JPS6229386B2 - - Google Patents
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- JPS6229386B2 JPS6229386B2 JP55046914A JP4691480A JPS6229386B2 JP S6229386 B2 JPS6229386 B2 JP S6229386B2 JP 55046914 A JP55046914 A JP 55046914A JP 4691480 A JP4691480 A JP 4691480A JP S6229386 B2 JPS6229386 B2 JP S6229386B2
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- JP
- Japan
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- alumina
- density
- powder
- pressure
- purity
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- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Press-Shaping Or Shaping Using Conveyers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高圧放電ランプ用発光管、熱電対保
護管、電子管用ヘリツクスサポート等に使用され
る長尺の管状あるいは棒状の高純度アルミナ磁器
の製造法に関する。
護管、電子管用ヘリツクスサポート等に使用され
る長尺の管状あるいは棒状の高純度アルミナ磁器
の製造法に関する。
アルミナ磁器は、他の陶磁器に比べて機械的強
度、熱特性、電気絶縁性、耐食性等がすぐれてい
るため、電気部品、耐熱部品、電子部品等に広く
用いられているが、上記の諸特性および光透過率
の向上のためには、アルミナ純度が高く、高密度
のアルミナ磁器が要望されている。
度、熱特性、電気絶縁性、耐食性等がすぐれてい
るため、電気部品、耐熱部品、電子部品等に広く
用いられているが、上記の諸特性および光透過率
の向上のためには、アルミナ純度が高く、高密度
のアルミナ磁器が要望されている。
このような高純度高密度のアルミナ磁器の製造
法として、純度99％以上の粒径0.3μｍ位のアル
ミナ微粉末を、アイソスタテイツクプレスあるい
は粉末成形プレスにより2ton／cm2以上の高圧で成
形して、成形体の生密度の大きい素材を得て、こ
の素材を高温で焼成することが行なわれている。
法として、純度99％以上の粒径0.3μｍ位のアル
ミナ微粉末を、アイソスタテイツクプレスあるい
は粉末成形プレスにより2ton／cm2以上の高圧で成
形して、成形体の生密度の大きい素材を得て、こ
の素材を高温で焼成することが行なわれている。
ところが、成形法がプレスであるため、板状物
や外径に対して軸方向寸法が小さいものに限ら
れ、軸方向寸法が大きい管状もしくは棒状体が得
られないばかりか、成形圧力が大きいためプレス
金型やゴム型の寿命が短かい欠点を有している。
や外径に対して軸方向寸法が小さいものに限ら
れ、軸方向寸法が大きい管状もしくは棒状体が得
られないばかりか、成形圧力が大きいためプレス
金型やゴム型の寿命が短かい欠点を有している。
このため、軸方向寸法の大きい管状もしくは棒
状体を成形するために、押出し成形法や流し込み
成形法の採用が考えられるが、アルミナ微粉末は
その嵩密度が小さいため、成形用素地を得るに
は、多量の水分が必要であり、このためその成形
体の生密度が低く、高温焼成しても高密度のアル
ミナ磁器が得られなかつた。
状体を成形するために、押出し成形法や流し込み
成形法の採用が考えられるが、アルミナ微粉末は
その嵩密度が小さいため、成形用素地を得るに
は、多量の水分が必要であり、このためその成形
体の生密度が低く、高温焼成しても高密度のアル
ミナ磁器が得られなかつた。
本発明は上記の高純度で高密度のアルミナ磁
器、特に軸方向寸法が大きい管状もしくは棒状体
を押出し成形法によつて製造する技術を提供する
ためになされたもので、平均粒径0.2〜0.5μｍ、
嵩密度0.15〜0.3ｇ／cm3、純度99％以上のアルミ
ナ粉末を0.5〜1.5ton／cm2の圧力で加圧処理し、
次いで解砕して嵩密度0.8〜0.95ｇ／cm3の粉末と
し、該粉末に焼結助剤、成形助剤および混合助剤
を加えて混練した後、押出成形し焼成する高純
度、高密度アルミナ磁器の製造法である。
器、特に軸方向寸法が大きい管状もしくは棒状体
を押出し成形法によつて製造する技術を提供する
ためになされたもので、平均粒径0.2〜0.5μｍ、
嵩密度0.15〜0.3ｇ／cm3、純度99％以上のアルミ
ナ粉末を0.5〜1.5ton／cm2の圧力で加圧処理し、
次いで解砕して嵩密度0.8〜0.95ｇ／cm3の粉末と
し、該粉末に焼結助剤、成形助剤および混合助剤
を加えて混練した後、押出成形し焼成する高純
度、高密度アルミナ磁器の製造法である。
本発明の詳細を製造工程にそつて説明する。高
純度で活性な平均粒径0.2〜0.5μｍのアルミナ微
粉末を、ゴム型等の容器に入れ、つぎにこの容器
を湿式アイソスタテイツクプレス法で、0.5〜
1.5t／cm2の圧力で加圧処理を行ない、アルミナ微
粉末の塊状体を得た後、この塊状体をほぐす程度
の解砕手段により、嵩密度の大きいアルミナ粉末
を得る。ここで、アルミナ微粉末の一次粒子の平
均粒径を限定する理由は、0.2μｍ未満である
と、本発明の加圧処理を行なつて得る押出し成形
体のアルミナ理論密度に対する生密度比が33％以
下で、焼成収縮率が31％以上となり製品の寸法精
度が得られず実用的価値に乏しい。また、0.5μ
ｍを越えると粉末の比表面積が小さく、焼結活性
が低く高温焼成しても高密度のアルミナ磁器体が
得られないからである。
純度で活性な平均粒径0.2〜0.5μｍのアルミナ微
粉末を、ゴム型等の容器に入れ、つぎにこの容器
を湿式アイソスタテイツクプレス法で、0.5〜
1.5t／cm2の圧力で加圧処理を行ない、アルミナ微
粉末の塊状体を得た後、この塊状体をほぐす程度
の解砕手段により、嵩密度の大きいアルミナ粉末
を得る。ここで、アルミナ微粉末の一次粒子の平
均粒径を限定する理由は、0.2μｍ未満である
と、本発明の加圧処理を行なつて得る押出し成形
体のアルミナ理論密度に対する生密度比が33％以
下で、焼成収縮率が31％以上となり製品の寸法精
度が得られず実用的価値に乏しい。また、0.5μ
ｍを越えると粉末の比表面積が小さく、焼結活性
が低く高温焼成しても高密度のアルミナ磁器体が
得られないからである。
本発明の方法により得られる高純度で高密度の
アルミナ磁器の成形、焼成前の二次粒子径は通
常、原料調合後、特別な粉砕工程を採用しない限
り、成形後焼成前までに原料の一次粒径が変化し
ないことが知られている。従つて、焼成工程前の
粒子径は一次粒子径と同じである。
アルミナ磁器の成形、焼成前の二次粒子径は通
常、原料調合後、特別な粉砕工程を採用しない限
り、成形後焼成前までに原料の一次粒径が変化し
ないことが知られている。従つて、焼成工程前の
粒子径は一次粒子径と同じである。
また、加圧力を0.5〜1.5t／cm2と範囲を規定す
る理由は、0.5t／cm2未満の加圧力では、塊状体を
ほぐしたアルミナ粉末の嵩密度が0.9ｇ／cm3以上
とならず、本発明の高密度高純度のアルミナ磁器
を得る効果が得られず、1.5t／cm2を越える加圧力
では、塊状体が固くかたまりすぎてほぐしてアル
ミナ粉末を得るには、強力な粉砕を必要とし、粉
砕装置から不純物が入りやすいばかりでなく、粉
砕によつて嵩比重の小さい微粉末を再成すること
にもなつて、本発明の目的より外れるからであ
る。
る理由は、0.5t／cm2未満の加圧力では、塊状体を
ほぐしたアルミナ粉末の嵩密度が0.9ｇ／cm3以上
とならず、本発明の高密度高純度のアルミナ磁器
を得る効果が得られず、1.5t／cm2を越える加圧力
では、塊状体が固くかたまりすぎてほぐしてアル
ミナ粉末を得るには、強力な粉砕を必要とし、粉
砕装置から不純物が入りやすいばかりでなく、粉
砕によつて嵩比重の小さい微粉末を再成すること
にもなつて、本発明の目的より外れるからであ
る。
すなわち、高純度高密度のアルミナ磁器を製造
するために、従来使用されている平均粒径0.2〜
0.5μｍで嵩密度0.15〜0.3ｇ／cm3を0.5〜1.5t／cm2
の加圧処理によつて嵩密度0.8〜0.95ｇ／cm3のア
ルミナ粉末を得ることである。
するために、従来使用されている平均粒径0.2〜
0.5μｍで嵩密度0.15〜0.3ｇ／cm3を0.5〜1.5t／cm2
の加圧処理によつて嵩密度0.8〜0.95ｇ／cm3のア
ルミナ粉末を得ることである。
加圧処理の方法として、上記したアイソスタテ
イツクプレス法が、微粉末全体に均一に加圧でき
不純物の混入がなく簡便であるが、通常の粉末成
形プレス法を用いてもよいが、この場合、プレス
面積を大きくして圧力方向の厚さを小さくしたペ
レツト状にすることが望ましい。
イツクプレス法が、微粉末全体に均一に加圧でき
不純物の混入がなく簡便であるが、通常の粉末成
形プレス法を用いてもよいが、この場合、プレス
面積を大きくして圧力方向の厚さを小さくしたペ
レツト状にすることが望ましい。
塊状体をほぐしてアルミナ粉末とするには、手
粉砕、ボールミル、ロツドミル等の従来の装置を
用いて行なえばよく後記する押出し用素地調整の
ためには60メツシユ以下とするのが望ましい。
粉砕、ボールミル、ロツドミル等の従来の装置を
用いて行なえばよく後記する押出し用素地調整の
ためには60メツシユ以下とするのが望ましい。
次に、上記の方法で得られたアルミナ粉末に、
マグネシウム化合物、稀土類化合物等の焼結助
剤、ポリビニールアルコール、メチルセルロース
等の成形助剤および水などの混合助剤を加えて真
空土練機などの装置により混合、混練して押出し
成形用の素地を調整し、この押出し素地を所望の
形状の金型を備えた押出し成形機に供給して、管
状もしくは棒状の軸方向寸法が大きい押出し成形
体を作成する。
マグネシウム化合物、稀土類化合物等の焼結助
剤、ポリビニールアルコール、メチルセルロース
等の成形助剤および水などの混合助剤を加えて真
空土練機などの装置により混合、混練して押出し
成形用の素地を調整し、この押出し素地を所望の
形状の金型を備えた押出し成形機に供給して、管
状もしくは棒状の軸方向寸法が大きい押出し成形
体を作成する。
ここで、焼結助剤はアルミナ磁器の用途および
特性あるいは焼成条件によつて選択すればよく、
また成形助剤も従来知られている押出し成形用助
剤を用いることができるが、高密度のアルミナ磁
器を得るには、後工程の焼成工程で分解もしくは
揮発してアルミナ磁器に残存しないものを選択
し、かつその量は押出し成形に支障とならない程
度の少量とすることが望ましい。
特性あるいは焼成条件によつて選択すればよく、
また成形助剤も従来知られている押出し成形用助
剤を用いることができるが、高密度のアルミナ磁
器を得るには、後工程の焼成工程で分解もしくは
揮発してアルミナ磁器に残存しないものを選択
し、かつその量は押出し成形に支障とならない程
度の少量とすることが望ましい。
さらに、混合助剤は混合物とよく濡れ、もしく
は溶媒となるもので、後工程の焼成工程で除去さ
れるものであればよく、一般には水が用いられる
が、排水溶剤も選択し得るが、その量は、高密度
のアルミナ磁器を得ることと押出し成形体の取扱
上、押出し成形に支障とならない程度の少量とす
ることが望ましく、非えば水の場合20〜25重量％
で、押出し成形体の生密度が1.8〜2.0ｇ／cm3の範
囲が望ましい。
は溶媒となるもので、後工程の焼成工程で除去さ
れるものであればよく、一般には水が用いられる
が、排水溶剤も選択し得るが、その量は、高密度
のアルミナ磁器を得ることと押出し成形体の取扱
上、押出し成形に支障とならない程度の少量とす
ることが望ましく、非えば水の場合20〜25重量％
で、押出し成形体の生密度が1.8〜2.0ｇ／cm3の範
囲が望ましい。
次に、上記のようにして得られた押出し成形体
を、焼成して高密度のアルミナ磁器を得る。焼成
条件は、焼結助剤の組成、製品の大きさ、要求さ
れる特性等の条件によつて、温度、時間、雰囲気
を適宜に決定する。焼成に先立つて、製品の特
性、大きさによつて乾燥、予備焼成をしてもよ
く、例えば、透光性を得るために還元雰囲気もし
くは真空にて焼成する場合、予備焼成によつて成
形助剤を除去しておくことが望ましい。
を、焼成して高密度のアルミナ磁器を得る。焼成
条件は、焼結助剤の組成、製品の大きさ、要求さ
れる特性等の条件によつて、温度、時間、雰囲気
を適宜に決定する。焼成に先立つて、製品の特
性、大きさによつて乾燥、予備焼成をしてもよ
く、例えば、透光性を得るために還元雰囲気もし
くは真空にて焼成する場合、予備焼成によつて成
形助剤を除去しておくことが望ましい。
実施例
純度99.99％で平均粒径0.15，0.21，0.3，
0.48，0.55μｍの５種類のアルミナ微粉末を、ゴ
ム袋に入れ、アイソスタチツクプレスで圧力０，
0.5，１，1.5，2ton／cm2で加圧処理してアルミナ
塊状体を得た後に、この塊状体をアルミナ製乳鉢
に移し、アルミナ乳棒でほぐして60メツシユ以下
のアルミナ粉末を得た。
0.48，0.55μｍの５種類のアルミナ微粉末を、ゴ
ム袋に入れ、アイソスタチツクプレスで圧力０，
0.5，１，1.5，2ton／cm2で加圧処理してアルミナ
塊状体を得た後に、この塊状体をアルミナ製乳鉢
に移し、アルミナ乳棒でほぐして60メツシユ以下
のアルミナ粉末を得た。
次に、このアルミナ粉末の嵩密度を測定した後
（測定結果を第１図に示す）、このアルミナ粉末に
焼結助剤として酸化マグネシウム粉末を0.5重量
％、成形助剤としてポリビニールアルコールを３
重量％秤量添加後、ビニール製袋の中で水分を少
しずつ加えながら手で十分に混合、混練し押出し
成形素地を得た。このとき、押出し成形に適する
可塑性をもつ硬さとなる添加水分量を測定した結
果を第１図に示す。第１図に見られるように、本
発明の範囲である圧力0.5ton／cm2で加圧処理した
素地の水分量は約28％まで下り圧力1ton／cm2以上
では、水分量はたいして変化せず、加圧処理しな
い、すなわち加圧力0ton／cm2の従来法に比べ水分
量が小さいものである。
（測定結果を第１図に示す）、このアルミナ粉末に
焼結助剤として酸化マグネシウム粉末を0.5重量
％、成形助剤としてポリビニールアルコールを３
重量％秤量添加後、ビニール製袋の中で水分を少
しずつ加えながら手で十分に混合、混練し押出し
成形素地を得た。このとき、押出し成形に適する
可塑性をもつ硬さとなる添加水分量を測定した結
果を第１図に示す。第１図に見られるように、本
発明の範囲である圧力0.5ton／cm2で加圧処理した
素地の水分量は約28％まで下り圧力1ton／cm2以上
では、水分量はたいして変化せず、加圧処理しな
い、すなわち加圧力0ton／cm2の従来法に比べ水分
量が小さいものである。
次に、上記の押出し素地を真空土練機に入れ、
外径10mmφ、長さ400mmの軸方向寸法の大きな押
出し成形品を作成し、この押出し成形品の密度、
すなわち生密度を測定後、12時間80℃で乾燥後、
３時間約1000℃で成形助剤を加熱分解除去し、次
に真空焼結炉に入れ、10-4トールの真空下で２時
間1900℃焼結した。この焼結品の密度の測定結果
を第２図に示すが、本発明の範囲のものは、いず
れも生密度が1.5〜２ｇ／cm3で焼成品の密度が
3.95〜3.99ｇ／cm3であつて、焼成収縮が小さくか
つ高密度が得られた。
外径10mmφ、長さ400mmの軸方向寸法の大きな押
出し成形品を作成し、この押出し成形品の密度、
すなわち生密度を測定後、12時間80℃で乾燥後、
３時間約1000℃で成形助剤を加熱分解除去し、次
に真空焼結炉に入れ、10-4トールの真空下で２時
間1900℃焼結した。この焼結品の密度の測定結果
を第２図に示すが、本発明の範囲のものは、いず
れも生密度が1.5〜２ｇ／cm3で焼成品の密度が
3.95〜3.99ｇ／cm3であつて、焼成収縮が小さくか
つ高密度が得られた。
以上の説明で明らかなように、本発明の高純度
アルミナ磁器の製造法によれば、高純度アルミナ
微粉末を加圧処理してあるため生密度の大きい軸
方向寸法の大きな管状もしくは棒状体の押出し成
形体が得られ、かつ高密度のアルミナ磁器を製造
することができるのものであつて、その用途は高
圧放電灯用、電子管用、熱電対用等広い産業分野
に用いることができ、本発明は産業の発展に寄与
すること大である。
アルミナ磁器の製造法によれば、高純度アルミナ
微粉末を加圧処理してあるため生密度の大きい軸
方向寸法の大きな管状もしくは棒状体の押出し成
形体が得られ、かつ高密度のアルミナ磁器を製造
することができるのものであつて、その用途は高
圧放電灯用、電子管用、熱電対用等広い産業分野
に用いることができ、本発明は産業の発展に寄与
すること大である。
第１図は、本発明の実施例における加圧値、嵩
密度、水分およびアルミナ平均粒径との関係を表
わす特性図、第２図は、本発明の実施例における
加圧値、密度（押出し成形体、焼結品）とアルミ
ナ平均粒子径との関係を表わす特性図である。
密度、水分およびアルミナ平均粒径との関係を表
わす特性図、第２図は、本発明の実施例における
加圧値、密度（押出し成形体、焼結品）とアルミ
ナ平均粒子径との関係を表わす特性図である。
Claims (1)
- １ 平均粒径0.2〜0.5μｍ、嵩密度0.15〜0.3ｇ／
cm3、純度99％以上のアルミナ粉末を0.5〜
1.5ton／cm2の圧力で加圧処理し、次いで解砕して
嵩密度0.8〜0.95ｇ／cm3の粉末とし、該粉末に焼
結助剤、成形助剤および混合助剤を加えて混練し
た後、押出成形し焼成することを特徴とする高純
度高密度アルミナ磁器の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4691480A JPS56144113A (en) | 1980-04-11 | 1980-04-11 | Manufacture of high purity alumina porcelain |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4691480A JPS56144113A (en) | 1980-04-11 | 1980-04-11 | Manufacture of high purity alumina porcelain |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56144113A JPS56144113A (en) | 1981-11-10 |
| JPS6229386B2 true JPS6229386B2 (ja) | 1987-06-25 |
Family
ID=12760603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4691480A Granted JPS56144113A (en) | 1980-04-11 | 1980-04-11 | Manufacture of high purity alumina porcelain |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56144113A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS593066A (ja) * | 1982-06-29 | 1984-01-09 | 日本碍子株式会社 | セラミツク薄肉チユ−ブの製造法 |
| JPS5955709A (ja) * | 1982-09-27 | 1984-03-30 | インタ−ナショナル ビジネス マシ−ンズ コ−ポレ−ション | セラミツク酸化物スラリの製造方法 |
| EP0134277B2 (de) * | 1983-08-26 | 1991-11-13 | Hoechst CeramTec Aktiengesellschaft | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von polykristallinen, transluzenten Sinterrohren |
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| JP4909871B2 (ja) * | 2007-10-29 | 2012-04-04 | 神鋼建材工業株式会社 | 防音パネルの取付金具及び防音構造 |
-
1980
- 1980-04-11 JP JP4691480A patent/JPS56144113A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56144113A (en) | 1981-11-10 |
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