CN102574294A - 蜂窝状结构体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种蜂窝状结构体，包括分隔形成作为流体的流路的多个孔格的多孔质的隔壁和位于最外周的外周壁，在流体的入口侧端面的规定的孔格的开口部和流体的出口侧端面的剩余的孔格的开口部具有封孔部，所述封孔部的向着外侧的端面平坦，所述封孔部不具有直径0.3mm以上的气泡，所述封孔部的封孔深度的标准偏差除以所述封孔部的平均封孔深度的值在0.15以下。

Description

蜂窝状结构体及其制造方法
技术领域
本发明涉及蜂窝状结构体及其制造方法，更具体来说，涉及可以抑制温度变化引起的变形、裂纹等的蜂窝状结构体及其制造方法。
背景技术
考虑到对环境的影响，越来越有必要从内燃机、锅炉等的废气中除去微粒子和有害物质。尤其是欧美、日本等国倾向于强化关于去除柴油机排出的微粒子(以下、有时称为“PM”。)的限制。于是，采用蜂窝状结构体作为用于去除这种PM的净化过滤器。
以此目的使用的过滤器可以列举有使用封孔蜂窝状结构体的蜂窝状过滤器(例如、参照专利文献1，2)。这里，封孔蜂窝状结构体包括：分隔形成作为流体(废气、净化气)的流路的多个孔格的多孔质的隔壁和位于最外周的外周壁，封孔蜂窝状结构体在流体(废气)的入口侧端面中的规定的孔格的开口部和流体(净化气)的出口侧端面中的剩余的孔格的开口部具有封孔部。这样的蜂窝状过滤器中，废气从废气的入口侧的端面流入孔格内，并且流入孔格内的废气通过隔壁，通过了隔壁的废气(净化气)从废气的出口侧端面被排出。废气通过隔壁时，废气中所含有的PM由隔壁捕集，使废气成为净化气。
【现有技术文献】
【专利文献】
【专利文献1】日本专利公开2009-40046号公报
【专利文献2】日本专利公开2006-231162号公报
发明内容
以往的蜂窝状过滤器中存在如下情况：封孔部的向着蜂窝状过滤器外侧的端面凹陷；在封孔部的内部不规则地存在大的气泡；封孔部的封孔深度不均匀。使蜂窝状过滤器升温降温时，热应力部分集中，可能会导致蜂窝状过滤器产生破损等。
本发明正是鉴于这样的现有技术的问题点提出的，提供一种可以抑制温度变化引起的裂纹、变形等的蜂窝状结构体及其制造方法。
本发明提供了如下的蜂窝状结构体及其制造方法。
[1]一种蜂窝状结构体，包括分隔形成作为流体的流路的多个孔格的多孔质的隔壁和位于最外周的外周壁，在流体的入口侧端面的规定的孔格的开口部和流体的出口侧端面的剩余的孔格的开口部具有封孔部，所述封孔部的向着外侧的端面平坦，所述封孔部不具有直径0.3mm以上的气泡，所述封孔部的封孔深度的标准偏差除以所述封孔部的平均封孔深度后的值在0.15以下。
[2]如方案[1]所述的蜂窝状结构体，所述封孔部的深度为3～12mm。
[3]如方案[1]或[2]所述的蜂窝状结构体，所述规定的孔格和所述剩余的孔格交替排列。
[4]如方案[1]～[3]所述的蜂窝状结构体，所述隔壁和所述封孔部的材质为包括从堇青石、莫来石、氧化铝、碳化硅、和钛酸铝所构成的群中选择出的至少一种的材料。
[5]一种蜂窝状结构体的制造方法，其制造方案[1]～[4]中的任意一项所述的蜂窝状结构体，包括如下工序：掩蔽工序，在具有分隔形成作为流体的流路的多个孔格的多孔质的隔壁和位于最外周的外周壁的蜂窝状成形体的一个端面贴上片材，在所述片材中的与要形成封孔部的孔格重叠的位置开孔；第1压入工序，将所述蜂窝状成形体的贴有所述片材的一侧的端部压入装有封孔材料的容器内，从所述蜂窝状成形体的所述一个端面通过形成在所述片材上的孔将封孔材料压入所述孔格内；第2压入工序，使压入工具沿着所述片材的表面移动，所述压入工具具有加压构件，该加压构件的硬度为60～90度，形状为板状，沿着与厚度方向正交的一条边被倒角，并且具有与所述倒角的面邻接的平行于厚度方向的面、即平坦面，使所述压入工具以所述倒角后的面即加压面和所述片材之间的角度为15～50°的状态在所述片材的表面移动，通过所述加压面将供给到所述片材和所述加压面之间的封孔材料通过所述片材上形成的孔从所述封孔材料之上压入到填充有所述封孔材料的孔格内。
[6]如方案[5]所述的蜂窝状结构体的制造方法，所述平坦面在所述加压构件的厚度方向上的长度为所述加压构件的厚度的20～40％。
[7]如方案[5]或[6]所述的蜂窝状结构体的制造方法，所述加压构件的材质为橡胶类。
根据本发明的蜂窝状结构体，封孔部的向着外侧(蜂窝状结构体的外侧)的端面平坦，封孔部中没有直径0.3mm以上的气泡，进一步地、封孔部的封孔深度的标准偏差除以封孔部的平均封孔深度的值为0.15以下，因此可以使每个封孔部的热容、热膨胀(率)、杨氏模量等的差异变得极小，可以抑制在温度变化等时产生应力集中的部分，可以抑制在温度变化等时产生蜂窝状结构体的裂纹、变形等。
根据本发明的蜂窝状结构体的制造方法，在蜂窝状成形体的孔格内填充了封孔材料之后，在加压面和片材之间的角度为15～50°的状态下，通过使具有形成了加压面的加压构件的压入工具沿着片材的表面移动、进一步填充封孔材料，由此可以制造蜂窝状结构体，使封孔部的向着外侧(蜂窝状结构体的外侧)的端面平坦，封孔部中没有直径0.3mm以上的气泡，而且，封孔部的封孔深度的标准偏差除以封孔部的平均封孔深度的值为0.15以下。
附图说明
图1A是示意性示出本发明的蜂窝状结构体的一实施方式的立体图。
图1B是示意性示出本发明的蜂窝状结构体的一实施方式的俯视图。
图1C是示出图1B的A-A’截面的模式图。
图2A是示出本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式的工序之一的模式图。
图2B是示出本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式的工序之一的模式图。
图2C是示出本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式的工序之一的模式图。
图2D是示出本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式的工序之一的模式图。
图2E是示出本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式的工序之一的模式图。
图2F是示出在本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式中、封孔材料凹陷的情况的蜂窝状成形体的状态的模式图。
图2G是示出本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式的工序之一的模式图。
图3A是示出本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式的工序之一的模式图。
图3B是示出在本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式中使用的压入工具的截面的模式图。
图3C是示出在本发明的蜂窝状结构体的制造方法的其它的实施方式中、将压入工具配置在蜂窝状成形体的端面(一端的表面)的状态的模式图。
图4A是示意性示出在本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式中使用的制造装置中的第1压入装置的侧视图。
图4B是示意性示出在本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式中使用的制造装置中的第1压入装置的侧视图。
图5是示意性示出在本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式中使用的制造装置中的使蜂窝状成形体翻转的装置(翻转装置)的侧视图。
图6是示意性示出在本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式中使用的制造装置中的第2压入装置的侧视图。
图7是示出在本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式中使用的制造装置中的干燥装置的截面的模式图。
图8A是示意性示出通过本发明的蜂窝状结构体的制造方法的其它的实施方式制造的蜂窝状结构体的俯视图。
图8B是示意性示出通过本发明的蜂窝状结构体的制造方法的其它的实施方式制造的蜂窝状结构体的立体图。
具体实施方式
下面，对本发明的实施方式进行具体说明。本发明并不仅限于以下的实施方式，在不脱离本发明的主旨的范围内，基于本领域技术人员的公知常识，对以下的实施方式所进行的适当的变更、改良等，也应理解为在本发明的保护范围内。
(1)蜂窝状结构体：
如图1A～图1C所示，本发明的蜂窝状结构体的一实施方式中，蜂窝状结构体构成为：包括分隔形成作为流体的流路的多个孔格2的多孔质的隔壁3和位于最外周的外周壁4，在流体的入口侧的端面11的规定的孔格2的开口部和流体的出口侧的端面12的剩余的孔格2的开口部具有封孔部5，封孔部5的向着外侧的端面7平坦，封孔部5没有直径0.3mm以上的气泡，封孔部5的封孔深度8的标准偏差除以封孔部5的平均封孔深度的值在0.15以下。
这里，封孔部5的“向着外侧的端面7”是指如图1C所示那样的、封孔部5的端面中向着蜂窝状结构体100的外侧(向外侧露出)的端面、面向外部空间的端面。又，封孔部5的端面中，“向着外侧的端面7”的相反侧的端面是指如图1C所示的“向着内侧的端面7a”。又，“封孔部5的向着外侧的端面7平坦”是指封孔部5的向着外侧的端面7不会形成深于0.3mm的凹陷、且也不会形成0.3mm以上的突起。又，“气泡”是指形成在封孔部5内的直径0.3mm以上的空间。有无气泡的判断方法为：对于由含有中心轴的平面切出的、封孔部5的截面，使用显微镜放大2倍进行观察，判断其是否形成直径0.3mm以上的空间。气泡的直径是指“由含有中心轴的平面切出的封孔部5的截面”中的气泡的直径。气泡的直径是在用光学显微镜放大2倍的状态下测定的值。“由含有中心轴的平面切出的封孔部5的截面中的气泡的直径”是指由该截面中气泡的面积计算出来的相当直径。“由气泡的面积计算出来的相当直径”是指与该截面中气泡的面积相等的“圆形”的直径。又，“封孔部5的封孔深度8的标准偏差”是指选择任意20个封孔部时，该20个封孔部的封孔深度8的标准偏差。又，“封孔部5的平均封孔深度”是指计算所述“封孔部5的封孔深度8的标准偏差”的20个封孔部的封孔深度的平均值。又，“封孔部5的深度”是指封孔部5的孔格2的延伸方向的长度。
图1A是示意性示出本发明的蜂窝状结构体的一实施方式的立体图。图1B是示意性示出本发明的蜂窝状结构体的一实施方式的俯视图。图1C是示出图1B的A-A’截面的模式图。
这样，本实施方式的蜂窝状结构体100中，封孔部5的向着外侧(蜂窝状结构体的外侧)的端面7平坦，封孔部5没有直径0.3mm以上的气泡，进一步地，封孔部5的封孔深度8的标准偏差除以封孔部5的平均封孔深度的值在0.15以下，因此可以使每个封孔部的热容、热膨胀(率)、杨氏模量等的差异变得极小，可以抑制在温度变化等时产生应力集中的部分，可以抑制在温度变化等时产生蜂窝状结构体的裂纹、变形等。
本实施方式的蜂窝状结构体中，封孔部5的向着外侧的端面7平坦。由此，再生蜂窝状结构体时等，蜂窝状结构体的端面中，“基于封孔部的端面的凹凸的热的分布(差异)”变小、耐热冲击性提高。通过激光显微镜测定蜂窝状结构体的封孔部5的向着外侧的端面7是否平坦(平坦性)。
本实施方式的蜂窝状结构体中，封孔部5没有直径0.3mm以上的气泡。由此，封孔部大多为实心构造，再生蜂窝状结构体时等，蜂窝状结构体的端面中，封孔部的热的分布(差异)变小、耐热冲击性提高。
本实施方式的蜂窝状结构体中，“封孔部5的封孔深度8的标准偏差”除以“封孔部5的平均封孔深度”的值在0.15以下，最好为0.03～0.1。由此，再生蜂窝状结构体时等，蜂窝状结构体的端面中，封孔部的热的分布(差异)变小、耐热冲击性提高。又，封孔部的深度整体均匀，因此可以容易地控制隔壁的PM捕集面积，可以减少每件制品的蜂窝状结构体的PM捕集性能的差异。“封孔部5的封孔深度8的标准偏差”除以“封孔部5的平均封孔深度”的值大于0.15的话，在再生蜂窝状结构体时等，蜂窝状结构体的端面中，封孔部的热的分布(差异)变大、耐热冲击性降低。又，封孔部的深度整体不均，因此不能够容易地控制隔壁的PM捕集面积，每件制品的蜂窝状结构体的PM捕集性能的差异变大。
本实施方式的蜂窝状结构体中，封孔部5的深度8优选为3～12mm，更优选为5～10mm。浅于3mm的话，封孔部5的强度较低。深于12mm的话，隔壁3中捕集PM的面积会变小。
本实施方式的蜂窝状结构体100中，在流体的入口侧的端面11的规定的孔格2的开口部和流体的出口侧的端面12的剩余的孔格2的开口部具有封孔部5。所述规定的孔格和上述剩余孔格交替配置(交替排列)，入口侧的端面11和出口侧的端面12中，最好通过封孔部和“孔格的开口部”形成为棋盘格状。
本实施方式的蜂窝状结构体中，隔壁3和封孔部5的材质优选包含从堇青石、莫来石、氧化铝、碳化硅、和钛酸铝构成的群中选择出的至少一种。又，隔壁3和封孔部5的材质更优选是从堇青石、莫来石、氧化铝、碳化硅、和钛酸铝构成的群中选择出的至少一种，隔壁3和封孔部5的材质特别优选是从堇青石、莫来石、氧化铝、碳化硅、和钛酸铝构成的群中选择出的一种。又，封孔部5的材质和隔壁3的材质最好相同。
本实施方式的蜂窝状结构体100中，隔壁3的平均细孔径优选为10～40μm，更优选为10～30μm。小于10μm的话，即使在粒子状物质的堆积较少的情况下，也会使压力损失增大，大于40μm的话，蜂窝状结构体100会变脆容易脱落。隔壁3的平均细孔径是通过水银孔隙度计测定的值。
本实施方式的蜂窝状结构体100中，隔壁3的气孔率优选为30～70％，更优选为35～60％。小于30％的话，压力损失可能会增大，大于70％的话，蜂窝状结构体100会变脆容易脱落。隔壁3的气孔率是通过水银孔隙度计测定的值。
本实施方式的蜂窝状结构体100中，隔壁3的厚度优选为200～300μm，更优选为250～300μm。薄于200μm的话，蜂窝状结构体100的强度可能会降低，厚于300μm的话，废气通过孔格内时的压力损失可能会变大。
本实施方式的蜂窝状结构体100中，与孔格的延伸方向正交的截面的孔格密度优选为46.5～62.0孔格/cm2。小于46.5孔格/cm2的话，蜂窝状结构体100的强度可能会降低，大于62.0孔格/cm2的话，压力损失可能会变大。
本实施方式的蜂窝状结构体100中，孔格形状并没有特别地限定，与孔格的延伸方向正交的截面，优选为三角形、四边形、五边形、六边形等的多边形、圆形、或者椭圆形，也可以是其它不规则形状。也可以是它们的组合。进一步地，在蜂窝状结构体100的与孔格的延伸方向正交的截面中，孔格的截面积最好全部相等，但是，在流入侧的端面11侧具有封孔部5的规定的孔格2的截面积(与孔格的延伸方向正交的截面的截面积)小于在流出侧的端面12侧具有封孔部5的剩余的孔格2的截面积(与孔格的延伸方向正交的截面的截面积)的情况也较为理想。
本实施方式的蜂窝状结构体100的外形并没有特别的限定，可以例举有圆筒形、椭圆筒形、“四方筒形等底面为多边形的筒形”、底面为不规则形状的筒形等。又，蜂窝状结构体100的大小并没有特别的限定，优选形成为蜂窝状成形体的轴向长度相对于蜂窝状成形体的外径的比例(长度/外径)为0.1～0.8，更优选为0.1～0.6。又，蜂窝状结构体100的形状为其它的形状的情况下，其底面面积优选与上述圆筒形时的底面面积在同一范围内。另外，图1中全部孔格为正方形，且具有相同尺寸，也可以如图8A、图8B所示的蜂窝状结构体200，为了提高PM的捕集容量，蜂窝状结构体也可以改变相邻孔格的大小。图8A、图8B所示的蜂窝状结构体200构成为，在与孔格的延伸方向正交的截面中，截面积大的孔格和截面积小的孔格交替排列。图8A是示意性示出本发明的蜂窝状结构体的其它的实施方式的俯视图。图8B是示意性示出本发明的蜂窝状结构体的其它的实施方式的立体图。
本实施方式的蜂窝状结构体100中，位于最外周的外周壁可以是在成形时与蜂窝状成形体一体形成的成形一体壁，也可以是在成形后，将蜂窝状成形体的外周研磨成规定形状，通过水泥等形成外周壁的涂层壁。外周壁为一体成形壁的情况下，外周壁的厚度优选为0.5～1.5mm。又，外周壁为涂层壁的情况下也是一样。又，外周壁为涂层壁的情况下，作为涂层壁的材质，可以列举为在相同材质的基底上附加玻璃等的熔剂成分的材料等。
本实施方式的蜂窝状结构体100接合其用途，可以在隔壁3的表面载持有燃烧去除粒子状物质的催化剂、去除废气中的NOX等的有害物质的催化剂等。
(2)蜂窝状结构体的制造方法：
下面，对本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式进行说明。本发明的蜂窝状结构体的制造方法是用于制造上述本发明的蜂窝状结构体的方法，根据本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式，可以制造上述本发明的蜂窝状结构体的一实施方式。
首先，成形含有陶瓷原料的陶瓷成形原料，使包括作为分隔形成流体的流路的多个孔格的隔壁和位于最外周的外周壁的筒状蜂窝状成形体成形。
作为包含于陶瓷成形原料的陶瓷原料，优选包含从堇青石化原料、堇青石、莫来石、氧化铝、碳化硅、和钛酸铝构成的群中选择出的至少一种，更优选是从堇青石化原料、堇青石、莫来石、氧化铝、碳化硅、和钛酸铝构成的群中选择出的至少一种，特别优选是从堇青石化原料、堇青石、莫来石、氧化铝、碳化硅、和钛酸铝构成的群中选择出的一种。堇青石化原料是指配合成为二氧化硅42～56质量％、氧化铝30～45质量％、氧化镁12～16质量％范围内的化学组分的陶瓷原料，经烧成成为堇青石。
又，该陶瓷成形原料优选在上述陶瓷原料中混合分散介质、有机粘胶剂、无机粘胶剂、造孔材料、表面活性剂等调制而成。
成形陶瓷成形原料时，最好首先混炼成形原料成为坯土，将得到的坯土成形为蜂窝形状。混炼成形原料形成坯土的方法没有特别的限定，可以列举例如使用捏合机、真空捏土机等的方法。使坯土成形形成蜂窝状成形体的方法没有特别的限定，可以使用挤出成形、注射成型等以往公知的成形方法。可以列举例如、使用具有所要孔格形状、隔壁厚度、孔格密度的模具挤出成形形成蜂窝状成形体的方法等作为理想的实施例。模具的材质最好是耐磨耗的超硬合金。
又，可以在上述成形之后，使得到的蜂窝状成形体干燥。干燥方法没有特别地限定，可以例具有热风干燥、微波干燥、电介质干燥、减压干燥、真空干燥、冻结干燥等，其中优选单独或组合进行电介质干燥、微波干燥或热风干燥。又，干燥条件最好是干燥温度80～150℃、干燥时间5分钟～2小时。
然后，优选烧成得到的蜂窝状成形体。又，烧成也可以在蜂窝状成形体上形成封孔部之后再进行。
又，在烧成蜂窝状成形体(正式烧成)之前，优选预烧蜂窝状成形体。进行预烧是为了脱脂，对其方法并没有特别的限定，只要能够去除蜂窝状成形体中的有机物(有机粘胶剂、分散剂、造孔材料等)即可。一般来说，有机粘胶剂的燃烧温度为100～300℃左右、造孔材料的燃烧温度为200～800℃左右，因此，预烧条件最好是在氧化气氛中，在200～1000℃左右温度下，加热3～100小时左右。
进行蜂窝状成形体的烧成(正式烧成)是为了使构成预烧后的成形体的成形原料烧结并致密化、确保规定的强度。烧成条件(温度、时间、气氛)根据成形原料的种类而不同，可以对应其种类选择适当的条件。例如、使用堇青石化原料的情况下，烧成温度最好为1410～1440℃。又，烧成时间最好为4～6小时。
然后，在蜂窝状成形体的流体的入口侧端面中的规定的孔格(第1孔格)的开口部和流体的出口侧端面中的剩余的孔格(第2孔格)的开口部填充封孔材料，优选得到具有封孔部的上述本发明的蜂窝状结构体的一实施方式，该封孔部在流体的入口侧端面中的规定的孔格(第1孔格)的开口部和流体的出口侧端面中的剩余的孔格(第2孔格)的开口部。
作为向蜂窝状成形体填充封孔材料的方法列举如下：该方法包括：掩蔽工序，在具有分隔形成作为流体的流路的多个孔格的多孔质的隔壁和位于最外周的外周壁的蜂窝状成形体的一个端面贴上片材，在片材中的与要形成封孔部的孔格重叠的位置开孔；第1压入工序，将蜂窝状成形体的贴有片材的一侧的端部压入装有封孔材料的容器内，从蜂窝状成形体的一个端面通过形成在片材上的孔将封孔材料压入孔格内；第2压入工序，使压入工具沿着片材的表面移动，该压入工具具有“加压构件，该加压构件为板状的，沿着与厚度方向正交的一边倒角，并且具有与倒角面邻接的平行于厚度方向的面、即平坦面”，通过倒角了的面即加压面，将供给到片材和加压面之间的封孔材料通过片材上形成的孔从封孔材料之上压入到填充有封孔材料的孔格内。然后，在一个端面形成封孔部之后，以同样的方法在另一端面也形成封孔部，从而得到本发明的蜂窝状结构体。
以下，进一步详细说明对在蜂窝状成形体填充封孔材料的方法。
首先，如图2A、图2B所示，在具有分隔形成作为流体的流路的多个孔格的多孔质的隔壁和位于最外周的外周壁的蜂窝状成形体22的一个端面贴上片材21，在片材21中的与要形成封孔部的孔格重叠的位置开孔28(掩蔽工序)。图2A是示出本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式的工序之一的模式图。图2B是示出本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式的工序之一的模式图。
片材21的材质优选是聚酯系树脂，更优选是PET(聚对苯二甲酸乙二酯)。片材21的厚度优选为30～70μm。
在片材21上形成孔28时，最好预先通过摄像装置对蜂窝状成形体22的端面进行摄像，事先取得确定应该形成封孔部的孔格和不应该形成封孔部的孔格的形状和位置的图形数据。然后，基于事先取得了的图形数据，通过激光在片材的“与应该形成封孔部的孔格重叠的部分”开孔。作为摄像装置并没有特别的限定，可以例举有CCD(电荷耦合器件)照相机、CMOS(互补型金属氧化物半导体)传感器等。
然后，如图2C所示，将蜂窝状成形体22的贴有片材一侧的端部压入装有封孔材料24的容器(封孔用容器)23内，从蜂窝状成形体22的一个端面通过形成在片材上的孔将封孔材料24压入孔格25内(第1压入工序)。然后，将封孔材料24压入孔格25内之后，如图2D所示，将蜂窝状成形体从封孔用容器23中拔出。将蜂窝状成形体22的端部压入封孔用容器23内之时，最好使蜂窝状成形体22的端部垂直向下，使蜂窝状成形体22垂直向下移动。图2C是示出本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式的工序之一的模式图。图2D是示出本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式的工序之一的模式图。
封孔材料最好使用作为隔壁材料来使用的材料，但最好调整分散介质的量使得25℃下的粘度为100～300dPa·s。
在第1压入工序中，如图4A、图4B所示，最好使用包括：装有封孔材料的封孔用容器23和压入单元26的第1压入装置31，该压入单元26将具有分隔形成作为流体的流路的多个孔格的多孔质的隔壁和位于最外周的外周壁蜂窝状成形体22的端部压入装有封孔材料的封孔用容器23内，从蜂窝状成形体22的端面向孔格内填充封孔材料。图4A是示意性示出在本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式中使用的制造装置中的第1压入装置的侧视图。图4B是示意性示出在本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式中使用的制造装置中的第1压入装置的侧视图。
装有封孔材料的封孔用容器23没有特别的限定，只要是将蜂窝状成形体的一个端部插入其中、并将装在封孔用容器23内的封孔材料填充到孔格内的容器即可。封孔用容器23的材质没有特别的限定，可以使用不锈钢等。又，封孔用容器23的深度最好为20～40mm，封孔用容器23的内径最好是蜂窝状成形体的端面直径的101～105％。
压入单元26最好具有：把持蜂窝状成形体的把持部，和在把持住蜂窝状成形体的状态下在垂直方向(上下方向)移动的加压机构。然后，最好使用加压机构将蜂窝状成形体压入封孔用容器23内。作为把持部没有特别的限定，可以例举有：具有在相对的面上配设橡胶等的弹性体的两块板，在使得该弹性体与蜂窝状成形体接触的状态下，由该两块板夹持蜂窝状成形体。又，作为加压机构可以例举有通过电动机等使上述把持部在垂直方向(上下方向)上移动的机构。
又，作为第1压入装置31，也可以形成为通过压入单元26固定蜂窝状成形体，使封孔用容器23在垂直方向(上下方向)上移动。此时，最好将封孔用容器23载置在平台上，通过电动机使该平台在垂直方向(上下方向)上移动。
下面，如图2E所示，最好使蜂窝状成形体22翻转，使得填充有封孔材料24的端面在垂直方向上向上。使蜂窝状成形体22翻转的方法没有特别的限定，可以使用翻转载置，也可以手动(人力)进行，但最好使用翻转装置。图2E是示出本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式的工序之一的模式图。
使蜂窝状成形体翻转时，最好使用例如图5所示的翻转装置32。翻转装置32最好包括：把持蜂窝状成形体22、使其翻转的翻转机构32b，和使把持了蜂窝状成形体22的翻转机构32b升降的升降机构32a。升降机构32a和翻转机构32b最好通过电动机等驱动。图5是示意性示出在本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式中使用的制造装置中的使蜂窝状成形体翻转的装置(翻转装置)的侧视图。
又，使蜂窝状成形体翻转，成为封孔材料配置在向着垂直方向的上侧的端面的状态后，如图2F所示，在封孔材料的端面(向着垂直方向的上侧的端面)形成有凹陷、凹部27。但是，本实施方式的蜂窝状结构体的制造方法中，在下面的第2压入工序中，可以使该凹陷消失。图2F是示出在本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式中、封孔材料凹陷的情况的蜂窝状成形体的状态的模式图。
然后，如图2G、图3A所示，使压入工具43以上述倒角的面即加压面42和片材21之间的角度θ1(下面有时也称为“迎角θ1”。)为15～50°的状态沿着片材21的表面移动，通过加压面42将供给到片材和加压面之间的封孔材料通过片材21上形成的孔从封孔材料之上压入到填充有封孔材料的孔格内(第2压入工序)，这里的压入工具43具有“加压构件41，该加压构件41的硬度为60～90度，形状为板状，沿着与厚度方向正交的一边倒角，并且具有与倒角面邻接的平行于厚度方向的面、即平坦面45”。这样，在加压构件41的加压面42和片材之间的角度θ1为15～50°的状态下，通过加压面42填充封孔材料，因此，可以防止在封孔部形成气泡，或在封孔部的端面形成凹陷。图2G是示出本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式的工序之一的模式图。图3A是示出本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式的工序之一的模式图。
迎角θ1为15～50°，最好为30～45°。小于15°的话，在封孔部内形成气泡，因此并不理想。大于50°的话，在封孔部内形成气泡、或在封孔部的端面形成凹陷，因此也不理想。
如图3B所示，本实施方式的蜂窝状结构体的制造方法中，压入工具43具有“加压构件41，该加压构件41的硬度为60～90度，形状为板状，沿着与厚度方向正交的一边(棱线)倒角，并且具有与倒角面(加压面42)邻接的平行于厚度方向的面、即平坦面45”。进一步地，压入工具43还具有支撑部44，该支撑部44支撑该加压构件41的所述平坦面45的相反侧的端面侧的端部。支撑部44的材质最好是铝或不锈钢。这里，“沿着与厚度方向正交的一边倒角”是指形成为去除该一边和夹着该边的两个面的一部分的状态。因此，“沿着一边倒角”中的“一边”已经被去除，不存在于加压构件上。于是，加压构件通过“去除一边和夹着该边的两个面的一部分”形成“倒角面(加压面42)”。因此，加压构件通过“去除一边和夹着该边的两个面的一部分”形成，具有“倒角面(加压面42)”。又，加压构件是“沿着与厚度方向正交的一边倒角”的构件，但这是用于确定倒角的位置的表达，并不表示在制造加压构件时必然经过“沿着与厚度方向正交的一边倒角”这一工序。如图3B所示，与加压面42和平坦面45正交的面切出的加压构件41的的截面形状为五角形。图3B是示出在本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式中使用的压入工具的截面的模式图。
加压构件41的硬度为60～90度，最好为60～80度。低于60度的话，加压构件较软，在封孔部形成气泡、或在封孔部的端面形成凹陷，因此并不理想。高于90度的话，加压构件较硬，在封孔部的内部形成气泡、或在封孔部的端面形成凹陷，因此也不理想。加压构件的硬度为按以JISK6253为基准的方法进行测定的值。
又，如图3A、图3B所示，压入工具43的加压构件41的由与加压面42和平坦面45都正交的面切出的截面中，加压面42相对于平坦部45的倾斜角(较小侧的角度)(加压面倾斜角)θ2优选为15～80°，更优选为30～75°。加压面倾斜角θ2为将平坦部45向加压面42侧延长的面和加压面42形成的角度(较小侧的角度)。
又，加压构件41的平坦面45的“加压构件41的厚度方向上的长度B”最好是加压构件41的厚度的20～40％。短于20％的话，加压构件的刚性降低，难以向凹部供给封孔材料。长于40％的话，刚性提高，可能会在还残留有气泡的状态下结束封孔。
本发明的蜂窝状结构体的制造方法中，如图3C所示，沿着贴有蜂窝状成形体的端面的片材21的表面移动压入工具时，加压构件与片材的法线N所成的角度(较小侧的角度)(加压构件倾斜角)θ3最好在0～30°。通过在上述范围内调整加压构件倾斜角θ3和所述加压面倾斜角θ2，最好使迎角θ1为15～50°。这里，加压构件倾斜角θ3是在与加压面和平坦面双方正交的截面中，向与厚度方向正交的方向延伸的线(加压构件基准线C)和片材的法线N所形成的角度，是较小侧的角度。如图3C所示，加压构件倾斜角θ3是加压构件向着行进方向(形成压入面的方向)倾倒的角度。加压构件倾斜角θ3为0°的情况下，在平坦面45与片材21接触的状态下，使压入工具沿着片材21的表面移动。又，加压构件倾斜角θ3大于0°的情况下，在平端面45与加压面42相接的稜线与片材21接触的状态下，使压入工具沿着片材21的表面移动。图3C是示出在本发明的蜂窝状结构体的制造方法的其它的实施方式中、将压入工具配置在蜂窝状成形体的端面(一端的表面)的状态的模式图。
构成加压构件41的加压面42的形状并没有特别的限定，最好是长方形。加压构件41的厚度最好是6～10mm。又，加压构件41的与加压面和平坦面双方正交的截面中，与厚度方向正交的方向(基准线方向)的长度(没有被支撑部44支撑的部分的长度)最好是15～25mm。又，作为填充封孔材料的对象的蜂窝状成形体的直径为D(mm)时，加压构件41的与厚度方向和所述基准线方向都正交的方向的长度最好是(D+10)～(D+20)mm。加压面42的大小最好是压入工具43沿着蜂窝状成形体的端面移动时通过蜂窝状成形体的端面整体(垂直方向上)移动的大小。
加压构件41的材质最好是橡胶类，具体来说最好是聚氨酯橡胶、硅橡胶。
通过压入工具43填充封孔材料时，最好一边通过压入工具43按压蜂窝状成形体的端面，一边使压入工具43沿着片材21的表面移动。此时，压入工具43按压蜂窝状成形体的端面的(垂直方向向下)压力优选为0.2～0.5MPa、更优选为0.3～0.5MPa。小于0.2MPa的话，封孔材料可能会难以填充。大于0.5MPa的话，蜂窝状成形体的端部可能容易被破损。
使压入工具43沿着蜂窝状成形体22的端面(片材的表面)移动时的移动速度最好为100～400mm/秒。迟于100mm/秒的话，封孔材料的供给变少，容易在表面残留有凹形状，可能会使蜂窝状结构体的生产效率降低。快于400mm/秒的话，封孔材料难以均匀地填充在蜂窝状结构体的各孔格内。
在第2压入工序中使用的封孔材料最好与第1压入工序中使用的封孔材料相同。
在第2压入工序中，如图6所示，最好使用压入装置34，其包括压入工具43，该压入工具43具有形成了加压面的加压构件，通过该加压构件，从填充于蜂窝状成形体22的孔格内的封孔材料之上，向孔格内进一步压入封孔材料。又，也可以不使用第2压入装置34，收到实施第2压入工序。图6是示意性示出在本发明的蜂窝状结构体的制造方法的一实施方式中使用的制造装置中的第2压入装置的侧视图。
如图6所示，第2压入装置34最好包括固定蜂窝状成形体22的固定用平台37。图6所示的固定用平台37具有平台部37a和脚部37b。平台部37a最好形成有可以插入蜂窝状成形体的端部的孔。于是，蜂窝状成形体插入该孔，使蜂窝状成形体的端面与平台部37a的上面(向着垂直方向上侧的面)位于同一面上，并在此状态下固定，以此状态将封孔材料填充到孔格内。
使用第2压入装置34实施第2压入工序时，将在一个端面侧填充了封孔材料的蜂窝状成形体以该填充了封孔材料的端面侧固定在平台部37a的状态固定于固定用平台37，然后，使压入工具以迎角θ1为15～50°的状态沿着片材的表面移动，通过加压面将供给到片材和加压面之间的封孔材料通过片材上形成的孔从封孔材料之上压入到填充有封孔材料的孔格内，这里的压入工具具有“加压构件，该加压构件为板状，沿着与厚度方向正交的一边倒角，并且具有与倒角面邻接的平行于厚度方向的面、即平坦面”。
又，压入工具43最好通过相对于蜂窝状成形体的端面在垂直方向(铅直方向上下)上移动的加压机构和沿着蜂窝状成形体的端面(片材的表面)移动的驱动机构来移动。加压机构最好是通过空气压、油压等使加压构件在铅直方向上下移动的机构。驱动机构最好是通过电动机等使加压构件在水平方向移动的机构。
然后，最好使填充于蜂窝状成形体的封孔材料干燥，形成封孔部(干燥工序)。干燥工序中，最好使用如图7所示的干燥装置38。图7是示意性示出在本发明的蜂窝状结构体的制造装置的一实施方式中的干燥装置38的侧视图。
作为干燥装置可以例举有热风干燥装置、加热板、远红外线干燥机等。干燥温度最好为150～200℃。干燥时间最好是1～3分。
本发明的蜂窝状结构体的制造方法中，最好在蜂窝状成形体的一个端面的规定的孔格形成封孔部之后，在另一个端面，以相同的方法在剩余的孔格形成封孔部，得到本发明的蜂窝状结构体。
【实施例】
以下通过实施例对本发明进行更加具体的说明，但本发明并不限定于这些实施例。
(实施例1)
从滑石、高岭土、预烧高岭土、氧化铝、氢氧化铝、以及二氧化硅中组合多个，以规定的比例调合堇青石化原料100质量份，使得其中的化学组成为SiO242～56质量％、Al2O330～45质量％、以及MgO 12～16质量％，并向该100质量份的堇青石化原料中添加石墨10～20质量份作为造孔材料。进一步地，将分别添加适当量的甲基纤维素和表面活性剂来调制的坯土，经真空脱气之后，挤出成形，由此得到具有分隔形成多个孔格的隔壁和外周壁的蜂窝状成形体。
然后，将得到的蜂窝状成形体在180℃下干燥3分钟，然后，以1420℃烧成5小时。得到的蜂窝状成形体的隔壁厚度为0.3mm、孔格密度为46.5孔格/cm2、气孔率(隔壁的气效率)为45％、平均细孔径(隔壁的平均细孔径)为25μm。气孔率和平均细孔径通过水银孔隙度计来测定。
然后，在得到的蜂窝状成形体上的两端面形成封孔部，该封孔部构成为棋盘格状，从而得到蜂窝状结构体。封孔部的形成要适当地使用图4A～图7所示的各装置(第1压入装置31、第2压入装置34、翻转装置32、干燥装置38)。第1压入装置31具有可保持、移送蜂窝状成形体的保持部、封孔材料供给机构和加压机构，第1压入装置31以压入面在下侧的状态保持蜂窝状成形体，在容器23内供给需要量的封孔材料之后，对压入面和相反侧的端面加压以向蜂窝状成形体中压入封孔材料。翻转装置32具有可保持、移送蜂窝状成形体的保持部、旋转机构和驱动机构，由于第2压入装置中需要压入面在铅直方向上侧，因此，翻转装置32将蜂窝状成形体从容器23中取出，再使蜂窝状成形体旋转，使压入面向着铅直方向上侧。又，通过驱动机构可在第2压入装置的搬送机构设置蜂窝状成形体。第2压入装置34具有：使蜂窝状成形体定位、保持在所要的位置的定位机构；供给所要的量的封孔材料的供给机构；加压构件；加压构件的驱动机构以及搬送机构，第2压入装置34通过压入工具43将封孔材料压入蜂窝状成形体形成封孔部。干燥装置38具有搬送机构和腔室部，是以蜂窝状成形体的至少封孔部放入到腔室内的状态进行干燥的装置。图7所示的干燥装置仅示出了腔室部。也可以具有多个腔室部。
形成封孔部时，首先，在蜂窝状成形体的一个端面贴上片材，在片材中的与要形成封孔部的孔格重叠的位置开孔(掩蔽工序)。片材的材质为PET(聚对苯二甲酸乙二酯)，厚度为25μm。通过激光在片材上开孔。
然后，将蜂窝状成形体的贴有片材一侧的端部压入装有封孔材料的容器内，从蜂窝状成形体的一个端面通过形成在片材上的孔将封孔材料压入孔格内(第1压入工序)。作为封孔材料，使用平均粒径5μm的高岭土40质量％、平均粒径40μm滑石40质量％、平均粒径10μm的氧化铝15质量％、平均粒径5μm的二氧化硅5质量％作为主要的无机成分。封孔材料的粘度在25℃为250dPa·s。
然后，在填充有封孔材料的孔格内，从封孔材料之上进一步压入封孔材料(第2压入工序)。第2压入工序采用如图6所示的第2压入装置34来实施。将在一个端面侧填充了封孔材料的蜂窝状成形体以该填充了封孔材料的端面侧固定在平台部37a的方式固定在固定用平台37，然后，使压入工具以迎角θ1为15～50°的状态沿着片材的表面移动，通过加压面将供给到片材和加压面之间的封孔材料通过片材上形成的孔从封孔材料之上压入到填充有封孔材料的孔格内，这里的压入工具具有“加压构件，该加压构件为板状，沿着与厚度方向正交的一边倒角，并且具有与倒角面邻接的平行于厚度方向的面、即平坦面”。又，使压入工具沿着片材的表面移动时，一边由压入工具按压蜂窝状成形体的端面一边使压入工具移动。此时的压力(压力)为0.4MPa。又，压入工具的材质为聚氨酯橡胶。又，加压构件的硬度为70度、加压面倾斜角θ2为45°。于是，加压构件倾斜角θ3为5°、迎角θ1为40°。又，加压构件的平坦面的“加压构件厚度方向的长度”相对于加压构件的厚度的比率(平端面比率)为30％。加压构件的硬度是按以JIS K6253为基准的方法测定的值。
然后，使用干燥装置使封孔部干燥、得到蜂窝状结构体。干燥装置采用热风干燥机。干燥温度为180℃、干燥时间为3分钟。
对于得到的蜂窝状结构体，通过以下的方法“封孔部有无气泡(直径0.3mm以上的气泡)”、“封孔部的表面(端面)有无凹陷(深度0.3mm以上的凹陷)”。其结果如表1所示。表1中，“硬度”表示加压构件的硬度。“气泡”表示封孔部有无气泡。“凹陷”表示封孔部的表面(端面)有无凹陷。
(封孔部有无气泡)
通过“含有封孔部的中心轴的平面”剖切封孔部，并使用显微镜将其截面放大2倍，观察是否存在直径0.3mm以上的气泡。
(封孔部的表面(端面)有无凹陷)
通过“含有封孔部的中心轴的平面”剖切封孔部，并使用显微镜将其截面放大2倍，观察在封孔部的“向着蜂窝状结构体的外侧的端面(表面)”上是否存在深度0.3mm以上的凹陷。
【表1】
(实施例2～5、比较例1～4)
除了迎角θ1、加压面倾斜角θ2、加压构件倾斜角θ3、加压构件的硬度以及平端面比率如表1所示变更之外，都与实施例1相同地制作蜂窝状结构体。与实施例1同样地评价“封孔部有无气泡”、“封孔部的表面(端面)有无凹陷”。其结果如表1所示。
根据表1的实施例1～3和比较例1，2可知：迎角小于15°的话，在封孔部的表面形成有凹陷。迎角超过50°的话，在封孔部形成气泡、在封孔部的表面形成有凹陷。又，根据实施例4，5和比较例3，4可知：加压构件的硬度小于60度的话，在封孔部形成有气泡，在封孔部的表面形成有凹陷，加压构件的硬度大于90度的话，在封孔部的表面形成有凹陷。
【产业上的可利用性】
本发明的蜂窝状结构体可以适当地利用于内燃机、锅炉等的废气中的微粒子、有害物质的处理。另外还能够适用于排出大量的煤烟的装置的滤除装置。
【符号说明】
2：孔格、3：隔壁、4：外周壁、5：封孔部、7：向着外侧的端面、7a：向着内侧的端面、8：封孔深度、11：入口侧的端面、12：出口侧的端面、21：片材、22：蜂窝状成形体、23：容器(封孔用容器)、24：封孔材料、25：孔格、26：压入单元、27：凹部、28：孔、31：第1压入装置、32：翻转装置、32a：升降机构、32b：翻转机构、33：填充前的封孔材料、34：第2压入装置、37：固定用平台、37a：平台部、37b：脚部、38：干燥装置、41：加压构件、42：加压面、43：压入工具、44：支撑部、45：平坦面、46：棱线、θ1：迎角、θ2：加压面倾斜角、θ3：加压构件倾斜角、B：平坦面在加压构件的厚度方向上的长度、D：加压构件的厚度方向、N：法线、C：加压构件基准线、100、200：蜂窝状结构体。

Claims (7)

1.一种蜂窝状结构体，包括分隔形成作为流体的流路的多个孔格的多孔质的隔壁和位于最外周的外周壁，在流体的入口侧端面的规定的孔格的开口部和流体的出口侧端面的剩余的孔格的开口部具有封孔部，其特征在于，
所述封孔部的向着外侧的端面平坦，
所述封孔部不具有直径0.3mm以上的气泡，
所述封孔部的封孔深度的标准偏差除以所述封孔部的平均封孔深度后的值在0.15以下。
2.如权利要求1所述的蜂窝状结构体，其特征在于，所述封孔部的深度为3～12mm。
3.如权利要求1或2所述的蜂窝状结构体，其特征在于，所述规定的孔格和所述剩余的孔格交替排列。
4.如权利要求1～3所述的蜂窝状结构体，其特征在于，所述隔壁和所述封孔部的材质为包括从堇青石、莫来石、氧化铝、碳化硅、和钛酸铝所构成的群中选择出的至少一种的材料。
5.一种蜂窝状结构体的制造方法，其制造权利要求1～4中的任意一项所述的蜂窝状结构体，其特征在于，包括如下工序：
掩蔽工序，在具有分隔形成作为流体的流路的多个孔格的多孔质的隔壁和位于最外周的外周壁的蜂窝状成形体的一个端面贴上片材，在所述片材中的与要形成封孔部的孔格重叠的位置开孔；
第1压入工序，将所述蜂窝状成形体的贴有所述片材的一侧的端部压入装有封孔材料的容器内，从所述蜂窝状成形体的所述一个端面通过形成在所述片材上的孔将封孔材料压入所述孔格内；
第2压入工序，使压入工具沿着所述片材的表面移动，所述压入工具具有加压构件，该加压构件的硬度为60～90度，形状为板状，沿着与厚度方向正交的一条边被倒角，并且具有与所述倒角的面邻接的平行于厚度方向的面、即平坦面，使所述压入工具以所述倒角后的面即加压面和所述片材之间的角度为15～50°的状态在所述片材的表面移动，通过所述加压面将供给到所述片材和所述加压面之间的封孔材料通过所述片材上形成的孔从所述封孔材料之上压入到填充有所述封孔材料的孔格内。
6.如权利要求5所述的蜂窝状结构体的制造方法，其特征在于，所述平坦面在所述加压构件的厚度方向上的长度为所述加压构件的厚度的20～40％。
7.如权利要求5或6所述的蜂窝状结构体的制造方法，其特征在于，所述加压构件的材质为橡胶类。
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