JP3439027B2 - Ｂｎ系焼結体の製造方法 - Google Patents
Ｂｎ系焼結体の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱伝導性、耐熱
性、機械的性質に優れ、小豆色に発色させてなるＢＮ系
焼結体の製造方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】近年、各種のセラミックスが多くの産業
分野における構造材料として利用されるようになった。
これはセラミックスの持つ優れた耐熱性、耐食性、耐熱
衝撃性、電気絶縁性、機械的性質等によるものである。 【０００３】例えば、ＢＮ焼結体は、溶融金属に対する
耐食性、耐熱衝撃性、加工性及び電気絶縁性に優れてい
るが、機械的強度が低く、熱伝導率もさほど高くない。
一方、ＡｌＮ焼結体は、機械的強度、熱伝導性に優れる
が、加工性に劣るため複雑な形状の製品には不向きであ
る。 【０００４】従って、ＢＮ及びＡｌＮの両者の特長を活
かしたＢＮ−ＡｌＮ系複合焼結体が提案されている（例
えば、特開昭６０ー１９５０５９号公報）。ＢＮ−Ａｌ
Ｎ系複合焼結体は機械加工が可能で熱伝導性が高く、し
かも構造材料として使用可能な機械的強度を備えてい
る。 【０００５】また、ＢＮとＡｌＮの混合原料粉末中に、
金属Ａｌ粉末を添加することによって金属Ａｌがホウ素
と反応してアルミニウムのホウ素化合物（ＡｌＢｎ）と
なり、ＡｌＮとＢＮの粒界を強固に結合させ、機械的強
度を向上させる役割を果たすことが知られている（特開
昭６３−２６０８６６号公報参照）。 【０００６】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
ＢＮ−ＡｌＮ系複合焼結体は灰白色であり、ＢＮ焼結体
等の白色の材料と組み合わせて使用すると見分けがつき
にくいので、いづれかが着色されていることが望ましい
場合が多い。 【０００７】従来より、セラミックスの着色法としては
塗料の塗布、施釉等があるが、これらの方法をＢＮ系焼
結体に適用されたことはない。また、これらの方法で製
造されたセラミックスを高温下で使用すると塗料・釉薬
の分解などによってセラミックスが変質・変色する問題
がある。 【０００８】ＢＮ焼結体やＢＮ−ＡｌＮ系複合焼結体な
どのＢＮ系焼結体中に、ある種の第三成分を含ませるこ
とによって発色させることが可能であるが、その場合、
第三成分がＢＮ系焼結体の特性に影響を及ぼしたり、色
ムラや色のくすみを発生させたりする。例えば、上記特
開昭６３−２６０８６６号公報の発明は、ＢＮ−ＡｌＮ
系複合焼結体にアルミニウムのホウ素化合物（ＡｌＢ
ｎ）を存在させたものであり灰白色であるが、１５００
℃以上の高温下で使用すると機械的特性が急激に低下す
る。 【０００９】本発明者らは上記に鑑み鋭意検討した結
果、小豆色に発色させたＢＮ系焼結体は、高温下で使用
しても機械的特性が急激に低下せず、他の材料と見分け
がつきやすいものであることを見いだし、本発明を完成
させたものである。 【００１０】 【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、酸
素含有量１〜４重量％のＢＮ粉末と、金属Ａｌ粉末１〜
５重量％とを含む混合原料粉末を昇温速度２５０℃／ｈ
ｒ以上、温度１８００〜２２００℃で常圧焼結又はホッ
トプレス焼結することを特徴とする小豆色に発色させて
なるＢＮ系焼結体の製造方法である。 【００１１】 【発明の実施の形態】以下、更に詳しく本発明について
説明する。 【００１２】ＢＮ系焼結体を小豆色に発色させるために
は、一定量のスピン濃度と微量のＡｌＯＮを含むことが
必要であるが、その理由は定かでない。しかしながら、
本発明者らによる種々の実験によれば、小豆色に発色さ
せたＢＮ系焼結体とするには、１×１０7 スピン／ｇ以
上のスピン濃度が必要であることが見いだされた。 【００１３】ＢＮ系焼結体のスピン濃度の測定方法とし
ては、ＥＳＲによるスピン濃度測定法が一般的であり、
本発明では日本電子社製「ＪＥＳ−ＦＥ２ＸＧ」により
測定した。スピン濃度が１×１０7 未満では、ＢＮ系焼
結体特にＢＮ−ＡｌＮ系複合焼結体の小豆色が不明瞭と
なる。本発明においては、スピン濃度の上限には特に制
限はないが、１×１０9 以上であるとＢＮ系焼結体を加
熱した場合に退色するので好ましくはない。 【００１４】一方、ＢＮ系焼結体のＡｌＯＮはＸ線回折
により測定することができ、小豆色に発色させるには
０．１重量％程度以上の含有量が必要である。０．１重
量％程度よりも著しく少量では小豆色が不明瞭となる。
本発明においては、ＡｌＯＮ含有量の上限については特
に制限はないが、１重量％をこえると少なからずやＢＮ
系焼結体の物性に悪影響を与えるので好ましくはない。 【００１５】本発明のように、小豆色に発色させたＢＮ
系焼結体は、酸素含有量１〜４重量％のＢＮ粉末と、金
属Ａｌ粉末１〜５重量％とを含む混合原料粉末を昇温速
度２５０℃／ｈｒ以上、温度１８００〜２２００℃で常
圧焼結又はホットプレス焼結をすることによって製造す
ることができる。すなわち、本発明の製造方法の特徴
は、原料粉末の選定、高速昇温速度及び高温焼結にあ
る。 【００１６】本発明において、混合原料粉末のＢＮ粉末
に含まれる酸素は焼結時にＡｌＯＮを生成するために必
要な成分である。ＢＮ粉末の酸素含有量が１重量％未満
では生成するＡｌＯＮの量が少なくなり、小豆色が不明
瞭となる。また、ＢＮ粉末の酸素含有量が４重量％をこ
えると、焼結時にＢ2 Ｏ3 を生成し過剰の液相を形成し
色ムラやクラックが発生するようになる。 【００１７】また、本発明において、混合原料粉末の金
属ＡｌはＢＮ系焼結体中にラジカルを生成させスピン濃
度１×１０7 スピン／ｇ以上とするために必要な成分で
ある。混合原料粉末中の金属Ａｌ粉末の含有量が１重量
％未満では得られたＢＮ系焼結体のスピン濃度を１×１
０7 スピン／ｇ以上にすることができず、小豆色が不明
瞭となる。また、混合原料粉末中の金属Ａｌ粉末の含有
量が５重量％をこえると得られたＢＮ系焼結体の電気絶
縁性が低下したり、色ムラが生じたりする。 【００１８】本発明においては、ＢＮ系焼結体の種類に
ついては特に制限はなく、好適な一例としてＢＮ−Ａｌ
Ｎ系複合焼結体がある。そのＢＮ成分は、機械加工性、
耐熱衝撃性を向上させる役割を果たす成分であり、５〜
９５重量％特に１０〜９０重量％であることが望まし
い。５重量％未満では機械加工性、耐熱衝撃性が低下
し、また９５重量％をこえると機械的強度が低下する。
一方、ＡｌＮ成分は、機械的強度と耐摩耗性を向上させ
る役割を果たす成分であり、５〜９５重量％特に１０〜
９０重量％であることが望ましい。５重量％未満では機
械的強度、耐摩耗性が低下し、９５重量％をこえると硬
度が増し、機械加工性が悪くなる。 【００１９】原料の混合にはボールミル、振動ミルなど
の公知の混合方法を使用することができるが、長時間の
乾式混合は、混合原料粉末中の酸素量を増加させるため
注意を要する。 【００２０】混合原料粉末の焼結方法としては、混合原
料粉末を常温で成型後、窒素等の非酸化性ガス雰囲気
下、２５０℃／ｈｒ以上で昇温し１８００〜２２００℃
で常圧焼結する方法、又は同様な焼成条件でホットプレ
ス焼結する方法を採用することができる。本発明で重要
な点は昇温速度と焼結温度であり、昇温速度が２５０℃
／ｈｒ未満では得られたＢＮ系焼結体中のスピン濃度が
低下し、小豆色が不明瞭となる。しかも、金属Ａｌはア
ルミニウムのホウ素化合物となり、高温使用下における
機械的特性が低下する。昇温速度の上限には特に制限は
ないが、１０００℃／ｈｒをこえるような高速昇温で
は、温度分布の不均一さにより、得られたＢＮ系焼結体
の特性にバラツキが生じるようになる。また、焼結炉の
損耗が激しくなり好ましくない。 【００２１】次に、焼結温度が１８００℃未満では、Ｂ
Ｎ系焼結体にスピン形成が行われず、小豆色に発色しな
い。また、焼結温度が２２００℃をこえるとＢＮ系焼結
体の機械的強度等の特性が低下する。 【００２２】 【実施例】以下、実施例、比較例をあげて更に具体的に
本発明を説明する。 【００２３】（実施例１〜１０ 比較例１〜４）表１に
示される酸素含有量のＢＮ粉末、ＡｌＮ粉末及び金属Ａ
ｌ粉末の各原料を、表１に示す配合で振動ミルを用いて
２時間混合した。得られた混合原料粉末を円筒状黒鉛型
に充填し、黒鉛型の上下に加圧のための黒鉛製の押し棒
を入れ、圧力２００ｋｇ／ｃｍ2 の条件でホットプレス
焼結した。得られたＢＮ系焼結体の特性を表１に示す。 【００２４】表１に示したＡｌＯＮ量はＸ線回折による
回折ピーク強度で測定し、スピン濃度はＥＳＲによるス
ピン濃度測定より求めた。色は目視観察により行い、日
本塗料工学会の色見本「Ｔ８５−６０Ｄ」相当に発色し
たものを「小豆色」とした。 【００２５】 【表１】 （注：スピン濃度の単位は（×１０7 スピン／ｇ）である。また、比較例３及び 比較例４ではＸ線回折によりＡｌＢ12の生成が認められた。） 【００２６】更に、実施例１〜３と比較例３で製造され
たＢＮ系焼結体について、３点曲げ強度及び熱伝導性率
を測定した。それらの結果を表２に示す。また、ＢＮ系
焼結体を加工する際のチッピング発生状況を評価したと
ころ、いずれもそれがなく良好であった。 【００２７】 【表２】【００２８】表１〜表２から明らかなように、小豆色に
発色させた本発明のＢＮ系焼結体は、スピン濃度が１×
１０7 スピン／ｇ以上でしかもＡｌＯＮを含有してなる
ものであり、１５００℃の高温下においても曲げ強度が
著しく低下しないものであることがわかる。 【００２９】 【発明の効果】本発明によれば、ＢＮ系焼結体の優れた
特性を維持し、特に高温下で使用しても機械的強度が著
しく低下しないものであり、小豆色に発色させたＢＮ系
焼結体が提供される。
性、機械的性質に優れ、小豆色に発色させてなるＢＮ系
焼結体の製造方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】近年、各種のセラミックスが多くの産業
分野における構造材料として利用されるようになった。
これはセラミックスの持つ優れた耐熱性、耐食性、耐熱
衝撃性、電気絶縁性、機械的性質等によるものである。 【０００３】例えば、ＢＮ焼結体は、溶融金属に対する
耐食性、耐熱衝撃性、加工性及び電気絶縁性に優れてい
るが、機械的強度が低く、熱伝導率もさほど高くない。
一方、ＡｌＮ焼結体は、機械的強度、熱伝導性に優れる
が、加工性に劣るため複雑な形状の製品には不向きであ
る。 【０００４】従って、ＢＮ及びＡｌＮの両者の特長を活
かしたＢＮ−ＡｌＮ系複合焼結体が提案されている（例
えば、特開昭６０ー１９５０５９号公報）。ＢＮ−Ａｌ
Ｎ系複合焼結体は機械加工が可能で熱伝導性が高く、し
かも構造材料として使用可能な機械的強度を備えてい
る。 【０００５】また、ＢＮとＡｌＮの混合原料粉末中に、
金属Ａｌ粉末を添加することによって金属Ａｌがホウ素
と反応してアルミニウムのホウ素化合物（ＡｌＢｎ）と
なり、ＡｌＮとＢＮの粒界を強固に結合させ、機械的強
度を向上させる役割を果たすことが知られている（特開
昭６３−２６０８６６号公報参照）。 【０００６】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
ＢＮ−ＡｌＮ系複合焼結体は灰白色であり、ＢＮ焼結体
等の白色の材料と組み合わせて使用すると見分けがつき
にくいので、いづれかが着色されていることが望ましい
場合が多い。 【０００７】従来より、セラミックスの着色法としては
塗料の塗布、施釉等があるが、これらの方法をＢＮ系焼
結体に適用されたことはない。また、これらの方法で製
造されたセラミックスを高温下で使用すると塗料・釉薬
の分解などによってセラミックスが変質・変色する問題
がある。 【０００８】ＢＮ焼結体やＢＮ−ＡｌＮ系複合焼結体な
どのＢＮ系焼結体中に、ある種の第三成分を含ませるこ
とによって発色させることが可能であるが、その場合、
第三成分がＢＮ系焼結体の特性に影響を及ぼしたり、色
ムラや色のくすみを発生させたりする。例えば、上記特
開昭６３−２６０８６６号公報の発明は、ＢＮ−ＡｌＮ
系複合焼結体にアルミニウムのホウ素化合物（ＡｌＢ
ｎ）を存在させたものであり灰白色であるが、１５００
℃以上の高温下で使用すると機械的特性が急激に低下す
る。 【０００９】本発明者らは上記に鑑み鋭意検討した結
果、小豆色に発色させたＢＮ系焼結体は、高温下で使用
しても機械的特性が急激に低下せず、他の材料と見分け
がつきやすいものであることを見いだし、本発明を完成
させたものである。 【００１０】 【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、酸
素含有量１〜４重量％のＢＮ粉末と、金属Ａｌ粉末１〜
５重量％とを含む混合原料粉末を昇温速度２５０℃／ｈ
ｒ以上、温度１８００〜２２００℃で常圧焼結又はホッ
トプレス焼結することを特徴とする小豆色に発色させて
なるＢＮ系焼結体の製造方法である。 【００１１】 【発明の実施の形態】以下、更に詳しく本発明について
説明する。 【００１２】ＢＮ系焼結体を小豆色に発色させるために
は、一定量のスピン濃度と微量のＡｌＯＮを含むことが
必要であるが、その理由は定かでない。しかしながら、
本発明者らによる種々の実験によれば、小豆色に発色さ
せたＢＮ系焼結体とするには、１×１０7 スピン／ｇ以
上のスピン濃度が必要であることが見いだされた。 【００１３】ＢＮ系焼結体のスピン濃度の測定方法とし
ては、ＥＳＲによるスピン濃度測定法が一般的であり、
本発明では日本電子社製「ＪＥＳ−ＦＥ２ＸＧ」により
測定した。スピン濃度が１×１０7 未満では、ＢＮ系焼
結体特にＢＮ−ＡｌＮ系複合焼結体の小豆色が不明瞭と
なる。本発明においては、スピン濃度の上限には特に制
限はないが、１×１０9 以上であるとＢＮ系焼結体を加
熱した場合に退色するので好ましくはない。 【００１４】一方、ＢＮ系焼結体のＡｌＯＮはＸ線回折
により測定することができ、小豆色に発色させるには
０．１重量％程度以上の含有量が必要である。０．１重
量％程度よりも著しく少量では小豆色が不明瞭となる。
本発明においては、ＡｌＯＮ含有量の上限については特
に制限はないが、１重量％をこえると少なからずやＢＮ
系焼結体の物性に悪影響を与えるので好ましくはない。 【００１５】本発明のように、小豆色に発色させたＢＮ
系焼結体は、酸素含有量１〜４重量％のＢＮ粉末と、金
属Ａｌ粉末１〜５重量％とを含む混合原料粉末を昇温速
度２５０℃／ｈｒ以上、温度１８００〜２２００℃で常
圧焼結又はホットプレス焼結をすることによって製造す
ることができる。すなわち、本発明の製造方法の特徴
は、原料粉末の選定、高速昇温速度及び高温焼結にあ
る。 【００１６】本発明において、混合原料粉末のＢＮ粉末
に含まれる酸素は焼結時にＡｌＯＮを生成するために必
要な成分である。ＢＮ粉末の酸素含有量が１重量％未満
では生成するＡｌＯＮの量が少なくなり、小豆色が不明
瞭となる。また、ＢＮ粉末の酸素含有量が４重量％をこ
えると、焼結時にＢ2 Ｏ3 を生成し過剰の液相を形成し
色ムラやクラックが発生するようになる。 【００１７】また、本発明において、混合原料粉末の金
属ＡｌはＢＮ系焼結体中にラジカルを生成させスピン濃
度１×１０7 スピン／ｇ以上とするために必要な成分で
ある。混合原料粉末中の金属Ａｌ粉末の含有量が１重量
％未満では得られたＢＮ系焼結体のスピン濃度を１×１
０7 スピン／ｇ以上にすることができず、小豆色が不明
瞭となる。また、混合原料粉末中の金属Ａｌ粉末の含有
量が５重量％をこえると得られたＢＮ系焼結体の電気絶
縁性が低下したり、色ムラが生じたりする。 【００１８】本発明においては、ＢＮ系焼結体の種類に
ついては特に制限はなく、好適な一例としてＢＮ−Ａｌ
Ｎ系複合焼結体がある。そのＢＮ成分は、機械加工性、
耐熱衝撃性を向上させる役割を果たす成分であり、５〜
９５重量％特に１０〜９０重量％であることが望まし
い。５重量％未満では機械加工性、耐熱衝撃性が低下
し、また９５重量％をこえると機械的強度が低下する。
一方、ＡｌＮ成分は、機械的強度と耐摩耗性を向上させ
る役割を果たす成分であり、５〜９５重量％特に１０〜
９０重量％であることが望ましい。５重量％未満では機
械的強度、耐摩耗性が低下し、９５重量％をこえると硬
度が増し、機械加工性が悪くなる。 【００１９】原料の混合にはボールミル、振動ミルなど
の公知の混合方法を使用することができるが、長時間の
乾式混合は、混合原料粉末中の酸素量を増加させるため
注意を要する。 【００２０】混合原料粉末の焼結方法としては、混合原
料粉末を常温で成型後、窒素等の非酸化性ガス雰囲気
下、２５０℃／ｈｒ以上で昇温し１８００〜２２００℃
で常圧焼結する方法、又は同様な焼成条件でホットプレ
ス焼結する方法を採用することができる。本発明で重要
な点は昇温速度と焼結温度であり、昇温速度が２５０℃
／ｈｒ未満では得られたＢＮ系焼結体中のスピン濃度が
低下し、小豆色が不明瞭となる。しかも、金属Ａｌはア
ルミニウムのホウ素化合物となり、高温使用下における
機械的特性が低下する。昇温速度の上限には特に制限は
ないが、１０００℃／ｈｒをこえるような高速昇温で
は、温度分布の不均一さにより、得られたＢＮ系焼結体
の特性にバラツキが生じるようになる。また、焼結炉の
損耗が激しくなり好ましくない。 【００２１】次に、焼結温度が１８００℃未満では、Ｂ
Ｎ系焼結体にスピン形成が行われず、小豆色に発色しな
い。また、焼結温度が２２００℃をこえるとＢＮ系焼結
体の機械的強度等の特性が低下する。 【００２２】 【実施例】以下、実施例、比較例をあげて更に具体的に
本発明を説明する。 【００２３】（実施例１〜１０ 比較例１〜４）表１に
示される酸素含有量のＢＮ粉末、ＡｌＮ粉末及び金属Ａ
ｌ粉末の各原料を、表１に示す配合で振動ミルを用いて
２時間混合した。得られた混合原料粉末を円筒状黒鉛型
に充填し、黒鉛型の上下に加圧のための黒鉛製の押し棒
を入れ、圧力２００ｋｇ／ｃｍ2 の条件でホットプレス
焼結した。得られたＢＮ系焼結体の特性を表１に示す。 【００２４】表１に示したＡｌＯＮ量はＸ線回折による
回折ピーク強度で測定し、スピン濃度はＥＳＲによるス
ピン濃度測定より求めた。色は目視観察により行い、日
本塗料工学会の色見本「Ｔ８５−６０Ｄ」相当に発色し
たものを「小豆色」とした。 【００２５】 【表１】 （注：スピン濃度の単位は（×１０7 スピン／ｇ）である。また、比較例３及び 比較例４ではＸ線回折によりＡｌＢ12の生成が認められた。） 【００２６】更に、実施例１〜３と比較例３で製造され
たＢＮ系焼結体について、３点曲げ強度及び熱伝導性率
を測定した。それらの結果を表２に示す。また、ＢＮ系
焼結体を加工する際のチッピング発生状況を評価したと
ころ、いずれもそれがなく良好であった。 【００２７】 【表２】【００２８】表１〜表２から明らかなように、小豆色に
発色させた本発明のＢＮ系焼結体は、スピン濃度が１×
１０7 スピン／ｇ以上でしかもＡｌＯＮを含有してなる
ものであり、１５００℃の高温下においても曲げ強度が
著しく低下しないものであることがわかる。 【００２９】 【発明の効果】本発明によれば、ＢＮ系焼結体の優れた
特性を維持し、特に高温下で使用しても機械的強度が著
しく低下しないものであり、小豆色に発色させたＢＮ系
焼結体が提供される。
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フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭51−20913（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−202868（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−1667（ＪＰ，Ａ)
特開 平１−129937（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C04B 35/583
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】【請求項１】 酸素含有量１〜４重量％のＢＮ粉末と、
金属Ａｌ粉末１〜５重量％とを含む混合原料粉末を昇温
速度２５０℃／ｈｒ以上、温度１８００〜２２００℃で
常圧焼結又はホットプレス焼結することを特徴とする小
豆色に発色させてなるＢＮ系焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14889996A JP3439027B2 (ja) | 1996-06-11 | 1996-06-11 | Ｂｎ系焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14889996A JP3439027B2 (ja) | 1996-06-11 | 1996-06-11 | Ｂｎ系焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH101365A JPH101365A (ja) | 1998-01-06 |
| JP3439027B2 true JP3439027B2 (ja) | 2003-08-25 |
Family
ID=15463173
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14889996A Expired - Fee Related JP3439027B2 (ja) | 1996-06-11 | 1996-06-11 | Ｂｎ系焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3439027B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116751065B (zh) * | 2023-08-11 | 2023-11-03 | 山东博奥新材料技术有限公司 | 一种无压烧结氮化硼的制备方法 |
-
1996
- 1996-06-11 JP JP14889996A patent/JP3439027B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH101365A (ja) | 1998-01-06 |
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