JP2009535234A - 施栓されたハニカムフィルタを一回の焼成サイクルで製造する方法 - Google Patents

Abstract

ハニカム構造体を製造する方法を提供する。この方法は、複数のセルチャンネルがその中を延在している未焼成ハニカム構造体を提供する工程、未焼成ハニカム構造体のセルチャンネルの少なくとも１つのサブセット中に施栓材料を挿入して、その中に複数の栓を形成する工程、および栓を、マイクロ波エネルギーなどの電磁エネルギーに曝露することによって、その栓を乾燥させる工程を有してなる。

Description

本発明は、ハニカム構造体の選択されたセル中への流動性材料の装填およびその流動性材料とハニカム構造体の乾燥に関し、より詳しくは、流動性材料および未焼成ハニカム構造体を乾燥させる方法に関する。

１平方センチメートル当たり約１／１０から１００以上のセルの横断面のセル密度を有するハニカム構造体には、固体微粒子のフィルタ体および静置型熱交換器を含むいくつかの用途が見出されている。そのような用途では、構造体の選択されたセルを、それぞれの端部の一方または両方でマニホールド化することなどにより、封止または施栓する必要がある。「封止された」および他の対応する文法上の形態、すなわち、封止剤、封止などの用語は、ここでは、セルの開放横断面積を閉じる多孔質法と非多孔質法の両方を称するために用いられる。

参照番号１０（図１）は、概して、一般によく知られており、外壁１５により囲まれたマトリクス状の交差する薄い多孔質壁１４により形成されたハニカム構造体１２を利用して製造されるであろう固体微粒子フィルタ体を称する。このハニカム構造体は、図示した実例においては、円形断面の形態として提供されている。壁１４は、第１の端面１８と反対の第２の端面２０との間に亘り延在し、多数の隣接する中空通路またはセルチャンネル２２を形成する。このセルは、フィルタ体１０の端面１８，２０の間に延在し、それらの端面で開いている。フィルタ１０（図２および３）を形成するために、各セル２２の一端が封止される。このとき、セル２２の第１のサブセット２４はフィルタ１０の第１の端面２０で封止され、セルの第２のサブセットは第２の端面１８で封止されている。その結果得られたフィルタ１０の流入面として、端面１８，２０のいずれを用いてもよい。

動作において、汚染流体が、加圧下で流入面にもたらされ、流入面で端部が開いたセルを通ってフィルタ１０に進入する。これらのセルは、反対の端面、すなわち、フィルタ体の流出面で封止されているので、汚染流体は、薄い多孔質壁１４を通って、流入面で封止されかつ流出面で開いている隣接するセル中に押し通される。大きすぎて壁の多孔質の開口を通り抜けられない、流体中の固体微粒子汚染物がそこに残され、浄化された流体が、流出面のセルを通って流出し、使える状態になる。

そのようなフィルタと熱交換器の大量生産のために、選択されたセルチャンネルの端部をできるだけ迅速にかつできるだけ安く封止できることが非常に望ましい。これらの選択されたセルの封止は、選択されたセルチャンネルの開いた端部に施栓材料を挿入し、その後、施栓されたフィルタを乾燥させる各工程を含む。以前の乾燥方法は、未焼成ハニカム構造体などの高気孔率物品を乾燥炉内で焼成し、選択されたセルチャンネルの開いた端部を施栓し、施栓されたハニカム構造体を再焼成する各工程を含んでいた。これらの以前の技法により、チャンネルの壁内に亀裂や応力破損が生じ、構造の健全性が低下したフィルタ体が形成されてしまった。さらに、これらの以前の技法は、比較的費用がかかり、非常に時間がかかる。

サイクル時間が短く、構造の健全性が比較的大きいフィルタが得られると同時に、高度に再現可能かつ精密である、ディーゼルエンジン用のセラミック製微粒子トラップなどの押出ハニカム構造体を施栓し、乾燥させる方法が望まれている。

本発明のある態様は、ハニカム構造体を製造する方法であって、複数のセルチャンネルが中を延在している未焼成ハニカム構造体を提供し、施栓材料を未焼成ハニカム構造体のセルチャンネルの少なくとも１つのサブセット中に挿入して、その中に複数の栓を形成し、それらの栓を電磁エネルギーに曝露することにより栓を乾燥させる各工程を有してなる方法を提供することにある。栓を乾燥させる工程が、栓をマイクロ波エネルギーに曝露する工程を含むことが好ましい。未焼成ハニカム構造体が、コージエライト形成前駆体材料から製造されることが好ましい。

本発明の方法は、高精度で再現性があり、比較的短いサイクル時間で完了するであろうし、実施するのが比較的容易であり、構造の健全性が比較的大きいフィルタが得られる。この方法はさらに、乾燥プロセス中に生成される所望の構造体内に生じる相対的亀裂および応力破損を減少させ、サイクル時間に関連する製造コストを減少させ、使用が効率的であり、提案された用途に特別にうまく適応する。

本発明のこれらと他の利点は、以下に記載された明細書、特許請求の範囲および添付の図面を参照することによって、当業者によりさらに理解され認識されるであろう。

この説明の目的で、用語「上側」、「下側」、「右側」、「左側」、「後方」、「前方」、「垂直」、「水平」、およびそれらの派生語は、図１に向きが定められた本発明に関するものとする。しかしながら、本発明は、そうではないと明記されている場合を除いて、様々な代わりの向きや工程順序を想定してもよいことが理解されよう。添付の図面に示され、以下の明細書に記載された特定のデバイスおよびプロセスは、添付の特許請求の範囲に定義された本発明の概念の例示の実施の形態であることも理解されるであろう。それゆえ、ここに開示された実施の形態に関する特定の寸法および他の物理的特徴は、請求項が明白にそうではないと述べていない限り、制限と考えるべきではない。

複数の中空の通路またはセルチャンネル２２がその中を延在している図１のハニカム構造体１２を形成するための方法および手法がいくつか当該技術分野において知られている。本発明のプロセスは、湿った、好ましくは水性のセラミック前駆体混合物を押出ダイに通して押し出して３０（図４）、湿った丸太状素材(log)を形成し、押出工程中に形成された湿った素材を複数の分割部分に切断し３２、未焼成ハニカム形状（未焼成ハニカム素材）を形成するように分割部分を乾燥させる３４各工程を含む全体プロセスに組み込まれる。この水性セラミック前駆体混合物は、コージエライト形成無機前駆体材料、グラファイトやデンプンなどの随意的な細孔形成剤、結合剤、滑剤、およびビヒクルのバッチ混合物を構成することが好ましい。その無機バッチ成分は、焼成の際に、コージエライトからなる主焼結相組成を有する多孔質セラミックを提供できる無機成分の任意の組合せであって差し支えない。

ある態様において、無機バッチ成分は、酸化マグネシウム源、アルミナ形成源、およびシリカ源から選択して差し支えない。無機バッチ成分は、焼成の際に、主にコージエライトを含む、またはコージエライト、ムライトおよび／またはスピネルの混合物を含むセラミック物品を生成するようにさらに選択される。例えば、以下に制限するものではなく、ある態様において、無機バッチ成分は、少なくとも約９０質量％のコージエライト、またはより好ましくは９３質量％のコージエライトを含むセラミック物品を提供するように選択できる。コージエライト含有ハニカム物品は、酸化物の質量パーセント基準で表して、約４９から約５３質量パーセントのＳｉＯ₂、約３３から約３８質量パーセントのＡｌ₂Ｏ₃、および約１２から約１６質量パーセントのＭｇＯから実質的になる。

この目的のために、例示の無機コージエライト前駆体粉末バッチ組成は、約３３から約４１質量パーセントの酸化アルミニウム源、約４６から約５３質量パーセントのシリカ源、および約１１から約１７質量パーセントの酸化マグネシウム源を含むことが好ましい。コージエライトを形成するのに適した例示の非限定的無機バッチ成分混合物が、米国特許第３８８５９７７号および同第５２５８１５０号、米国特許出願公開第２００４／０２６１３８４号および同第２００４／００２９７０７号、並びに米国再発行特許第３８８８８号の各明細書に開示されている。

無機セラミックバッチ成分は、酸化物、水酸化物などの合成材料であって差し支えない。あるいは、そのバッチ成分は、粘土、タルク、またはその任意の組合せなどの天然に生成した鉱物であっても差し支えない。それゆえ、本発明は、任意の特定のタイプの粉末や原料に制限されず、それ自体、最終的なセラミック体に望ましい性質に応じて選択できることが理解されよう。

本発明のプロセスは、未焼成ハニカム形状を所望の長さの未焼成ハニカム構造体に切断または分割し３６、その後、切断工程３６中に形成された未焼成ハニカム構造体から粉塵、すなわち、未焼成セラミック前駆体の切断で生じた粉塵を除去する３８各工程をさらに含む。粉塵は、施栓材料の壁への付着力を改善し、マスクの構造体端部への付着力を改善するために除去される。粉塵除去工程は、任意の切断粉塵を払い落とし除去するために、切断工程後に構造体のセルチャンネル２２に高速空気を通過させることにより行うことが好ましい。次いで、各ハニカム構造体１２の各端面１８，２０を適切なマスクでマスキングし４０、選択されたセルチャンネル２２に施栓材料を装填して、セルチャンネルの選択されたもの中に栓を形成して４２、以下に記載するように、施栓された未焼成ハニカム構造体を形成する。

次いで、施栓された未焼成ハニカム構造体は、本発明にしたがって、施栓された未焼成ハニカム構造体を電磁エネルギーに曝露することにより乾燥させる４４。次いで、乾燥した施栓済み未焼成ハニカム構造体は、さらなる焼結のために焼成して、焼成セラミック物品を形成してもよい。この全体プロセスのいくつかの工程は当業者に公知であり、それゆえ、押出工程３０、第１切断工程３２、乾燥工程３４、第２切断工程３６、およびマスキング工程４０は、ここでは詳細に論じない。

未焼成ハニカム構造体１２を施栓する工程は、水で希釈したセラミック溶液を含むことが好ましいスラリーなどの流動性施栓セメント材料を、施栓マスクにより決まった選択されたセルチャンネル２２中に充填するまたはその他のやり方で導入する工程を含む。施栓マスクの形成は、例えば、ここに引用する「Apparatus, System and Method For Manufacturing A Plugging Mask For A Honeycomb Substrate」と題する、２００５年１１月２０日に出願された米国特許出願第１１／２８７０００号に教示された方法によるものであってよい。施栓プロセス４２の実施例は、図５Ａおよび５Ｂに最もよく示されており、固定された下側プラテン４８および可動性上側プラテンまたはピストン５０を利用している。プラテン４８，５０の本発明の構造は説明目的のためだけであり、固定された上側プラテンおよび可動性の下側プラテン、または可動性の上側と下側のプラテンを利用することを含む、セルチャンネル２２を装填または施栓する他の方法を用いてもよいことに留意されたい。図示した実施例において、施栓材料は、セメントパテ５２（構造体１２の端面２０の形状を持つ）の形態で提供される。パテ５２は、下側プラテン４８と未焼成ハニカム構造体１２の第２の端面２０との間に位置している。次いで、上側プラテンまたはピストン５０は、施栓材料すなわちセメントパテ５２の少なくとも一部をセルチャンネル２２のマスクされていない開放端中に押し入れるように、図５Ｂに示され、方向を示す矢印５４により表される方向に動かされ、それによって、選択されたセルチャンネル２２内に複数の栓５６を形成する。本発明によれば、栓５６は、セルチャンネル２２を適切に施栓し、電磁乾燥工程４４中に栓５６を適切に乾燥させるために、好ましくは０．５ｍｍと２０ｍｍの間の深さ「ｄ」を有するように、より好ましくは０．５ｍｍと１２ｍｍの間の深さ「ｄ」を有するように、最も好ましくは０．５ｍｍと９ｍｍの間の深さ「ｄ」を有するように設けられる。栓５６を形成するためのセメント５２の装填−挿入工程が完了した後、マスクを構造体１２の端面１８および２０から除去することが好ましい。パテを用いた施栓がここに記載されているが、施栓工程は、例えば、米国特許第４８１８３１７号、２００５年１１月５日に出願された国際出願第ＰＣＴ／ＵＳ０５／０４２６７２号、米国特許第４４２７７２８号、同第４５５７６８２号、同第４５５７７７３号、同第４７１５８０１号、および同第５０２１２０４号の各明細書に教示されたような任意の公知の施栓方法により行ってもよい。適切な施栓材料は、未焼成ハニカム構造体と同じまたは同様の組成のものであっても、または必要に応じて、ピッチャー(Pitcher)の米国特許第４３２９１６２号およびペイズリー(Paisley)の米国特許第４２９７１４０号の各明細書に記載されたような組成のものであってもよい。

電磁乾燥工程４４は、栓５６を電磁エネルギーに曝露することによって、未焼成ハニカム構造体１２のセルチャンネル２２内に形成されたままの栓５６を乾燥させる工程を含む。この電磁エネルギーはマイクロ波の形態で与えられることが好ましいが、栓５６の乾燥に、電磁エネルギーの他の適切な形態を利用してもよい。栓５６のマイクロ波乾燥により、未焼成ハニカム構造体および栓５６が比較的迅速かつ均一に加熱され、それによって、従来の乾燥手段と比較して、栓５６の収縮が減少し、乾燥工程４４中に未焼成ハニカム構造体１２の多孔質壁１４に働く熱応力が減少する。多孔質壁１４に働く応力がこのように減少すると、その結果得られる微粒子フィルタの構造的健全性がより大きくなる。栓５６は、栓５６の含水量が、１００％湿潤した栓質量の５０％未満に、より好ましくは１００％湿潤した栓質量の１０％未満に、最も好ましくは１００％湿潤した栓質量の約５％未満になるまで、マイクロ波エネルギーに曝露されることが好ましく、ここで、１００％湿潤した栓質量は、マイクロ波エネルギーに曝露される前の栓５６の含水量と定義される。約３ＭＨｚから約３ＧＨｚの範囲内、より好ましくは約２７ＭＨｚから約２．４５ＧＨｚの範囲内、最も好ましくは約９１５ＭＨｚから約２．４５ＧＨｚの範囲内のマイクロ波エネルギーが与えられることが好ましい。さらに、電磁乾燥工程４４は、施栓済み未焼成ハニカム構造体を、好ましくは０．０００１ｋＷ／ｉｎ³および約１．０ｋＷ／ｉｎ³（約０．００６１Ｗ／ｃｍ³および約６．１Ｗ／ｃｍ³）の間の範囲、より好ましくは約０．００１ｋＷ／ｉｎ³および約１．０ｋＷ／ｉｎ³（約０．０６１Ｗ／ｃｍ³および約６．１Ｗ／ｃｍ³）の間の単位体積当たりの出力レベルに曝露する工程を含む。さらに、上述したエネルギーは、好ましくは６０分以下の時間に亘り、より好ましくは５分以下の時間に亘り、施栓済み未焼成ハニカム構造体に施されることが好ましい。マイクロ波乾燥などの電磁乾燥法は、米国特許第６７０６２３３号および米国特許出願公開第２００４／００７９４６９号の各明細書に取り上げられている。

上述したように、焼成または焼結工程４６を、未焼成ハニカム構造体の電磁乾燥４４後に行ってもよい。この工程は、コージエライトの主相を形成するように十分な時間に亘り、１３００℃を超える温度で従来の焼結手段により行われることが好ましい。前記乾燥工程は、ハニカム構造体を水平の向き置いて行うことが好ましいことにも留意されたい。

本発明のある態様は、ハニカム構造体を製造する方法であって、複数のセルチャンネルがその中を延在している未焼成ハニカム構造体を提供し、この未焼成ハニカム構造体のセルチャンネルの少なくとも１つのサブセット中に施栓材料を挿入して、その中に複数の栓を形成し、これらの栓を電磁エネルギーに曝露することによって、その栓を乾燥させる各工程を有してなる方法を提供することにある。

ここに記載した本発明の好ましい実施の形態への様々な改変が、添付の特許請求の範囲に定義された本発明の精神または範囲から逸脱せずに行えることが当業者にとって明らかになろう。それゆえ、本発明は、本発明の改変および変更を、それらが添付の特許請求の範囲とその同等物の範囲に含まれるという条件で包含するこしとが意図されている。

複数の開放端セルチャンネルを有する第１の端部を備えた押出フィルタ体の斜視図 セルチャンネルの第１のサブセットが施栓されており、セルチャンネルの第２のサブセットが開放端となっている押出フィルタ体の斜視図 セルチャンネルの第１のサブセットが施栓されており、セルチャンネルの第２のサブセットが開放端となっている、第２の端部を備えたフィルタ体の側面図 本発明を体現する、施栓されたハニカム構造体を形成するプロセスの流れ図 上側プラテンが出発位置に位置している、未焼成ハニカム構造体、上側プラテンおよび下側プラテンの断面側面図 施栓材料がセルチャンネルの第２のサブセット中に挿入されている、未焼成ハニカム構造体および上側と下側のプラテンの断面側面図 図５Ｂの区域ＩＶの拡大断面側面図

符号の説明

１０ 固体微粒子フィルタ体
１２ ハニカム構造体
１４ 多孔質壁
１５ 外壁
２２ 中空通路またはセルチャンネル
４８ 下側プラテン
５０ 上側プラテンまたはピストン
５２ セメントパテ
５６ 栓

Claims (6)

1. 施栓されたハニカム構造体を製造する方法であって、
   複数のセルチャンネルがその中を延在している未焼成ハニカム構造体を提供する工程、
   前記未焼成ハニカム構造体のセルチャンネルの少なくとも１つのサブセット中に施栓材料を挿入して、その中に複数の栓を形成する工程、および
   前記栓を電磁エネルギーに曝露することによって、該栓を乾燥させる工程、
   を有してなる方法。
2. 前記挿入工程が、前記施栓材料を水性材料として提供する工程を含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
3. 前記挿入工程が、前記施栓材料に２０℃で３以上の誘電定数を示す成分を提供する工程を含み、前記電磁エネルギーに対する感受性が改善されることを特徴とする請求項１記載の方法。
4. 前記栓を乾燥させる工程が、前記栓をマイクロ波エネルギーに曝露する工程を含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
5. 前記乾燥工程が、約３ＭＨｚから約３ＧＨｚの範囲内の前記マイクロ波エネルギーを提供する工程を含むことを特徴とする請求項４記載の方法。
6. 前記乾燥工程が、前記栓を前記電磁エネルギーに、０．０００１ｋＷ／ｉｎ³および約１．０ｋＷ／ｉｎ³（約０．００６１Ｗ／ｃｍ³および約６．１Ｗ／ｃｍ³）の間の範囲の単位体積当たりの出力レベルで曝露する工程を含むことを特徴とする請求項１記載の方法。

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