JP2921041B2 - Nb‐Al系金属間化合物焼結成形体の製造方法 - Google Patents
Nb‐Al系金属間化合物焼結成形体の製造方法Info
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はNb−Al系金属間化合物焼結成形体の製造方法
に関するものである。
に関するものである。
Nb−Al系金属間化合物(Nb−Al系合金)は高融点を有
し高温での強度が大きい。例えばNb3Al合金は融点1960
℃、Nb2Al合金は融点1810℃、NbAl合金は融点1550℃で
ある。しかしながらNbの融点は2400℃であるが、Alの融
点は660℃であり、融点差が極めて大きいので両者を溶
融混合して合金化する方法ではNbの融点近辺でAlは蒸発
してしまうから所定の組成のNb−Al系合金を得ることが
極めて困難である。さらにNb−Al系合金からなる成形物
を製造する方法としてはNb,Al両者を溶融混合して鋳造
する方法、あるいはNb,Al両者の溶融混合物を噴霧してN
b−Al系合金粉末とし、該合金粉末を成形焼結する方法
が考えられるが、上記したようにNbとAlとの融点差が大
きく、両者を溶融混合することが極めて困難である。ま
たNb粉末とAl粉末とを混合した混合粉末を成形焼結する
方法も考えられるが、やはりNbとAlとの融点差が大き
く、焼結中にAlの溶融が起って成形体に大変形が生じ、
このような混合粉末による成形焼結体の製造は極めて困
難である。
し高温での強度が大きい。例えばNb3Al合金は融点1960
℃、Nb2Al合金は融点1810℃、NbAl合金は融点1550℃で
ある。しかしながらNbの融点は2400℃であるが、Alの融
点は660℃であり、融点差が極めて大きいので両者を溶
融混合して合金化する方法ではNbの融点近辺でAlは蒸発
してしまうから所定の組成のNb−Al系合金を得ることが
極めて困難である。さらにNb−Al系合金からなる成形物
を製造する方法としてはNb,Al両者を溶融混合して鋳造
する方法、あるいはNb,Al両者の溶融混合物を噴霧してN
b−Al系合金粉末とし、該合金粉末を成形焼結する方法
が考えられるが、上記したようにNbとAlとの融点差が大
きく、両者を溶融混合することが極めて困難である。ま
たNb粉末とAl粉末とを混合した混合粉末を成形焼結する
方法も考えられるが、やはりNbとAlとの融点差が大き
く、焼結中にAlの溶融が起って成形体に大変形が生じ、
このような混合粉末による成形焼結体の製造は極めて困
難である。
本発明は上記従来の課題を解決するための手段とし
て、Nb粉末とAl粉末、またはNb粉末とNb−Al合金粉末、
またはAl粉末とNb−Al合金粉末、またはNb粉末とAl粉末
とNb−Al合金粉末とを主体とする原料金属混合粉末を機
械的合金化法によってNb−Al系金属間化合物粉末を得、
該粉末を用いて射出成形または泥漿鋳込法により焼結成
形体を製造する方法を提供するものである。
て、Nb粉末とAl粉末、またはNb粉末とNb−Al合金粉末、
またはAl粉末とNb−Al合金粉末、またはNb粉末とAl粉末
とNb−Al合金粉末とを主体とする原料金属混合粉末を機
械的合金化法によってNb−Al系金属間化合物粉末を得、
該粉末を用いて射出成形または泥漿鋳込法により焼結成
形体を製造する方法を提供するものである。
本発明に用いられるNb粉末は通常300メッシュ全通、
望ましくは250メッシュ全通程度の粒度を有する粉末で
あり、本発明に用いられるAl粉末は通常350メッシュ全
通、望ましくは400メッシュ全通程度の粒度を有する粉
末である。上記Nb粉末とAl粉末とは得られる金属間化合
物がNbを75重量%以上含むような所定の比率に混合され
る。何となれば得られる金属間化合物のNb含有量が75重
量%以下であると、該金属間化合物の融点が低くなり、
かつ高温での強度が低下する。Nb粉末とAl粉末との混合
物は後記するように機械的粉砕混合によって金属間化合
物とせられるが、該機械的粉砕混合中に融点の低いAlが
粉砕混合装置に優先的に付着する。したがって機械的粉
砕混合前のNb粉末とAl粉末との混合粉末の比率よりも、
該混合粉末に機械的粉砕混合を行なって得られる金属間
化合物中のAl比率の方が小さくなる。そこで所定のNb−
Al比率を有する金属間化合物が得られるよう、Nb粉末と
Al粉末との混合比率を調節しなければならない。NbAl合
金(融点1550℃)のような低融点のNb−Al合金をNbソー
スとして用い、これにAl粉末を混合すれば、Al粉末が粉
砕混合装置に付着しにくゝなり、Alの歩留りが向上す
る。勿論本発明においてはNb−Al合金粉末をAlソースと
して用い、これにNb粉末を混合してもよく、またNb−Al
合金粉末にAl粉末およびNb粉末を混合してもよい。
望ましくは250メッシュ全通程度の粒度を有する粉末で
あり、本発明に用いられるAl粉末は通常350メッシュ全
通、望ましくは400メッシュ全通程度の粒度を有する粉
末である。上記Nb粉末とAl粉末とは得られる金属間化合
物がNbを75重量%以上含むような所定の比率に混合され
る。何となれば得られる金属間化合物のNb含有量が75重
量%以下であると、該金属間化合物の融点が低くなり、
かつ高温での強度が低下する。Nb粉末とAl粉末との混合
物は後記するように機械的粉砕混合によって金属間化合
物とせられるが、該機械的粉砕混合中に融点の低いAlが
粉砕混合装置に優先的に付着する。したがって機械的粉
砕混合前のNb粉末とAl粉末との混合粉末の比率よりも、
該混合粉末に機械的粉砕混合を行なって得られる金属間
化合物中のAl比率の方が小さくなる。そこで所定のNb−
Al比率を有する金属間化合物が得られるよう、Nb粉末と
Al粉末との混合比率を調節しなければならない。NbAl合
金(融点1550℃)のような低融点のNb−Al合金をNbソー
スとして用い、これにAl粉末を混合すれば、Al粉末が粉
砕混合装置に付着しにくゝなり、Alの歩留りが向上す
る。勿論本発明においてはNb−Al合金粉末をAlソースと
して用い、これにNb粉末を混合してもよく、またNb−Al
合金粉末にAl粉末およびNb粉末を混合してもよい。
上記混合粉末には更に他の金属粉末(第三金属成分)
を混合してもよい。望ましい金属粉末としてはAlと固溶
体を形成しやすいBe,Mn,Si,Cu,Cr,V,Ti,Li,Mg,Zn,Ag等
がある。上記金属粉末は単独または二種以上混合されて
もよい。上記金属は望ましくは得られる金属間化合物中
に総計で15重量%以下の範囲で含まれるように混合され
る。上記範囲であれば上記金属間化合物の融点や高温で
の強度に悪影響を及ぼさない。
を混合してもよい。望ましい金属粉末としてはAlと固溶
体を形成しやすいBe,Mn,Si,Cu,Cr,V,Ti,Li,Mg,Zn,Ag等
がある。上記金属粉末は単独または二種以上混合されて
もよい。上記金属は望ましくは得られる金属間化合物中
に総計で15重量%以下の範囲で含まれるように混合され
る。上記範囲であれば上記金属間化合物の融点や高温で
の強度に悪影響を及ぼさない。
上記原料金属混合粉末は例えばらいかい機、ボールミ
ル等の機械的粉砕混合装置により機械的に粉砕混合され
る。このような機械的粉砕混合によって該原料金属混合
粉末の構成金属原子相互の浸透拡散が起り、該金属相互
が反応して該金属間化合物が形成される。該金属間化合
物は機械的粉砕混合により更に粉砕され、構成金属相互
の拡散反応は更に進行する。このようにしてNb−Al系金
属間化合物粉末が得られるが、該粉末の平均粒径が該原
料金属混合粉末の平均粒径よりも小さくなるまで粉砕す
る。望ましい平均粒径は約20μm以下である。平均粒径
約20μm以下の粉末は良好な成形性を示す。
ル等の機械的粉砕混合装置により機械的に粉砕混合され
る。このような機械的粉砕混合によって該原料金属混合
粉末の構成金属原子相互の浸透拡散が起り、該金属相互
が反応して該金属間化合物が形成される。該金属間化合
物は機械的粉砕混合により更に粉砕され、構成金属相互
の拡散反応は更に進行する。このようにしてNb−Al系金
属間化合物粉末が得られるが、該粉末の平均粒径が該原
料金属混合粉末の平均粒径よりも小さくなるまで粉砕す
る。望ましい平均粒径は約20μm以下である。平均粒径
約20μm以下の粉末は良好な成形性を示す。
本発明の金属間化合物粉末の成形体を製造するには、
該金属間化合物粉末とポリ塩化ビニル、ポリエチレン、
ポリプロピレン、ポリスチレン等の熱可塑性プラスチッ
ク粉末、所望なれば更に滑剤としてワックス、パラフィ
ン等を混合してペレットとし、該ペレットを射出成形す
ることにより成形体を製造する。あるいは該金属間化合
物粉末をエタノール、イソプロパノール、n−ヘキサン
等の有機溶剤に分散させ、所望なればポリビニルブチラ
ール、ポリビニルホルマール、ポリビニルメチルエーテ
ル、ポリビニルエチルエーテル、ポリ酢酸ビニル等のバ
インダーおよび芳香族スルホン酸塩、脂肪族スルホン酸
塩等の解膠剤を添加して泥漿とし、該泥漿を鋳込型に鋳
込んで成形体を製造する。このようにして得られた成形
体は通常真空中または不活性ガス雰囲気中にて1700〜19
00℃程度の温度で2〜4時間程度加熱して焼結させる
が、所望なれば上記焼結に先立って500℃程度の温度で
乾燥脱脂し、その後1100〜1300℃程度の温度で加熱して
仮焼する。
該金属間化合物粉末とポリ塩化ビニル、ポリエチレン、
ポリプロピレン、ポリスチレン等の熱可塑性プラスチッ
ク粉末、所望なれば更に滑剤としてワックス、パラフィ
ン等を混合してペレットとし、該ペレットを射出成形す
ることにより成形体を製造する。あるいは該金属間化合
物粉末をエタノール、イソプロパノール、n−ヘキサン
等の有機溶剤に分散させ、所望なればポリビニルブチラ
ール、ポリビニルホルマール、ポリビニルメチルエーテ
ル、ポリビニルエチルエーテル、ポリ酢酸ビニル等のバ
インダーおよび芳香族スルホン酸塩、脂肪族スルホン酸
塩等の解膠剤を添加して泥漿とし、該泥漿を鋳込型に鋳
込んで成形体を製造する。このようにして得られた成形
体は通常真空中または不活性ガス雰囲気中にて1700〜19
00℃程度の温度で2〜4時間程度加熱して焼結させる
が、所望なれば上記焼結に先立って500℃程度の温度で
乾燥脱脂し、その後1100〜1300℃程度の温度で加熱して
仮焼する。
上記泥漿鋳込法による成形体は脆いので特に複雑形状
の成形体の場合焼結作業性が悪い。したがって鋳込型と
してセラミックスからなる通気通液性鋳込型に該泥漿を
充填して乾燥脱脂し、そのまゝ該泥漿乾燥物を鋳込型と
ともに1100〜1300℃程度の温度で仮焼をすることが望ま
しい。仮焼後は圧力媒体粉末を充填した圧力容器中に該
仮焼物を鋳込型とともに装填し、熱間静水圧プレスを施
して焼結せしめる。
の成形体の場合焼結作業性が悪い。したがって鋳込型と
してセラミックスからなる通気通液性鋳込型に該泥漿を
充填して乾燥脱脂し、そのまゝ該泥漿乾燥物を鋳込型と
ともに1100〜1300℃程度の温度で仮焼をすることが望ま
しい。仮焼後は圧力媒体粉末を充填した圧力容器中に該
仮焼物を鋳込型とともに装填し、熱間静水圧プレスを施
して焼結せしめる。
Nb粉末とAl粉末、またはNb粉末とNb−Al合金粉末、ま
たはAl粉末とNb−Al合金粉末、またはNb粉末とAl粉末と
Nb−Al合金粉末とを主体とする原料金属混合粉末を機械
的に粉砕混合すると、該粉末間で粉末を構成する金属原
子の相互浸透拡散が起り、NbとAlあるいはその他の金属
相互が反応してNb−Al系金属間化合物が生成する。この
反応は比較的低温(Alの融点以下)で起るからAlは実質
的に蒸発しない。したがって原料金属混合粉末の組成
と、得られる金属間化合物の組成とが大巾に変動するこ
とがない。そして上記反応中においては同時に該原料金
属混合粉末は更に小径に粉砕され、該原料金属混合粉末
の平均粒径よりも小さな平均粒径を有する金属間化合物
が生成される。このような小さな粒径を有する金属間化
合物は良好な流動性を有する射出成形材料を与え、また
焼結成形体に緻密な組織を与える。
たはAl粉末とNb−Al合金粉末、またはNb粉末とAl粉末と
Nb−Al合金粉末とを主体とする原料金属混合粉末を機械
的に粉砕混合すると、該粉末間で粉末を構成する金属原
子の相互浸透拡散が起り、NbとAlあるいはその他の金属
相互が反応してNb−Al系金属間化合物が生成する。この
反応は比較的低温(Alの融点以下)で起るからAlは実質
的に蒸発しない。したがって原料金属混合粉末の組成
と、得られる金属間化合物の組成とが大巾に変動するこ
とがない。そして上記反応中においては同時に該原料金
属混合粉末は更に小径に粉砕され、該原料金属混合粉末
の平均粒径よりも小さな平均粒径を有する金属間化合物
が生成される。このような小さな粒径を有する金属間化
合物は良好な流動性を有する射出成形材料を与え、また
焼結成形体に緻密な組織を与える。
更に該原料金属混合粉末にAlと固溶体を形成しやすい
Be,Mn,Si,Cu,Cr,V,Ti,Li,Mg,Zn,Ag等の第三金属成分を
添加すると焼結性が向上する。
Be,Mn,Si,Cu,Cr,V,Ti,Li,Mg,Zn,Ag等の第三金属成分を
添加すると焼結性が向上する。
得られた金属間化合物のNb含有量は75重量%以上にす
べきである。何となればNb含有量75重量%以下の金属間
化合物は融点が低く、高温での強度が充分でない。
べきである。何となればNb含有量75重量%以下の金属間
化合物は融点が低く、高温での強度が充分でない。
更に第三金属成分を添加した場合には該金属の総量が
15重量%以下であれば該金属は金属間化合物の融点や強
度に悪影響を及ぼさない。
15重量%以下であれば該金属は金属間化合物の融点や強
度に悪影響を及ぼさない。
更に鋳込成形の場合に通液性セラミックスからなる鋳
込型を用いると鋳込型内での泥漿の乾燥脱脂、仮焼、焼
結が可能となる。
込型を用いると鋳込型内での泥漿の乾燥脱脂、仮焼、焼
結が可能となる。
実施例1(金属間化合物の製造) 400メッシュ全通のAl粉末と250メッシュ全通のNb粉末
とをNb87重量%、Al13重量%となるように混合し、ヘキ
サンを媒体としてボールミルにより16時間混合した。得
られた混合物泥漿を窒素雰囲気中で乾燥して原料金属混
合粉末を得る。該原料金属混合粉末の1kgを直径400mmの
ボールミル中に投入し、ボール20kgを添加して100rpmの
速度で機械的粉砕混合を行なった。粉砕混合時間と該原
料金属混合粉末の平均粒径との関係を第1図に示す。第
1図に示されるように該平均粒径は粉砕混合初期におい
ては増大して略500μmに達するが、その後次第に小さ
くなり192時間では最初の粒径よりも小さい約20μm以
下になる。また第2図a〜fに粉砕混合時間と示差熱分
析との関係を示す(図中点線は昇温曲線)。第2図aに
示すように原料金属混合粉末は粉砕混合前ではAlの融点
(660℃)近傍で大きな発熱を示す顕著なピークが認め
られるが、eに示すように192時間の粉砕混合では該ピ
ークは観察されず、Alは大部分Nbと反応して金属間化合
物が生成されたことが認められる。したがって該原料金
属混合粉末を粉砕混合前の状態で成形焼結する場合には
該融点近傍でAlが急激に溶解して成形体に大変形がもた
らされることが予想されるが、192時間粉砕混合すれば
反応は充分進行して該融点近傍での発熱も小さく、成形
体は焼結に充分耐えるものと思われる。
とをNb87重量%、Al13重量%となるように混合し、ヘキ
サンを媒体としてボールミルにより16時間混合した。得
られた混合物泥漿を窒素雰囲気中で乾燥して原料金属混
合粉末を得る。該原料金属混合粉末の1kgを直径400mmの
ボールミル中に投入し、ボール20kgを添加して100rpmの
速度で機械的粉砕混合を行なった。粉砕混合時間と該原
料金属混合粉末の平均粒径との関係を第1図に示す。第
1図に示されるように該平均粒径は粉砕混合初期におい
ては増大して略500μmに達するが、その後次第に小さ
くなり192時間では最初の粒径よりも小さい約20μm以
下になる。また第2図a〜fに粉砕混合時間と示差熱分
析との関係を示す(図中点線は昇温曲線)。第2図aに
示すように原料金属混合粉末は粉砕混合前ではAlの融点
(660℃)近傍で大きな発熱を示す顕著なピークが認め
られるが、eに示すように192時間の粉砕混合では該ピ
ークは観察されず、Alは大部分Nbと反応して金属間化合
物が生成されたことが認められる。したがって該原料金
属混合粉末を粉砕混合前の状態で成形焼結する場合には
該融点近傍でAlが急激に溶解して成形体に大変形がもた
らされることが予想されるが、192時間粉砕混合すれば
反応は充分進行して該融点近傍での発熱も小さく、成形
体は焼結に充分耐えるものと思われる。
上記機械的粉砕混合は384時間続行され、得られた金
属間化合物の組成はNb90.5重量%、Al9.5重量%であ
り、平均粒径は約15μmであった。
属間化合物の組成はNb90.5重量%、Al9.5重量%であ
り、平均粒径は約15μmであった。
実施例2(射出成形) 実施例1で得られた金属間化合物粉末を350メッシュ
の篩によって分級した上で下記の組成の射出成形材料を
調製する。
の篩によって分級した上で下記の組成の射出成形材料を
調製する。
金属間化合物粉末 58重量部 合成樹脂添加物* 42重量部 *:合成樹脂添加物の組成は下記の通りである。
ポリプロピレン 55重量部 パラフィンワックス 30重量部 カルナバワックス 13.5重量部 フタル酸ジオクチル 1.5重量部 上記組成の射出成形材料は混練され、ペレタイザーに
よってペレット化され、該ペレットは射出成形機によっ
てシリンダ温度190℃,金型温度55℃,射出圧500kgf/cm
2の条件で第3図に示す形状の引張試験片(1)を成形
した。該試験片(1)において、平行部(2)は厚さ3m
m,巾4mm,長さ14mm,把み部(3)は厚さ3mm,巾10mm,長さ
12mmである。
よってペレット化され、該ペレットは射出成形機によっ
てシリンダ温度190℃,金型温度55℃,射出圧500kgf/cm
2の条件で第3図に示す形状の引張試験片(1)を成形
した。該試験片(1)において、平行部(2)は厚さ3m
m,巾4mm,長さ14mm,把み部(3)は厚さ3mm,巾10mm,長さ
12mmである。
上記試験片は100メッシュの電融アルミナ粉末中に埋
設され、Ar気流中、5℃/hrの昇温速度で550℃まで加熱
して脱脂した後、真空排気を行なった上で真空中1200℃
まで昇温して仮焼体を作製した。得られた仮焼体をアル
ミナ粉末から取出し、該アルミナ粉末を除去した後に滑
らかな面を有するジルコニア製セッター内にセットし、
真空中1800℃、3時間の焼結を行なう。得られた焼結体
の密度は93.3%であり、X線回折の定性分析を行なった
結果、Nb3Al合金単相であることが判明した。また引張
試験の結果は1300℃で22.4kgf/mm2であった。
設され、Ar気流中、5℃/hrの昇温速度で550℃まで加熱
して脱脂した後、真空排気を行なった上で真空中1200℃
まで昇温して仮焼体を作製した。得られた仮焼体をアル
ミナ粉末から取出し、該アルミナ粉末を除去した後に滑
らかな面を有するジルコニア製セッター内にセットし、
真空中1800℃、3時間の焼結を行なう。得られた焼結体
の密度は93.3%であり、X線回折の定性分析を行なった
結果、Nb3Al合金単相であることが判明した。また引張
試験の結果は1300℃で22.4kgf/mm2であった。
実施例3(鋳込成形1) 実施例1で得られた金属間化合物粉末を、実施例2と
同様に分級して下記の組成の泥漿を調製する。
同様に分級して下記の組成の泥漿を調製する。
金属間化合物粉末 100重量部 解膠剤 1 〃 アンモニア 0.05〃 ポリビニルブチラール 1 〃 エチルアルコール 45 〃 上記泥漿を直径16mm,長さ60mmの石膏鋳型に鋳込んで
得られた成形物を離型した後、60℃で乾燥する。乾燥し
た試料は真空中1800℃で焼結した。得られた焼結体の密
度は94.2%で、Nb3Al合金単相であった。また引張試験
の結果は1300℃で24.1kgf/mm2であった。
得られた成形物を離型した後、60℃で乾燥する。乾燥し
た試料は真空中1800℃で焼結した。得られた焼結体の密
度は94.2%で、Nb3Al合金単相であった。また引張試験
の結果は1300℃で24.1kgf/mm2であった。
実施例4(鋳込成形2) 実施例3の泥漿を第4図に示すようなZrO2からなる通
気通液性鋳込型(11)に鋳込み、周囲を排気することに
より脱液乾燥し、Ar気流中、5℃/hrの昇温速度で550℃
まで加熱して脱脂した後、真空排気を行なった上で真空
中1200℃まで昇温して仮焼した。得られた焼結体(12)
は鋳型(11)と共に第3図に示すようにタンタル製容器
(13)内に圧力媒体として充填されている窒化硼素(B
N)粉末(14)内に装填し、該容器(13)の排気口(1
3)Aを介して排気し密封した上で、圧力1000気圧、温
度1700℃において、熱間静水圧プレスを1時間施して成
形焼結を行なう。得られた焼結体の密度は100%であ
る。
気通液性鋳込型(11)に鋳込み、周囲を排気することに
より脱液乾燥し、Ar気流中、5℃/hrの昇温速度で550℃
まで加熱して脱脂した後、真空排気を行なった上で真空
中1200℃まで昇温して仮焼した。得られた焼結体(12)
は鋳型(11)と共に第3図に示すようにタンタル製容器
(13)内に圧力媒体として充填されている窒化硼素(B
N)粉末(14)内に装填し、該容器(13)の排気口(1
3)Aを介して排気し密封した上で、圧力1000気圧、温
度1700℃において、熱間静水圧プレスを1時間施して成
形焼結を行なう。得られた焼結体の密度は100%であ
る。
本実施例の方法によれば、複雑形状の成形体を得るこ
とが容易である。
とが容易である。
実施例5 原料金属混合粉末におけるAlソースとして下記のNb−
Al合金粉末を用いる。
Al合金粉末を用いる。
即ちプラズマスカル溶解法によって種々な組成の合金
をインゴットとして作製した。該インゴットを再溶解し
て遠心噴霧法によって60メッシュ全通の粉末を作製し、
該粉末をアトライターによって24時間粉砕して400メッ
シュの篩で分級し、第1表の組成および平均粒径を有す
るNb−Al合金粉末試料を得た。
をインゴットとして作製した。該インゴットを再溶解し
て遠心噴霧法によって60メッシュ全通の粉末を作製し、
該粉末をアトライターによって24時間粉砕して400メッ
シュの篩で分級し、第1表の組成および平均粒径を有す
るNb−Al合金粉末試料を得た。
試料 Al分析値(重量%) 平均粒径(μm) A 93.7 18.4 B 87.2 16.7 C 74.3 15.6 D 29.1 13.1 第1表 上記Nb−Al合金粉末は実施例1とNb粉末と第2表に示
す比率に混合され、実施例1と同様にして機械的粉砕混
合により最終的にNb3Al(Al含有量8.8重量%)化合物と
なるように処理され、該金属間化合物粉末を用いて実施
例1と同様にして射出成形しその後焼結して焼結成形体
を得た。得られた焼結成形体の密度および1300℃におけ
る強度を第2表に示す。
す比率に混合され、実施例1と同様にして機械的粉砕混
合により最終的にNb3Al(Al含有量8.8重量%)化合物と
なるように処理され、該金属間化合物粉末を用いて実施
例1と同様にして射出成形しその後焼結して焼結成形体
を得た。得られた焼結成形体の密度および1300℃におけ
る強度を第2表に示す。
第2表を見ると原料金属混合粉末中のAl含有量が多く
なるにしたがって密度が若干高くなる傾向を示すことが
判明する。
なるにしたがって密度が若干高くなる傾向を示すことが
判明する。
実施例6 実施例5で用いたNb−Al合金粉末に更に第3表に示す
第三金属成分を添加した組成の合金を用いて、実施例5
と同様にして金属間化合物粉末を作製し、該金属間化合
物粉末を用いて、実施例5と同様にして射出成形しその
後焼結して焼結成形体を得た。得られた焼結成形体の結
晶粒微細化の程度、密度および1300℃における強度を第
3表に示す。
第三金属成分を添加した組成の合金を用いて、実施例5
と同様にして金属間化合物粉末を作製し、該金属間化合
物粉末を用いて、実施例5と同様にして射出成形しその
後焼結して焼結成形体を得た。得られた焼結成形体の結
晶粒微細化の程度、密度および1300℃における強度を第
3表に示す。
第3表を見るとMn,Si,Mg,Cr,Ti,Vの添加は焼結成形体
の結晶粒微細化に効果があり、Be,Mn,Si,Cu,Li,Mg,Zn,A
gの添加は焼結成形体の密度向上に効果があることが確
認される。
の結晶粒微細化に効果があり、Be,Mn,Si,Cu,Li,Mg,Zn,A
gの添加は焼結成形体の密度向上に効果があることが確
認される。
実施例7(鋳込成形3) 第5図に示す引張試験片のワックス母型(21)(平行
部(22)の厚さ10mm,巾12mm,長さ40mm,把み部(23)の
厚さ10mm,巾20mm,長さ30mm鋳込口(24)径8mm)にZrO2
泥漿を浸漬法によってコーティングし、1800℃で乾燥焼
結して通気通液性鋳込型を作製した。該通気通液性鋳込
型に実施例3の泥漿を鋳込み、実施例4と同様にして脱
液乾燥、脱脂、および仮焼を行なった後、実施例4と同
様な容器中の窒化硼素(BN)粉末内に装填して実施例4
と同様な条件で熱間静水圧プレスを行なう。このように
して得られた焼結成形体の密度は100%、1300℃での強
度は38.1kgf/mm2と云う高い値が得られた。
部(22)の厚さ10mm,巾12mm,長さ40mm,把み部(23)の
厚さ10mm,巾20mm,長さ30mm鋳込口(24)径8mm)にZrO2
泥漿を浸漬法によってコーティングし、1800℃で乾燥焼
結して通気通液性鋳込型を作製した。該通気通液性鋳込
型に実施例3の泥漿を鋳込み、実施例4と同様にして脱
液乾燥、脱脂、および仮焼を行なった後、実施例4と同
様な容器中の窒化硼素(BN)粉末内に装填して実施例4
と同様な条件で熱間静水圧プレスを行なう。このように
して得られた焼結成形体の密度は100%、1300℃での強
度は38.1kgf/mm2と云う高い値が得られた。
したがって本発明においては、所望の組成のNb−Al系
金属間化合物粉末が容易に得られ、そして該粉末は射出
成形性が良好でかつ射出成形や鋳込成形によって得られ
た本発明の成形体は焼結性にも優れ、高密度で高温にお
ける強度が大きな焼結成形体が得られる。また該金属間
化合物粉末にAlと固溶体を形成しやすいBe,Mn,Si,Cu,C
r,V,Ti,Li,Mg,Zn,Ag等の第三金属成分を添加すると焼結
成形体の結晶粒微細化および/または密度向上に効果が
ある。更に鋳込成形の際、鋳型として通気通液性セラミ
ックスからなる鋳込型を用いれば該泥漿を該鋳込型内で
乾燥、脱脂、仮焼、焼結することが可能で、複雑形状の
焼結成形体でも容易に作製することが出来る。
金属間化合物粉末が容易に得られ、そして該粉末は射出
成形性が良好でかつ射出成形や鋳込成形によって得られ
た本発明の成形体は焼結性にも優れ、高密度で高温にお
ける強度が大きな焼結成形体が得られる。また該金属間
化合物粉末にAlと固溶体を形成しやすいBe,Mn,Si,Cu,C
r,V,Ti,Li,Mg,Zn,Ag等の第三金属成分を添加すると焼結
成形体の結晶粒微細化および/または密度向上に効果が
ある。更に鋳込成形の際、鋳型として通気通液性セラミ
ックスからなる鋳込型を用いれば該泥漿を該鋳込型内で
乾燥、脱脂、仮焼、焼結することが可能で、複雑形状の
焼結成形体でも容易に作製することが出来る。
第1図は実施例1における機械的粉砕混合時間と平均粒
径との関係を示すグラフ、第2図a〜fは機械的粉砕混
合処理中の組成の示差熱分析のグラフ、第3図は実施例
2で成形した試験片の斜視図、第4図は実施例4の熱間
静水圧プレス工程の説明図、第5図は実施例7のワック
ス母型の斜視図である。 図中、(1)……試験片
径との関係を示すグラフ、第2図a〜fは機械的粉砕混
合処理中の組成の示差熱分析のグラフ、第3図は実施例
2で成形した試験片の斜視図、第4図は実施例4の熱間
静水圧プレス工程の説明図、第5図は実施例7のワック
ス母型の斜視図である。 図中、(1)……試験片
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI C22C 27/02 102 B22F 3/02 S (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C22C 1/04 - 1/05 B22F 1/00 - 7/08 B22F 9/04 C22C 27/02 102
Claims (3)
- 【請求項1】Nbを75重量%以上含むNb−Al系金属間化合
物を製造する方法であって、Nb粉末とAl粉末、またはNb
粉末とNb−Al合金粉末、またはAl粉末とNb−Al合金粉
末、またはNb粉末とAl粉末とNb−Al合金粉末とを主体と
する原料金属混合粉末を機械的合金化法によってNb−Al
系金属間化合物を生成せしめるとともに該金属間化合物
を該原料金属混合粉末の平均粒径よりも小さな平均粒径
となるまで粉砕することによって得られたNb−Al系金属
間化合物粉末を用いて射出成形または泥漿鋳込法により
結成形体を製造することを特徴とするNb−Al系金属間化
合物焼結成形体の製造方法 - 【請求項2】該原料金属混合粉末にはAlと固溶体を形成
しやすいBe,Mn,Si,Cu,Cr,V,Ti,Li,Mg,Zn,およびAgから
なる群から選ばれた一種または二種以上の金属が混合さ
れ、該金属は該金属間化合物中に総計で15重量%以下の
範囲になるように該原料金属混合粉末に混合される特許
請求の範囲1に記載のNb−Al系金属間化合物焼結成形体
の製造方法 - 【請求項3】特許請求の範囲1に記載の金属間化合物粉
末泥漿をセラミックスからなる通気通液性鋳込型に鋳込
み乾燥する工程1、該鋳込型中の泥漿固化物を該鋳込型
とともに仮焼する工程2、該仮焼物を該鋳込型とともに
圧力媒体粉末を充填した圧力容器中に装填し、熱間静水
圧プレスを施して焼結せしめるNb−Al系金属間化合物焼
結成形体の製造方法
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2151271A JP2921041B2 (ja) | 1990-06-09 | 1990-06-09 | Nb‐Al系金属間化合物焼結成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2151271A JP2921041B2 (ja) | 1990-06-09 | 1990-06-09 | Nb‐Al系金属間化合物焼結成形体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0445201A JPH0445201A (ja) | 1992-02-14 |
JP2921041B2 true JP2921041B2 (ja) | 1999-07-19 |
Family
ID=15515024
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2151271A Expired - Lifetime JP2921041B2 (ja) | 1990-06-09 | 1990-06-09 | Nb‐Al系金属間化合物焼結成形体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2921041B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103170631A (zh) * | 2013-03-19 | 2013-06-26 | 北京科技大学 | 一种制备小尺寸、薄壁Nb-W-Mo-Zr合金零件的方法 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112831703B (zh) * | 2020-12-30 | 2022-04-29 | 南方科技大学 | 一种铌铜合金材料及其制备方法 |
-
1990
- 1990-06-09 JP JP2151271A patent/JP2921041B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103170631A (zh) * | 2013-03-19 | 2013-06-26 | 北京科技大学 | 一种制备小尺寸、薄壁Nb-W-Mo-Zr合金零件的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0445201A (ja) | 1992-02-14 |
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