CN1795037B - 密封的蜂窝结构体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种密封的蜂窝结构体及其制造方法，该密封的蜂窝结构体备有隔壁(2)和密封部(4)，隔壁(2)以形成沿轴向从一个端面(42)贯通到另一端面(44)的多个巢室(3)的形式配置着，密封部(4)配置成在任何一个端面密封巢室(3)。该蜂窝结构体(1)是密封部(4)与其周围的隔壁一体化的密封的蜂窝结构体。该制造方法包括成形工序、填充密封剂的密封工序以及烧成工序。密封剂包括在烧成工序中与包含在成形原料中的至少一种固体粒子一体化所得到的固体粒子，在烧成工序中，将密封部周围隔壁成形体形成隔壁时的尺寸变化相对于密封剂形成密封部时的尺寸变化之比控制在0.7～1.3的范围。本发明提供一种隔壁与密封部之间的强度、密合性及耐热冲击性得到更进一步改善的密封的蜂窝结构体及其制造方法。

Description

密封的蜂窝结构体及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种排气净化器用过滤器、水处理用过滤器、分离膜用过滤器等使用的密封的蜂窝结构体及其制造方法，特别是关于隔壁与密封部之间的强度、密合性及耐热冲击性高的密封的蜂窝结构体。
背景技术
在将蜂窝结构体作为排气净化器用过滤器等使用的情况下，一般如图9(a)～(c)所示，使用备有多孔质的隔壁2和密封部4的密封的蜂窝结构体1的形式，多孔质的隔壁2以形成沿轴向从一个端面42贯通到另一端面44的多个巢室3的形式配置，密封部4配置成在任何一个端面密封巢室3的形式。根据这种形式，从一个端面42流入巢室内的被处理流体通过多孔质的隔壁2并经过其他巢室3从另一端面44排出。这时，隔壁2作为过滤器，捕捉粒子状物质。
这种密封的蜂窝结构体，一般来说，在做成没有设置密封部的蜂窝结构体之后，通过在给定巢室上形成密封部完成制造。但是，例如如图10所示，由于在密封部4与隔壁2的边界部分5上很容易作用有各种应力，因此，这一部分很容易引起裂纹等。另外，在将密封的蜂窝结构体作为排气净化用过滤器(DPF)的使用中，排出气体中的炭黑等微粒子状物质从隔壁与密封部的边界的孔隙中漏出来，在排气处理中使用DPF之后，堆积在DPF内的灰尘成分或炭黑成分等微粒子状物质被排出到DPF的外部，因此，在通过高压水或压缩空气洗涤DPF的情况下，在该压力下密封部从隔壁离开并移动，移动量大时，有可能从DPF上脱落。
针对这样的间题，提出了具有下述特征的蜂窝过滤器(参照例如特开昭57-42316号公报)，这种蜂窝过滤器，其蜂窝结构体与密封部的热膨胀系数差处在给定的范围内，通过将密封剂埋入成型后经过干燥、烧成处理的蜂窝结构体的隔壁上所设置的开口气孔中使之接合的机构以及向贯通孔嵌合的机构构成，在陶瓷蜂窝结构体与密封部的接触部分上基本不存在反应相。
另外，作为对烧成前的蜂窝成形体进行密封之后再进行烧成的密封方法，提出了具有下述特征的密封方法(参照特开2002-173381号公报)，例如作为密封剂，由陶瓷粒子和使该陶瓷粒子流动化用的辅助剂构成，该辅助剂具有使包含在蜂窝成形体中的粘合剂不再溶解的性质。该方法以抑制将蜂窝成形体浸渍在密封剂中时的蜂窝成形体的变形·溶解为目的。
发明内容
本发明的特征在于提供一种更进一步改善隔壁与密封部之间的强度、密合性及耐热冲击性的密封的蜂窝结构体及其制造方法。
在本发明中，对上述以往技术进行详细探讨的结果，得到以下见解。换句话说，在上述以往技术中，密封部与其周围的隔壁的亲和性低，如图10所示，在密封部4与其周围的隔壁2的边界部分5上有界面，实质上结合力比较弱。为了将密封部保持在巢室内，通过使密封部体积稍微膨胀，发挥充分挤压周围的隔壁的作用，利用其反力，这些都是必须的。所以其副作用是，在周围的隔壁上有残余应力发生，降低了对热应力的强度。
鉴于此，通过提高密封部与其周围的隔壁的亲和性，更进一步地一体化，发现可在密封部与其周围的隔壁之间赋予本质上的结合力，即使置于更严酷的状况下，也能获得有承受这种情况的强度、密合性、耐热冲击性。另外，通过采用特定的制造方法，发现也能使密封部与其周围的隔壁一体化。
换句话说，本发明提供一种密封的蜂窝结构体，备有隔壁和密封部，隔壁以形成沿轴向从一个端面贯通到另一端面的多个巢室的形式配置，密封部配置成在任何一个端面密封上述巢室，上述密封部与其周围的隔壁一体化。
在本发明中，最好是，巢室长度方向上的密封部的长度在巢室间距的10倍以下，巢室长度方向上的密封部的长度在隔壁的厚度的2倍以上。
另外，本发明提供一种密封的蜂窝结构体的制造方法，该密封的蜂窝结构体的制造方法包括：使包含固体粒子(A)的成形原料成型，形成备有按照形成沿轴向从一个端面贯通到另一端面的多个巢室的方式配置的隔壁成形体的蜂窝成形体的成型工序；将包含固体粒子(B)的密封剂填充到蜂窝成形体的巢室端部，形成密封的蜂窝成形体的密封工序；以及对密封的蜂窝成形体进行烧成，形成备有由隔壁成形体形成的隔壁和由密封剂形成的密封部的密封的蜂窝结构体的烧成工序，固体粒子(A)与固体粒子(B)是在烧成工序中相互一体化所得到的固体粒子，在烧成工序的烧成温度范围中，对于由密封剂形成密封部时的尺寸变化率(％)和由隔壁成形体形成隔壁时的尺寸变化率(％)之差进行控制，使其处在7％以下，在5％以下更好，在3％以下最好。
在本发明中，最好是，还包括对密封的蜂窝结构体进行冷却的冷却工序，在上述冷却工序的冷却温度范围中，使隔壁热膨胀系数相对密封部热膨胀系数之比在0.3～3.0的范围，在0.5～2.0的范围更好，特别是0.7～1.4的范围为最佳。另外，密封工序最好是包括在从蜂窝结构体的一端面侧填充密封剂的同时，从另一端面侧对巢室内加压的工序，此外，最好是，成形原料包含粘合剂，密封剂包括与上述粘合剂相溶得到的粘合剂。另外，最好是，成形原料包含粘合剂，在成型工序之后，将蜂窝成形体的端面加热到200℃以上，除去粘合剂的至少一部分之后，在该端面上进行密封工序。另外，最好是，成形原料是包含分散媒(C)的浆料，密封剂是含有与分散媒(C)相溶得到的分散媒(D)浆料，对蜂窝成形体进行了干燥之后，使端面附近的隔壁成形体含有分散媒(C)，在该端面进行密封工序更好。或者，最好是，分散媒(C)和分散媒(D)是疏水性的，端面附近的隔壁成形体在比常温更高的温度状态下进行密封工序。
附图说明
图1(a)是模式地表示本发明密封的蜂窝结构体一形式的透视图。图1(b)是模式地表示图1(a)的(b)部分平面图的局部放大图，图1(c)是图1(a)的模式的平行断面图。
图2是模式地表示本发明密封的蜂窝结构体另一形式的平行断面局部放大图。
图3是模式地表示以往密封的蜂窝结构体的制造方法中温度与尺寸变化的关系图。
图4是模式地表示本发明密封的蜂窝结构体的制造方法中温度与尺寸变化的关系图。
图5是模式地说明本发明制造方法的密封工序的平行断面图。
图6是模式地说明本发明制造方法的合适的密封工序的平行断面局部放大图。
图7是根据本发明制造方法制造的密封的蜂窝结构体的平行断面放大照片。
图8是根据以往制造方法制造的密封的蜂窝结构体的平行断面放大照片。
图9(a)是模式地表示以往密封的蜂窝结构体的透视图，图9(b)是模式地表示图9(a)的(b)部分平面图的局部放大图，图9(c)是图9(a)的模式的平行断面图。
图10是模式地表示以往密封的蜂窝结构体的平行断面局部放大图。
具体实施方式
下面，基于具体的实施形式详细说明本发明密封的蜂窝结构体及其制造方法，不过，本发明并不限于以下实施形式。另外，在下文中，将与轴向(例如图1所示的轴向)正交的断面称作正交断面，将以轴向平行的断面称作平行断面。
本发明密封的蜂窝结构体1如图1(a)～(c)所示，备有隔壁2和密封部4，隔壁2以形成沿轴向从一个端面42贯通到另一端面44的多个巢室3的形式配置，密封部4配置成在任何一个端面密封巢室3。
本发明密封的蜂窝结构体的重要特征是，如图2所示，密封部4与其周围的隔壁2一体化。通过这样的一体化，例如即使过滤器的堵塞等引起异常的压力上升等，有来自巢室长度方向(轴向)的过大的力施加在密封部上的情况下，也能减少密封部在该方向上拔出的可能性。另外，即使没有利用密封部的体积膨胀，也能以足够的强度将密封部保持在巢室内，因而，在密封部的周围的隔壁上不会产生残余应力，提高了耐热冲击性，即使在置于严酷的温度条件下的场合，也不会在边界部分5与其周围的隔壁2上产生裂纹。此外，能够格外地减少未处理流体从密封部4与其周围的隔壁2的边界部分5漏出的可能性。
在本发明中，所谓“密封部与其周围的隔壁一体化”意味着密封部4与其周围的隔壁2之间没有结构的边界，例如如图2所示，是指在观察密封部4与其周围的隔壁2的部分平行断面的情况下，观察不到边界线，观察到跨越密封部4与其周围的隔壁2的两个区域存在一个相的状态。例如特开昭57-42316号公报揭示的密封部与其周围的隔壁的关系，由于在该边界上实质上不存在反应相，所以，即使密封部嵌入隔壁开口气孔内，也可以观察到密封部与其周围隔壁之间有结构的边界。另一方面，本发明的密封的蜂窝结构体，由于密封部与其周围隔壁通过例如烧成熔融一体化，所以，观察不到这样的结构边界。
在本发明中，图2所示的巢室3长度方向(轴向)上的密封部4的长度y并没有特别的限定，但是，本发明的密封的蜂窝结构体，由于密封部与其周围隔壁的结合力增加，不需要加长密封部的长度y。另外，密封部的长度y越长，密封的蜂窝结构体变成高温的情况下，热应力越容易集中，就会出现耐热冲击性降低的倾向。特别是本发明的密封的蜂窝结构体这样的密封部与其周围隔壁的结合力高时，密封的蜂窝结构体的密封部的刚性就会变高，密封部的长度y变长时，耐热冲击性很容易下降。因此，在本发明中，密封部的长度y在巢室间距的10倍以下。在5倍以下会更好一些。在这里，巢室间距在图2中是指z表示的长度，意思是以重复出现作为单位的1个巢室的长度。另外，在本发明密封的蜂窝结构体作为过滤器使用的情况下，当密封部的长度y过长时，隔壁的过流面积小，所以并不好。从这个观点出发，密封部的长度y在图1(a)所示的巢室长度方向的长度x的10％以下合适，在5％以下更好。通过本发明的隔壁与密封部一体化的技术，可缩短密封部的长度，提高耐热冲击性，降低压力损失。
另外，当密封部的长度y过短时，即使是本发明的密封的蜂窝结构体，也会出现相对来自巢室长度方向的压力的强度不充分的情况。因此，密封部的长度y在隔壁厚度w的2倍以上，在4倍以上更好。但是，在来自巢室长度方向的压力小到可忽咯的程度的情况下，密封部长度的下限并不限定。例如在极端的情况下，在蜂窝结构体的端面巢室入口，粘贴由密封材料形成的薄片，通过按照本发明的一体化，实质上也可以使密封部的长度为零。
本发明的密封的蜂窝结构体，例如如图1(a)～(c)所示，只要是备有隔壁2和密封部4，隔壁2以形成沿轴向从一个端面42贯通到另一端面44的多个巢室3的形式配置，密封部4配置成在任何一个端面密封巢室3即可，其形状和材质并没有特别的限定。密封的蜂窝结构体的正交断面形状可以是例如圆形、椭圆形、跑道形状、四边形等，可根据用途或设置场所适当地决定。巢室正交断面形状可以是例如三角形、四边形、六边形等多边形或近似多边形、圆形、椭圆形等近似圆形，巢室密度可以是例如6～2000巢室/平方英寸(0.9～311巢室/cm2)，最好是50～1000巢室/平方英寸(7.8～155巢室/cm2)的程度。另外，最好是如图1(a)～(c)所示，邻接的巢室3彼此在相反侧的端面设有密封部4，各端面42、44配置有方格纹模样形状的密封部。另外，虽然密封部与隔壁的材质没有特别的限制，但是，从耐热性等观点出发，使用陶瓷或金属比较合适，特别是陶瓷会更好一些。进一步，为了有效地使密封部与其周围的隔壁一体化，密封部与隔壁包含相同的金属或陶瓷比较合适，最好是包含相同的陶瓷。本发明的密封的蜂窝结构体最好备有围绕隔壁外周的外周壁7。此外，在作为触媒载体或过滤器使用的情况下，隔壁与外周是多孔质体比较合适。
接着，说明能适于制造本发明密封的蜂窝结构体的制造方法。本发明的制造方法包括：使包含固体粒子(A)的成形原料成型为蜂窝形状的成型工序；通过包含固体粒子(B)的密封剂进行巢室密封的密封工序；以及对密封的成形体进行烧成，得到密封的蜂窝结构体的烧成工序。
本发明的重要特征是：成形原料含有的固体粒子(A)与密封剂含有的固体粒子(B)是在烧成工序中相互一体化所得到的固体粒子；在烧成工序中，对于烧成温度范围的、由密封剂形成密封部时的尺寸变化率(％)和由隔壁成形体形成隔壁时的尺寸变化率(％)之差进行控制，使其处在7％以下，在5％以下更好，在3％以下最好。在这里，尺寸变化率之差是指用％表示的两个尺寸变化率之中的大数值减去小数值所得到的数值，例如，一个尺寸变化率为4％，另一个尺寸变化率为10％的情况下，尺寸变化率之差为6％。
通过该方法，可使密封部与其周围的隔壁一体化。例如，包含在形成密封部的密封剂中的固体粒子(B)、例如陶瓷粒子的至少一部分和包含在形成其周围的隔壁的成形原料中的固体粒子(A)、例如陶瓷粒子的至少一部分，在烧成工序中熔融一体化，借此，可使密封部与其周围的隔壁一体化。
但是，包含在成形原料中的固体粒子(A)与包含在密封剂中的固体粒子(B)仅能相互一体化，不能使密封部与其周围的隔壁一体化。换句话说，在烧成工序中，由于对密封剂烧成引起密封部变化时的尺寸变化与对成形原料烧成引起隔壁变化时的尺寸变化不同，所以，在烧成中，在密封部区域与隔壁区域的边界部分施加有应力，妨碍了一体化。鉴于此，在烧成工序中，对烧成温度范围的、由密封剂形成密封部时的尺寸变化率(％)和由隔壁成形体形成隔壁时的尺寸变化率(％)之差的绝对值进行控制，使其处在7以下，在5以下更好，在3以下最好。借此，可使固体粒子(A)与固体粒子(B)的至少一部分一体化，从而使密封部与其周围的隔壁一体化。
图3及图4是分别表示以往及本发明制造方法的隔壁与密封部的尺寸变化率和温度的关系的一例子。通过将该图所示的尺寸变化率之差取为上述范围，可使密封部与其周围的隔壁一体化。该尺寸变化率之差为0是理想的，但是，如图4所示，不一定必须是0，偏离0的情况下虽然会产生残余应力，但是，该残余应力对密封的蜂窝结构体的强度或耐热冲击性等的影响因密封部与隔壁的接触面积或密封的蜂窝结构体本身的大小而变化，该接触面积因巢室正交断面大小与密封部长度y而变化，因此，在使用条件下，也考虑作用在密封部上的应力值时，这两个部分的尺寸变化率之差在上述范围比较合适。
为了将尺寸变化率之差控制在上述范围，最好使例如包含在成形原料中的固体粒子的粒度分布与包含在密封剂中的固体粒子的粒度分布接近，大致相同或调整升温速度会更好。此外，这里的尺寸变化也意味着收缩与膨胀任何一个的尺寸变化，但是，在对陶瓷粒子等固体粒子烧成而形成烧成体的过程中，引起收缩的情况多一些。例如，在制造堇青石质密封的蜂窝结构体的情况下，开始图3及图4所示的陶瓷粒子彼此的烧成的1000℃以上时会大幅度地收缩，因此，将1000℃以上时的收缩率之差控制在上述范围是重要的。另外，对烧成温度范围的、由密封剂形成密封部时的尺寸变化率和由隔壁成形体形成隔壁时的尺寸变化率之差的绝对值进行控制，使其处在7以下、更好地处在5以下、最好处在3以下的范围期间，是指从烧成开始到最高温度下的保持结束的时间。
在本发明中，还包括在烧成工序之后对密封的蜂窝结构体进行冷却的冷却工序，在冷却工序中，将冷却温度范围的隔壁热膨胀系数相对密封部热膨胀系数之比控制在0.3～3.0的范围，在0.5～2.0的范围更好，特别是0.7～1.4的范围为最佳。冷却工序虽然是将通过烧成工序变成高温的密封的蜂窝结构体重新返回到常温的工序，但是，在通常情况下，密封的蜂窝结构体会收缩。因此，在该工序中，密封部的尺寸变化与其周围的隔壁的尺寸变化差异较大时，就会引起一体化的固体粒子的分离，有损于密封部与其周围的隔壁一体化。鉴于此，通过将两者热膨胀系数控制在上述范围，能更好地得到密封部与其周围的隔壁一体化的密封的蜂窝结构体。例如，在制造堇青石质密封的蜂窝结构体的情况下，为了使最高温度为1400℃以上，1400℃～800℃范围的热膨胀系数特别重要，该范围的热膨胀系数的变化率也大，所以，最好将隔壁热膨胀系数相对密封部热膨胀系数之比取在0.7～1.4的范围。在例如通过浆料状密封剂使约6cm边长×约6mm厚度的平板成型、干燥、烧成之后，从该平板上切出约3mm见方×长度50mm的棱柱，通过热膨胀测定装置，测定40℃～1400℃温度范围的热膨胀曲线(一定压力条件下，平均单位温度变化(℃)的尺寸变化率(ΔL/L))，密封部热膨胀系数使用由此求出的值。另外，蜂窝结构体的隔壁热膨胀系数可以使用与密封剂同样地求出的值，例如从没有密封部的蜂窝结构体的烧成体上沿着隔壁的面内方向以约3mm见方，同时沿着相对巢室通路方向垂直的方向以约50mm的尺寸切出棱柱样品。
下面说明各工序。成型工序可以通过例如以下工序进行。以从各种陶瓷例如堇青石、富铝红柱石、氧化铝、尖晶石、氧化锆、碳化硅、碳化硅-堇青石系复合材料、硅-碳化硅系复合材料、氮化硅、锂铝硅酸盐、钛酸铝及金属，例如Fe-Cr-Al系金属及其这些组合所构成的组中选择的材料粉末作为固体粒子(A)，最好是在这些中添加粘合剂，例如甲基纤维素及羟基丙氧基甲基纤维素，更好地添加分散剂(C)、例如水，以此作为成形原料。并将此作为可塑性陶土之后，对该陶土进行挤压成型，构成蜂窝形状，借此，可以形成备有隔壁成形体的蜂窝成形体，该隔壁成形体以形成沿轴向从一个端面贯通到另一端面的多个巢室的形式配置。另外，成形原料中可以根据需要添加所希望的添加剂。作为添加剂，可以使用的有粘合剂、促进向分散媒中分散用的分散剂、形成气孔用的造孔材料等。作为粘合剂可以使用的有例如羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟甲基纤维素、聚乙烯醇、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、甘油等。作为分散剂可以使用例如乙二醇、糊精、脂肪酸石硷、聚乙醇等。作为造孔剂可以使用例如石墨、小麦粉、淀粉、酚醛树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯等。这些添加剂根据目的可以使用单独的一种或两种以上的组合。另外，成形原料也可以包含除固体粒子(A)以外的其他固体粒子，其他固体粒子可以从作为上述固体粒子(A)的具体例子所列举的材料中进行选择。
密封工序，例如在包括与包含在上述成形原料中的固体粒子(A)一体化得到的固体粒子(B)的烧成原料中，最好是添加粘合剂、分散媒(D)等，做成浆料状，并将其装入图5所示的容器16中。然后，在端面42上，利用掩蔽部件12将通过密封剂封住的巢室以外的巢室掩蔽，将由此所得到的蜂窝成形体10浸渍在容器16内的密封剂6中，借此，可将密封剂填充到给定的巢室端部。固体粒子(B)最好是从固体粒子(A)的具体例子中所列举的材料中选择，与固体粒子(A)为同一种类更好。另外，密封剂包含固体粒子(B)以外的其他固体粒子时比较合适，其他固体粒子最好是从固体粒子(A)的具体例子中所列举的材料中选择。
这时，从没有浸渍到密封剂中的端面44一侧对巢室内加压比较合适。通过对巢室内加压，可将压力施加到填充于巢室端部的密封剂6上，使图6所示的密封剂6很容易浸透到其周围的隔壁成形体中。借此，通过后续烧成工序，很容易使密封部与其周围的隔壁一体化。加压的压力最好是0.1～10kg/cm2。
另外，成型工序中的成形原料最好含有粘合剂，比较合适的是，密封剂含有与包含在成形原料中的粘合剂相溶所得到的粘合剂，含有同一种粘合剂会更好。密封剂与成形原料含有这样的粘合剂，会使密封剂很容易浸透到其周围的隔壁成形体中。因此，借助于后续的烧成工序很容易使密封部与其周围的隔壁一体化。作为包含在密封剂与成形原料中的粘合剂，可以从上述粘合剂的具体例子中选择。
通常，在成型工序之后，在密封工序之前，对蜂窝成形体进行干燥，在某种程度上除去分散媒，这样，也可以赋予蜂窝成形体有一定程度的强度，防止变形，因而比较合适。另外，在成形原料含有粘合剂的情况下，在成型工序之后，将蜂窝成形体的端面加热到200℃以上，加热到300℃以上会更好，除去端面附近所存在的粘合剂的至少一部分之后，在该端面进行密封工序，这样也比较合适。通过除去与密封剂接触的隔壁成形体中的粘合剂，可在隔壁成形体中形成空隙，使密封剂很容易浸透到其周围的隔壁成形体中。因此，借助于后续的烧成工序，可以很容易使密封部与其周围的隔壁一体化。在这种情况下，虽然对至少端面进行加热是必须的，但是，如果对蜂窝成形体整体加热会更好。
在成形原料为包含分散媒(C)的浆料的情况下，密封剂最好使用含有与分散媒(C)相溶所得到的分散媒(D)的浆料。这样，密封剂很容易浸透到其周围的隔壁成形体中，借助于后续的烧成工序，可以很容易使密封部与其周围的隔壁一体化。例如，比较合适的是，分散媒(C)和分散媒(D)是水或亲水性的媒体，或者分散媒(C)和分散媒(D)是油或石蜡等疏水性的媒体，分散媒(C)和分散媒(D)是同一媒体会更好。
另外，虽然在密封工序之前对蜂窝成形体干燥会好一些，但是，在例如分散媒(C)是水的情况等，也有通过干燥将大部分分散媒(C)除去的情况。在这种情况下，最好是通过喷雾等手段，在端面附近的隔壁成形体、即填充密封剂时与密封剂接触的隔壁成形体的部分，利用再次包含分散媒(C)的、与该分散媒(C)相溶得到的分散媒(D)的、还包含与分散媒(C)相同的分散媒(D)的密封剂进行密封工序。彼此相溶的分散媒以某种程度存在于密封剂及其周围的隔壁成形体中，这使得包含在密封剂及隔壁成形体中的成分的浸透、混合变得容易，也使通过后续的烧成工序将密封部与其周围的隔壁一体化变得容易。
在分散媒(C)与分散媒(D)是疏水性的情况下，特别是油或石蜡等的情况下，最好是对端面附近的隔壁成形体的部分，即填充密封剂时与密封剂接触的隔壁成形体的部分加热，在达到给定以上温度的状态下进行密封工序。借此，可使包含在密封剂及隔壁成形体中的成分的浸透、混合变得容易，也使通过后续的烧成工序将密封部与其周围的隔壁一体化变得容易。在这里，合适的加热温度是100℃～300℃。最好在该温度范围进行密封工序。
烧成工序是在给定的烧成气氛中，将上述工序所形成的密封的蜂窝成形体升温到所使用的固体粒子进行烧结或进行反应的温度以上，并且通过给定时间保持来进行。烧成温度或气氛可以根据所使用的固体粒子适当地变更，如果是本专业的技术人员，可对所使用的固体粒子选择最恰当的烧成温度或气氛。例如在使用堇青石化原料的情况下，在大气中进行加热脱脂后，在大气中以最高温度1400～1450℃程度的温度进行烧成，在以碳化硅粉和金属硅粉为原料的情况下，在大气或N2气氛中加热脱脂后，在Ar气氛中以1550℃的程度进行烧成。烧成时通常使用单炉或风道等连续炉，在这里，同时进行脱脂·烧成。另外，在本发明中，虽然认为升温速度与冷却速度并不一定是本质问题，但是，为了按照进行烧成的产品尺寸对产品内部的温度分布进行均匀化，实现产品内部的均匀的烧成收缩与冷却收缩，必须使升温速度与冷却速度适当，这在制造上是非常重要的因素。
下文，通过实施例具体说明本发明，但是，这些实施例对本发明并不构成任何限定。
实施例与比较例
首先，起初在作为堇青石化原料的硅、陶土、滑石、氧化铝中加入作为造孔材料的发泡树脂，再加入粘合剂、分散剂、水，混匀成粘土状。作为造孔材料，只要是有通过烧成工序能飞散消失的性质就可以，可以单独使用碳质等无机物质或塑料等高分子化合物、淀粉等有机物质或其组合物。
作为用于成型蜂窝成形体的成形原料的主原料，以耐热性及低热膨胀性优良的堇青石质陶瓷为原料，最好以平均粒径5～10μm的高岭土0～20质量％、平均粒径15～30μm的滑石37～40质量％、平均粒径1～10μm的氢氧化铝15～45质量％、平均粒径4～8μm的氧化铝0～15质量％、平均粒径3～100μm的熔融二氧化硅或石英10～20质量％的组成物为主原料。
接着，使用经过混匀的粘土状原料，通过挤压成型使蜂窝成形体成型、干燥。相对于根据上述主原料及需要添加的添加物组成的原料粉末100份质量，投入10～40份质量程度的水之后，混匀，使其成为可塑性混合物。将该可塑性混合物作为通过真空和泥机精炼成为成形用原料，用压头式挤压成型机挤压成型，得到蜂窝成形体。作为对这样得到的蜂窝成形体进行干燥的手段，可通过各种方法进行，但是，最好使用将微波干燥与热风干燥或感应干燥与热风干燥组合的方法，进行干燥。除此之外，也可以使用冻结干燥、减压干燥、真空干燥、远红外线干燥等特殊方法。接着，将经过干燥的蜂窝成形体的两端面以给定长度进行切断加工。
然后，转换到密封工序。首先，在掩蔽副工序中，将薄膜配置在端面上。薄膜材质使用聚酯薄膜(制造商：寺岗制作所，产品序号：613S#25，薄膜厚度：50μm)。在薄膜的单面涂敷粘结剂，将薄膜粘贴在蜂窝结构体的端面上。接着，利用可NC扫描的激光装置，对粘贴有聚酯薄膜的蜂窝结构体端面的巢室开口部以锯齿状穿孔。在穿孔时，在薄膜熔融的影响下，孔的周围会鼓起。
作为密封材料的主原料，以耐热性及低热膨胀性优良的堇青石质陶瓷为原料，考虑到与蜂窝成形体烧成后热膨胀系数之差小的因素，最好是以平均粒径1～20μm的高岭土0～20质量％、平均粒径5～60μm的滑石34～40质量％、平均粒径0.5～20μm的氢氧化铝15～45质量％、平均粒径1～20μm的的氧化铝0～15质量％、平均粒径1～200μm的熔融二氧化硅或石英10～20质量％为主原料。进一步，作为密封材料的主原料，考虑到与蜂窝成形体烧成收缩之差小的因素，最好是与上述蜂窝成形体的原料同等的原料粒度分布。此外，考虑到蜂窝烧成体与密封材料烧成体的热膨胀系数之比近似于1的因素，最好是使上述蜂窝成形体的原料与上述密封材料的原料的组成相同。
接着，转移到填充副工序。在堇青石化原料中加入水、粘合剂、分散剂等，制作200dPa·s程度的浆料，将浆料装入密封用容器中，将粘贴有锯齿状穿孔的薄膜的蜂窝结构体压入容器内，从经过穿孔形成的孔向巢室内注入容器内的浆料。在压入结束后，从容器取出，在这样制成的蜂窝结构体的端面形成将巢室密封的密封部。
作为将密封剂填充到与蜂窝结构体的端面大致为同一面的面上的合适方法，有例如首先一次填充密封剂，将密封剂的前端向巢室通路里面的方向移动之后，将填充的密封剂的干燥并适度地固化，然后再将密封剂填充的方法。该方法基于下述发现，虽然通过一次填充会出现密封剂的前端向巢室通路内方移动的情况，但是，移动之后，即使再填充密封剂，密封材料的前端几乎不会再移动。
密封剂的前端向巢室通路内方移动的现象，考虑是由于密封剂中的水分没有被蜂窝结构体隔壁部吸收而引起密封剂体积收缩的原因。因此，密封部前端向巢室通路内方移动会发生前端比端面更凹陷的现象。本发明者将该现象称作“气穴”。密封剂的体积收缩大时，不仅蜂窝结构体端面一侧密封部前端会发生凹陷，巢室通路内侧前端也会出现凹陷。通常，通过两次填充可以填充到薄膜上面以上，但是，填充3次以上密封材料也可以。
虽然借助于该方法，可以将密封剂填充到与蜂窝结构体的端面大致相同的面上，但是，通过密封剂的填充，会出现比蜂窝结构体的端面稍稍凹陷的情况，在密封剂突出的情况下，会出现比端面稍稍凹陷的情况，即使照这样也可以。在突出的情况下，也可以出去突出部，使其变成与端面大致相同的面。在密封部前端凹陷的情况下，由于排气中的烟垢很容易堆积在该凹陷处，因此，在过度凹陷的情况下，最好采用再次填充密封剂、缩小凹陷的方法。在上述数次填充作业中，在填充新的密封剂时，空气卷入密封部，会导致在密封部内部残留空隙的事情发生，但是，密封部的功能上不会产生任何问题。密封部内部的空隙也会因混入密封剂的气泡产生。因而，最好是预先将密封剂进行脱泡处理。虽然空隙的大小由于卷入的空气量或密封剂中的气泡大小而不同，但是，由于很容易用肉眼看到，所以，所以，也有与巢室开口尺寸程度的大小不同的情况。即使在这种情况下，通过将密封部与隔壁一体化，就能充分保证密封部的功能。
另外，在密封部的前端向巢室通路内方移动时，由于引起密封剂本身体积收缩，所以，也有在密封剂内部发生气孔或纵横微细龟裂的情况，但是，只要这种情况没有使龟裂从密封部的前端到里侧变成大的开口并贯通，就不会出现烟垢从密封部大量漏出的情况，因而，密封部的功能上不会发生任何问题。虽然龟裂大小也是各种各样，但是，通过让密封部与隔壁一体化，也能充分保证密封部的功能。
在初次填充密封剂之前，在蜂窝结构体的填充密封剂的巢室入口附近，通过喷雾等方法适当地添加水份，可抑制密封剂中的水份向蜂窝结构体方移动的现象。因而，也会获得抑制密封剂的前端向巢室方向移动的效果，可避免多次进行密封剂的填充。
在蜂窝结构体为未烧成体的情况下，添加多余的水份时，隔壁软化、变形，因此有必要设定适当的水份量。另外，通过在密封剂中添加铝质纤维或富铝红柱石质纤维等纤维状物质或添加适量的甲基纤维素等增粘剂，也能获得抑制密封剂的前端向巢室方向移动的效果。多余量的添加会使密封剂的粘性过分地增大，这会使密封剂向巢室通路内部的填充比较困难，因此，有必要设定适当的添加量。
此外，在上述密封剂的填充中，通过从巢室相反一侧用空气等对巢室内进行加压的方法，可以获得促进密封剂的体积收缩的效果，因此，通过一边加压一边进行填充，可抑制气穴。
接着，为了对密封剂进行干燥，向蜂窝结构体的被密封的端面上吹160℃的热风，在不剥离薄膜的情况下，干燥约5分钟。也可以用热板进行干燥。也可以用这种方法在另一个端面上进行同样的工序。由此，形成两个端面的密封部。之后，通过烧成得到堇青石质密封的蜂窝结构体。
基于上述方法实际得到的堇青石质密封的蜂窝结构体隔壁的气孔率通过水银孔率计测定时为67％，其平均细孔直径为27μm。另外，巢室形状为四边形巢室，隔壁厚度约为0.3mm，巢室间距约为1.6mm，过滤器尺寸是直径约191mm、长度约200mm。另外，从过滤器端面向巢室通路内方的密封长度约为3mm。另外，在陶瓷材料中，可以根据需要添加希望的添加剂。作为添加剂，可以是例如上述表示具体例子的粘合剂、分散剂、造孔剂等。
将这样的基于本发明所制造的密封的蜂窝结构体作为DPF，用陶瓷垫块(商品名：インタラムマツト，3M公司制造)把持压入金属壳(盒体)内之后，用固定部件将DPF两端面固定，将固定部件焊接在金属壳上，将锥体连接在金属壳上，制作出换流器组件。另外，也制作出使用以往的密封的蜂窝结构DPF的换流器组件。将制作的换流器组件连接到实机柴油机(排气量约5升)的排气系统上，让排气流过，实施加热冷却试验，将换流器组件解体，检查DPF时发现，在以往结构的换流器组件中，在DPF端面的密封部上，在与基体材料隔壁的边界部可以看到有黑烟漏出的痕迹，而本发明的换流器组件上没有发现这种现象。
另外，在试验后，从DPF排气出口侧用摇摆洗涤器进行高压水洗涤时，在以往结构的换流器组件中，DPF出口端面部的一部分密封部比端面位置向巢室通路内方凹进去，另外，在DPF入口端面部处也会出现一部分密封部从端面位置突出，另一方面，在对本发明的DPF也进行同样的高压水洗涤时，在DPF两个端面部的密封部上没有发现任何异常。再者，即使用高压压缩空气进行洗涤的作业中，也能确认具有同样的效果。
图7示出了通过上述本发明的制造方法制造的密封的蜂窝结构DPF(实施例)的平行断面照片，图8示出了通过以往方法制造的密封的蜂窝结构DPF(比较例)的平行断面照片。从这些照片可以看出，在实施例的密封的蜂窝结构DPF上，在密封部与隔壁之间观察不到边界线，观察跨越密封部与隔壁的区域的相时，发现密封部与其周围的隔壁是一体化的。另一方面，在比较例密封的蜂窝结构DPF上，观察到密封部与隔壁之间有边界线，发现密封部与其周围的隔壁没有一体化。另外，以该比较例所得到的密封的蜂窝结构DPF，除了密封工序以外，是以与实施例同样的方法制造的。换句话说，该比较例参考了特开昭57-42316号公报所记载的方法，与实施例完全相同，在使直径144mm、长度150mm、隔壁厚度约0.4mm、巢室间距约2.5mm的蜂窝结构体成型、干燥之后，在没有进行密封的情况下，进行烧成。接着，与实施例完全同样地使用所制作的密封剂浆料对蜂窝结构体(烧成体)进行密封，再次进行烧成，将密封剂烧成。在这种情况下，由于该蜂窝结构体已经是烧成体，所以在再次烧成时，在隔壁上不会引起大的收缩，隔壁与密封部的收缩不会发生大的差异。即使从蜂窝结构体的端面上部观察密封部与隔壁之间，也看不到在图8所见到的边界。在图8所示的密封部的切断端面上开始观察时，判断产生了边界。另外，作为追加的确认试验，参考特开2002-173381号公报的方法也进行试验时，在密封部与隔壁之间也观察到与图8的照片同样的边界。在这种情况下，考虑到有密封剂与隔壁收缩率的差异和相溶性高低引起的溶合为一的难度的影响。在该先前申请所示的模式图中，虽然描绘为在隔壁与密封部的接触部不存在边界，但实际上，通过图8切断断面观察结果所示的情况，可判断出在以往技术中，在隔壁与密封部的接触部存在着边界。
工业上的应用性
通过以上说明，本发明的密封的蜂窝结构体，由于密封部与其周围隔壁一体化，所以，提高了隔壁与密封部之间的强度及耐热冲击性，在DPF等过滤器等各种用途方面都是有用的。另外，利用本发明的制造方法，可很容易制造出密封部与其周围的隔壁一体化的密封的蜂窝结构体。

Claims (11)

1.一种密封的蜂窝结构体，备有隔壁和密封部，隔壁以形成沿轴向从一个端面贯通到另一端面的多个巢室的形式配置，密封部配置成在任何一个端面密封所述巢室，其特征是，在所述密封部与其周围的隔壁之间，使用包含第一固体粒子和第一分散媒的浆料构成的成形原料成型出蜂窝成形体，将包含第二固体粒子和与第一分散媒相溶的第二分散媒的浆料构成的密封剂填充到所述蜂窝成形体的巢室端部而成型出密封的蜂窝成形体，通过密封后进行烧成，形成在密封部与其周围的隔壁之间没有结构的边界的密封的蜂窝结构体。
2.根据权利要求1记载的密封的蜂窝结构体，其特征是，所述巢室长度方向上的所述密封部的长度在巢室间距的10倍以下。
3.根据权利要求1记载的密封的蜂窝结构体，其特征是，所述巢室长度方向上的所述密封部的长度在隔壁厚度的2倍以上。
4.根据权利要求2记载的密封的蜂窝结构体，其特征是，所述巢室长度方向上的所述密封部的长度在隔壁厚度的2倍以上。
5.一种权利要求1所述的密封的蜂窝结构体的制造方法，其特征是，包括：
使包含第一固体粒子和第一分散媒的浆料构成的成形原料成型，形成备有按照形成沿轴向从一个端面贯通到另一端面的多个巢室的方式配置的隔壁成形体的蜂窝成形体的成型工序；
将包含第二固体粒子和第二分散媒的浆料构成的密封剂填充到所述蜂窝成形体的巢室端部，形成密封的蜂窝成形体的密封工序；以及
对所述密封的蜂窝成形体进行烧成的烧成工序，通过该烧成工序，形成备有由隔壁成形体形成的隔壁和由密封剂形成的密封部的密封的蜂窝结构体，所述密封的蜂窝结构体在密封部与其周围的隔壁之间没有结构的边界；
第一固体粒子与第二固体粒子是在所述烧成工序中不会在密封部与其周围的隔壁之间形成结构的边界地相互一体化的固体粒子，并且第二分散媒是与第一分散媒相溶的分散媒；
在所述烧成工序的烧成温度范围中，对于由密封剂形成密封部时的尺寸变化率(％)和由隔壁成形体形成隔壁时的尺寸变化率(％)之差进行控制，使其处在7％以下。
6.根据权利要求5记载的密封的蜂窝结构体的制造方法，其特征是，还包括对密封的蜂窝结构体进行冷却的冷却工序，在所述冷却工序的冷却温度范围中，使隔壁热膨胀系数相对密封部热膨胀系数之比在0.3～3.0的范围。
7.根据权利要求5记载的密封的蜂窝结构体的制造方法，其特征是，所述密封工序包括在从蜂窝结构体的一端面侧填充密封剂的同时，从另一端面侧对巢室内加压的工序。
8.根据权利要求5记载的密封的蜂窝结构体的制造方法，其特征是，所述成形原料包含粘合剂，密封剂包括与所述粘合剂相溶得到的粘合剂。
9.根据权利要求5记载的密封的蜂窝结构体的制造方法，其特征是，所述成形原料包含粘合剂，在成型工序之后，将蜂窝成形体的端面加热到200℃以上，除去粘合剂的至少一部分之后，在该端面上进行密封工序。
10.根据权利要求5记载的密封的蜂窝结构体的制造方法，其特征是，对所述蜂窝成形体进行了干燥之后，使端面附近的隔壁成形体含有上述第一分散媒，在该端面上进行密封工序。
11.根据权利要求5记载的密封的蜂窝结构体的制造方法，其特征是，所述第一分散媒和所述第二分散媒是疏水性的，端面附近的隔壁成形体在比常温更高的温度状态下进行密封工序。
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