JPH08217448A - ジルコニア顆粒の製造方法 - Google Patents
ジルコニア顆粒の製造方法Info
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- JPH08217448A JPH08217448A JP2655395A JP2655395A JPH08217448A JP H08217448 A JPH08217448 A JP H08217448A JP 2655395 A JP2655395 A JP 2655395A JP 2655395 A JP2655395 A JP 2655395A JP H08217448 A JPH08217448 A JP H08217448A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明の目的は、前記の顆粒の問題点を改善
し、成形型への充填性及び加圧時の潰れ性に優れるジル
コニア顆粒の製造方法を提供することにある。 【構成】ジルコニア粉末を水中に懸濁させたジルコニア
スラリーを噴霧乾燥してジルコニア顆粒を製造するにあ
たり、高濃度のジルコニアスラリーに気泡を包含させて
スラリーの比重を０．８０〜１．２ｇ／ｃｍ3に調整し
て噴霧乾燥する、潰れ性に優れたジルコニア顆粒の製造
方法。
し、成形型への充填性及び加圧時の潰れ性に優れるジル
コニア顆粒の製造方法を提供することにある。 【構成】ジルコニア粉末を水中に懸濁させたジルコニア
スラリーを噴霧乾燥してジルコニア顆粒を製造するにあ
たり、高濃度のジルコニアスラリーに気泡を包含させて
スラリーの比重を０．８０〜１．２ｇ／ｃｍ3に調整し
て噴霧乾燥する、潰れ性に優れたジルコニア顆粒の製造
方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ジルコニア顆粒の製造
方法に関し、特に、成形時の顆粒の潰れ性が優れたジル
コニア顆粒の製造方法に関する。
方法に関し、特に、成形時の顆粒の潰れ性が優れたジル
コニア顆粒の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ジルコニア焼結体の製造方法における成
形手段として、単純形状の場合には寸法精度に優れる乾
式加圧成形方法が一般的に採用されている。
形手段として、単純形状の場合には寸法精度に優れる乾
式加圧成形方法が一般的に採用されている。
【０００３】この乾式加圧成形は、加圧時に成形型内部
の圧力分布が起こらないように、成形型への粉末の均一
な充填性が必須条件となる。
の圧力分布が起こらないように、成形型への粉末の均一
な充填性が必須条件となる。
【０００４】このため、従来より微粉末で流動性の悪い
ジルコニア粉末を噴霧乾燥造粒方法で流動性の良い球状
顆粒にして使用する方法が広く行われている。
ジルコニア粉末を噴霧乾燥造粒方法で流動性の良い球状
顆粒にして使用する方法が広く行われている。
【０００５】前記の噴霧乾燥造粒方法で流動性の良い球
状顆粒を得ることは容易である。
状顆粒を得ることは容易である。
【０００６】しかしながら、ファインセラミックス用粉
末は、均一な焼結性及び易焼結性が要求されることか
ら、粉末の平均粒子径としては１μｍ以下に均一に微粉
砕されているのが一般的である。
末は、均一な焼結性及び易焼結性が要求されることか
ら、粉末の平均粒子径としては１μｍ以下に均一に微粉
砕されているのが一般的である。
【０００７】このような微粉末を噴霧乾燥方法で顆粒化
した場合、微粉末同士の強い凝集力による圧潰強度の強
い顆粒が生成する。
した場合、微粉末同士の強い凝集力による圧潰強度の強
い顆粒が生成する。
【０００８】潰れ性が悪い圧潰強度の強い顆粒を乾式加
圧成形に用い場合には、成形体中に未潰顆粒が残存し、
この未潰顆粒部分が焼結欠陥となり焼結体の低密度及び
低強度の原因となる問題がある。
圧成形に用い場合には、成形体中に未潰顆粒が残存し、
この未潰顆粒部分が焼結欠陥となり焼結体の低密度及び
低強度の原因となる問題がある。
【０００９】この様なことから、顆粒強度を低下させる
目的で、ジルコニアスラリーに増粘剤を添加して予めス
ラリー中の微粉末を弱く凝集させる方法や、スラリー濃
度を低くして乾燥凝集力を低下させる方法等があるが、
この様な方法で得られる顆粒は、十分な圧潰強度の改善
にはならず、また、顆粒の嵩密度も低下することから、
成形型への充填率が低下する等の問題が生じる。
目的で、ジルコニアスラリーに増粘剤を添加して予めス
ラリー中の微粉末を弱く凝集させる方法や、スラリー濃
度を低くして乾燥凝集力を低下させる方法等があるが、
この様な方法で得られる顆粒は、十分な圧潰強度の改善
にはならず、また、顆粒の嵩密度も低下することから、
成形型への充填率が低下する等の問題が生じる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、前記
の顆粒の問題点を改善し、成形型への充填性及び加圧時
の潰れ性に優れるジルコニア顆粒の製造方法を提供する
ことにある。
の顆粒の問題点を改善し、成形型への充填性及び加圧時
の潰れ性に優れるジルコニア顆粒の製造方法を提供する
ことにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、ジルコニア粉
末を水中に懸濁させたジルコニアスラリーを噴霧乾燥し
てジルコニア顆粒を製造するにあたり、高濃度のジルコ
ニアスラリーに気泡を包含させて該スラリーの比重を
０．８０〜１．２ｇ／ｃｍ3に調整して噴霧乾燥するジ
ルコニア顆粒の製造方法を要旨とするものである。
末を水中に懸濁させたジルコニアスラリーを噴霧乾燥し
てジルコニア顆粒を製造するにあたり、高濃度のジルコ
ニアスラリーに気泡を包含させて該スラリーの比重を
０．８０〜１．２ｇ／ｃｍ3に調整して噴霧乾燥するジ
ルコニア顆粒の製造方法を要旨とするものである。
【００１２】
【作用】以下、本発明をさらに詳細に説明する。
【００１３】イットリア等の安定化剤を含有するジルコ
ニア粉末を水中に懸濁させたジルコニアスラリーを、デ
ィスク方式やノズル方式の、通常の噴霧乾燥機で乾燥さ
せることにより、ジルコニア粉末の球状顆粒を容易に得
ることができる。
ニア粉末を水中に懸濁させたジルコニアスラリーを、デ
ィスク方式やノズル方式の、通常の噴霧乾燥機で乾燥さ
せることにより、ジルコニア粉末の球状顆粒を容易に得
ることができる。
【００１４】得られる顆粒の粒径としては通常０．０１
〜０．２ｍｍ程度の分布があり、平均顆粒径は０．０６
ｍｍ程度である。
〜０．２ｍｍ程度の分布があり、平均顆粒径は０．０６
ｍｍ程度である。
【００１５】また、得られる顆粒強度は原料のジルコニ
ア粉末の粒子径や比表面積により異なるが、例えば、粉
末の平均粒子径が１μｍ以下で且つＢＥＴ比表面積が１
０ｍ2／ｇ以上である場合には、得られる顆粒の圧潰強
度は０．０６ｋｇｆ／ｍｍ2程度である（島津製作所製
の微小圧縮試験機による測定値）。
ア粉末の粒子径や比表面積により異なるが、例えば、粉
末の平均粒子径が１μｍ以下で且つＢＥＴ比表面積が１
０ｍ2／ｇ以上である場合には、得られる顆粒の圧潰強
度は０．０６ｋｇｆ／ｍｍ2程度である（島津製作所製
の微小圧縮試験機による測定値）。
【００１６】顆粒の圧潰強度が０．０６ｋｇｆ／ｍｍ2
以上になると、乾式加圧成形の成形圧力を１０００ｋｇ
／ｃｍ2にした場合でも未潰顆粒が残存することとな
り、このような成形体を１５００℃で焼結させた焼結体
の強度は、ＪＩＳ Ｒ １６０１に規定された３点曲げ
強度試験法で９０ｋｇｆ／ｍｍ2程度である。
以上になると、乾式加圧成形の成形圧力を１０００ｋｇ
／ｃｍ2にした場合でも未潰顆粒が残存することとな
り、このような成形体を１５００℃で焼結させた焼結体
の強度は、ＪＩＳ Ｒ １６０１に規定された３点曲げ
強度試験法で９０ｋｇｆ／ｍｍ2程度である。
【００１７】以下の説明はこのような平均粒子径が１μ
ｍ以下で且つＢＥＴ比表面積が１０ｍ2／ｇ以上である
ジルコニア粉末を対象としたものである。
ｍ以下で且つＢＥＴ比表面積が１０ｍ2／ｇ以上である
ジルコニア粉末を対象としたものである。
【００１８】この様なことから、前記したように顆粒強
度を低下させる目的で、ジルコニアスラリーに増粘剤を
添加する方法や、スラリー濃度を低くする方法等がある
が、顆粒の嵩密度が低下したり、濃度低下により生産性
が悪くなったりする問題がある。
度を低下させる目的で、ジルコニアスラリーに増粘剤を
添加する方法や、スラリー濃度を低くする方法等がある
が、顆粒の嵩密度が低下したり、濃度低下により生産性
が悪くなったりする問題がある。
【００１９】本発明は、顆粒の嵩密度を低下させること
なく潰れ性に優れる顆粒を生産性良く製造する方法を提
供するものである。
なく潰れ性に優れる顆粒を生産性良く製造する方法を提
供するものである。
【００２０】本発明のジルコニアスラリーのジルコニア
濃度は３５〜６０ｗｔ％が好ましい。
濃度は３５〜６０ｗｔ％が好ましい。
【００２１】何故ならば、３５ｗｔ％未満の場合は、生
産性が低下するためであり、６０ｗｔ％を越える場合に
はスラリー粘度が高くなり噴霧乾燥時の噴霧状態が悪く
なり、得られる顆粒の形状が悪く流動性の悪いものとな
るからである。
産性が低下するためであり、６０ｗｔ％を越える場合に
はスラリー粘度が高くなり噴霧乾燥時の噴霧状態が悪く
なり、得られる顆粒の形状が悪く流動性の悪いものとな
るからである。
【００２２】また、本発明は、スラリー中に気泡を包含
させ、スラリー比重を０．８０〜１．２ｇ／ｃｍ3にす
ることが必要である。
させ、スラリー比重を０．８０〜１．２ｇ／ｃｍ3にす
ることが必要である。
【００２３】通常ジルコニア粉末を水に懸濁させたスラ
リーの比重は、例えば、ジルコニアが５０ｗｔ％のスラ
リー比重は１．６ｇ／ｃｍ3程度である。
リーの比重は、例えば、ジルコニアが５０ｗｔ％のスラ
リー比重は１．６ｇ／ｃｍ3程度である。
【００２４】この程度のスラリー比重を、スラリー中に
気泡を包含させてスラリー比重を０．８０〜１．２ｇ／
ｃｍ3に調整するが、スラリー比重が０．８０ｇ／ｃｍ3
未満になると、ポンプの構造によつては噴霧乾燥機にス
ラリーを供給することが困難となることもあり好ましく
ない。
気泡を包含させてスラリー比重を０．８０〜１．２ｇ／
ｃｍ3に調整するが、スラリー比重が０．８０ｇ／ｃｍ3
未満になると、ポンプの構造によつては噴霧乾燥機にス
ラリーを供給することが困難となることもあり好ましく
ない。
【００２５】また、スラリー比重が１．２ｇ／ｃｍ3を
越える場合は、噴霧乾燥で得られる顆粒の圧潰強度が十
分改善されないため好ましくない。
越える場合は、噴霧乾燥で得られる顆粒の圧潰強度が十
分改善されないため好ましくない。
【００２６】スラリー中に気泡を包含させる方法として
は、スラリー中に微量の発泡剤を添加したり、成形性を
向上させるためのセラミックス用バインダーを添加した
後、スラリーをやや強めに攪拌することにより容易に気
泡を包含させることができる。
は、スラリー中に微量の発泡剤を添加したり、成形性を
向上させるためのセラミックス用バインダーを添加した
後、スラリーをやや強めに攪拌することにより容易に気
泡を包含させることができる。
【００２７】また、噴霧乾燥中のスラリー比重のさらな
る低下については、消泡剤の添加で比重値を一定に維持
することができる。
る低下については、消泡剤の添加で比重値を一定に維持
することができる。
【００２８】以上のように、３５〜６０ｗｔ％のジルコ
ニアスラリーに添加剤を加え、攪拌することによつて、
比重が０．８０〜１．２ｇ／ｃｍ3であるジルコニアス
ラリーを得ることができる。
ニアスラリーに添加剤を加え、攪拌することによつて、
比重が０．８０〜１．２ｇ／ｃｍ3であるジルコニアス
ラリーを得ることができる。
【００２９】このように調整したスラリーを噴霧乾燥す
ることによって得られるジルコニア顆粒は、球形で粒子
径が０．０２〜０．２ｍｍであり、軽装嵩密度は１．０
〜１．４ｇ／ｃｍ3である。
ることによって得られるジルコニア顆粒は、球形で粒子
径が０．０２〜０．２ｍｍであり、軽装嵩密度は１．０
〜１．４ｇ／ｃｍ3である。
【００３０】また、顆粒の圧潰強度は０．０２〜０．０
４ｋｇ／ｍｍ2程度に改善できる。スラリーに気泡を包
含させることにより、顆粒の圧潰強度が改善できる理由
については定かではないが、乾燥時のジルコニア微粉末
の乾燥凝集力が気泡によって緩衝されているものと思わ
れる。
４ｋｇ／ｍｍ2程度に改善できる。スラリーに気泡を包
含させることにより、顆粒の圧潰強度が改善できる理由
については定かではないが、乾燥時のジルコニア微粉末
の乾燥凝集力が気泡によって緩衝されているものと思わ
れる。
【００３１】この様にして潰れ性を改善したジルコニア
顆粒を用いて、金型プレス成形法で成形圧力１０００ｋ
ｇ／ｃｍ2で成形した後、１５００℃で焼結させた焼結
体の３点曲げ強度は１１０〜１３０ｋｇｆ／ｍｍ2程度
に改善される。
顆粒を用いて、金型プレス成形法で成形圧力１０００ｋ
ｇ／ｃｍ2で成形した後、１５００℃で焼結させた焼結
体の３点曲げ強度は１１０〜１３０ｋｇｆ／ｍｍ2程度
に改善される。
【００３２】本発明によれば、スラリー中に一定量の気
泡を包含させ噴霧乾燥法することにより、理由は定かで
はないが得られるジルコニア顆粒の圧潰強度を改善する
ことが可能であり、これによつて成形時の顆粒の潰れ性
が優れることから、加圧成形法によって得られるジルコ
ニア焼結体の強度が改善できる。
泡を包含させ噴霧乾燥法することにより、理由は定かで
はないが得られるジルコニア顆粒の圧潰強度を改善する
ことが可能であり、これによつて成形時の顆粒の潰れ性
が優れることから、加圧成形法によって得られるジルコ
ニア焼結体の強度が改善できる。
【００３３】
【実施例】以下の実施例により、本発明を具体的に説明
するが、これらの実施例により、本発明は何等限定され
ない。
するが、これらの実施例により、本発明は何等限定され
ない。
【００３４】実施例１ Ｙ2Ｏ3を３ｍｏｌ％含有するジルコニア粉末（平均粒子
径１．０μｍ、ＢＥＴ比表面積１６ｍ2／ｇ）を水に懸
濁させて、ジルコニアが５０ｗｔ％のスラリーを調整し
た。
径１．０μｍ、ＢＥＴ比表面積１６ｍ2／ｇ）を水に懸
濁させて、ジルコニアが５０ｗｔ％のスラリーを調整し
た。
【００３５】次に、調整したスラリーに撹拌しながら中
央理化工業（株）製のセラミックス用バインダー（アク
リル共重合樹脂）をスラリー中の固形分量に対して３％
添加混合した。
央理化工業（株）製のセラミックス用バインダー（アク
リル共重合樹脂）をスラリー中の固形分量に対して３％
添加混合した。
【００３６】添加後のスラリーのジルコニア濃度は４５
ｗｔ％で、多少の気泡を包含しているがスラリーの比重
は１．３０ｇ／ｃｍ3であった。
ｗｔ％で、多少の気泡を包含しているがスラリーの比重
は１．３０ｇ／ｃｍ3であった。
【００３７】バインダーを添加後、やや強めの攪拌を２
４時間継続して気泡を包含させると、２４時間後のスラ
リー比重は１．１０ｇ／ｃｍ3となった。
４時間継続して気泡を包含させると、２４時間後のスラ
リー比重は１．１０ｇ／ｃｍ3となった。
【００３８】次に、気泡の包含により比重を調整したス
ラリーを噴霧乾燥機を用い１５０℃の熱風下で乾燥しジ
ルコニア顆粒を得た。
ラリーを噴霧乾燥機を用い１５０℃の熱風下で乾燥しジ
ルコニア顆粒を得た。
【００３９】得られたジルコニア顆粒の軽装嵩密度は
１．２０ｇ／ｃｍ3で、顆粒の圧潰強度は０．０３ｋｇ
／ｍｍ2であった。
１．２０ｇ／ｃｍ3で、顆粒の圧潰強度は０．０３ｋｇ
／ｍｍ2であった。
【００４０】次に、得られたジルコニア顆粒２７ｇを用
いて、成形圧１０００ｋｇ／ｃｍ2で金型プレス成形を
行い、５７ｍｍ×３４ｍｍの板状に成形した後、１５０
０℃で２時間焼結して焼結体を得た。該焼結体の密度は
６．０５１ｇ／ｃｍ3であり、３点曲げ強度値は平均１
２５．３ｋｇｆ／ｍｍ2であった。（３点曲げ強度は、
ＪＩＳ Ｒ １６０１に規定された試験法により、３ｍ
ｍ×４ｍｍ×４０ｍｍの試験片１０本についてスパン３
０ｍｍで測定した） 比較例１ 実施例１の、バインダーを添加した直後のスラリー
と、バインダー添加後４８時間攪拌を継続したスラリ
ーについて、実施例１と同様に噴霧乾燥を行った。
いて、成形圧１０００ｋｇ／ｃｍ2で金型プレス成形を
行い、５７ｍｍ×３４ｍｍの板状に成形した後、１５０
０℃で２時間焼結して焼結体を得た。該焼結体の密度は
６．０５１ｇ／ｃｍ3であり、３点曲げ強度値は平均１
２５．３ｋｇｆ／ｍｍ2であった。（３点曲げ強度は、
ＪＩＳ Ｒ １６０１に規定された試験法により、３ｍ
ｍ×４ｍｍ×４０ｍｍの試験片１０本についてスパン３
０ｍｍで測定した） 比較例１ 実施例１の、バインダーを添加した直後のスラリー
と、バインダー添加後４８時間攪拌を継続したスラリ
ーについて、実施例１と同様に噴霧乾燥を行った。
【００４１】のスラリー比重は１．３０ｇ／ｃｍ
3で、のスラリー比重は０．７８ｇ／ｃｍ3であった。
3で、のスラリー比重は０．７８ｇ／ｃｍ3であった。
【００４２】のスラリーを噴霧乾燥して得たジルコニ
ア顆粒は、軽装嵩密度は１．２１ｇ／ｃｍ3で、顆粒の
圧潰強度は０．０６ｋｇ／ｍｍ2であった。
ア顆粒は、軽装嵩密度は１．２１ｇ／ｃｍ3で、顆粒の
圧潰強度は０．０６ｋｇ／ｍｍ2であった。
【００４３】また、得られたジルコニア顆粒を使用して
実施例１と全く同様に操作して焼結体の評価を行った。
実施例１と全く同様に操作して焼結体の評価を行った。
【００４４】該焼結体の密度は６．０５０ｇ／ｃｍ3で
あり、３点曲げ強度値は平均９０．３ｋｇｆ／ｍｍ2で
あった。
あり、３点曲げ強度値は平均９０．３ｋｇｆ／ｍｍ2で
あった。
【００４５】のスラリーについては、ダイヤフラム式
ポンプでの噴霧乾燥機への供給が不可能であり、顆粒を
得ることができなかった。
ポンプでの噴霧乾燥機への供給が不可能であり、顆粒を
得ることができなかった。
【００４６】
【発明の効果】本発明によれば、簡便な操作で容易に潰
れ性に優れるジルコニア顆粒を製造することができ、特
に加圧成形法により高強度なジルコニア焼結体を製造す
るのに好適である。
れ性に優れるジルコニア顆粒を製造することができ、特
に加圧成形法により高強度なジルコニア焼結体を製造す
るのに好適である。
Claims (1)
- 【請求項１】ジルコニア粉末を水中に懸濁させたジルコ
ニアスラリーを噴霧乾燥してジルコニア顆粒を製造する
にあたり、ジルコニアスラリーのジルコニア濃度が３５
〜６０ｗｔ％であり、且つ、該スラリーに気泡を包含さ
せて該スラリーの比重を０．８０〜１．２ｇ／ｃｍ3に
調整して噴霧乾燥することを特徴とするジルコニア顆粒
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02655395A JP3680338B2 (ja) | 1995-02-15 | 1995-02-15 | ジルコニア顆粒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02655395A JP3680338B2 (ja) | 1995-02-15 | 1995-02-15 | ジルコニア顆粒の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08217448A true JPH08217448A (ja) | 1996-08-27 |
| JP3680338B2 JP3680338B2 (ja) | 2005-08-10 |
Family
ID=12196726
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02655395A Expired - Fee Related JP3680338B2 (ja) | 1995-02-15 | 1995-02-15 | ジルコニア顆粒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3680338B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002255556A (ja) * | 2001-02-28 | 2002-09-11 | Toray Ind Inc | 酸化ジルコニウム粉末およびそれからなる顆粒 |
| WO2011077381A1 (fr) | 2009-12-24 | 2011-06-30 | Saint-Gobain Centre De Recherches Et D'etudes Europeen | Poudre de granules de zircone |
| WO2011077379A1 (fr) | 2009-12-24 | 2011-06-30 | Saint-Gobain Centre De Recherches Et D'etudes Europeen | Poudre de granules de céramique |
| JP2012500770A (ja) * | 2008-08-26 | 2012-01-12 | ハー．ツェー．スタルク ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | バルブメタル酸化物配合物 |
| JP2013515665A (ja) * | 2009-12-24 | 2013-05-09 | サン−ゴバン サントル ド レシェルシュ エ デテュド ユーロペアン | ジルコニアおよびアルミナの顆粒を含む粉末 |
| CN116648430A (zh) * | 2020-12-22 | 2023-08-25 | 可乐丽则武齿科株式会社 | 氧化锆颗粒、压粉体和它们的制造方法 |
-
1995
- 1995-02-15 JP JP02655395A patent/JP3680338B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
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|---|---|---|---|---|
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| WO2011077381A1 (fr) | 2009-12-24 | 2011-06-30 | Saint-Gobain Centre De Recherches Et D'etudes Europeen | Poudre de granules de zircone |
| WO2011077379A1 (fr) | 2009-12-24 | 2011-06-30 | Saint-Gobain Centre De Recherches Et D'etudes Europeen | Poudre de granules de céramique |
| JP2013515665A (ja) * | 2009-12-24 | 2013-05-09 | サン−ゴバン サントル ド レシェルシュ エ デテュド ユーロペアン | ジルコニアおよびアルミナの顆粒を含む粉末 |
| CN116648430A (zh) * | 2020-12-22 | 2023-08-25 | 可乐丽则武齿科株式会社 | 氧化锆颗粒、压粉体和它们的制造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3680338B2 (ja) | 2005-08-10 |
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