JPH05270810A

JPH05270810A - 窒化アルミニウム顆粒の製造方法

Info

Publication number: JPH05270810A
Application number: JP4068803A
Authority: JP
Inventors: Yasutaka Ito; 康隆伊藤
Original assignee: Ibiden Co Ltd
Current assignee: Ibiden Co Ltd
Priority date: 1992-03-26
Filing date: 1992-03-26
Publication date: 1993-10-19

Abstract

(57)【要約】【目的】有機溶媒を使用して流動性並びに成形性に優
れた窒化アルミニウム顆粒を製造することができる方法
を提供する。【構成】窒化アルミニウム粉末、焼結助剤、有機質バ
インダ及び有機溶媒を含有するスラリーを調整する。そ
のスラリーを非酸化性雰囲気に保持されたスプレードラ
イヤ１内に０．０２mm〜０．５mmの粒径で噴射し、乾燥
することにより、スラリーを顆粒化する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、グリーンシート等を
製造するための原料として使用される流動性並びに成形
性に優れた窒化アルミニウム顆粒の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、セラミックス焼結体の製造工程に
おける成形手段としては、成形時の含液量によって湿式
或いは乾式の成形手段に大別される。このうち、乾式の
成形手段は、寸法精度に優れた成形体が得られるという
点において、有利な成形手段であると言える。

【０００３】その反面、微細な粉末を使用する場合に粉
末の流動性が悪いと、型中へ均一に粉末を充填すること
が困難になる。それ故、生成形体の嵩密度或いは成形時
の圧力分布にバラツキが生じたり、生成形体中にブリッ
ジングに起因する欠陥が生じ易くなる。この成形時の欠
陥は、焼結体中に残存し、焼結体の物性を著しく低下さ
せる原因となる。このため、通常、微細な粉末原料を使
用して生成形体を成形する場合には、粉末原料を顆粒化
して流動性を向上させる必要がある。

【０００４】また、前記粉末原料の顆粒化法としては、
一般に噴霧乾燥による顆粒化法が広く知られている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】前記噴霧乾燥による顆
粒化法は、セラミックス粉末をスラリー状にしたものを
高温状態に維持した容器内に噴霧し、極めて急速に乾燥
させて顆粒化する方法である。そして、前記方法は粒度
分布を均一化できると共に、丸い形状でかつ極めて流動
性に優れた顆粒を容易に多量生産できるという利点を有
している。

【０００６】しかし、この方法では乾燥時の収縮によっ
て見掛け顆粒密度が高くなり、それに伴い顆粒が硬くな
り易いため、プレス成形性の優れた顆粒を得ることは困
難であった。

【０００７】しかも、噴霧乾燥により顆粒化された窒化
アルミニウム粉末は、水と反応し易い特性を有するた
め、一般に懸濁媒体として使用されている水を用いるこ
とができないという欠点も有している。尚、前記見掛け
顆粒密度とは、単位嵩容積当たりの重量のことであり、
嵩容積とは顆粒中に占める固体と内部空隙とを含んだ容
積のことである。

【０００８】この発明は、上記の問題を解消するために
成されたものであって、その目的は、有機溶媒を懸濁媒
体として使用することにより、窒化アルミニウム顆粒の
流動性並びに成形性を確実に向上し得る窒化アルミニウ
ム顆粒の製造方法を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段及び作用】上記課題を解決
するために、本発明では、窒化アルミニウム粉末、焼結
助剤、有機質バインダ及び有機溶媒を含有するスラリー
を調整し、そのスラリーを非酸化性雰囲気中に０．０２
mm〜０．５mmの粒径で噴霧し、乾燥することにより、前
記スラリーを顆粒化している。

【００１０】スラリーを非酸化性雰囲気中に０．０２mm
〜０．５mmの粒径で噴霧することが必須である。その理
由は、噴霧されるスラリーの粒径が０．０２mmより小さ
いと、得られる顆粒の流動性が著しく低下し、均一な嵩
密度を有する成形体を得ることが困難になるからであ
る。一方、この粒径が０．５mmより大きいと、肉薄の生
成形体を得ることが困難になるからである。

【００１１】以下、本発明の窒化アルミニウム顆粒の製
造方法について詳細に説明する。前記窒化アルミニウム
粉末、焼結助剤、有機質バインダ及び有機溶媒を含有す
るスラリーは、ボールミル、アトライター等によって調
整される。

【００１２】前記スラリー中の窒化アルミニウム粉末と
しては、一般に焼結用として使用されている平均粒径が
０．２μｍ〜５μｍの粉末を使用することができる。ま
た、中でも０．５μｍ〜１．５μｍのものが好適であ
る。

【００１３】前記スラリー中の焼結助剤としては、一般
に窒化アルミニウムの焼結用として使用されている希土
類元素の酸化物を使用することができる。また、中でも
酸化イットリウムが好適である。前記焼結助剤は平均粒
径が０．２μｍ〜５μｍの粉末を使用することが望まし
く、通常窒化アルミニウムに対し２重量％〜８重量％程
度添加される。

【００１４】前記スラリー中の有機質バインダとして
は、アクリル系の樹脂を使用することが好ましい。その
理由は、アクリル系の樹脂は、グリーンシートを成形し
た際の成形性及び機械加工性に優れ、かつ比較的低温で
脱脂することができるからである。

【００１５】前記有機質バインダの添加量としては、窒
化アルミニウムに対し０．１重量％〜２０重量％である
ことが有利であり、更には２重量％〜１０重量％である
ことがより好適である。

【００１６】スラリー中の有機溶媒としては、窒化アル
ミニウムと非反応性でありかつ窒化アルミニウム粉末の
分散性に優れたものを使用することが好ましい。その例
としては、エタノール、トルエン、イソプロピルアルコ
ール等がある。

【００１７】また、前記スラリーの粘度は、２０００ｃ
ｐｓ以下に決定することが有利であり、更には１００ｃ
ｐｓ以下であることがより好ましい。そして、スラリー
中に占める窒化アルミニウム粉末及び焼結助剤の容積比
率は、５％〜５０％であることが望ましい。

【００１８】その理由は、容積比率が５％より低いと乾
燥が困難になるばかりでなく、乾燥に要する経費が高く
なり、不経済だからである。一方、容積比率が５０％よ
り高いと、スラリーを低粘度に維持して、スラリーの噴
霧を容易にすることが困難だからである。

【００１９】更に、非酸化性雰囲気中の有機溶媒の蒸気
圧を０．１ｋＰａ〜１０ｋＰａに維持することが望まし
い。その理由は、有機溶媒の蒸気圧が０．１ｋＰａより
低いと、噴霧された液滴から有機溶媒が蒸発する速度が
著しく速くなり、顆粒の形状が流動性に優れた球形にな
り難くなるからである。一方、前記蒸気圧が１０ｋＰａ
より高いと、乾燥に長時間を要するため乾燥装置を大型
化しなければならず、不経済だからである。

【００２０】また、前記スラリーとそのスラリーが噴霧
される雰囲気との温度差を３０℃〜１５０℃の範囲内と
することが望ましい。その理由は、この温度差が３０℃
より小さいと、乾燥に長時間を要するため乾燥装置の大
型化が避けられず、不経済的だからである。一方、温度
差が１５０℃より大きいと、噴霧された液滴から有機溶
媒が蒸発する速度が著しく速くなり、顆粒の形状が流動
性に優れた球形になり難くなるからである。

【００２１】前記乾燥後の顆粒に含有される有機溶媒の
含有量を０．１重量％〜１重量％とすることが望まし
い。その理由は、有機溶媒の含有量を０．１重量％未満
にすると、顆粒内の有機質バインダが硬化して、顆粒が
プレス成形時に潰れ難くなるからである。一方、前記含
有量が１重量％を越える場合、プレス成形時において金
型に顆粒が付着し易くなり、成形性が著しく劣化するか
らである。

【００２２】前記スラリーを噴射する手段としては、ロ
ータリーアトマイザーやスプレーノズル等を備えた中空
状缶体からなるスプレードライヤーを用いることができ
る。また、スラリー噴射の際には缶体の内部は、例えば
窒素雰囲気等の非酸化性雰囲気に保持する必要がある。
そして、その中に噴霧されたスラリーの液滴は、缶体内
で乾燥された後、缶体下部の取り出し口より取り出され
る。

【００２３】その結果、流動性並びに成形性に優れた窒
化アルミニウム顆粒を製造することができる。更に、こ
の顆粒を原料としてグリーンシート等を製造すれば、密
度のバラツキを極めて小さくすることが可能になる。

【００２４】

【実施例】以下、この発明を具体化した一実施例を図面
に従って詳細に説明する。まず最初に、スラリーを調整
するための各原料を下記のように配合する。尚、この場
合の固形分容積比率は２７％である。

【００２５】窒化アルミニウム（平均粒径１．１μｍ）１００重量部酸化イットリウム（平均粒径１．４μｍ）５重量部アクリル系バインダ４重量部エタノール６４重量部次に、外径２５ｍｍの複数のテフロン製ボールを収容し
た合成樹脂製ポットに、上記配合物を投入し、常温で１
６時間にわたって混合し、スラリーを調整する。このス
ラリーの粘度は３６ｃｐｓ〜６０ｃｐｓであった。

【００２６】ここで、前記スラリーを顆粒状にするため
のスプレードライヤー１について図１に従って説明す
る。このスプレードライヤー１は中空状の本体２と、そ
の本体の上部に設けられたアトマイザー３とを備える。
本体２内にはその上部から、７０℃〜１４０℃に加熱さ
れた窒素が供給される。

【００２７】スラリーはポンプ４により前記アトマイザ
ー３に供給され、そのアトマイザー３の回転に伴いによ
り霧状にされて、エタノールの蒸気圧が３ｋＰａに維持
された本体２内に噴射される。すると、スラリー中の粒
子が窒素による加熱下で結合して、顆粒状になる。そし
て、その顆粒の内、小径のもの（外径２０μｍ未満）及
び顆粒化されなかった窒化アルミニウム粒子はサイクロ
ン５に導入されて、その下部に沈降する。一方、大径の
顆粒（外径２０μｍ以上）は本体２内において下方へ沈
降する。大径の顆粒は所定量毎に集められて篩６にかけ
られる。また、本体２に導入された窒素は前記サイクロ
ン５を介して回収される。

【００２８】上記の処理により、粒径が２０〜５００μ
ｍの窒化アルミニウム顆粒が得られる。この顆粒を用い
れば、密度のバラツキの少ないグリーンシートをプレス
成形することができる。ちなみにこの実施例では、プレ
ス圧が２００Ｋｇ／ｃｍ²の一軸油圧プレス及びプレス
圧が３ｔ／ｃｍ²のＣＩＰ（静水圧プレス）によって、
幅６０ｍｍ，長さ１２０ｍｍ，厚さ２．４ｍｍのグリー
ンシートを成形した。その結果、極めて密度のバラツキ
の小さい生成形体を得ることができた。

【００２９】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明の窒化アル
ミニウム顆粒の製造方法によれば、有機溶媒を懸濁媒体
として使用したことにより、窒化アルミニウム顆粒の流
動性並びに成形性が確実に向上できるという優れた効果
を発揮する。そのため、この顆粒を原料としてグリーン
シート等を製造すれば、密度のバラツキを極めて小さく
することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例における製造装置を示す説
明図である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】窒化アルミニウム粉末、焼結助剤、有機質
バインダ及び有機溶媒を含有するスラリーを調整し、そ
のスラリーを非酸化性雰囲気中に０．０２mm〜０．５mm
の粒径で噴霧し、乾燥することにより、前記スラリーを
顆粒化することを特徴とする窒化アルミニウム顆粒の製
造方法。
【請求項２】前記非酸化性雰囲気中の有機溶媒の蒸気圧
を０．１ｋＰａ〜１０ｋＰａに維持し、その雰囲気と前
記スラリーとの温度差を３０℃〜１５０℃の範囲内とす
ることを特徴とする請求項１に記載の窒化アルミニウム
顆粒の製造方法。
【請求項３】前記乾燥後の顆粒に含有される有機溶媒の
含有量を０．１重量％〜１重量％とする請求項１または
２に記載の窒化アルミニウム顆粒の製造方法。