイト及び酸化コバルトは、単独で用いても緻密で
かつ色むらのない焼結体を得ることができないので両者
を併用する必要がある。それらの割合は、両者の合計と
して窒化珪素粉末80重量％以上に対し、20重量％以下で
あることが望ましい。焼結助剤の割合がこれよりも多く
なると窒化珪素本来の特性が著しく損なわれる。
好ましい配合割合は、窒化珪素粉末80重量％以上、フオ
ルステライトもしくはフオルステライトとステアタイト
とを２〜18重量％特に好ましくは４〜15重量％及び酸化
コバルト0.5〜10重量％特に好ましくは１〜８重量％で
ある。前記配合割合以外の範囲では窒化珪素焼結体の強
度低下を引き起こすおそれがある。
ルステライトもしくはフオルステライトとステアタイト
とを２〜18重量％特に好ましくは４〜15重量％及び酸化
コバルト0.5〜10重量％特に好ましくは１〜８重量％で
ある。前記配合割合以外の範囲では窒化珪素焼結体の強
度低下を引き起こすおそれがある。
窒化珪素粉末としてはα相が50重量％以上を含むものが
好適であり、α相が50重量％未満であると焼結過程で生
じるα相からβ相への長柱状結晶の焼結体に占める割合
が少なくなり、高強度化にとつて不利となる。
好適であり、α相が50重量％未満であると焼結過程で生
じるα相からβ相への長柱状結晶の焼結体に占める割合
が少なくなり、高強度化にとつて不利となる。
窒化珪素粉末と焼結助剤との混合方法については特に限
定しない。成形方法としては、泥漿鋳込成形、射出成
形、金型プレス成形、CIP成形、押出し成形等通常の成
形方法を目的とする形状などによつて適宜選択する。
定しない。成形方法としては、泥漿鋳込成形、射出成
形、金型プレス成形、CIP成形、押出し成形等通常の成
形方法を目的とする形状などによつて適宜選択する。
また、焼結雰囲気は、窒化珪素の分解を抑制する為に非
酸化性雰囲気が好ましく、特に好ましくは窒素ガス雰囲
気であるが、他の非酸化性雰囲気として作用するガスと
混合しても何ら差しつかえない。なお、焼結方法は、特
に常圧焼結に限定するものではなく、焼結体の形状、目
的物性に応じてホットプレス（HP）、熱間静水圧プレス
（HIP）などを採用することもできる。
酸化性雰囲気が好ましく、特に好ましくは窒素ガス雰囲
気であるが、他の非酸化性雰囲気として作用するガスと
混合しても何ら差しつかえない。なお、焼結方法は、特
に常圧焼結に限定するものではなく、焼結体の形状、目
的物性に応じてホットプレス（HP）、熱間静水圧プレス
（HIP）などを採用することもできる。
以下、本発明を実施例と比較例をあげてさらに具体的に
説明する。
説明する。
実施例 平均粒径1.0mm（粒度分布計：商品名「マイクロトラッ
ク」Ｎ＆Ｌ社製で測定）のα相90％Si3N4粉末89重量
％、平均粒径1.2μｍのMg2SiO4（市販品のボールミル粉
砕品）９重量％及び平均粒径1.3μｍのCoO（市販品のボ
ールミル粉砕品）２重量％からなる原料粉末に、1,1,1
−トリクロルエタンを加え、４時間ボールミル湿式混合
し、乾燥後2000kg/cm2の成形圧でφ100×10mm、φ100×
30mm、φ100×50mmの形状にCIP成形した。
ク」Ｎ＆Ｌ社製で測定）のα相90％Si3N4粉末89重量
％、平均粒径1.2μｍのMg2SiO4（市販品のボールミル粉
砕品）９重量％及び平均粒径1.3μｍのCoO（市販品のボ
ールミル粉砕品）２重量％からなる原料粉末に、1,1,1
−トリクロルエタンを加え、４時間ボールミル湿式混合
し、乾燥後2000kg/cm2の成形圧でφ100×10mm、φ100×
30mm、φ100×50mmの形状にCIP成形した。
比較のため、Mg2SiO4のかわりにMgO（市販品）とSiO
2（市販品）の混合物を用いた他は上記と同一条件で成
形し成形体を得た。
2（市販品）の混合物を用いた他は上記と同一条件で成
形し成形体を得た。
これらの成形体をカーボンルツボにセツトし、N2ガス雰
囲気中で1680℃にて10時間焼成して焼結体を製造した。
囲気中で1680℃にて10時間焼成して焼結体を製造した。
これらの焼結体の気孔率を測定した後、焼結体をダイヤ
モンドカツターで輪切りに切断し、焼結体表面及び内部
の色むらを肉眼で観察した。それらの結果を表１に示
す。
モンドカツターで輪切りに切断し、焼結体表面及び内部
の色むらを肉眼で観察した。それらの結果を表１に示
す。
表１から、実施例のものが色むらのない緻密な肉厚焼結
体が得られているのに対して比較例のものは、肉厚品ほ
ど焼結体気孔率が増大しまた色むらも発生していること
がわかる。
体が得られているのに対して比較例のものは、肉厚品ほ
ど焼結体気孔率が増大しまた色むらも発生していること
がわかる。
なお、気孔率はJIS2205に準拠した方法で測定したかさ
比重を原料配合基準の理論密度で除し、１から減じ100
を掛けることによつて求めた。
比重を原料配合基準の理論密度で除し、１から減じ100
を掛けることによつて求めた。
実施例２〜９及び比較例２〜４ α相90％のSi3N4粉末、Mg2SiO4粉末、MgSiO3粉末、CoO
粉末（いずれも実施例１で使用したものと同じもの）及
びCo3O4粉末（市販品のボールミル粉砕品、平均粒径1.2
μｍ）を原料とし、比較例も含めて11種類の原料粉につ
いて実施例１と同じ条件でφ100×50mmの成形体をつく
り焼成した。
粉末（いずれも実施例１で使用したものと同じもの）及
びCo3O4粉末（市販品のボールミル粉砕品、平均粒径1.2
μｍ）を原料とし、比較例も含めて11種類の原料粉につ
いて実施例１と同じ条件でφ100×50mmの成形体をつく
り焼成した。
得られた焼結体について、実施例１と同様にして気孔率
の測定と表面及び内部の色むらを肉眼観察した。そし
て、JIS R 1601に準拠した方法で常温３点曲げ強度を測
定した。これらの結果を表２に示す。
の測定と表面及び内部の色むらを肉眼観察した。そし
て、JIS R 1601に準拠した方法で常温３点曲げ強度を測
定した。これらの結果を表２に示す。
〔発明の効果〕 本発明によれば、緻密でしかも色むらのない肉厚品の窒
化珪素焼結体を製造することができる。
化珪素焼結体を製造することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】フオルステライト（Mg2SiO4）もしくはフ
オルステライトとステアタイト（MgSiO3）及び酸化コバ
ルトを含有してなることを特徴とする窒化珪素の焼結助
剤。 - 【請求項２】窒化珪素粉末80重量％以上と、フオルステ
ライト（Mg2SiO4）もしくはフオルステライトとステア
タイト（MgSiO3）の混合粉末であつてしかもその混合粉
末中に含まれるMgOとSiO2の化学成分のMgO/SiO2モル比
が1.1〜2.0であるもの２〜18重量％と、酸化コバルト粉
末0.5〜10重量％とを含有してなる原料粉末を成形した
後、非酸化性雰囲気下で焼成することを特徴とする窒化
珪素焼結体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61297534A JPH075386B2 (ja) | 1986-12-16 | 1986-12-16 | 窒化珪素の焼結助剤及びそれを用いた窒化珪素焼結体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61297534A JPH075386B2 (ja) | 1986-12-16 | 1986-12-16 | 窒化珪素の焼結助剤及びそれを用いた窒化珪素焼結体の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63151678A JPS63151678A (ja) | 1988-06-24 |
| JPH075386B2 true JPH075386B2 (ja) | 1995-01-25 |
Family
ID=17847779
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61297534A Expired - Lifetime JPH075386B2 (ja) | 1986-12-16 | 1986-12-16 | 窒化珪素の焼結助剤及びそれを用いた窒化珪素焼結体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH075386B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2023123942A (ja) * | 2022-02-25 | 2023-09-06 | 株式会社プロテリアル | 窒化珪素基板およびその製造方法 |
| JP7188633B1 (ja) * | 2022-03-11 | 2022-12-13 | 日立金属株式会社 | 窒化珪素基板およびその製造方法 |
-
1986
- 1986-12-16 JP JP61297534A patent/JPH075386B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63151678A (ja) | 1988-06-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |