JP2003535980A - 水性射出成形バインダー組成物及び成形プロセス - Google Patents

水性射出成形バインダー組成物及び成形プロセス

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JP2003535980A JP2002503673A JP2002503673A JP2003535980A JP 2003535980 A JP2003535980 A JP 2003535980A JP 2002503673 A JP2002503673 A JP 2002503673A JP 2002503673 A JP2002503673 A JP 2002503673A JP 2003535980 A JP2003535980 A JP 2003535980A
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Abstract

(57)【要約】 本発明は、改良された寸法安定性を有する焼結成形品を作るための組成物及びプロセスを提供する。更に詳しくは、本発明は、組成物の固体充填能を増加させる糖添加剤を有する組成物と、該組成物から射出成形品を作るためのプロセスに関する。組成物の固体充填能を増加させると、焼結中に有意にクラック又は収縮を起こさずに、理論的最大密度の約９８〜９９％を達成している金属又はセラミックの成形品を作製することが可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 発明の背景 発明の分野 本発明は、改良された寸法安定性を有する焼結成形品を作るための組成物及び
プロセスに関する。
【０００２】 関連技術の説明 射出成形は、熱可塑性成形品、例えばプラスチックのボトル又は容器を作るた
めの公知のプロセスである。有用な射出成形品の他のタイプは、熱可塑性材料で
はなく、金属粉末（金属射出成形、すなわち「ＭＩＭ」）又はセラミック粉末（
セラミック射出成形、すなわち「ＣＩＭ」）から作られる。粉末射出成形は、一
般的に、セラミック又は金属の粉末と、ゲル形成バインダーと、溶媒との組合せ
を含む成形可能な流体組成物を、グリーンボディ（green body）と呼ばれる成形
品を作るのに充分な条件下で、所定の形状の金型の中に射出する工程を含む。セ
ラミック又は金属のグリーンボディを作った後、その成形品を焼結して、残留し
ている溶媒を除去し、成形品を強化することがしばしば望ましい。しかしながら
、焼結によって成形品に望ましくないクラック又は歪みがしばしば生じる。
【０００３】 この問題を克服するために、流体組成物の機械的強度の改良が提案されてきた
。前記の改良は、組成物の固形分を増加させることによって達成される。特に、
粉末含有組成物を用いるとき、粉末含量を増加させると、組成物の機械的強度が
が増大し、また焼結中に造形品がクラックする可能性が低下する。反対に、より
低い粉末含量を有する組成物を用いると、焼結中に前記組成物から形成される成
形品においてクラッキング及び収縮が起こる。
【０００４】 組成物が保持できる粉末の量を増加させるために、少なくとも１種類の粘性低
下剤によって適用可能なバインダーを増加させる必要があるかもしれない。バイ
ンダーは、一般的に、粉末と結合して流動性ゲルを形成する水溶性成分又は多糖
類を含む。最適には、前記添加剤は、バインダーの粉末保持能力を増大させ、且
つ成形品の多孔度を低下させ、且つ優れた機械的及び物理的性質を有する焼結品
を作るのに役立つ。
【０００５】 従来技術の組成物からは、一般的に、充分に高い密度及び寸法安定性を有する
グリーンボディを作ることができなかった。固体保持能力を増大させるために、
而してセラミック組成物又は金属組成物の機械的強度を増大させるために様々な
添加剤を用いて色々な試みがなされて来た。例えば、米国特許第５，７４６，９
５７号は、セラミック及び／又は金属の粉末と、多糖類バインダーと、溶媒と、
及び硼酸塩化合物を含むゲル強度増強剤とを含むセラミック及び／又は金属の成
形品を作るためのプロセスを教えている。硼酸塩化合物は、組成物が保持できる
固体粉末材料の量を増加させて、製品の密度を増加させるために、混和される。
米国特許第５，９５０，０６３号は、粉末及びバインダー混和剤、例えばカップ
リング剤、酸化防止剤及び界面活性剤を含む組成物を用いる粉末射出成形プロセ
スを教えている。また、米国特許第４，７３４，２３７号も、金属又はセラミッ
クの粉末と、特定の望ましい特性を有するゲル形成材料、及びゲル形成材料溶媒
とを含む混合物から金属製品及びセラミック製品を射出成形するためのプロセス
を提供している。特定のゲル形成材料によって、成形可能な組成物における固体
保持率を増加させることができる。
【０００６】 発明の概要 本発明は： ａ）少なくとも１種類の金属粉末、少なくとも１種類のセラミック粉末、又は
それらの組合せ； ｂ）ゲル形成多糖類バインダー；及び ｃ）糖 を含む、成形品を作るための組成物を提供する。
【０００７】 更に、本発明は： Ａ）ａ）少なくとも１種類の金属粉末、少なくとも１種類のセラミック粉末、又
はそれらの組合せ； ｂ）ゲル形成多糖類バインダー； ｃ）糖；及び ｄ）溶媒； を含む流体組成物を作る工程；及び Ｂ）固体成形品を作るのに充分な条件下で該組成物を成形する工程 を含む、成形品を作るためのプロセスも提供する。
【０００８】 また、本発明は： Ａ）ａ）少なくとも１種類の金属粉末、少なくとも１種類のセラミック粉末、又
はそれらの組合せ； ｂ）ゲル形成多糖類バインダー； ｃ）糖；及び ｄ）溶媒； を含む流体組成物を作る工程； Ｂ）固体成形品を作るのに充分な条件下で該組成物を成形する工程；及び Ｃ）該成形品を焼結する工程 を含む、成形品を作るためのプロセスも提供する。
【０００９】 なお更に、本発明は、本発明のプロセスによって製造される成形品も提供する
。
【００１０】 組成物内において一緒に保持される固体量がより大量となり得る組成物を提供
することが望ましいと考えられる。少なくとも１種類の金属粉末又はセラミック
粉末と、又はそれらの組合せと、多糖類バインダーとの組合せに対して糖を添加
すると、組成物の粘度が低下し、且つ固体充填率が増加することを予期外に見出
した。固体充填率の増加により、糖の添加は、保形性が増した安定なグリーンボ
ディの形成と、焼結中に起こるグリーンボディのクラッキング及び歪みを防止す
るのに充分な粒子密度の生成を可能にする。また、糖の添加によって、用いられ
る寒天バインダーが少なくなるか、又はより安価なグルコースバインダーに取っ
て代わられるので、射出成形部品の製造コストも低下する。また、高価な支持装
置（supporting equipment）が不要となり、部品は扱い易くなる。グリーンボデ
ィを完全に焼結すると、糖及び溶媒は焼失し、高密度で高強度のセラミック成形
品又は金属成形品が残る。糖は一般的に安価であり、多糖類バインダーの粘度を
低下させて、流体状態の間に組成物が保持できる粉末量を増加させるグルコース
として市販されている。望ましいバインダー対糖の割合が得られたら、組成物を
成形し焼結して、従来のプロセスによって作られた成形品に比べて高い密度を有
する成形品を製造することができる。また、本発明は、組成物において用いられ
るバインダーの量を少なくすることができるので、組成物を作るコストも削減で
きる。
【００１１】 好ましい態様の詳細な説明 本発明は、金属又はセラミックの粉末から金属又はセラミックの成形品を作る
ためのプロセス及び組成物を提供する。少なくとも１種類の金属粉末又は少なく
とも１種類のセラミック粉末と、又はそれらの組合せと、ゲル形成多糖類バイン
ダーと、糖とを含むこの組成物を、溶媒と混合し成形して自己支持造形品とする
。次に、その造形品を、好ましくは、高温で加熱して、粒子を一緒に焼結して、
高密度で安定な金属又はセラミックの成形品を作る。金属又はセラミックの粉末
と多糖類バインダーとの組合せに糖を添加すると、組成物の粘度が低下し、より
多量の固体を組成物中に保持できるようになる。糖を添加することにより、固体
充填率が増加し、それにより、焼結前の保形性が増大している高密度充填粒子か
ら成る安定体（stable body）が形成される。グリーンボディを完全に焼結する
と、糖及び溶媒が焼失し、後には、高密度で高強度の金属又はセラミックの成形
品が残る。
【００１２】 成形可能な組成物を作るために、金属又はセラミックの粉末を、ゲル形成バイ
ンダー、溶媒及び糖と混合して、均質な組成物を作る。金属粉末は、一般的に、
エレメント粉末、セミエレメント粉末、プレアロイ粉末又はそれらの混合物を含
む。エレメント粉末は、一般的に、一種類の金属元素のみから成り、例えば、鉄
粉末又はニッケル粉末、又はそれらの混合物から成る。セミエレメント粉末は、
一般的に、１種類を超える元素、例えば鉄５０％とクロム５０％から成るセミエ
レメントクロム鉄粉末から成る粉末である。エレメント粉末とセミエレメント粉
末との混合物は、エレメント／セミエレメント粉末と呼ばれ、例えばクロム鉄粉
末と鉄粉末とを混合してステンレス鋼を作る。プレアロイ粉末は、既存の合金か
ら作られた粉末組成物である。例えば、固体の高炭素鋼又は低炭素鋼又は所望の
組成を有する超合金を溶融し粉砕して粉末を作ることができる。異なるタイプの
金属粉末を組合せると、成形品に関して必要な焼結温度が低下する。このことは
、高い焼結温度によって合金中における低温元素が蒸発するというような問題を
防止できるので、望ましい。
【００１３】 好ましい金属粉末としては、エレメント金属粉末組成物、例えば銅、アルミニ
ウム、金、銀、ニッケル、チタン、タングステン、タンタル、鉄、及び金属合金
粉末、例えば鋼（特に、ステンレス鋼）、金属間成分、及びそれらの混合物が挙
げられる。好ましいセラミック粉末としては、エレクトロニクスセラミック、エ
ンジニアリングセラミック及び構造セラミック、例えば金属又は非金属の酸化物
、硼化物、窒化物、珪化物、及び炭化物、及びそれらの混合物が挙げられるが、
これらに限定されない。前記組成物としては、例えば、Ｃａ改良チタン酸鉛、サ
マリウム改良チタン酸鉛、メタニオブ酸鉛（ＰＮ）、改良チタン酸鉛、例えば（
Ｐｂ，Ｃａ）ＴｉＯ3又は（Ｐｂ，Ｓｍ）ＴｉＯ3、ＰＺＴ（チタン酸ジルコン酸
鉛，ＰｂＺｒ1-XＴｉXＯ3）が挙げられる。
【００１４】 本発明の実施にとって好ましい他の組成物は、ＫXＮａ1-XＮｂＯ3（式中、ｘ
は０から０．５である）、Ｎａ1-XＬｉXＮｂＯ3（式中、ｘは０．０２から０．
１３である）、Ｎａ0.75Ｐｂ0.125ＮｂＯ3、Ｐｂ0.95Ｂｉ0.05（Ｔｉ0975Ｚｎ0. 025 ）Ｏ3、Ｐｂ0.95Ｂｉ0.033（Ｔｉ0.95 Ｚｎ0.017 Ｎｂ0.033）Ｏ3、 Ｐｂ0.9 625 Ｌａ0.025（Ｔｉ0.99Ｍｎ0.01）Ｏ3、Ｐｂ（Ｔｉ0.95 Ｚｎ0.017 Ｎｂ0.033
）Ｏ3、Ｐｂ（Ｔｉ0.606Ｚｒ0.394）Ｏ3、Ｐｂ（Ｔｉ0.526Ｚｒ0.48）Ｏ3、Ｐｂ0.985 Ｂｉ0.01（Ｔｉ0.085 Ｚｒ0.915）Ｏ3、Ｐｂ0.95Ｍｇ0.05（Ｔｉ0.54 Ｚｒ0.43 Ｃｒ0.03）Ｏ2.085、Ｐｂ0.985Ｌａ0.01（Ｔｉ0.085 Ｚｒ0.915 ）Ｏ3、Ｐ
ｂ0.988（Ｔｉ0.42Ｚｒ0.58）Ｎｂ0.024Ｏ3、Ｐｂ0.995（Ｔｉ0.074Ｚｒ0.916Ｓ
ｂ0.010）Ｏ3、及びＮａ0.5Ｂｉ0.5ＴｉＯ3である。前記組成物のある種のもの
は、式ＭXＭ’1-XＮｂＯ3（式中、Ｍ及びＭ’はＮａ、Ｌｉ及びＫから選択され
、ｘは１未満である）によって更に簡潔に記載できる。上記の好ましいリストか
らの他のセラミック組成物は、式ＰｂXＭ”v（ＴｉyＭzＭ’u） Ｏ3（式中、Ｍ
及びＭ’はＺｎ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｓｂ及びＭｎから選択され、Ｍ”はＢｉ、Ｌａ及
びＮｂから選択され、ｘ＋ｖ及びｙ＋ｚ＋ｕの双方ともに約１であり、及びｖは
約０．０５以下である）によって更に簡潔に記載できる。リラクサ強誘電体セラ
ミックは、Ｐｂタイプ部位（Ａ部位）又はＴｉタイプ部位（Ｂ部位）上において
構造（ＰｂＴｉＯ3）的な及び無秩序なチタン酸鉛タイプを有する。Ｂ部位組成
無秩序を有する前記リラクサ強誘電体としては、例えば、Ｐｂ（Ｍｇ1/3Ｎｂ2/3 ）Ｏ3（ＰＭＮ）、Ｐｂ（Ｚｎ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3（ＰＺＮ）、Ｐｂ（Ｎｉ1/3Ｎｂ2 /3 ）Ｏ3（ＰＮＮ）、Ｐｂ（Ｓｃ1/2Ｔａ1/2）Ｏ3、Ｐｂ（Ｓｃ1/2Ｎｂ1/2）Ｏ3
（ＰＳＮ）、Ｐｂ（Ｆｅ1/2Ｎｂ1/2）Ｏ3（ＰＦＮ）、及びＰｂ（Ｆｅ1/2Ｔａ1/ 2 ）Ｏ3が挙げられる。これらは、Ａ（ＢＦ1/3ＢＧ2/3）Ｏ3及びＡ（ＢＦ1/2ＢＧ1/2 ）Ｏ3の形態であり、前記式中、ＢＦ及びＢＧはＢ部位上にある原子のタイプ
を表している。Ｂ部位無秩序を有するリラクサ強誘電体の更なる例としては、上
記組成物の固体溶液、例えば（１−ｘ）Ｐｂ（Ｍｇ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3・ｘＰｂＴ
ｉＯ3及び（１−ｘ）Ｐｂ（Ｚｎ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3・ｘＰｂＴｉＯ3の固体溶液が
挙げられる。本発明にとって好ましい別の更に複雑なリラクサ強誘電体は、ＰＬ
ＺＴと呼ばれるＰｂ1-X 2+ＬａX 3+（ＺｒyＴｉz）1-x/4Ｏ3である。
【００１５】 組成物の好ましい金属又はセラミックの粉末は、様々な望ましい特性及び特徴
、例えばサイズ及び形状の分散又は表面化学に基づいて選択される。特有な粒径
、形状又は表面化学を有する選択された粉末が、選択されたバインダーと相溶性
でない場合、１種類以上の他の添加剤で被覆しても良い。
【００１６】 選択された粉末の特徴は、その選択が流動性、蒸発・凝縮、格子、結晶粒界表
面拡散、成形性、収縮及び成形可能組成物の焼結機構に対して影響を及ぼし且つ
制御することができるので、重要である。粉末における粒子のサイズ分布も、
組成物の固体充填率及び成形性に対して影響を及ぼし得る。粒子の形状は、熱加
工中の流れ挙動（flow behavior）及び保形性にとって重要である。好ましくは
、粒子は、実質的に球形である。粉末は、好ましくは約１μｍから約２００μｍ
、更に好ましくは約４．５μｍから約１５０μｍの平均粒径を有する。更に、セ
ラミック粉末と金属粉末との組合せ、又は用いられる異なる種類のセラミック粉
末又は金属粉末の選択を用いるべきであり、その場合、それらを配合して、確実
に各粉末を組成物内において均一に分散させる。それによって、最も有効に添加
剤及びバインダーの機能を発揮させることができ、また最大充填率が確実に得ら
れる。
【００１７】 金属又はセラミックの粉末は、好ましくは、未焼結組成物中において、該組成
物の約５０重量％から約９２重量％の量で存在する。更に好ましくは、該粉末は
、該組成物の約７５重量％から約９１重量％の量で存在する。
【００１８】 また、組成物は、ゲル形成バインダーも含む。まず最初にゲル形成バインダー
を用いて、良好な流動性、成形成分の良好なグリーン強度、及び高い固体充填率
能（solids loading potential）が得られる。適当なバインダーとしては、水溶
性多糖類バインダーが挙げられる。特に、多糖類バインダーは、好ましくはアガ
ロイドを含む。本発明のために、アガロイドとは、寒天及びなんらかのゴム類似
寒天、及びそれらの誘導体、例えばアガロースである。
【００１９】 狭い温度範囲での迅速なゲル化（成形品の製造速度を増大させることができる
因子である）を示すので、アガロイドが用いられる。更に、そのようなゲル形成
バインダーを用いると、自己支持成形品を作るために要するバインダー量が減少
する。而して、アガロイドを含むゲル形成バインダーを用いて製造される成形品
は、グリーンボディ及び焼結成形品の安定性と品質を有意に向上させることがで
きる。
【００２０】 好ましいアガロイドは、水溶性のアガロイドであって、寒天、アガロース、カ
ラゲニンなど、及びそれらの組合せ、最も好ましくは寒天、アガロース、及びそ
れらの混合物が挙げられる。ゲル形成バインダーは、好ましくは、組成物の約１
．５重量％から約１０重量％の量で存在する。更に好ましくは、該バインダーは
、約１．８重量％から約５重量％の量で存在する。
【００２１】 その場合、未焼結組成物は糖を含む。本発明のための適当な糖としては、グル
コース、スクロース、デキストロース及びフルクトースが挙げられるが、これら
に限定されない。最も好ましい態様では、糖添加剤は、グルコースであり、特に
グルコース又は一般式（Ｄ−グルコース−ＣＨ2ＯＨ（ＣＨＯＨ）4ＣＨＯ）で表
されるデキストロースである。糖は一般的に市販されている。糖は、好ましくは
、組成物の約０．５重量％から約６重量％の量で存在する。更に好ましくは、糖
は、組成物の約１重量％から約３．５重量％の量で存在する。 バインダー対糖
の好ましい重量比は、約０．２から約３．５である。更に好ましくは、バインダ
ー対糖の好ましい重量比は、約０．１から約３である。
【００２２】 本発明のために適する溶媒としては、脱イオン水、及び水とアルコールとの混
合物が挙げられる。溶媒は、バインダーの溶解温度でゲル形成バインダーを溶解
させるのに充分な量で加える。好ましい溶媒は水である。
【００２３】 組成物は、ゲル補強剤、例えば硼酸塩、例えば硼酸カルシウム、硼酸カリウム
、硼酸マグネシウム、硼酸亜鉛及びそれらの混合物を含むことができる。 上記した金属粉末及びセラミック粉末のそれぞれは、組成物が調製される方法
に影響を及ぼし得る異なる表面化学を有することができる。而して、ある種の粉
末は、異なる表面化学を有する他の粉末と組合せる前に、適当な添加剤で被覆す
る必要があるかもしれない。適当な任意の添加剤としては、カップリング剤、酸
化防止剤、離型剤、分散剤、弾性剤、可塑剤及び相溶化剤が挙げられる。また、
組成物は、湿潤剤又は界面活性剤、例えばポリエチレングリコールアルキルエー
テル、又は離型剤、例えばステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム又はス
テアリン酸マグネシウムを任意に含むことができる。
【００２４】 添加剤を部分的に用いて、確実に粉末粒子をバインダーで被覆したり又はバイ
ンダーを付着させる。いくつかの粉末は、バインダーと反応するか又は非相溶性
であるかもしれないので、バインダーを導入する前に添加剤で被覆する必要があ
る。粉末を異なる添加剤で前処理して、適当な添加剤の機能を最も効果的に発揮
させることができる。これらの添加剤は、溶媒スラリー技術、湿式／乾式磨砕、
流動化技術、噴霧乾燥、乾式分散又は他の技術を含む公知の方法によって施用さ
れる。粉末表面と直接に相互作用するように設計された添加剤、例えば酸化防止
剤、界面活性剤、分散剤又はカップリング剤が、粉末の初期被覆のために用いら
れる。表面活性剤の施用順序は、粉末化学に左右され、公知の化学的性質にした
がって変わる。
【００２５】 組成物成分は、一般的に公知の技術によって、加熱ミキサー中でブレンドでき
る。適当な混合装置としては、凝集破砕機を有するタンブラー、リボンミキサー
、縦型スクリューミキサー、シングルローター又はツインローターミキサー、及
びタービンミキサーが挙げられる。本発明にはスクリュー押出が好ましい。スク
リュー押出機は、しばしば、流体加工用に用いられ、外嵌バレル（closely fitt
ing barrel）中に連続回転スクリュー（単数又は複数）を含む。実際には、材料
を、乾燥固体として押出機中に供給し、バレル内でそれを加熱し混合して、流体
組成物を作り、開放末端から放出する。
【００２６】 組成物を混合したら、好ましくは造形して固体成形品とする。射出成形、熱間
圧延、ホットプレス、フラットプレス、吹込成形、押出及びスリップキャスティ
ングを含む様々な成形プロセスは当業において公知である。円筒形のような複雑
な形状を二次加工するために、射出成形及び押出が特に好ましい。多孔質構造の
形成を防止するために、造形品のための成形工程中に真空を施用しても良い。ホ
ットプレス法を用いる場合、圧縮に用いられる応力は、好ましくは、粒子を破壊
せずに簡便に施用できる大きさである。本発明のために、成形は、好ましくは、
射出成形装置で行う。組成物は、熱を有する流体状態において、且つ金型の形状
へと適合させるのに充分な条件下で、所定の形状及びサイズの金型へと射出成形
される。適当な金型温度は、混合物を金型へと供給する前、供給中又は供給後に
達成できる。溶融加工のために好ましい温度は、バインダーの融点を少なくとも
約５℃超える温度である。更に好ましくは、溶融加工のための温度は、バインダ
ーの融点を少なくとも約３５℃超える温度である。好ましくは、成形は、約７５
℃から約９５℃の温度で行う。更に好ましくは、組成物は、約８２℃から約９５
℃の温度で成形される。
【００２７】 広範な成形圧力を用いることができる。一般的に、成形圧力は、少なくとも約
１００ｐｓｉ、好ましくは約１００ｐｓｉ（６８９．５ＫＮ／ｍ2）から約５０
，０００ｐｓｉ（３．４ｘ１０5ＫＮ／ｍ2）であるが、より高い又はより低い圧
力を、用いられる成形技術にしたがって用いても良い。更に好ましくは、成形圧
力は、約１００ｐｓｉから約２０００ｐｓｉであり、最も好ましくは約１５０ｐ
ｓｉから約８００ｐｓｉである。別法として、組成物を押出して、ペレット又は
粒子の形態とし、更なる成形のために貯蔵しても良い。
【００２８】 成形品が成形されたら、成形品を、ゲル形成材料のゲル化点未満の温度まで冷
却する。本発明の目的のために、その温度は、約１５℃から約４０℃である。更
に好ましくは、その温度は、約３０℃から約４０℃である。その工程後に、グリ
ーンボディを金型から取出す。続いて、グリーンボディを、乾燥させ、高温で焼
結するために炉の中に入れる。
【００２９】 用いられる粉末材料にしたがって焼結時間及び焼結温度を調節して、流体組成
物を作る。一般的に、焼結温度は、用いられる個々の粉末にしたがって選択され
る。様々な材料のための焼結条件は、当業者によって容易に決定される。通常、
ワックスベースのシステムに関しては、吸収性支持粉末を用いて、部品からワッ
クスを除去するのを助け、また製品の意図される形状が焼結中に維持されるよう
に部品を支持するのを助ける。本発明では、そのような材料は必要ない。
【００３０】 本発明の目的のために、成形品は、好ましくは約１２００℃から約１４５０℃
の温度で焼結する。更に好ましくは約１３００℃から約１４００℃の温度で成形
品を焼結する。得られた製品は、その理論的最大密度の約９８から９９％を達成
している造形品である。
【００３１】 以下の非限定的な実施例は本発明を説明するのに役立つ。引用されている射出
成形圧力は、機械水圧を意味している。固体重量％は、１５０℃で揮発性物質を
除去した後のすべての残留物質を含む。各実施例で示されている結果は、特に断
りがない場合は、サンプル数１０の平均値である。
【００３２】 実施例１ ２２μｍの平均粒径を有するステンレス鋼１７−４ＰＨを用いて成形バッチを
調製した。そのバッチは、１７−４ＰＨ金属粉末を７８４２ｇ、寒天を１１０ｇ
、グルコースを５０ｇ、及び脱イオン水［ＤＩ／Ｈ2Ｏ］を６８０ｇ含んでいた
。また、メチル−ｐ−ヒドロキシベンゾエート１．６ｇとプロピル−ｐ−ヒドロ
キシベンゾエート１．２ｇとの混合物を殺生物剤として加えた。このバッチを配
合するためにシグマミキサーを用いた。寒天、殺生物剤、グルコース及び水を予
備混合し、シグマミキサーへと移した。攪拌中に、温度を９０〜９５℃（１９４
〜２０３゜Ｆ）に上げ、３０分間混合して、混合物を溶かした。そこに金属粉末
を少しずつ加えた。総混合時間は、９０〜９５℃（１９４〜２０３゜Ｆ）で１．
５時間であった。その材料を３３℃（９１．４゜Ｆ）まで冷却した後、それをフ
ードプロセッサー（Hobart製シュレッダー）を用いて細断し粒子にした。成形す
る前に、また細断された原料に関する流動性を評価する前に、材料を大気に暴露
することによって水分レベルを９４．１６重量％に調整した。サンプルを定期的
に取出し、Arizona製水分計量器（moisture balance）を用いて分析した。Boy22
M射出成形機を用いて中空のスパイラル金型中に供給材料を流し、その流動性を
評価することによって、スパイラル試験を行った。射出成形機のバレル温度は８
３℃（１８０゜Ｆ）に設定し、成形温度は、成形中２２〜２３℃（７１．６〜７
３．４゜Ｆ）に保った。固形分９４．１６重量％では、射出圧力５００ｐｓｉ、
１０００ｐｓｉ及び１５００ｐｓｉ（３．５ｘ１０3、６．９ｘ１０3、１０．３
ｘ１０3ＫＮ／ｍ2）において、サンプル数１０の平均流れは、それぞれ５．５６
±０．６３（１４．１±１．６ｃｍ）、９．８９±０．４７（２５．１±１．２
ｃｍ）、１２．４７±１．３４（インチ）（３１．７±３．４ｃｍ）であった。
前記の値は、バインダー配合物（原料配合物）を改良することによって、原料の
粘度が低下し、原料配合物において更に多くの金属粉末を混和できることを示し
ている。より多くの金属を添加することによって（固体充填率を増加させること
によって）、最終収縮％が低下し、より良好に寸法を制御できる。また、配合物
における水が少なくなると、水分が原料から分離して水の凝縮が起こる傾向が更
に低下する。
【００３３】 実施例２ 実施例１から得られた同じ原料の含水率を調整して、固形分を９４．８０重量
％とした。この材料に関して行ったスパイラル試験によると、固体充填率が９４
．８０重量％まで増加すると、流動性が有意に低下することが分かる。材料は、
５００及び１０００ｐｓｉ（３．５ｘ１０3、６．９ｘ１０3ＫＮ／ｍ2）におい
てゼロフローを示した。射出圧力１５００ｐｓｉ（１０．３ｘ１０3ＫＮ／ｍ2）
におけるサンプル数１０の平均流れは、わずか２．６６″±０．３（６．７６±
０．８）であった。このバインダー配合（寒天／グルコース比）に関して、原料
固体充填率は、成形に用いるためには９４．８０重量％未満でなければならない
。
【００３４】 実施例３ バッチを、１７−４ＰＨ金属粉末７８４２ｇ、寒天１１０ｇ、グルコース１１
０ｇ、ＤＩ／Ｈ2Ｏ６８０ｇ、メチル−ｐ−ヒドロキシベンゾエート１．６ｇ及
びプロピル−ｐ−ヒドロキシベンゾエート１．４ｇを混合して寒天対グルコース
比１．１で調製した。実施例１と同じ混合手順で行った。原料の固体重量％は、
材料から過剰の水を蒸発させて９５．０４重量％に調整した。この材料について
、射出圧力５００ｐｓｉ、１０００ｐｓｉ、１５００ｐｓｉ、２０００ｐｓｉ及
び２３００ｐｓｉ（３．５ｘ１０3、６．９ｘ１０3、１０．３ｘ１０3、１３．
８ｘ１０3、１５．９ｘ１０3ＫＮ／ｍ2）の射出圧力でスパイラル試験を行い、
流動性に関するこのバッチ配合の効果を評価し比較した。９５．０４重量％にお
けるサンプル数１０の平均流れは以下の表に示してある。
【００３５】
【表１】
【００３６】 このバインダー配合（寒天／グルコース比）に関して、９５．０４重量％の固形
分を有する原料は５００ｐｓｉでは流れない。固体充填率は、成形に用いるには
９５．０４重量％未満でなければならない。その目的は、固形分９５重量％にお
いて配合を最適化して、圧力５００ｐｓｉで３″から４″の流れを達成すること
にある。
【００３７】 実施例４ 材料から過剰の水を蒸発させることによって、実施例３から得られた原料の含
水率を調整して、固形分９４．８２重量％を有する材料を提供した。この材料に
関して行ったスパイラル試験によると、この固形分レベルにおいてわずかに流動
性が向上していることが分かる。
【００３８】
【表２】
【００３９】 実施例５ 寒天対グルコースの比０．８２でバッチを配合した以外は実施例１を繰り返し
た。１７−４ＰＨステンレス鋼粉末７８４２ｇ、寒天９０ｇ、グルコース１１０
ｇ、ＤＩ／Ｈ2Ｏ６８０ｇ、メチル−ｐ−ヒドロキシベンゾエート１．６ｇ及び
プロピル−ｐ−ヒドロキシベンゾエート１．４ｇをシグマミキサーで混合した。
実施例１と同じ手順及び条件を用いた。このバッチの流れ挙動を、固形分９５．
０２重量％で評価した。以下のスパイラル試験から、この組成物の流れ挙動が分
かる。
【００４０】
【表３】
【００４１】 寒天対グルコースの比を１（実施例３）から本実施例における０．８２へと変え
ることによって、固形分９５．０２重量％の材料は射出圧力５００ｐｓｉで流動
し始めた。しかしながら、実施例３では、５００ｐｓｉで固形分９５．０４重量
％における流れはゼロであった。この配合により、９５．０２重量％の高い固体
充填率を有する材料は５００ｐｓｉで流れ始める（実施例１の説明を参照された
い）。
【００４２】 実施例６ 実施例５から得られた原料の流動性を、固形分９４．４９重量％において評価
した。スパイラル試験は、射出圧力５００ｐｓｉ、１０００ｐｓｉ及び１５００
ｐｓｉで行った。以下の結果は、わずかに低い固体充填率（９４．４９重量％）
において、材料の流れが有意に向上したことを示している。比較原料（以下の実
施例１３）は、この固体充填率では流れない。
【００４３】
【表４】
【００４４】 実施例７ この実施例は、実施例３で示したように、１：１の寒天対グルコース比を有す
る原料組成物を示す。しかしながら、この実施例における寒天とグルコースとの
総量は、実施例３及び４では１８０ｇ対２２０ｇである。このバッチは、１７−
４ＰＨステンレス鋼粉末７８４２ｇ、寒天９０ｇ、グルコース９０ｇ、ＤＩ／Ｈ2 Ｏ６８０ｇ、メチル−ｐ−ヒドロキシベンゾエート１．６ｇ及びプロピル−ｐ
−ヒドロキシベンゾエート１．４ｇを用いて、実施例１と同じ混合工程及び条件
で配合した。原料の過剰の水分含量は、材料から過剰な水を蒸発させて、所望の
固体レベル９４．５０重量％にすることによって除去し、その固体レベルで流れ
挙動を試験した。以下のデータは、この原料組成物に関するスパイラル試験結果
を示している。
【００４５】
【表５】
【００４６】 このバッチの寒天対グルコース比は、実施例４におけるバッチと同じとなるよう
に選択したが、（実施例４の組成物のための）９４．５０対９４．８０重量％の
より低い固体充填率でも５００ｐｓｉにおける材料流はゼロとなった。しかしな
がら、このバッチは、実施例４における２．３重量％バインダー（寒天＋グルコ
ース）対２．８重量％バインダーの総量を含む。このことは、寒天対グルコース
比、ならびにバインダーの総重量％が、原料の流動性を有意に引き起こすことを
示している。
【００４７】 実施例８ １７−４ＰＨステンレス鋼粉末７８４２ｇ、寒天９０ｇ、グルコース１２５ｇ
、ＤＩ／Ｈ2Ｏ６８０ｇ、メチル−ｐ−ヒドロキシベンゾエート１．６ｇ及びプ
ロピル−ｐ−ヒドロキシベンゾエート１．４ｇを含み、且つ寒天対グルコース比
が０．７２である原料組成物を、実施例１の手順にしたがって用いた。以下の表
は、固形分９４．９９重量％における原料の流れ挙動を示している。
【００４８】
【表６】
【００４９】 この結果を実施例３の結果と比較すると、グルコースの量を増加させ、且つ寒天
含量を低下させると、原料の流動性に関して有意な効果があることを示している
。実施例３における寒天対グルコース比は１であり、総量で２．８重量％のバイ
ンダー（寒天＋グルコース）含量である。この実施例では、前記の比は、０．７
２であり、バインダー含量の総量は、２．７４重量％である。
【００５０】 実施例９ ステンレス鋼１７−４ＰＨ粉末７８４２ｇ、寒天９０ｇ、グルコース１８０ｇ
、ＤＩ／Ｈ2Ｏ６８０ｇ、メチル−ｐ−ヒドロキシベンゾエート１．６ｇ及びプ
ロピル−ｐ−ヒドロキシベンゾエート１．４ｇを含み、且つ寒天対グルコース比
が１：２である原料組成物を、実施例１の手順にしたがって用いた。固形分９４
．９１重量％において、射出圧力５００ｐｓｉ、１０００ｐｓｉ及び１５００ｐ
ｓｉで、スパイラル試験を行った。
【００５１】
【表７】
【００５２】 この実施例の結果は、より高いバインダー含量（３．４４重量％）で、且つ寒天
対グルコース比０．５であると、原料の流れ挙動が（実施例８と比較して）更に
向上することを示している。
【００５３】 実施例１０ 実施例９から得られた原料の流動性を、固形分９４．５６重量％で評価した。
スパイラル試験を、３つの異なる射出成形圧力で行った。以下の表は実験の結果
を示している。
【００５４】
【表８】
【００５５】 原料は固形分９４．５６重量％で優れた流動性を示した。比較原料（以下の実施
例１３）については、固形分９４．５６重量％で試験し、成形し、又は射出成形
機中に供給さえもできなかったことに留意すべきである。
【００５６】 実施例１１ わずかに高い寒天／グルコース比０．５６を有する原料組成物を、実施例９で
いた組成物に基づいて設計した。同様に、このバッチの調製は、実施例１と同様
に行った。このバッチは、１７−４ＰＨステンレス鋼粉末７８４２ｇ、寒天１０
０ｇ、グルコース１８０ｇ、ＤＩ／Ｈ2Ｏ（四硼酸カルシウムを０．２７重量％
含む）６８０ｇ、メチル−ｐ−ヒドロキシベンゾエート１．６ｇ及びプロピル−
ｐ−ヒドロキシベンゾエート１．４ｇを用いて配合した。原料の含水率を５．４
６％（固形分９４．５４重量％）に調整した。１１本のフラット試験棒（厚さ１
／８″、幅１／４″〜３／４″、長さ６．５″）を、５５トンCincinnati射出成
形機を用いて成形した。成形されたサンプルの１０本の平均重量は、４２．６６
±０．０７ｇであった。その結果は、下記実施例１３の表に示してある。
【００５７】 実施例１２ 実施例１１の原料の含水率を５％（固形分９５重量％）に調整した。実施例１
１におけるように１０本のフラット試験棒サンプルを、固形分９５．０重量％で
成形した。成形されたサンプルの１０本の平均重量は４３．８±０．０９であっ
た。以下のデータは、固形分９２．６０重量％で成形された比較実施例１３（グ
ルコースを含んでいない）の原料と、それぞれ固形分９４．５４重量％及び９５
．０重量％で成形された実施例１１及び１２から得られた原料との成形重量変化
の比較を示している。結果は以下の表に示してある。
【００５８】 実施例１３（比較） 比較としてグルコースを用いずに成形組成物を調製した。そのバッチは、ステ
ンレス鋼１７−４ＰＨ粉末７８４２ｇ、寒天１６５ｇ、ＤＩ／Ｈ2Ｏ（四硼酸カ
ルシウムを０．２７重量％含む）６８０ｇ、メチル−ｐ−ヒドロキシベンゾエー
ト１．６ｇ及びプロピル−ｐ−ヒドロキシベンゾエート１．４ｇを含んでいた。
このバッチを調製するためのすべての加工工程は実施例１と同じであった。原料
の水分レベルは、７．４０％（固形分９２．６０重量％）に調整した。５００ｐ
ｓｉ、１０００ｐｓｉ及び１５００ｐｓｉにおける１０本のサンプルの平均流れ
は、それぞれ３．５７″±０．１６、８．１４″±０．０８及び１１．７６″±
０．１４であった。このバッチから作製された６本のサンプルに関する成形重量
の平均は、３７．４５±０．０２ｇであった。
【００５９】
【表９】
【００６０】 固体充填率が増加すると、サンプルの成形重量が増加する。それにより、最終収
縮を有意に低下させるより高いグリーン密度が提供される。（成形重量対固体充
填率のプロットも参照されたい）。
【００６１】 実施例１４ 実施例１１から得られた４本のサンプル、実施例１２から得られた６本のサン
プル、及び実施例１３から得られた８本のサンプルを、水素雰囲気下で２時間焼
結させた。これらのサンプルの収縮を評価し比較した。以下の表は、その結果と
比較を示している。
【００６２】
【表１０】
【００６３】 これらのデータは、本発明のバインダー組成物が、原料の固体充填率を９２．５
重量％から９５．０重量％へと向上させたことを示している。それにより、より
大きな寸法調節が得られ、また部品の幅、厚さ及び長さそれぞれに関して１０．
９％、１８．２％及び１３．８％だけ最終（収縮）収縮が向上した。
【００６４】 好ましい態様を参照しながら本発明を特に示し説明してきたが、本発明の精神
及び範囲から逸脱せずに、様々な改変及び改良を行い得ることは当業者には容易
に理解される。請求の範囲は、開示された態様、既に上で考察した前記態様の別
態様、及びそれらのすべての等価物に及ぶと解釈されることが意図される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０４Ｂ 35/632 Ｃ０４Ｂ 35/00 １０８ (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，Ｃ Ｈ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ， ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，Ｋ Ｐ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ， ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，Ｓ Ｇ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ Ｆターム(参考） 4G030 AA02 AA03 AA04 AA07 AA08 AA11 AA20 AA21 AA25 AA27 AA32 AA40 AA42 AA43 AA61 BA09 GA04 GA14 GA17 GA21 PA11 PA21 4G052 CA09 4K018 BA01 BA02 BA03 BA04 BA08 BA09 BA11 BA13 BA17 CA07 CA08 CA29 DA11

Claims (37)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ａ）少なくとも１種類の金属粉末、少なくとも１種類のセラ
    ミック粉末、又はそれらの組合せ； ｂ）ゲル形成多糖類バインダー；及び ｃ）糖 を含む、成形品を作るための組成物。
  2. 【請求項２】 溶媒を更に含む請求項１記載の組成物。
  3. 【請求項３】 該少なくとも１種類のセラミック粉末を、金属及び非金属の
    酸化物、硼化物、窒化物、珪化物、及び炭化物、及びそれらの混合物から成る群
    より選択する請求項１記載の組成物。
  4. 【請求項４】 該少なくとも１種類の金属粉末を、銅、アルミニウム、金、
    チタン、タングステン、タンタル、鉄、銀、ニッケル、金属合金、金属間化合物
    及びそれらの混合物から成る群より選択する請求項１記載の組成物。
  5. 【請求項５】 該金属粉末が、ステンレス鋼を含む請求項１記載の組成物。
  6. 【請求項６】 該糖を、グルコース、スクロース、デキストロース及びフル
    クトースから成る群より選択する請求項１記載の組成物。
  7. 【請求項７】 該糖が、グルコースを含む請求項１記載の組成物。
  8. 【請求項８】 該バインダーが、アガロイドを含む請求項１記載の組成物。
  9. 【請求項９】 該アガロイドが、寒天を含む請求項８記載の組成物。
  10. 【請求項１０】 該溶媒が、水を含む請求項１記載の組成物。
  11. 【請求項１１】 該粉末が、該組成物の約５０重量％から約９２重量％の量
    で存在する請求項１記載の組成物。
  12. 【請求項１２】 該ゲル形成バインダーが、該組成物の約１．５重量％から
    約１０重量％の量で存在する請求項１記載の組成物。
  13. 【請求項１３】 該糖が、該組成物の約０．５重量％から約６重量％の量で
    存在する請求項１記載の組成物。
  14. 【請求項１４】 該バインダー対該糖の重量比が、約０．２から約３．５で
    ある請求項１記載の組成物。
  15. 【請求項１５】 ゲル補強剤を更に含む請求項１記載の組成物。
  16. 【請求項１６】 硼酸カルシウム、硼酸カリウム、硼酸マグネシウム、硼酸
    亜鉛及びそれらの混合物から成る群より選択されるゲル補強剤を更に含む請求項
    １記載の組成物。
  17. 【請求項１７】 Ａ）ｉ）少なくとも１種類のセラミック粉末、少なくとも
    １種類の金属粉末、又はそれらの組合せ； ｂ）ゲル形成多糖類バインダー； ｃ）糖；及び ｄ）溶媒； を含む流体組成物を作る工程； Ｂ）固体成形品を作るのに充分な条件下で該組成物を成形する工程；及び Ｃ）該成形品を焼結する工程 を含む、成形品を作るためのプロセス。
  18. 【請求項１８】 該組成物を、約８０℃から約９５℃の温度で成形する請求
    項１７記載のプロセス。
  19. 【請求項１９】 該成形を、射出成形機で行う請求項１７記載のプロセス。
  20. 【請求項２０】 該成形品を、約１２００℃から約１４５０℃の温度で焼結
    する請求項１７記載のプロセス。
  21. 【請求項２１】 該少なくとも１種類のセラミック粉末を、金属及び非金属
    の酸化物、硼化物、窒化物、珪化物、及び炭化物、及びそれらの混合物から成る
    群より選択する請求項１７記載のプロセス。
  22. 【請求項２２】 該少なくとも１種類の金属粉末を、銅、アルミニウム、金
    、銀、ニッケル、金属合金、金属間化合物及びそれらの混合物から成る群より選
    択する請求項１７記載のプロセス。
  23. 【請求項２３】 該粉末が、ステンレス鋼を含む請求項１７記載のプロセス
    。
  24. 【請求項２４】 該糖を、グルコース、スクロース、デキストロース及びフ
    ルクトースから成る群より選択する請求項１７記載のプロセス。
  25. 【請求項２５】 該糖が、グルコースを含む請求項１７記載のプロセス。
  26. 【請求項２６】 該バインダーが、アガロイドを含む請求項１７記載のプロ
    セス
  27. 【請求項２７】 該バインダーが、寒天を含む請求項１７記載のプロセス。
  28. 【請求項２８】 該溶媒が、水を含む請求項１７記載のプロセス。
  29. 【請求項２９】 該粉末が、該組成物の約５０重量％から約９２重量％の量
    で該組成物中において存在する請求項１７記載のプロセス。
  30. 【請求項３０】 該ゲル形成バインダーが、該組成物の約１．５重量％から
    約１０重量％の量で存在する請求項１７記載のプロセス。
  31. 【請求項３１】 該糖が、該組成物の約０．５重量％から約６重量％の量で
    存在する請求項１７記載のプロセス。
  32. 【請求項３２】 該バインダー対該糖の重量比が、約０．２から約３．５で
    ある請求項１７記載のプロセス。
  33. 【請求項３３】 該組成物が、ゲル補強剤を更に含む請求項１７記載のプロ
    セス。
  34. 【請求項３４】 該組成物が、硼酸カルシウム、硼酸カリウム、硼酸マグネ
    シウム、硼酸亜鉛及びそれらの混合物から成る群より選択されるゲル補強剤を更
    に含む請求項１７記載のプロセス。
  35. 【請求項３５】 請求項１７記載のプロセスによって製造される製品。
  36. 【請求項３６】 Ａ）ｉ）少なくとも１種類のセラミック粉末、少なくとも
    １種類の金属粉末、又はそれらの組合せ； ｂ）ゲル形成多糖類バインダー； ｃ）糖；及び ｄ）溶媒； を含む流体組成物を作る工程；及び Ｂ）固体成形品を作るのに充分な条件下で該組成物を成形する工程 を含む、成形品を作るためのプロセス。
  37. 【請求項３７】 請求項３６記載のプロセスによって製造される製品。
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