JP2921041B2 - Ｎｂ‐Ａｌ系金属間化合物焼結成形体の製造方法 - Google Patents
Ｎｂ‐Ａｌ系金属間化合物焼結成形体の製造方法Info
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はNb−Al系金属間化合物焼結成形体の製造方法
に関するものである。
に関するものである。
Nb−Al系金属間化合物（Nb−Al系合金）は高融点を有
し高温での強度が大きい。例えばNb3Al合金は融点1960
℃、Nb2Al合金は融点1810℃、NbAl合金は融点1550℃で
ある。しかしながらNbの融点は2400℃であるが、Alの融
点は660℃であり、融点差が極めて大きいので両者を溶
融混合して合金化する方法ではNbの融点近辺でAlは蒸発
してしまうから所定の組成のNb−Al系合金を得ることが
極めて困難である。さらにNb−Al系合金からなる成形物
を製造する方法としてはNb,Al両者を溶融混合して鋳造
する方法、あるいはNb,Al両者の溶融混合物を噴霧してN
b−Al系合金粉末とし、該合金粉末を成形焼結する方法
が考えられるが、上記したようにNbとAlとの融点差が大
きく、両者を溶融混合することが極めて困難である。ま
たNb粉末とAl粉末とを混合した混合粉末を成形焼結する
方法も考えられるが、やはりNbとAlとの融点差が大き
く、焼結中にAlの溶融が起って成形体に大変形が生じ、
このような混合粉末による成形焼結体の製造は極めて困
難である。
し高温での強度が大きい。例えばNb3Al合金は融点1960
℃、Nb2Al合金は融点1810℃、NbAl合金は融点1550℃で
ある。しかしながらNbの融点は2400℃であるが、Alの融
点は660℃であり、融点差が極めて大きいので両者を溶
融混合して合金化する方法ではNbの融点近辺でAlは蒸発
してしまうから所定の組成のNb−Al系合金を得ることが
極めて困難である。さらにNb−Al系合金からなる成形物
を製造する方法としてはNb,Al両者を溶融混合して鋳造
する方法、あるいはNb,Al両者の溶融混合物を噴霧してN
b−Al系合金粉末とし、該合金粉末を成形焼結する方法
が考えられるが、上記したようにNbとAlとの融点差が大
きく、両者を溶融混合することが極めて困難である。ま
たNb粉末とAl粉末とを混合した混合粉末を成形焼結する
方法も考えられるが、やはりNbとAlとの融点差が大き
く、焼結中にAlの溶融が起って成形体に大変形が生じ、
このような混合粉末による成形焼結体の製造は極めて困
難である。
本発明は上記従来の課題を解決するための手段とし
て、Nb粉末とAl粉末、またはNb粉末とNb−Al合金粉末、
またはAl粉末とNb−Al合金粉末、またはNb粉末とAl粉末
とNb−Al合金粉末とを主体とする原料金属混合粉末を機
械的合金化法によってNb−Al系金属間化合物粉末を得、
該粉末を用いて射出成形または泥漿鋳込法により焼結成
形体を製造する方法を提供するものである。
て、Nb粉末とAl粉末、またはNb粉末とNb−Al合金粉末、
またはAl粉末とNb−Al合金粉末、またはNb粉末とAl粉末
とNb−Al合金粉末とを主体とする原料金属混合粉末を機
械的合金化法によってNb−Al系金属間化合物粉末を得、
該粉末を用いて射出成形または泥漿鋳込法により焼結成
形体を製造する方法を提供するものである。
本発明に用いられるNb粉末は通常300メッシュ全通、
望ましくは250メッシュ全通程度の粒度を有する粉末で
あり、本発明に用いられるAl粉末は通常350メッシュ全
通、望ましくは400メッシュ全通程度の粒度を有する粉
末である。上記Nb粉末とAl粉末とは得られる金属間化合
物がNbを75重量％以上含むような所定の比率に混合され
る。何となれば得られる金属間化合物のNb含有量が75重
量％以下であると、該金属間化合物の融点が低くなり、
かつ高温での強度が低下する。Nb粉末とAl粉末との混合
物は後記するように機械的粉砕混合によって金属間化合
物とせられるが、該機械的粉砕混合中に融点の低いAlが
粉砕混合装置に優先的に付着する。したがって機械的粉
砕混合前のNb粉末とAl粉末との混合粉末の比率よりも、
該混合粉末に機械的粉砕混合を行なって得られる金属間
化合物中のAl比率の方が小さくなる。そこで所定のNb−
Al比率を有する金属間化合物が得られるよう、Nb粉末と
Al粉末との混合比率を調節しなければならない。NbAl合
金（融点1550℃）のような低融点のNb−Al合金をNbソー
スとして用い、これにAl粉末を混合すれば、Al粉末が粉
砕混合装置に付着しにくゝなり、Alの歩留りが向上す
る。勿論本発明においてはNb−Al合金粉末をAlソースと
して用い、これにNb粉末を混合してもよく、またNb−Al
合金粉末にAl粉末およびNb粉末を混合してもよい。
望ましくは250メッシュ全通程度の粒度を有する粉末で
あり、本発明に用いられるAl粉末は通常350メッシュ全
通、望ましくは400メッシュ全通程度の粒度を有する粉
末である。上記Nb粉末とAl粉末とは得られる金属間化合
物がNbを75重量％以上含むような所定の比率に混合され
る。何となれば得られる金属間化合物のNb含有量が75重
量％以下であると、該金属間化合物の融点が低くなり、
かつ高温での強度が低下する。Nb粉末とAl粉末との混合
物は後記するように機械的粉砕混合によって金属間化合
物とせられるが、該機械的粉砕混合中に融点の低いAlが
粉砕混合装置に優先的に付着する。したがって機械的粉
砕混合前のNb粉末とAl粉末との混合粉末の比率よりも、
該混合粉末に機械的粉砕混合を行なって得られる金属間
化合物中のAl比率の方が小さくなる。そこで所定のNb−
Al比率を有する金属間化合物が得られるよう、Nb粉末と
Al粉末との混合比率を調節しなければならない。NbAl合
金（融点1550℃）のような低融点のNb−Al合金をNbソー
スとして用い、これにAl粉末を混合すれば、Al粉末が粉
砕混合装置に付着しにくゝなり、Alの歩留りが向上す
る。勿論本発明においてはNb−Al合金粉末をAlソースと
して用い、これにNb粉末を混合してもよく、またNb−Al
合金粉末にAl粉末およびNb粉末を混合してもよい。
上記混合粉末には更に他の金属粉末（第三金属成分）
を混合してもよい。望ましい金属粉末としてはAlと固溶
体を形成しやすいBe,Mn,Si,Cu,Cr,V,Ti,Li,Mg,Zn,Ag等
がある。上記金属粉末は単独または二種以上混合されて
もよい。上記金属は望ましくは得られる金属間化合物中
に総計で15重量％以下の範囲で含まれるように混合され
る。上記範囲であれば上記金属間化合物の融点や高温で
の強度に悪影響を及ぼさない。
を混合してもよい。望ましい金属粉末としてはAlと固溶
体を形成しやすいBe,Mn,Si,Cu,Cr,V,Ti,Li,Mg,Zn,Ag等
がある。上記金属粉末は単独または二種以上混合されて
もよい。上記金属は望ましくは得られる金属間化合物中
に総計で15重量％以下の範囲で含まれるように混合され
る。上記範囲であれば上記金属間化合物の融点や高温で
の強度に悪影響を及ぼさない。
上記原料金属混合粉末は例えばらいかい機、ボールミ
ル等の機械的粉砕混合装置により機械的に粉砕混合され
る。このような機械的粉砕混合によって該原料金属混合
粉末の構成金属原子相互の浸透拡散が起り、該金属相互
が反応して該金属間化合物が形成される。該金属間化合
物は機械的粉砕混合により更に粉砕され、構成金属相互
の拡散反応は更に進行する。このようにしてNb−Al系金
属間化合物粉末が得られるが、該粉末の平均粒径が該原
料金属混合粉末の平均粒径よりも小さくなるまで粉砕す
る。望ましい平均粒径は約20μｍ以下である。平均粒径
約20μｍ以下の粉末は良好な成形性を示す。
ル等の機械的粉砕混合装置により機械的に粉砕混合され
る。このような機械的粉砕混合によって該原料金属混合
粉末の構成金属原子相互の浸透拡散が起り、該金属相互
が反応して該金属間化合物が形成される。該金属間化合
物は機械的粉砕混合により更に粉砕され、構成金属相互
の拡散反応は更に進行する。このようにしてNb−Al系金
属間化合物粉末が得られるが、該粉末の平均粒径が該原
料金属混合粉末の平均粒径よりも小さくなるまで粉砕す
る。望ましい平均粒径は約20μｍ以下である。平均粒径
約20μｍ以下の粉末は良好な成形性を示す。
本発明の金属間化合物粉末の成形体を製造するには、
該金属間化合物粉末とポリ塩化ビニル、ポリエチレン、
ポリプロピレン、ポリスチレン等の熱可塑性プラスチッ
ク粉末、所望なれば更に滑剤としてワックス、パラフィ
ン等を混合してペレットとし、該ペレットを射出成形す
ることにより成形体を製造する。あるいは該金属間化合
物粉末をエタノール、イソプロパノール、ｎ−ヘキサン
等の有機溶剤に分散させ、所望なればポリビニルブチラ
ール、ポリビニルホルマール、ポリビニルメチルエーテ
ル、ポリビニルエチルエーテル、ポリ酢酸ビニル等のバ
インダーおよび芳香族スルホン酸塩、脂肪族スルホン酸
塩等の解膠剤を添加して泥漿とし、該泥漿を鋳込型に鋳
込んで成形体を製造する。このようにして得られた成形
体は通常真空中または不活性ガス雰囲気中にて1700〜19
00℃程度の温度で２〜４時間程度加熱して焼結させる
が、所望なれば上記焼結に先立って500℃程度の温度で
乾燥脱脂し、その後1100〜1300℃程度の温度で加熱して
仮焼する。
該金属間化合物粉末とポリ塩化ビニル、ポリエチレン、
ポリプロピレン、ポリスチレン等の熱可塑性プラスチッ
ク粉末、所望なれば更に滑剤としてワックス、パラフィ
ン等を混合してペレットとし、該ペレットを射出成形す
ることにより成形体を製造する。あるいは該金属間化合
物粉末をエタノール、イソプロパノール、ｎ−ヘキサン
等の有機溶剤に分散させ、所望なればポリビニルブチラ
ール、ポリビニルホルマール、ポリビニルメチルエーテ
ル、ポリビニルエチルエーテル、ポリ酢酸ビニル等のバ
インダーおよび芳香族スルホン酸塩、脂肪族スルホン酸
塩等の解膠剤を添加して泥漿とし、該泥漿を鋳込型に鋳
込んで成形体を製造する。このようにして得られた成形
体は通常真空中または不活性ガス雰囲気中にて1700〜19
00℃程度の温度で２〜４時間程度加熱して焼結させる
が、所望なれば上記焼結に先立って500℃程度の温度で
乾燥脱脂し、その後1100〜1300℃程度の温度で加熱して
仮焼する。
上記泥漿鋳込法による成形体は脆いので特に複雑形状
の成形体の場合焼結作業性が悪い。したがって鋳込型と
してセラミックスからなる通気通液性鋳込型に該泥漿を
充填して乾燥脱脂し、そのまゝ該泥漿乾燥物を鋳込型と
ともに1100〜1300℃程度の温度で仮焼をすることが望ま
しい。仮焼後は圧力媒体粉末を充填した圧力容器中に該
仮焼物を鋳込型とともに装填し、熱間静水圧プレスを施
して焼結せしめる。
の成形体の場合焼結作業性が悪い。したがって鋳込型と
してセラミックスからなる通気通液性鋳込型に該泥漿を
充填して乾燥脱脂し、そのまゝ該泥漿乾燥物を鋳込型と
ともに1100〜1300℃程度の温度で仮焼をすることが望ま
しい。仮焼後は圧力媒体粉末を充填した圧力容器中に該
仮焼物を鋳込型とともに装填し、熱間静水圧プレスを施
して焼結せしめる。
Nb粉末とAl粉末、またはNb粉末とNb−Al合金粉末、ま
たはAl粉末とNb−Al合金粉末、またはNb粉末とAl粉末と
Nb−Al合金粉末とを主体とする原料金属混合粉末を機械
的に粉砕混合すると、該粉末間で粉末を構成する金属原
子の相互浸透拡散が起り、NbとAlあるいはその他の金属
相互が反応してNb−Al系金属間化合物が生成する。この
反応は比較的低温（Alの融点以下）で起るからAlは実質
的に蒸発しない。したがって原料金属混合粉末の組成
と、得られる金属間化合物の組成とが大巾に変動するこ
とがない。そして上記反応中においては同時に該原料金
属混合粉末は更に小径に粉砕され、該原料金属混合粉末
の平均粒径よりも小さな平均粒径を有する金属間化合物
が生成される。このような小さな粒径を有する金属間化
合物は良好な流動性を有する射出成形材料を与え、また
焼結成形体に緻密な組織を与える。
たはAl粉末とNb−Al合金粉末、またはNb粉末とAl粉末と
Nb−Al合金粉末とを主体とする原料金属混合粉末を機械
的に粉砕混合すると、該粉末間で粉末を構成する金属原
子の相互浸透拡散が起り、NbとAlあるいはその他の金属
相互が反応してNb−Al系金属間化合物が生成する。この
反応は比較的低温（Alの融点以下）で起るからAlは実質
的に蒸発しない。したがって原料金属混合粉末の組成
と、得られる金属間化合物の組成とが大巾に変動するこ
とがない。そして上記反応中においては同時に該原料金
属混合粉末は更に小径に粉砕され、該原料金属混合粉末
の平均粒径よりも小さな平均粒径を有する金属間化合物
が生成される。このような小さな粒径を有する金属間化
合物は良好な流動性を有する射出成形材料を与え、また
焼結成形体に緻密な組織を与える。
更に該原料金属混合粉末にAlと固溶体を形成しやすい
Be,Mn,Si,Cu,Cr,V,Ti,Li,Mg,Zn,Ag等の第三金属成分を
添加すると焼結性が向上する。
Be,Mn,Si,Cu,Cr,V,Ti,Li,Mg,Zn,Ag等の第三金属成分を
添加すると焼結性が向上する。
得られた金属間化合物のNb含有量は75重量％以上にす
べきである。何となればNb含有量75重量％以下の金属間
化合物は融点が低く、高温での強度が充分でない。
べきである。何となればNb含有量75重量％以下の金属間
化合物は融点が低く、高温での強度が充分でない。
更に第三金属成分を添加した場合には該金属の総量が
15重量％以下であれば該金属は金属間化合物の融点や強
度に悪影響を及ぼさない。
15重量％以下であれば該金属は金属間化合物の融点や強
度に悪影響を及ぼさない。
更に鋳込成形の場合に通液性セラミックスからなる鋳
込型を用いると鋳込型内での泥漿の乾燥脱脂、仮焼、焼
結が可能となる。
込型を用いると鋳込型内での泥漿の乾燥脱脂、仮焼、焼
結が可能となる。
実施例１（金属間化合物の製造） 400メッシュ全通のAl粉末と250メッシュ全通のNb粉末
とをNb87重量％、Al13重量％となるように混合し、ヘキ
サンを媒体としてボールミルにより16時間混合した。得
られた混合物泥漿を窒素雰囲気中で乾燥して原料金属混
合粉末を得る。該原料金属混合粉末の1kgを直径400mmの
ボールミル中に投入し、ボール20kgを添加して100rpmの
速度で機械的粉砕混合を行なった。粉砕混合時間と該原
料金属混合粉末の平均粒径との関係を第１図に示す。第
１図に示されるように該平均粒径は粉砕混合初期におい
ては増大して略500μｍに達するが、その後次第に小さ
くなり192時間では最初の粒径よりも小さい約20μｍ以
下になる。また第２図ａ〜ｆに粉砕混合時間と示差熱分
析との関係を示す（図中点線は昇温曲線）。第２図ａに
示すように原料金属混合粉末は粉砕混合前ではAlの融点
（660℃）近傍で大きな発熱を示す顕著なピークが認め
られるが、ｅに示すように192時間の粉砕混合では該ピ
ークは観察されず、Alは大部分Nbと反応して金属間化合
物が生成されたことが認められる。したがって該原料金
属混合粉末を粉砕混合前の状態で成形焼結する場合には
該融点近傍でAlが急激に溶解して成形体に大変形がもた
らされることが予想されるが、192時間粉砕混合すれば
反応は充分進行して該融点近傍での発熱も小さく、成形
体は焼結に充分耐えるものと思われる。
とをNb87重量％、Al13重量％となるように混合し、ヘキ
サンを媒体としてボールミルにより16時間混合した。得
られた混合物泥漿を窒素雰囲気中で乾燥して原料金属混
合粉末を得る。該原料金属混合粉末の1kgを直径400mmの
ボールミル中に投入し、ボール20kgを添加して100rpmの
速度で機械的粉砕混合を行なった。粉砕混合時間と該原
料金属混合粉末の平均粒径との関係を第１図に示す。第
１図に示されるように該平均粒径は粉砕混合初期におい
ては増大して略500μｍに達するが、その後次第に小さ
くなり192時間では最初の粒径よりも小さい約20μｍ以
下になる。また第２図ａ〜ｆに粉砕混合時間と示差熱分
析との関係を示す（図中点線は昇温曲線）。第２図ａに
示すように原料金属混合粉末は粉砕混合前ではAlの融点
（660℃）近傍で大きな発熱を示す顕著なピークが認め
られるが、ｅに示すように192時間の粉砕混合では該ピ
ークは観察されず、Alは大部分Nbと反応して金属間化合
物が生成されたことが認められる。したがって該原料金
属混合粉末を粉砕混合前の状態で成形焼結する場合には
該融点近傍でAlが急激に溶解して成形体に大変形がもた
らされることが予想されるが、192時間粉砕混合すれば
反応は充分進行して該融点近傍での発熱も小さく、成形
体は焼結に充分耐えるものと思われる。
上記機械的粉砕混合は384時間続行され、得られた金
属間化合物の組成はNb90.5重量％、Al9.5重量％であ
り、平均粒径は約15μｍであった。
属間化合物の組成はNb90.5重量％、Al9.5重量％であ
り、平均粒径は約15μｍであった。
実施例２（射出成形） 実施例１で得られた金属間化合物粉末を350メッシュ
の篩によって分級した上で下記の組成の射出成形材料を
調製する。
の篩によって分級した上で下記の組成の射出成形材料を
調製する。
金属間化合物粉末 58重量部 合成樹脂添加物＊ 42重量部 ＊：合成樹脂添加物の組成は下記の通りである。
ポリプロピレン 55重量部 パラフィンワックス 30重量部 カルナバワックス 13.5重量部 フタル酸ジオクチル 1.5重量部 上記組成の射出成形材料は混練され、ペレタイザーに
よってペレット化され、該ペレットは射出成形機によっ
てシリンダ温度190℃，金型温度55℃，射出圧500kgf/cm
2の条件で第３図に示す形状の引張試験片（１）を成形
した。該試験片（１）において、平行部（２）は厚さ3m
m,巾4mm,長さ14mm,把み部（３）は厚さ3mm,巾10mm,長さ
12mmである。
よってペレット化され、該ペレットは射出成形機によっ
てシリンダ温度190℃，金型温度55℃，射出圧500kgf/cm
2の条件で第３図に示す形状の引張試験片（１）を成形
した。該試験片（１）において、平行部（２）は厚さ3m
m,巾4mm,長さ14mm,把み部（３）は厚さ3mm,巾10mm,長さ
12mmである。
上記試験片は100メッシュの電融アルミナ粉末中に埋
設され、Ar気流中、５℃/hrの昇温速度で550℃まで加熱
して脱脂した後、真空排気を行なった上で真空中1200℃
まで昇温して仮焼体を作製した。得られた仮焼体をアル
ミナ粉末から取出し、該アルミナ粉末を除去した後に滑
らかな面を有するジルコニア製セッター内にセットし、
真空中1800℃、３時間の焼結を行なう。得られた焼結体
の密度は93.3％であり、Ｘ線回折の定性分析を行なった
結果、Nb3Al合金単相であることが判明した。また引張
試験の結果は1300℃で22.4kgf/mm2であった。
設され、Ar気流中、５℃/hrの昇温速度で550℃まで加熱
して脱脂した後、真空排気を行なった上で真空中1200℃
まで昇温して仮焼体を作製した。得られた仮焼体をアル
ミナ粉末から取出し、該アルミナ粉末を除去した後に滑
らかな面を有するジルコニア製セッター内にセットし、
真空中1800℃、３時間の焼結を行なう。得られた焼結体
の密度は93.3％であり、Ｘ線回折の定性分析を行なった
結果、Nb3Al合金単相であることが判明した。また引張
試験の結果は1300℃で22.4kgf/mm2であった。
実施例３（鋳込成形１） 実施例１で得られた金属間化合物粉末を、実施例２と
同様に分級して下記の組成の泥漿を調製する。
同様に分級して下記の組成の泥漿を調製する。
金属間化合物粉末 100重量部 解膠剤 １ 〃 アンモニア 0.05〃 ポリビニルブチラール １ 〃 エチルアルコール 45 〃 上記泥漿を直径16mm,長さ60mmの石膏鋳型に鋳込んで
得られた成形物を離型した後、60℃で乾燥する。乾燥し
た試料は真空中1800℃で焼結した。得られた焼結体の密
度は94.2％で、Nb3Al合金単相であった。また引張試験
の結果は1300℃で24.1kgf/mm2であった。
得られた成形物を離型した後、60℃で乾燥する。乾燥し
た試料は真空中1800℃で焼結した。得られた焼結体の密
度は94.2％で、Nb3Al合金単相であった。また引張試験
の結果は1300℃で24.1kgf/mm2であった。
実施例４（鋳込成形２） 実施例３の泥漿を第４図に示すようなZrO2からなる通
気通液性鋳込型（11）に鋳込み、周囲を排気することに
より脱液乾燥し、Ar気流中、５℃/hrの昇温速度で550℃
まで加熱して脱脂した後、真空排気を行なった上で真空
中1200℃まで昇温して仮焼した。得られた焼結体（12）
は鋳型（11）と共に第３図に示すようにタンタル製容器
（13）内に圧力媒体として充填されている窒化硼素（B
N）粉末（14）内に装填し、該容器（13）の排気口（1
3）Ａを介して排気し密封した上で、圧力1000気圧、温
度1700℃において、熱間静水圧プレスを１時間施して成
形焼結を行なう。得られた焼結体の密度は100％であ
る。
気通液性鋳込型（11）に鋳込み、周囲を排気することに
より脱液乾燥し、Ar気流中、５℃/hrの昇温速度で550℃
まで加熱して脱脂した後、真空排気を行なった上で真空
中1200℃まで昇温して仮焼した。得られた焼結体（12）
は鋳型（11）と共に第３図に示すようにタンタル製容器
（13）内に圧力媒体として充填されている窒化硼素（B
N）粉末（14）内に装填し、該容器（13）の排気口（1
3）Ａを介して排気し密封した上で、圧力1000気圧、温
度1700℃において、熱間静水圧プレスを１時間施して成
形焼結を行なう。得られた焼結体の密度は100％であ
る。
本実施例の方法によれば、複雑形状の成形体を得るこ
とが容易である。
とが容易である。
実施例５ 原料金属混合粉末におけるAlソースとして下記のNb−
Al合金粉末を用いる。
Al合金粉末を用いる。
即ちプラズマスカル溶解法によって種々な組成の合金
をインゴットとして作製した。該インゴットを再溶解し
て遠心噴霧法によって60メッシュ全通の粉末を作製し、
該粉末をアトライターによって24時間粉砕して400メッ
シュの篩で分級し、第１表の組成および平均粒径を有す
るNb−Al合金粉末試料を得た。
をインゴットとして作製した。該インゴットを再溶解し
て遠心噴霧法によって60メッシュ全通の粉末を作製し、
該粉末をアトライターによって24時間粉砕して400メッ
シュの篩で分級し、第１表の組成および平均粒径を有す
るNb−Al合金粉末試料を得た。
試料 Al分析値（重量％） 平均粒径（μｍ） Ａ 93.7 18.4 Ｂ 87.2 16.7 Ｃ 74.3 15.6 Ｄ 29.1 13.1 第１表 上記Nb−Al合金粉末は実施例１とNb粉末と第２表に示
す比率に混合され、実施例１と同様にして機械的粉砕混
合により最終的にNb3Al（Al含有量8.8重量％）化合物と
なるように処理され、該金属間化合物粉末を用いて実施
例１と同様にして射出成形しその後焼結して焼結成形体
を得た。得られた焼結成形体の密度および1300℃におけ
る強度を第２表に示す。
す比率に混合され、実施例１と同様にして機械的粉砕混
合により最終的にNb3Al（Al含有量8.8重量％）化合物と
なるように処理され、該金属間化合物粉末を用いて実施
例１と同様にして射出成形しその後焼結して焼結成形体
を得た。得られた焼結成形体の密度および1300℃におけ
る強度を第２表に示す。
第２表を見ると原料金属混合粉末中のAl含有量が多く
なるにしたがって密度が若干高くなる傾向を示すことが
判明する。
なるにしたがって密度が若干高くなる傾向を示すことが
判明する。
実施例６ 実施例５で用いたNb−Al合金粉末に更に第３表に示す
第三金属成分を添加した組成の合金を用いて、実施例５
と同様にして金属間化合物粉末を作製し、該金属間化合
物粉末を用いて、実施例５と同様にして射出成形しその
後焼結して焼結成形体を得た。得られた焼結成形体の結
晶粒微細化の程度、密度および1300℃における強度を第
３表に示す。
第三金属成分を添加した組成の合金を用いて、実施例５
と同様にして金属間化合物粉末を作製し、該金属間化合
物粉末を用いて、実施例５と同様にして射出成形しその
後焼結して焼結成形体を得た。得られた焼結成形体の結
晶粒微細化の程度、密度および1300℃における強度を第
３表に示す。
第３表を見るとMn,Si,Mg,Cr,Ti,Vの添加は焼結成形体
の結晶粒微細化に効果があり、Be,Mn,Si,Cu,Li,Mg,Zn,A
gの添加は焼結成形体の密度向上に効果があることが確
認される。
の結晶粒微細化に効果があり、Be,Mn,Si,Cu,Li,Mg,Zn,A
gの添加は焼結成形体の密度向上に効果があることが確
認される。
実施例７（鋳込成形３） 第５図に示す引張試験片のワックス母型（21）（平行
部（22）の厚さ10mm,巾12mm,長さ40mm,把み部（23）の
厚さ10mm,巾20mm,長さ30mm鋳込口（24）径8mm）にZrO2
泥漿を浸漬法によってコーティングし、1800℃で乾燥焼
結して通気通液性鋳込型を作製した。該通気通液性鋳込
型に実施例３の泥漿を鋳込み、実施例４と同様にして脱
液乾燥、脱脂、および仮焼を行なった後、実施例４と同
様な容器中の窒化硼素（BN）粉末内に装填して実施例４
と同様な条件で熱間静水圧プレスを行なう。このように
して得られた焼結成形体の密度は100％、1300℃での強
度は38.1kgf/mm2と云う高い値が得られた。
部（22）の厚さ10mm,巾12mm,長さ40mm,把み部（23）の
厚さ10mm,巾20mm,長さ30mm鋳込口（24）径8mm）にZrO2
泥漿を浸漬法によってコーティングし、1800℃で乾燥焼
結して通気通液性鋳込型を作製した。該通気通液性鋳込
型に実施例３の泥漿を鋳込み、実施例４と同様にして脱
液乾燥、脱脂、および仮焼を行なった後、実施例４と同
様な容器中の窒化硼素（BN）粉末内に装填して実施例４
と同様な条件で熱間静水圧プレスを行なう。このように
して得られた焼結成形体の密度は100％、1300℃での強
度は38.1kgf/mm2と云う高い値が得られた。
したがって本発明においては、所望の組成のNb−Al系
金属間化合物粉末が容易に得られ、そして該粉末は射出
成形性が良好でかつ射出成形や鋳込成形によって得られ
た本発明の成形体は焼結性にも優れ、高密度で高温にお
ける強度が大きな焼結成形体が得られる。また該金属間
化合物粉末にAlと固溶体を形成しやすいBe,Mn,Si,Cu,C
r,V,Ti,Li,Mg,Zn,Ag等の第三金属成分を添加すると焼結
成形体の結晶粒微細化および／または密度向上に効果が
ある。更に鋳込成形の際、鋳型として通気通液性セラミ
ックスからなる鋳込型を用いれば該泥漿を該鋳込型内で
乾燥、脱脂、仮焼、焼結することが可能で、複雑形状の
焼結成形体でも容易に作製することが出来る。
金属間化合物粉末が容易に得られ、そして該粉末は射出
成形性が良好でかつ射出成形や鋳込成形によって得られ
た本発明の成形体は焼結性にも優れ、高密度で高温にお
ける強度が大きな焼結成形体が得られる。また該金属間
化合物粉末にAlと固溶体を形成しやすいBe,Mn,Si,Cu,C
r,V,Ti,Li,Mg,Zn,Ag等の第三金属成分を添加すると焼結
成形体の結晶粒微細化および／または密度向上に効果が
ある。更に鋳込成形の際、鋳型として通気通液性セラミ
ックスからなる鋳込型を用いれば該泥漿を該鋳込型内で
乾燥、脱脂、仮焼、焼結することが可能で、複雑形状の
焼結成形体でも容易に作製することが出来る。
第１図は実施例１における機械的粉砕混合時間と平均粒
径との関係を示すグラフ、第２図ａ〜ｆは機械的粉砕混
合処理中の組成の示差熱分析のグラフ、第３図は実施例
２で成形した試験片の斜視図、第４図は実施例４の熱間
静水圧プレス工程の説明図、第５図は実施例７のワック
ス母型の斜視図である。 図中、（１）……試験片
径との関係を示すグラフ、第２図ａ〜ｆは機械的粉砕混
合処理中の組成の示差熱分析のグラフ、第３図は実施例
２で成形した試験片の斜視図、第４図は実施例４の熱間
静水圧プレス工程の説明図、第５図は実施例７のワック
ス母型の斜視図である。 図中、（１）……試験片
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ２２Ｃ 27/02 １０２ Ｂ２２Ｆ 3/02 Ｓ (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C22C 1/04 - 1/05 B22F 1/00 - 7/08 B22F 9/04 C22C 27/02 102
Claims (3)
- 【請求項１】Nbを75重量％以上含むNb−Al系金属間化合
物を製造する方法であって、Nb粉末とAl粉末、またはNb
粉末とNb−Al合金粉末、またはAl粉末とNb−Al合金粉
末、またはNb粉末とAl粉末とNb−Al合金粉末とを主体と
する原料金属混合粉末を機械的合金化法によってNb−Al
系金属間化合物を生成せしめるとともに該金属間化合物
を該原料金属混合粉末の平均粒径よりも小さな平均粒径
となるまで粉砕することによって得られたNb−Al系金属
間化合物粉末を用いて射出成形または泥漿鋳込法により
結成形体を製造することを特徴とするNb−Al系金属間化
合物焼結成形体の製造方法 - 【請求項２】該原料金属混合粉末にはAlと固溶体を形成
しやすいBe,Mn,Si,Cu,Cr,V,Ti,Li,Mg,Zn,およびAgから
なる群から選ばれた一種または二種以上の金属が混合さ
れ、該金属は該金属間化合物中に総計で15重量％以下の
範囲になるように該原料金属混合粉末に混合される特許
請求の範囲１に記載のNb−Al系金属間化合物焼結成形体
の製造方法 - 【請求項３】特許請求の範囲１に記載の金属間化合物粉
末泥漿をセラミックスからなる通気通液性鋳込型に鋳込
み乾燥する工程１、該鋳込型中の泥漿固化物を該鋳込型
とともに仮焼する工程２、該仮焼物を該鋳込型とともに
圧力媒体粉末を充填した圧力容器中に装填し、熱間静水
圧プレスを施して焼結せしめるNb−Al系金属間化合物焼
結成形体の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2151271A JP2921041B2 (ja) | 1990-06-09 | 1990-06-09 | Ｎｂ‐Ａｌ系金属間化合物焼結成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2151271A JP2921041B2 (ja) | 1990-06-09 | 1990-06-09 | Ｎｂ‐Ａｌ系金属間化合物焼結成形体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0445201A JPH0445201A (ja) | 1992-02-14 |
| JP2921041B2 true JP2921041B2 (ja) | 1999-07-19 |
Family
ID=15515024
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2151271A Expired - Lifetime JP2921041B2 (ja) | 1990-06-09 | 1990-06-09 | Ｎｂ‐Ａｌ系金属間化合物焼結成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2921041B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103170631A (zh) * | 2013-03-19 | 2013-06-26 | 北京科技大学 | 一种制备小尺寸、薄壁Nb-W-Mo-Zr合金零件的方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112831703B (zh) * | 2020-12-30 | 2022-04-29 | 南方科技大学 | 一种铌铜合金材料及其制备方法 |
-
1990
- 1990-06-09 JP JP2151271A patent/JP2921041B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103170631A (zh) * | 2013-03-19 | 2013-06-26 | 北京科技大学 | 一种制备小尺寸、薄壁Nb-W-Mo-Zr合金零件的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0445201A (ja) | 1992-02-14 |
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