JP2002128570A

JP2002128570A - セラミックス成形用顆粒の製造方法、製造装置並びにその成形用顆粒、成形体および焼結体

Info

Publication number: JP2002128570A
Application number: JP2000316030A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Harada; 浩原田
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 2000-10-17
Filing date: 2000-10-17
Publication date: 2002-05-09

Abstract

(57)【要約】【課題】流動性、金型への充填性および、耐スティッ
キング性が良好で、なおかつ低圧つぶれ性が優れたセラ
ミックス成形体用のセラミックス顆粒および、欠陥の少
ないその焼結体を提供する。【解決手段】セラミックススラリーを入口温度１７０
〜２３０℃、出口温度６５〜１２５℃の噴霧造粒条件で
造粒を行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、セラミックス成形
用顆粒、その製造方法およびその製造装置、それを用い
て得られたセラミックス成形体およびセラミックス焼結
体並びにかかるセラミックス成形用顆粒を好適に製造す
るための噴霧乾燥機に関し、特に成形性に優れたセラミ
ックス成形体が得られるセラミックス成形用顆粒、その
製造方法およびかかるセラミックス成形用顆粒を製造す
るための装置、特に噴霧乾燥機ならびに、その顆粒、成
形体、および焼結体並びにかかるセラミックス成形用顆
粒を好適に製造するための噴霧乾燥機に関する。

【０００２】

【従来の技術】セラミックスは、電子部品をはじめとし
て種々の分野において幅広く用いられている。その際、
セラミックスは、セラミックス原料となる粉末をバイン
ダーと共に造粒してセラミックス顆粒とし、このセラミ
ックス顆粒を成形して、その成形体を焼結することによ
り得られる。従来、セラミックス成形体を製造する方法
としては、種々の方法が採用されているが、なかでも乾
式の加圧成形法が一般的に広く行われている。たとえば
噴霧乾燥機（スプレードライヤー）で噴霧乾燥して作製
した顆粒を加圧成形することによりセラミックス成形体
が製造されている。その成形体を焼成することにより焼
結体が得られる。

【０００３】このようなセラミックス成形体用顆粒（以
下、「セラミックス顆粒」という）は、セラミックス成
形体を製造するために以下のような性質が要求されてい
る。（１）流動性が適度な範囲内にあり、所定分量の顆粒を
均一に金型に流し込む際の充填性が良好である。（２）金型成形する際に低圧（代表的には２９ＭＰａ〜
１４７ＭＰａ）で均一につぶれること（以下、「低圧つ
ぶれ性」という）。（３）金型などにセラミックス顆粒中の微粒子などの成
分が付着しないこと（以下、「耐スティッキング性」と
いう）。（４）貯蔵時や運搬時あるいは、型への充填時に転動や
相互衝突によってセラミックス顆粒が崩壊しないこと
（以下、「耐崩壊性」という）。（５）適度な嵩密度を有しており、金型への充填時や成
形時に金型外にセラミックス顆粒が流出しないこと（以
下、「金型への充填性」という）。

【０００４】これらの要求を満足させるために、種々の
方法が提案されている。たとえば特開平４−１３７７０
４号公報に造粒温度２７０〜２９０℃の範囲でアトマイ
ザにより造粒し、水分量を０．５〜０．７％に調整する
方法。また、特開平１０−３８４６０号公報に噴霧造粒
機内で造粒粉にバインダーを噴霧する方法が開示されて
いる。

【０００５】一般に、このようなセラミックス顆粒を噴
霧造粒機内で造粒する際に、従来アトマイザとして二流
体ノズル等のノズルを用いる装置および回転するディス
クを用いる装置等があった。二流体ノズル等のノズルを
用いた装置は、比較的に粒径の大きなセラミックス顆粒
を造粒するのに向いているが、セラミックス顆粒の粒径
を制御するのが困難であり、この装置で造粒されたセラ
ミックス顆粒の粒度分布は比較的に広範なものとなる。

【０００６】一方、ディスク式のアトマイザを採用した
噴霧乾燥機は、例えば図３に示す通り、主としてスラリ
ー供給機構１、熱風供給機構２、噴霧乾燥機本体３、排
気機構４から構成されている。前記スラリー供給機構１
は、原料タンク１０、原料供給ポンプ１１から構成され
ている。また、熱風供給機構２は、送風機２１、熱風発
生装置２２、熱風フィルタ２３から構成されている。そ
して噴霧乾燥機本体３は、乾燥室を有するチャンバ３
１、前記熱風供給機構２からの熱風を供給するための供
給口（入口）３２、排気口（出口）３３、製品放出口３
４、ディスクを備えるアトマイザ３５から主として構成
されている。そして、排気機構４は、サイクロン４１、
バグフィルタ４２等の集塵手段、排風機４３から構成さ
れている。熱風供給機構２から所定温度（例えば、２７
０〜２９０℃）に加熱された空気が噴霧乾燥機本体３の
熱風供給口３２に送られ、一方スラリー供給機構１から
スラリーが供給され、ディスクを備えるアトマイザ３５
により所定の粒径を有する微細な液滴として水平円周方
向に噴霧される。この際に、重力によりスラリーの液滴
は図の点線で示すように重力により下方向へ落下する。
そして、チャンバ３１内は加温されているので、噴霧さ
れたスラリーは乾燥して顆粒としてチャンバ３１の最下
方の製品放出口３４へと蓄積される。一方、微粉末を含
む熱風は排気口３３を介して排気機構４へと放出され
る。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の技術は、成形体の強度は向上するものの、顆粒自体が
硬く、低圧でのつぶれが悪く、しかも成形体中に多数の
粒界欠陥を残す。このため、焼結体の強度および電磁気
特性において満足し得る効果が得られない。

【０００８】したがって、本発明の第一の課題は、流動
性、金型への充填性および、耐スティッキング性が良好
で、なおかつ低圧つぶれ性が優れたセラミックス顆粒を
提供することにある。本発明の第二の課題は、高い成形
体強度を有する高密度セラミックス成形体とそれを焼結
してなるセラミックス焼結体を提供することである。本
発明の第三の課題は、かかるセラミックス成形用顆粒を
好適に製造するための噴霧乾燥機を提供することであ
る。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、この様な
実状を鑑み鋭意検討した結果、特定の噴霧乾燥造粒条件
にてセラミックス成形用顆粒を造粒することにより、上
記課題が解決できることを見いだして、本発明を創作す
るに至った。すなわち、本発明の第一の態様は、セラミ
ックス原料粉末およびバインダーと溶媒として水を含む
セラミックススラリーを噴霧造粒機にて造粒し、該造粒
した顆粒を乾式圧縮成形機にて成形し、該成形体を焼結
してなるセラミックスの製造方法において、該成形体の
成形に用いる顆粒の製造を、セラミックススラリーを噴
霧造粒機の入口温度１７０〜２３０℃かつ出口温度６５
〜１２５℃の範囲でアトマイザにより造粒することを特
徴とするセラミックス成形用顆粒の製造方法に関する
（請求項１）。このように構成することで、流動性、金
型への充填性および、耐スティッキング性が良好で、な
おかつ低圧つぶれ性が優れたセラミックス成形体用のセ
ラミックス顆粒が得られる。

【００１０】また前記セラミックス成形用、前記バイン
ダーがポリビニルアルコールを主成分とし、添加量が前
記セラミックス原料粉末１００質量部に対して、０．２
〜６質量部以上であることが好ましい。従って、本発明
は、前記製造方法により製造された流動性、金型への充
填性および、耐スティッキング性が良好で、なおかつ低
圧つぶれ性が優れたセラミックス成形体用のセラミック
ス顆粒を包含する（請求項４）。

【００１１】本発明の第二の態様は、かかるセラミック
ス成形用のセラミックス顆粒を型成形により成形して得
られたセラミックス成形体に関し、そして、本発明の第
三の態様は、このセラミックス成形体を焼結して得られ
たセラミックス焼結体に関する。このようにして得られ
たセラミックス成形体は、ヒビの発生・粒界欠損が少な
く、高い成形体強度を有する高密度セラミックス成形体
となり、これを焼結して得られたセラミックス焼結体
は、高い強度および電磁気特性を有している。

【００１２】また、本発明の第三の態様は、前記セラミ
ックス成形用顆粒の製造方法によりセラミックス顆粒を
製造するための噴霧乾燥機であって、原料タンク、原料
供給ポンプから構成されたスラリー供給機構、送風機、
熱風発生装置、熱風フィルタから構成された熱風供給機
構、乾燥室を有するチャンバ、前記熱風供給機構からの
熱風を供給するための供給口、排気口、製品放出口、ア
トマイザから構成された噴霧乾燥機本体、および集塵手
段、排風機から構成された排気機構を含んでおり、前記
熱風供給口の温度が１７０〜２３０℃の範囲となるよう
に設定可能とされ、前記排気口の温度が６５〜１２５℃
の範囲となるように設定され、かつ前記アトマイザが直
径８０ｍｍ〜１２５ｍｍディスク式のアトマイザであ
り、前記ディスクの回転数を３０００ｒｐｍ〜１０００
０ｒｐｍの範囲で調整可能であることを特徴とするもの
である。このような、噴霧乾燥機を用いて、流動性、金
型への充填性および、耐スティッキング性が良好で、な
おかつ低圧つぶれ性が優れたセラミックス成形体用のセ
ラミックス顆粒を製造することが可能となる。

【００１３】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
する。本発明の第一の態様におけるセラミックス顆粒
は、セラミックス原料粉末およびバインダー成分とから
主として構成されるが、本発明における原料粉末として
は、最終的に焼成されるセラミックス焼成体の用途に応
じて適宜選択され、特に限定されるものではない。代表
的なセラミックス原料として、たとえば、フェライト、
アルミナ、ジルコニア等の金属酸化物系セラミックス、
炭化ケイ素、窒化ケイ素等の非酸化物系セラミックス、
チタン酸バリウム、チタン・ジルコン酸塩および、これ
らの複合化合物などの粉末が挙げられる。これらのセラ
ミックス粉末は、単独で用いてもよくあるいは二種類以
上の混合物として用いてもよい。また、得られたセラミ
ックス顆粒は、異なるセラミックス粉末からなる顆粒の
混合物であることもできる。また、これらのセラミック
ス粉末の粒径についても、最終製品であるセラミックス
焼結体の原料として、従来使用されてきた範囲であるこ
とができ、一般には、０．５〜５μｍ、好ましくは、
０．７〜３μｍの範囲である。セラミックス原料粉末の
平均粒径をこの様な好ましい範囲にするためには、従来
公知の方法、たとえば、ボールミル、攪拌ミル、アトラ
イターなどによりセラミックス原料を粉砕することによ
って達成でき、また、この際に湿式粉砕方式、乾式粉砕
方式のいずれかの粉砕方法で粉砕してもよい。

【００１４】本発明のセラミックス顆粒は、噴霧造粒機
の入口温度１７０〜２３０℃、かつ、出口温度６５〜１
２５℃の範囲においてアトマイザで造粒されたことを特
徴とする。この造粒温度条件が、セラミックス顆粒の低
圧つぶれ性および、成形体強度、焼結体の電磁気特性に
影響を及ぼす。すなわち、従来技術に示されている２８
０℃の高温での噴霧造粒では、急激な乾燥により、溶媒
の蒸発に伴って、バインダーも液滴の表面に移動し、顆
粒表面にバインダー層の濃い部分が存在し、顆粒内部に
バインダー成分がないか、あるいは少ないバインダーの
分布が不均一なセラミックス顆粒が得られる。このバイ
ンダー成分が表面層に多いセラミックス顆粒は硬く、低
圧のつぶれが悪く、顆粒粒界すなわち、内部欠陥を多く
残すセラミックス成形体となる。

【００１５】しかしながら、本発明の造粒温度条件にお
いては、バインダーのセラミックス顆粒表面への移動・
偏析を抑えることができ、バインダーが比較的均一なセ
ラミックス顆粒が得られる。この顆粒は適度に軟らか
く、低圧のつぶれがよく、顆粒粒界がほとんどないセラ
ミックス成形体が得られる。すなわち、本発明における
造粒温度条件は、入口温度１７０〜２３０℃（好ましく
は１７０〜２１０℃）、かつ出口温度６５〜１２５℃
（好ましくは７０〜１１０℃）であることが必須であ
る。入口温度が２３０℃、出口温度が１２５℃を超える
とバインダーの顆粒表面への移動が多くなり、硬く低圧
つぶれ性の悪い顆粒となる。また、逆に入口温度が１７
０℃、出口温度が６５℃よりも低くなると、乾燥が進ま
ずに凝集された造粒物および含有水分が多い付着性が強
い顆粒となる。

【００１６】本発明におけるアトマイザは、従来噴霧乾
燥機に使用されているアトマイザであれば特に限定され
ず、例えば、二流体ノズル、ディスク方式のアトマイザ
を採用することが可能である。しかしながら本発明にお
いて、ディスク式のアトマイザを用いると、粒径の制御
が容易であり、また得られた顆粒の粒径分布を狭く出来
る点で好ましい。本発明において使用できるディスクと
しては、ベーン型（ＶＮ型またはＶＳ型）、ケスナー型
（Ｋ型）、ピン型等の種々のものが使用できる。この粒
径は、ディスクの直径、アトマイザの回転数に依存して
制御されるが、本発明においては、例えば平均粒径３０
μｍ〜４００μｍ、好ましくは、５０μｍ〜２００μ
ｍ、より好ましくは７０μｍ〜１５０μｍの範囲の球形
顆粒を得るために、ディスクの直径は８０ｍｍ〜１２５
ｍｍで、アトマイザの回転速度を３０００ｒｐｍ〜１０
０００ｒｐｍの範囲に調整するのが好ましい。平均粒径
が３０μｍ未満であると、流動性および金型への充填性
が悪くなり、成形体の寸法および、単重量のばらつきが
大きくなる傾向にある。また、金型への微粉付着（ステ
ィッキング）が発生しやすくなる傾向にある。逆に、平
均粒径が４００μｍを超えると、顆粒粒界を多く残し、
成形不良の発生率が増加する傾向にある。さらに、成形
体の寸法および単重量のばらつきも大きくなる傾向にあ
る。

【００１７】本発明の方法においてこのように造粒温度
を（すなわち、入口温度および出口温度）を従来全く考
えられなかった温度範囲に規定し、かつアトマイザの使
用条件を規定することによって、非常に優れたセラミッ
クス成形用顆粒が得られることは驚くべきことである。
本発明において、バインダー成分として用いるポリビニ
ルアルコールは、一次粒子の結合剤、すなわち、原料粉
末と原料粉末との結合剤として機能するものであり、公
知のものの中から鹸化度や重合度を適宜選択して用いる
ことができる。このポリビニルアルコールの添加量は原
料粉末１００質量部に対して、通常０．２〜６質量部、
好ましくは、０．５〜３質量部、より好ましくは０．６
〜２質量部の範囲で用いられる。ポリビニルアルコール
の添加量が０．２質量部未満であると、セラミックス粒
子を造粒できなくなるので好ましくない。逆に６質量部
を超えると、セラミックス顆粒が硬くなりすぎ、つぶれ
が悪くなることにより、顆粒粒界を多く残し成形不良を
発生させる。また、容量欠損が増加するので好ましくな
い。

【００１８】ポリビニルアルコールは未変性のものに限
定されるものではなく、本発明の効果を損なわない範囲
で、たとえばアルキルビニルエーテル、ヒドロキシビニ
ルエーテル、酢酸アリル、アミド、ビニルシラン等で変
性されたものであってもよい。なお、本発明者が先に出
願し、未公開の特許願平１１第３１３３２９号に記載の
部分鹸化ポリビニルアルコールを使用することもでき
る。この明細書によると、ポリビニルアルコール成分全
体の平均鹸化度が９０．０モル％以上でかつ９８．０モ
ル％未満の部分鹸化ポリビニルアルコールをバインダー
成分として使用すると、低圧つぶれ性と耐崩壊性および
耐スティッキング性のバランスの優れたセラミックス顆
粒を得ることができる。

【００１９】本発明において、セラミックス顆粒を造粒
する際に、所望に応じて本発明の目的・効果が損なわれ
ない範囲で従来より公知の各種添加物を添加することが
できる。この様な添加剤の例として、ポリカルボン酸
塩、縮合ナフタレンスルホン酸などの分散剤、グリセリ
ン、グリコール類、トリオール類等の可塑剤、ワック
ス、ステアリン酸（塩）などの滑剤、ポリエーテル系、
ウレタン変性ポリエーテル系、ポリアクリル酸系、変性
アクリル酸系有機高分子などの有機系高分子凝集剤、硫
酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム
などの無機系凝集剤などが挙げられる。

【００２０】なお、本発明によるセラミックス成形体用
顆粒は「セラミックス成形体用の型に充填するのに十分
な流動性を維持する範囲」、すなわち、セラミックス顆
粒を型に充填する際にセラミックス顆粒が充填手段に付
着したり凝集したりせず、均一に型に充填できる範囲の
流動性を有している。また、セラミックス顆粒の流動性
は、セラミックスの造粒方法、したがって、顆粒の形状
により異なり一概には特定できないが、流動性の基準と
なる尺度として、本発明においてはＪＩＳＺ２５０２
に規定されている漏斗よりセラミックス顆粒５０ｇを流
下させる時間（秒／５０ｇ）を用いて表す。本発明にお
ける良好な流動性とは、１８〜２４秒／５０ｇの範囲で
あることが好ましい。

【００２１】（噴霧乾燥機）以下、本発明における噴霧
乾燥機について図３を参照して説明する。図３は、本発
明におけるセラミックス顆粒造粒用の噴霧乾燥機の一例
を示す略式断面図である。主としてスラリー供給機構
１、熱風供給機構２、噴霧乾燥機本体３、排気機構４か
ら構成されている。前記スラリー供給機構１は、原料タ
ンク１０、原料供給ポンプ１１から構成されている。ま
た、熱風供給機構２は、送風機２１、熱風発生装置２
２、熱風フィルタ２３から構成されている。そして噴霧
乾燥機本体３は、乾燥室を有するチャンバ３１、前記熱
風供給機構２からの熱風を供給するための供給口（入
口）３２、排気口（出口）３３、製品放出口３４、ディ
スクを備えるアトマイザ３５から主として構成されてい
る。そして、排気機構４は、サイクロン４１、バグフィ
ルタ４２等の集塵手段、排風機４３から構成されてい
る。熱風供給機構２から１７０〜２３０℃、好ましくは
１７０〜２１０℃に加熱された空気が噴霧乾燥機本体３
の熱風供給口３２に送られ、一方スラリー供給機構１か
らスラリーが供給され、所定の回転速度（好ましくは３
０００ｒｐｍ〜１００００ｒｐｍ）で回転するディスク
を備えるアトマイザ３５により所定の粒径を有する微細
な液滴として水平円周方向に噴霧される。この際に、重
力によりスラリーの液滴は図の点線で示すように重力に
より下方向へ落下する（ホロコーン型噴霧パターン）。
そして、チャンバ３１内は加温されているので、噴霧さ
れたスラリーは乾燥して顆粒としてチャンバ３１の最下
方の製品放出口３４へと蓄積される。

【００２２】一方、微粉末を含む熱風は排気口３３を介
して６５〜１２５℃（好ましくは７０〜１１０℃）の温
度で排気機構４へと放出される。微粉末を有する排気
は、サイクロン４１、バグフィルタ４２等の集塵手段に
より微粉末を除去してクリーンな空気として系外へ放出
される。このように構成することによって、流動性、金
型への充填性および、耐スティッキング性が良好で、な
おかつ低圧つぶれ性が優れたセラミックス成形体用のセ
ラミックス顆粒を製造することが可能となる。

【００２３】

【実施例】以下、本発明を実施例および比較例にもとづ
いてさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例
によって何ら限定されるものではない。＜実施例１〜５、比較例１〜３＞＜造粒＞Ｍｎ−Ｍｇ−Ｚｎ系フェライト粉末６９質量
部、水２５質量部、固形分濃度１２質量％のポリビニル
アルコール水溶液を６質量部および分散剤として、ポリ
カルボン酸アンモニウム塩０．２５質量部を湿式混合し
てフェライトスラリーを調整した。このスラリーを図３
に示すような噴霧乾燥機にて、表１に示す造粒温度条件
で噴霧造粒し、平均粒径１２５μｍの球形顆粒を得た。
このとき、直径１００ｍｍのディスク式アトマイザを用
いて、アトマイザの回転数は６０００ｒｐｍで造粒を行
った。

【００２４】

【表１】

【００２５】＜流動度の測定＞得られた顆粒の流動度を
ＪＩＳＺ２５０２に規定されている漏斗より、顆粒５
０ｇを流下させる時間（秒／５０ｇ）を測定した。測定
結果を表２に示す。＜顆粒の成形＞ついで、得られた顆粒をそれぞれ９８Ｍ
Ｐａの圧力で乾式加圧成形し、長さ５５ｍｍ、幅１２ｍ
ｍ、高さ５ｍｍの直方体のブロック成形体を得た。この
ブロック成形体の抗折強度を加重試験機（アイコーエン
ジニアリング社製）を用いてＪＩＳＲ１６０１に規定
されている方法に従い、測定結果を表２に抗折強度１と
して示す。

【００２６】＜成形体の焼結１＞さらに、得られた顆粒
をそれぞれ９８ＭＰａの圧力で乾式加圧成形し、長さ５
５ｍｍ、幅１２ｍｍ、高さ５ｍｍの直方体状のブロック
成形体を得た。このブロック成形体を１３００℃の温度
にて２時間焼結し、ブロック焼結体を得た。このブロッ
ク焼結体の抗折強度を同様に、加重試験機（アイコーエ
ンジニアリング社製）を用いてＪＩＳＲ１６０１に規
定されている方法に従い測定した。測定結果を表２に抗
折強度２として示す。

【００２７】＜成形体の焼結２＞つぎに、得られた顆粒
をそれぞれ９８ＭＰａの圧力で乾式加圧成形し、外径２
１ｍｍ、内径１２ｍｍ、厚さ７ｍｍのリング状成形体を
作製した。ついで、これらを１３００℃の温度において
２時間焼結し、リング状コアを作製した。

【００２８】＜磁心損失の測定＞つぎに、これらのリン
グ状コアの磁心損失Ｐｃｖを、６４ｋＨｚ、５０ｍＴ、
１００℃の条件下で、Ｂ−Ｈアナライザー（岩崎通信機
社製ＳＹ−８２１６）より測定した。測定結果を表２
に示す。

【００２９】＜吸水率の測定＞また、このコア吸水率
を、ＪＩＳＣ２１４１に準じた方法で測定した。すな
わち、試験片となるコアを１０５℃〜１２０℃で乾燥
後、デシケーター中で室温に戻し、乾燥質量Ｗ１を測定
し、その後、コアを水中に沈め、煮沸して冷却した後、
表面の水分をガーゼにより拭き取って飽水試験片を得て
その質量Ｗ２を測定し、吸水率（％）を次式から求め
た。吸水率＝１００×（Ｗ２−Ｗ１）／Ｗ１得られた磁心損失Ｐｃｖと吸水率の測定結果を表２に示
す。

【００３０】

【表２】

【００３１】＜成形圧力と成形体密度との関係＞つぎ
に、実施例１および比較例１の条件で作製した顆粒１．
５ｇを直径６ｍｍの金型に充填し、成形圧力４９ＭＰａ
〜２９４ＭＰａの間で変化させ、乾式加圧成形すること
により、直径６ｍｍ、長さ１６ｍｍ〜１９ｍｍの円柱状
のフェライト成形体を作製し、このサンプルについて、
成形圧力と成形体密度との関係を求めた。その結果を図
１に示す。

【００３２】＜側面の写真＞また、成形圧力１４７ＭＰ
ａで作製した成形体側面の顆粒のつぶれ状態をＳＥＭで
撮影した結果の写真を図２に示す。図２（ａ）、
（ｂ）、（ｃ）は、実施例１の条件で作製した顆粒を成
形した成形体の上部、中間部、下部の各側面を示す。ま
た、図２（ｄ）、（ｅ）、（ｆ）は、比較例１に条件で
作製した顆粒を成形した成形体の上部、中間部、下部の
各側面を示す。

【００３３】表２、図１、図２の結果から、本発明の範
囲内の造粒温度条件である実施例１〜５で得た顆粒から
作製した成形体は、成形時の低圧つぶれ性が改善され、
成形体の顆粒粒界が低減され、その焼結体の内部欠陥の
低減により、強度および電磁気特性が大幅に改善され満
足する結果であった。これに対して、本発明の範囲外
（高温側）の造粒温度条件である比較例１、２で得た顆
粒から作製した成形体は、成形時の低圧つぶれ性が悪
く、成形体内に顆粒粒界を多く残し、その成形体強度は
低い値を示した。また、その多くの内部欠陥により、焼
結体の強度および電磁気特性はめざましく劣っているこ
とが判る。また、逆に本発明の範囲外（低温側）の造粒
温度条件である比較例３で得た顆粒は、乾燥が十分でな
く含有水分量が多く、流動性の悪い顆粒であった。ま
た、その成形体の強度はきわめて低いものであった。

【００３４】＜連続成形性評価＞つぎに、得られた顆粒
を直径２．３ｍｍ、Ｌ寸法２．８ｍｍの円柱コア形状で
１００００個の連続成形を行った。さらに、得られた成
形体を１３００℃の温度で２時間焼成し、焼結体を得
た。表３に評価結果を示す。

【００３５】

【表３】

【００３６】表３の結果から、本発明の範囲内の造粒温
度条件である実施例１〜５で得た顆粒から作製した成形
体は、スティッキングが発生せず、ヒビの発生具合も少
なく満足する結果が得られた。これに対して、本発明の
範囲外（高温側）の造粒条件である比較例１、２で得た
顆粒から作製した成形体は顆粒粒界が多いためヒビの発
生度合いが著しく劣っていることが判る。また、逆に本
発明の範囲外（低温側）の造粒条件である比較例３で得
た顆粒は、スティッキングの発生が著しく、連続成形が
不可能であった。

【００３７】

【発明の効果】本発明によれば、セラミックス原料粉末
および、バインダーと溶媒として水を含むセラミックス
スラリーを入口温度１７０〜２３０℃、出口温度６５〜
１２５℃の噴霧造粒温度条件で造粒して得られたセラミ
ックス顆粒は、低圧つぶれ性と耐崩壊性および、耐ステ
ィッキング性のバランスのよい顆粒であり、これを用い
て成形し、焼結することによりセラミックス焼結体を得
ているので、成形体の顆粒粒界が低減され、その焼結体
の内部欠陥の低減により、電磁気特性が改善されたセラ
ミックス焼結体が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例１および、比較例１における成
形体の成形圧力と成形体密度との関係を示すグラフであ
る。

【図２】本発明の実施例１および、比較例１における成
形体の状態を示す写真図である。

【図３】本発明および従来技術におけるセラミックス顆
粒造粒用の噴霧乾燥機の一例を示す略式断面図である。

【符号の説明】

１スラリー供給機構１０原料タンク１１原料供給ポンプ２熱風供給機構２１送風機２２熱風発生装置２３熱風フィルタ３噴霧乾燥機本体３１チャンバ３２供給口３３排気口３４製品放出口３５アトマイザ４排気機構４１サイクロン４２バグフィルタ４３排風機

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】セラミックス原料粉末およびバインダー
と溶媒として水を含むセラミックススラリーを噴霧造粒
機にて造粒し、該造粒した顆粒を乾式圧縮成形機にて成
形し、該成形体を焼結してなるセラミックスの製造方法
において、該成形体の成形に用いる顆粒の製造を、セラ
ミックススラリーを噴霧造粒機の入口温度１７０〜２３
０℃かつ出口温度６５〜１２５℃の範囲でアトマイザに
より造粒することを特徴とするセラミックス成形用顆粒
の製造方法。
【請求項２】前記バインダーがポリビニルアルコール
を主成分とし、そしてその添加量が前記セラミックス原
料粉末１００質量部に対して０．２〜６質量部であるこ
とを特徴とする請求項１に記載のセラミックス成形用顆
粒の製造方法。
【請求項３】前記アトマイザが直径８０ｍｍ〜１２５
ｍｍディスク式のアトマイザであって、前記ディスクの
回転数を３０００ｒｐｍ〜１００００ｒｐｍの範囲で調
整することを特徴とする請求項１または請求項２に記載
のセラミックス成形用顆粒の製造方法。
【請求項４】請求項１ないし請求項３のいずれか１項
に記載のセラミックス成形用顆粒の製造方法により製造
されたセラミックス顆粒。
【請求項５】請求項４に記載のセラミックス成形用顆
粒を乾式圧縮成形により成形して得られたセラミックス
成形体。
【請求項６】請求項５に記載のセラミックス成形体を
焼結して得られたセラミックス焼結体。
【請求項７】請求項１ないし請求項３のいずれか１項
に記載のセラミックス成形用顆粒の製造方法によりセラ
ミックス顆粒を製造するための噴霧乾燥機であって、原
料タンク、原料供給ポンプから構成されたスラリー供給
機構、送風機、熱風発生装置、熱風フィルタから構成さ
れた熱風供給機構、乾燥室を有するチャンバ、前記熱風
供給機構からの熱風を供給するための供給口、排気口、
製品放出口、アトマイザから構成された噴霧乾燥機本
体、および集塵手段、排風機から構成された排気機構を
含み、前記熱風供給口の温度が１７０〜２３０℃の範囲
となるように設定可能とされ、前記排気口の温度が６５
〜１２５℃の範囲となるように設定され、かつ前記アト
マイザが直径８０ｍｍ〜１２５ｍｍディスク式のアトマ
イザであり、前記ディスクの回転数を３０００ｒｐｍ〜
１００００ｒｐｍの範囲で調整可能であることを特徴と
する噴霧乾燥機。