WO2015159823A1 - ハニカムフィルタの製造方法、及び、ハニカムフィルタ - Google Patents

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WO2015159823A1
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honeycomb structure
end surface
face
flow path
sealing
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PCT/JP2015/061258
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俊昭 熊谷
照夫 小森
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住友化学株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a honeycomb filter and a honeycomb filter.
  • a honeycomb filter called DPF is known as an engine exhaust gas filter.
  • Such a filter is manufactured by preparing a green (unfired) honeycomb structure having a large number of through-holes, sealing the end of each through-hole, and then firing the green honeycomb structure.
  • Patent Document 1 discloses a flow path in which the end face side of the honeycomb structure is deformed and not sealed before or after the filler is supplied to the through holes of the honeycomb structure and sealed. A technique for enlarging the cross-sectional area is disclosed.
  • the inventors of the present invention are examining to seal the through hole by deforming the end face side of the green honeycomb structure without using a filler.
  • the filter may be cracked during firing.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and even when the end face side of the honeycomb structure is deformed and sealed, a method for manufacturing a honeycomb filter that hardly causes cracking during firing, and thereby It aims at providing the honeycomb filter obtained.
  • a method for manufacturing a honeycomb filter according to the present invention (A) A step of deforming the one end surface side of the green honeycomb structure having a plurality of channels extending from one end surface to the other end surface to seal a part of the channels on the one end surface side (first sealing step) When, (B) a step of drying the green honeycomb structure (drying step); (C) After the step (b), a step of supplying a filler from the other end surface side to the unsealed flow path and sealing the unsealed flow path on the other end surface side (second sealing process) And). In the step (b), the green honeycomb structure is dried so that the drying rate of the green honeycomb structure is 95% or more.
  • the drying process is performed between the first sealing process and the second sealing process.
  • a part of the flow path of the green honeycomb structure remains without being sealed, and gas can flow through this flow path, so that it is easy to improve the drying efficiency.
  • the green honeycomb structure is dried to a drying rate of 95% or more in the drying step, generation of cracks during firing can be suppressed.
  • the other end surface side of the other channel is sealed by supplying the filler in the second sealing step, sealing is possible even after drying.
  • the cross-sectional area of the openings of the non-sealed flow paths is larger than the cross-sectional area inside the flow paths. Can be wide. Further, in the first sealing step, no filler is required and low-cost sealing is possible.
  • a microwave is applied to the green honeycomb structure to dry the green honeycomb structure so that a drying rate of the green honeycomb structure is 80% or more.
  • the green honeycomb structure can be dried by applying hot air to the honeycomb structure so that the drying rate of the green honeycomb structure is 95% or more.
  • the other end surface may be an end surface into which exhaust gas flows, and the one end surface may be an end surface from which exhaust gas flows out.
  • the honeycomb filter according to the present invention includes a plurality of first flow paths having an opening on one end surface and having a sealing portion on the other end surface, and a plurality having a sealing portion on the one end surface and an opening on the other end surface.
  • a ceramic honeycomb structure including the second flow path is provided.
  • the cross-sectional area of the opening of the first flow path is larger than the cross-sectional area of the inner portion in the flow path direction than the opening of the first flow path
  • the cross-sectional area of the opening of the second flow path is the second flow path Is equal to the cross-sectional area of the inner portion in the flow channel direction from the opening
  • the absolute value of the flatness of the other end surface is 2 mm or less
  • the crushing strength of the other end surface is higher than the crushing strength of the one end surface
  • the crushing strength of one end surface is 4 MPa or more.
  • the other end surface may be an end surface into which exhaust gas flows, and the one end surface may be an end surface from which exhaust gas flows out.
  • a method for manufacturing a honeycomb filter that hardly causes cracking during firing even when a partition wall is deformed and sealed, and a honeycomb filter obtained thereby.
  • FIG. 1 is a perspective view of a green honeycomb structure 10 according to the first embodiment.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of the green honeycomb structure 10 of FIG.
  • FIG. 3 is a schematic diagram for explaining a first sealing step for sealing the outlet side end face of the green honeycomb structure 10 of FIG. 1.
  • (A) in FIG. 4 is a top view of the outlet-side end surface 10E out after the first sealing step, in FIG. 4
  • (b) is a b-b cross section of (a).
  • (b) in FIG. 5 is a b-b cross section of (a).
  • FIG. 6 is a schematic diagram showing a process of inserting the manufactured honeycomb filter into the can CAN.
  • FIG. 7 is a cross-sectional view of the green honeycomb structure 10 according to the second embodiment.
  • (A) in FIG. 8 is a top view of the first sealing step the outlet side end surface 10E out after the second embodiment,
  • (b) in FIG. 8 is a b-b cross section of (a).
  • (A) of FIG. 9 is a top view of the second sealing step after the inlet side end surface 10E in the second embodiment,
  • (b) in FIG. 9 is a b-b cross section of (a).
  • FIG. 10 is a result of the crushing test of the inlet side end face 10E in and the outlet side end face 10E out of the ceramic honeycomb structure according to the example.
  • First embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
  • First embodiment (Molding and rough cutting process) First, a ceramic raw material is extruded from a mold, and then cut into an appropriate length (length in the axial direction) to manufacture a green honeycomb structure 10 having a honeycomb structure.
  • the green honeycomb structure 10 has a cylindrical shape, and has an inlet side end face 10E in and an outlet side end face 10E out .
  • FIG. 2 is a cross section perpendicular to the axial direction of the green honeycomb structure 10.
  • Green honeycomb structural body 10 includes a number inlet passage through the 70H in and a number of through to outlet passage 70H out.
  • one inlet passage 70H in the adjacent three other inlet passage 70H in, and so as to be adjacent to three outlet passage 70H out, inlet passage 70H in And the outlet-side flow path 70H out is regularly arranged.
  • One outlet side channel 70H out is adjacent to the six inlet side channels 70H in and is not adjacent to the other outlet side channel 70H out .
  • Each flow channel is adjacent to a total of six flow channels via partition walls W, respectively.
  • the aggregate of the partition walls W constitutes the green honeycomb structure 10.
  • the outlet side channel 70H out and the inlet side channel 70H in are each formed by six partition walls W, and the cross-sectional shape thereof is a substantially hexagonal shape.
  • the inlet-side flow path 70H in and the outlet-side flow path 70H out are not sealed at either the inlet-side end face 10E in or the outlet-side end face 10E out , and are through holes having openings on both sides. is there.
  • the cross-sectional area of the outlet-side flow path 70H out is larger than the cross-sectional area of the inlet-side flow path 70H in .
  • the total cross-sectional area of all the inlet-side flow paths 70H in is larger than the total cross-sectional area of all the outlet-side flow paths 70H out .
  • the composition of the ceramic raw material may be anything that gives a porous ceramic after firing.
  • a ceramic raw material, an organic binder, a pore forming agent, a solvent, and an additive added as necessary can be included.
  • Ceramic raw material is a powder containing elements constituting ceramic.
  • ceramics are aluminum titanate, silicon carbide, cordierite.
  • Aluminum titanate can include magnesium, silicon, and the like. Ceramic powder may be used.
  • the binder can be an organic binder, and examples thereof include celluloses such as methylcellulose, carboxymethylcellulose, hydroxyalkylmethylcellulose, and sodium carboxymethylcellulose; alcohols such as polyvinyl alcohol; and lignin sulfonate.
  • examples of the additive include a lubricant, a plasticizer, and a dispersant.
  • solvent examples include alcohols such as methanol, ethanol, butanol and propanol; glycols such as propylene glycol, polypropylene glycol and ethylene glycol; and water.
  • the composition of the ceramic raw material can be appropriately adjusted according to the ceramic material and structure obtained by firing.
  • the weight of the solvent relative to the weight of the green honeycomb structure is not particularly limited, but the partition wall W is not cracked in the viewpoint of improving the productivity at the time of extrusion molding, the appearance of the green honeycomb structure, or the first sealing step described later.
  • the mass concentration of the solvent in the ceramic raw material is preferably 10 to 30 mass%, more preferably 17 to 27 mass%.
  • Step a First sealing step (step a) Subsequently, the outlet side end surface 10E out, performing a first sealing step of closing the inlet passage 70H in.
  • this step by deforming a portion of the outlet-side end surface 10E out of the partition wall W i.e. the green honeycomb structural body 10 at the outlet side end surface 10E out, for sealing each inlet passage 40H in.
  • a seal may be referred to as a deformed seal.
  • a sealing jig 400 having a large number of hexagonal pyramidal protrusions 410a as shown in FIG. 3 is prepared. Then, each of the projections 410a is to enter the inlet passage 70H in in, it moves along the sealing jig 400 in an arrow.
  • the cross-sectional shape of the outlet passage 70H out is the expanded cross-sectional area and position of the corner and edges interchanged with the original shape It becomes hexagonal, and in the inlet side flow path 70H in , the partition walls W are completely in close contact with each other, and the inlet side flow path 70H in is sealed. That is, the inlet-side flow path 70H in is closed at the outlet-side end face 10E out and has the sealing portion 70H in P.
  • the shape of the internal flow path is indicated by a dotted line.
  • the cross sectional area of the opening 70H out O of the outlet side flow path 70H out on the outlet side end face 10E out is larger than the cross sectional area of the inner side in the flow path direction than the opening 70H out O of the outlet side flow path 70H out .
  • vibration or ultrasonic waves may be applied to the sealing jig 400 during sealing. In the sealing step, for performing inlet passage 70H in the sealing of surely be a sealing by sealing jig 400 was performed multiple times.
  • drying process (process b)) Subsequently, a drying process is performed to remove the solvent from the green honeycomb structure 10 in which the inlet-side flow path 70H in is sealed by the outlet-side end face 70E out .
  • the drying rate of the green honeycomb structure 10 that is, the ratio of the solvent mass removed by drying to the solvent mass before drying contained in the green honeycomb structure 10 is set to 95% or more.
  • the moisture content can be 1.2% or less.
  • the moisture content is a ratio of the mass of the solvent in the green honeycomb structure 10 to the mass of the solid raw material in the green honeycomb structure 10.
  • the structure can be first dried by supplying microwaves, and then heated by supplying hot air to the structure.
  • microwaves can be supplied to the structure to make the drying rate 80 to 90%, and then hot air can be supplied to the structure to make the drying rate 95% or more. If the drying rate becomes too high during the supply of the microwave, the organic component may be thermally decomposed by local heating. Therefore, it is preferable not to make the drying rate too high in the step of supplying the microwave.
  • normal temperature gas can be supplied to the structure.
  • a normal temperature gas for example air
  • the hot air can be flowed from one end of the outlet side flow passage 70H out to the other end or the opposite direction.
  • step c Silicon sealing step (step c)) Subsequently, the inlet-side end surface 10E in, performs sealing of the outlet passage 70H out.
  • the outlet side channel 70H out is filled with a ceramic raw material as a filler, and the sealing portion 70H out P is formed.
  • a ceramic raw material may be the same as or different from the ceramic raw material of the green honeycomb structure 10.
  • the cross-sectional area of the opening 70H in O the inlet passage 70H in the inlet side end surface 10E in the inlet-side is maintained to be the same.
  • the amount of filler used in the second seal can be reduced. Therefore, even when the sealing mouth with a filler, the inlet-side end surface 10E in heat capacity can be kept low, the sintering time and the green honeycomb structural body 10, the soot trapped in the ceramic honeycomb structure it is possible to suppress the temperature gradient at the inlet-side end surface 10E in which occurs when (reproduction) for burning.
  • the drying method is, for example, hot air drying.
  • the green honeycomb structure 10 is fired to obtain a porous ceramic honeycomb structure.
  • the firing temperature and firing time can be appropriately adjusted according to the composition of the ceramic raw material.
  • the temperature can be 1200-1500 ° C.
  • the green honeycomb structure 10 can be fired in a state of being placed on a support base.
  • a state being placed in contact with the inlet side end surface 10E in the green honeycomb structural body 10 to the support surface it is preferable that firing the green honeycomb structural body 10.
  • Deformation than sealing the outlet-side end surface 10E out, towards the filling sealing the inlet-side end surface 10E in the large contact area with the support base but also, since the excellent flatness of the end face, can be stably placed. Also, the flatness of the inlet-side end surface 10E in the sintered body obtained can be further improved.
  • the material of the support base is not particularly limited as long as it has sufficient heat resistance at the firing temperature in the firing step.
  • the support base may be a column having a stepped portion so that the lower diameter is smaller than the upper diameter.
  • the support base can have a honeycomb structure similar to the green honeycomb structure 10.
  • the above-described manufacturing method has an opening 70H in O at the inlet side end face (other end face) 10E in , and a sealing portion 70H in P at the outlet end face (one end face) 10E out as shown in FIG.
  • a ceramic honeycomb structure including a plurality of outlet-side flow paths (first flow paths) 70H out having openings 70H out O in the outlet-side end face (one end face) 10E out is obtained.
  • the catalyst can be used as a honeycomb filter. At this time, it is preferable that diesel exhaust gas or the like containing soot is supplied from the inlet side end face 10E in and the gas from which the soot is removed is discharged from the outlet side end face 10E out .
  • a drying process is performed between a 1st sealing process and a 2nd sealing process.
  • the outlet-side flow path 70H out (a part of the through holes) of the green honeycomb structure 10 remains without being sealed, and gas can flow through the flow path, so that the drying efficiency is improved.
  • Cheap since the green honeycomb structure is dried to a drying rate of 95% or more in the drying step, it is possible to suppress the generation of cracks in the ceramic honeycomb structure during firing.
  • the inlet side end face (other end face) 10Ein of the outlet side flow path 70H out is sealed by supplying the filler in the second sealing step, sealing is possible even after drying.
  • the outlet-side flow path 70H out which is a through hole that is not sealed is used.
  • the cross-sectional area of the opening 70H out O can be made wider than the internal cross-sectional area of the outlet-side flow path 70H out and the pressure loss when used as a filter can be reduced. Further, in the first sealing step, no filler is required and low-cost sealing is possible.
  • both the first sealing step and the second sealing step are sealed by deformation of the green honeycomb structure 10, the green honeycomb structure is inevitably dried after the second sealing step. Both ends of the channel 70H in and the outlet side channel 70H out are sealed, and it is difficult to circulate the gas inside the green honeycomb structure, and it is difficult to achieve a drying rate of 95% or more.
  • microwaves are applied to the green honeycomb structure 10 to obtain a drying rate of 80% or more, and hot air is applied to 95% or more, the occurrence of thermal decomposition or the like can be suppressed while being shortened. Drying in time is possible.
  • the ceramic honeycomb structure obtained by the present embodiment since not performed deformation of the green honeycomb structural body 10 at the inlet-side end surface 10E in, increasing the flatness of the inlet-side end surface 10E in the ceramic honeycomb structure Can do. Specifically, it is easy to make the flatness of the inlet side end face 10E of the ceramic honeycomb structure so that the absolute value of the flatness is 2 mm or less, preferably 1 mm or less and 0.5 mm or less. The flatness can be measured based on, for example, the ASME standard.
  • filling sealing is an inlet-side end surface 10E in, compared with the outlet-side end surface 10E out which is deformed sealing can have a high crush strength.
  • the inlet side crushing strength of the end face 10E in 7 MPa or higher, 8 MPa, 9 MPa or more may be equal to or larger than 10 MPa.
  • the crushing strength of the outlet-side end surface 10E out 4 MPa or more, 5 MPa or more can be at least 6 MPa.
  • the crushing strength of the end face can be measured according to JASO M505-87.
  • the performing deformation sealing the outlet-side end surface 10E out as compared with the case of filling sealing mouth at the outlet side end surface 10E out, it decreases the heat capacity of the outlet-side end surface 10E out of the ceramic honeycomb structure. Therefore, when the green honeycomb structure 10 is fired or when the soot collected in the ceramic honeycomb structure is burned (at the time of regeneration), a temperature gradient is unlikely to occur at the end surface on the outlet side.
  • the end face portion is deformed using the sealing jig, the flatness of the tapered surface before the opening of the outlet-side flow path 70H out can be increased, and the flow disturbance can be prevented. Pressing can reduce pressure loss more.
  • Such a ceramic honeycomb structure is usually housed in a metal can or the like. At this time, usually, as shown in FIG. 6, it is brought into contact with the surface of the plate 201 to the inlet side end surface 10E in the ceramic honeycomb structure 10 ', perpendicular to the plate 201 in the arrow A That is, the surface of the plate 201 by the rod 202
  • the ceramic honeycomb structure 10 ′ can be accommodated in the can CAN by moving in any direction.
  • the entrance-side end face 10E in having high flatness is brought into contact with the surface of the plate 201, so that stress concentration on the contact face of the ceramic honeycomb structure 10 ′ is suppressed, and the ceramic honeycomb structure when accommodated in the can CAN
  • the crack of the body 10 ′ can be suppressed.
  • a chamfered portion 10CF can also be formed at the edge of the outlet side end face 10E out of the ceramic honeycomb structure 10 ′, and in this case, it can be more suitably accommodated in a can.
  • the chamfering angle formed between the side surface (circumferential surface) of the ceramic honeycomb structure 10 ′ and the chamfered portion 10CF is 10 to 80 °, and preferably 30 to 60 °.
  • the chamfered portion 10CF can be formed using a cylindrical jig having an inner peripheral surface whose inner diameter continuously decreases from one end to the other end. Specifically, it presses the outer peripheral portion of the outlet-side end surface 10E out on the inner surface of the jig to form a chamfered portion 10CF deform the wall of the outer peripheral portion. At this time, the chamfered portion 10CF may be formed, and at the same time, the non-uniform channel existing on the outer peripheral side of the ceramic honeycomb structure 10 ′ may be crushed and sealed.
  • the strength of the outer peripheral part of the outlet side end face 10E out can be further increased by sealing the flow path having a non-uniform shape on the outer peripheral side and forming the chamfered part 10CF,
  • the crack which arises at the time of insertion in can CAN can be suppressed more.
  • FIG. 7 shows a cross section of the green honeycomb structure 10 before the first sealing step.
  • the inlet side flow path 70H in and the outlet side flow path 70H out are regularly arranged.
  • One outlet side channel 70H out is adjacent to the six inlet side channels 70H in and is not adjacent to the other outlet side channel 70H out .
  • each channel is adjacent to a total of six channels.
  • the sealing portion 70H for sealing the inlet passage 70H in in P is formed.
  • a part of the outlet side end face 10E out of the green honeycomb structure 10 is deformed in order to form the sealing portion 70H in P of the inlet channel, as shown in FIGS. 8A and 8B.
  • the cross sectional area of the opening 70H out O of the outlet side flow path 70H out of the outlet side end face 10E out is larger than the cross sectional area of the outlet side flow path 70H out than the opening 70H out O of the outlet side flow path 70H out .
  • the inlet-side end surface 10E in performs sealing of the outlet passage 70H out.
  • the cross-sectional area of the opening 70H in O the inlet passage 70H in the inlet side end surface 10E in the inlet-side The cross-sectional area of the inner portion in the flow path direction from the opening 70H in O of the flow path 70H in is maintained to be the same. Thereafter, if necessary, the sealing portion 70H out P is dried, and then a firing step is performed. Also according to the present embodiment, the same effects as those of the first embodiment can be obtained.
  • the cross-sectional shape of each flow path of the green honeycomb structure 10 and the arrangement thereof may be arbitrary.
  • the cross-sectional shape of the channel can be triangular, quadrangular, octagonal, circular, elliptical, or the like.
  • the external shape of the green honeycomb structure 10 is not limited to a cylinder, but may be a square pillar or the like.
  • transformation sealing aspect of an exit end surface can also be made into various shapes according to the cross-sectional shape of each flow path, and arrangement
  • Example 1 Raw material powder of aluminum magnesium titanate (Al 2 O 3 powder, TiO 2 powder, MgO powder), aluminosilicate glass powder, ceramic powder having a composite phase of aluminum magnesium titanate, alumina and aluminosilicate glass (composition at the time of preparation) Formula: 41.4Al 2 O 3 -49.9TiO 2 -5.4MgO-3.3SiO 2 , where the numerical values represent molar ratios), organic binder, lubricant, pore former, plasticizer, dispersant And a raw material mixture containing water (solvent) was prepared. The content of main components in the raw material mixture was adjusted to the following values.
  • the above-mentioned raw material mixture was kneaded and extruded, and a ceramic honeycomb structure was manufactured by firing a first plug by deformation, drying a second plug by filling, and firing.
  • the arrangement and sealing position of each flow path were the same as in the first embodiment.
  • a microwave is applied while flowing normal temperature gas from one end of the unsealed through hole to the other end to reach a drying rate of 85%, and then the microwave is stopped and high temperature air (120 ° C.) is unsealed.
  • the drying rate reached 96% while flowing from one end of the through hole to the other end.
  • the water content at the end of drying that is, the ratio of the mass of the remaining liquid to the mass of the solid raw material was 1.0%.
  • the firing temperature in the firing step was 1490 ° C.
  • a stepped columnar support having a lower diameter smaller than the upper diameter was used.
  • the support base was made of the same material as the green honeycomb structure, and the upper surface was a slightly curved concave surface.
  • the upper part has a thickness of 33 mm, the upper part has an outer diameter of 144 mm, the lower part has a thickness of 2.5 mm, and the lower part has an outer diameter of 90 mm.
  • the obtained ceramic honeycomb structure 11 had a cell density of 320 to 340 cpsi and a wall thickness of 0.27 to 0.33 mm.
  • Example 3 A drying step was performed after the second sealing step.
  • the inlet side end face was sealed by deformation of the end face of the green honeycomb structure 10 instead of filling the filler.
  • the drying rate was reached to 79% while giving microwaves, and then hot air was supplied to reach the drying rate of 92% and the moisture content of 1.9%. Then, it baked similarly to Example 1.
  • the water content can be calculated from the solvent mass before drying / the mass of the structure before drying.
  • Example 1 when the flatness of the end face on the inlet side of the ceramic honeycomb structure was measured in accordance with the ASME standard, the maximum was 0.64 mm, the minimum was 0.25 mm, and the average was 0.35 mm.
  • Example 1 the crushing strength of the inlet side end face and the outlet side end face of the ceramic honeycomb structure was measured in accordance with JASO M505-87. The results are shown in FIG.

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Abstract

　本発明のハニカムフィルタの製造方法は、（ａ）一端面から他端面に延びる複数の流路を有するグリーンハニカム構造体の一端面側を変形させて一部の流路を一端面側で封口する工程と、（ｂ）グリーンハニカム構造体を乾燥させる工程と、（ｂ）工程後、封口されていない流路に他端面側から充填材を供給して封口されていない流路を他端面側で封口する第２封口工程と、を備える。（ｂ）工程では、グリーンハニカム構造体の乾燥率が９５％以上となるようにグリーンハニカム構造体を乾燥させる。

Description

ハニカムフィルタの製造方法、及び、ハニカムフィルタ
　本発明は、ハニカムフィルタの製造方法、及び、ハニカムフィルタに関する。
　従来より、エンジン排ガスのフィルタとして、ＤＰＦと呼ばれるハニカムフィルタが知られている。このようなフィルタは、多数の貫通孔を有するグリーン（未焼成）ハニカム構造体を用意し、各貫通孔の端部を封口し、その後、グリーンハニカム構造体を焼成することにより製造される。このようなフィルタの製造方法の一例として、特許文献１には、充填材をハニカム構造体の貫通孔に供給して封口する前又は後に、ハニカム構造体の端面側を変形させて封口しない流路の断面積を拡大する技術が開示されている。
特開２００４－３２１８４８号公報
　ところで、本発明者らは、充填材を用いることなくグリーンハニカム構造体の端面側を変形させて貫通孔の封口することを検討している。ところが、本発明者らが検討したところ、このような封口をした場合、焼成時にフィルタに割れが生ずる場合があることが判明した。
　本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、ハニカム構造体の端面側を変形させて封口する場合であっても、焼成時の割れの生じにくいハニカムフィルタの製造方法、および、これにより得られるハニカムフィルタを提供することを目的とする。
　本発明に係るハニカムフィルタの製造方法は、
　（ａ）一端面から他端面に延びる複数の流路を有するグリーンハニカム構造体の前記一端面側を変形させて一部の前記流路を前記一端面側で封口する工程（第１封口工程）と、
　（ｂ）前記グリーンハニカム構造体を乾燥させる工程（乾燥工程）と、
　（ｃ）前記（ｂ）工程後、封口されていない前記流路に前記他端面側から充填材を供給して前記封口されていない流路を前記他端面側で封口する工程（第２封口工程）と、を備える。
　前記（ｂ）工程では、前記グリーンハニカム構造体の乾燥率が９５％以上となるように前記グリーンハニカム構造体を乾燥させる。
　本発明によれば、第１封口工程と第２封口工程との間に乾燥工程を行っている。第２封口工程の前には、グリーンハニカム構造体の一部の流路が封口されずに残っており、この流路をガスが流通できるので乾燥効率を高めやすい。また、乾燥工程でグリーンハニカム構造体を９５％以上の乾燥率まで乾燥させるので、焼成時のクラックの発生を抑制できる。また、第２封口工程で他の流路の他端面側を充填材の供給により封口しているので、乾燥後であっても封口が可能である。また、第１封口工程でグリーンハニカム構造体の変形により一部の流路の一端面側を封口しているので、封口されない流路の開口の断面積をその流路の内部の断面積よりも広くすることができる。また、第１封口工程では充填材が不要で低コストの封口が可能である。
　ここで、前記（ｂ）工程では、前記グリーンハニカム構造体にマイクロ波を与えて前記グリーンハニカム構造体の乾燥率が８０％以上となるように前記グリーンハニカム構造体を乾燥させ、その後、前記グリーンハニカム構造体に熱風を与えて前記グリーンハニカム構造体の乾燥率が９５％以上となるように前記グリーンハニカム構造体を乾燥させることができる。
　また、前記他端面は排ガスが流入する端面であり、前記一端面は排ガスが流出する端面であることができる。
　また、本発明に係るハニカムフィルタは、一端面に開口を有し他端面に封口部を有する複数の第１流路、及び、前記一端面に封口部を有し前記他端面に開口を有する複数の第２流路を備えるセラミックハニカム構造体を備える。前記第１流路の前記開口の断面積は前記第１流路の前記開口より流路方向内側部分の断面積よりも大きく、前記第２流路の前記開口の断面積は前記第２流路の前記開口より流路方向内側部分の断面積と同じであり、前記他端面の平面度の絶対値が２ｍｍ以下であり、前記他端面の圧壊強度は前記一端面の圧壊強度よりも高く、前記一端面の圧壊強度が４ＭＰａ以上である。
　ここで、前記他端面は排ガスが流入する端面であり、前記一端面は排ガスが流出する端面であることができる。
　本発明によれば、隔壁を変形して封口する場合であっても、焼成時の割れの生じにくいハニカムフィルタの製造方法、および、これにより得られるハニカムフィルタが提供される。
図１は、第１実施形態に係るグリーンハニカム構造体１０の斜視図である。 図２は、図１のグリーンハニカム構造体１０の断面図である。 図３は、図１のグリーンハニカム構造体１０の出口側端面を封口する第１封口工程を説明する模式図である。 図４の（ａ）は、第１封口工程後の出口側端面１０Ｅｏｕｔの上面図、図４の（ｂ）は（ａ）のｂ－ｂ断面図である。 図５の（ａ）は第２封口工程後の入口側端面１０Ｅｉｎの上面図、図５の（ｂ）は（ａ）のｂ－ｂ断面図である。 図６は、製造されたハニカムフィルタを缶ＣＡＮに挿入する工程を示す模式図である。 図７は、第２実施形態に係るグリーンハニカム構造体１０の断面図である。 図８の（ａ）は、第２実施形態における第１封口工程後の出口側端面１０Ｅｏｕｔの上面図、図８の（ｂ）は（ａ）のｂ－ｂ断面図である。 図９の（ａ）は、第２実施形態における第２封口工程後の入口側端面１０Ｅｉｎの上面図、図９の（ｂ）は（ａ）のｂ－ｂ断面図である。 図１０は、実施例に係るセラミックハニカム構造体の入口側端面１０Ｅｉｎ及び出口側端面１０Ｅｏｕｔの圧壊試験結果である。
　図面を参照しながら本発明の第１実施形態について説明する。
　（第１実施形態）
　（成形及び粗切断工程）
　まず、セラミック原料を型から押し出し、その後、適切な長さ（軸方向長さ）に切断して、ハニカム構造を有するグリーンハニカム構造体１０を製造する。
　グリーンハニカム構造体１０は、円柱形状を有し、入口側端面１０Ｅｉｎ及び出口側端面１０Ｅｏｕｔを有する。図２は、グリーンハニカム構造体１０の軸方向に垂直な断面である。グリーンハニカム構造体１０は、多数の貫通する入口側流路７０Ｈｉｎ及び多数の貫通する出口側流路７０Ｈｏｕｔを有する。
　本実施形態では、１つの入口側流路７０Ｈｉｎが３つの他の入口側流路７０Ｈｉｎと隣接し、かつ、３つの出口側流路７０Ｈｏｕｔと隣接するように、入口側流路７０Ｈｉｎ及び出口側流路７０Ｈｏｕｔが規則的に配置されている。１つの出口側流路７０Ｈｏｕｔは６つの入口側流路７０Ｈｉｎと隣接し、他の出口側流路７０Ｈｏｕｔとは隣接しない。各流路は、合計６つの流路とそれぞれ隔壁Ｗを介して隣接している。隔壁Ｗの集合体がグリーンハニカム構造体１０を構成する。
　出口側流路７０Ｈｏｕｔ及び入口側流路７０Ｈｉｎは、それぞれ６つの隔壁Ｗにより形成され、その断面形状は略六角形である。成形直後の状態において、入口側流路７０Ｈｉｎ及び出口側流路７０Ｈｏｕｔはそれぞれ入口側端面１０Ｅｉｎ及び出口側端面１０Ｅｏｕｔのいずれにおいても封口されておらず、両側に開口を有する貫通孔である。
　グリーンハニカム構造体１０の断面において、出口側流路７０Ｈｏｕｔの断面積は、入口側流路７０Ｈｉｎの断面積よりも大きい。グリーンハニカム構造体１０の断面において、全ての入口側流路７０Ｈｉｎの合計断面積は、全ての出口側流路７０Ｈｏｕｔの合計断面積よりも大きい。入口側流路７０Ｈｉｎ及び出口側流路７０Ｈｏｕｔがこのような態様を取ることにより、入口側流路７０Ｈｉｎの有効ろ過面積を大きくすることができ、ハニカムフィルタとして用いた際の圧力損失を低減することができる。
　セラミック原料の組成は、焼成後に多孔質のセラミックを与える物であればよい。例えば、セラミック原料と、有機バインダと、造孔剤と、溶媒と、必要に応じて添加される添加物を含むことができる。
　セラミック原料は、セラミックを構成する元素を含有する粉末である。セラミックの例は、チタン酸アルミニウム、炭化ケイ素、コージェライトである。チタン酸アルミニウムは、マグネシウムやケイ素などを含むことができる。セラミック粉を用いても良い。
　バインダは、有機バインダであることができ、メチルセルロース、カルボキシルメチルセルロース、ヒドロキシアルキルメチルセルロース、ナトリウムカルボキシルメチルセルロースなどのセルロース類；ポリビニルアルコールなどのアルコール類；リグニンスルホン酸塩を例示できる。添加物としては、例えば、潤滑剤および可塑剤、分散剤が挙げられる。
　溶媒の例は、たとえば、メタノール、エタノール、ブタノール、プロパノールなどのアルコール類；プロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコールなどのグリコール類；および水である。
　セラミック原料の組成は、焼成により得るセラミックの材質や構造に応じて適宜調節できる。グリーンハニカム構造体の重量に対する溶媒の重量は特に限定されないが、押出成形時の生産性やグリーンハニカム構造体の外観向上の観点や、後述する第１封口工程において、隔壁Ｗに割れを与えずに隔壁Ｗを変形させる観点から、セラミック原料中の溶媒の質量濃度は、１０～３０ｍａｓｓ％が好ましく、１７～２７ｍａｓｓ％がより好ましい。
　（第１封口工程（ａ工程））
　続いて、出口側端面１０Ｅｏｕｔにおいて、入口側流路７０Ｈｉｎを閉じる第１封口工程を行う。本工程では、出口側端面１０Ｅｏｕｔにおいて隔壁Ｗすなわちグリーンハニカム構造体１０の出口側端面１０Ｅｏｕｔの一部を変形させて、各入口側流路４０Ｈｉｎを封口する。なお、以下でこのような封口を変形封口と呼ぶことがある。具体的には、例えば、図３に示すような、六角錐形状の多数の突起４１０ａを有する封口用治具４００を用意する。そして、各突起４１０ａが入口側流路７０Ｈｉｎ内に入るように、封口用治具４００を矢印に沿って移動させる。
　これにより、図４の（ａ）及び（ｂ）に示すように、出口側流路７０Ｈｏｕｔの隔壁Ｗが変形されて出口側流路７０Ｈｏｕｔの断面積が拡大される一方、入口側流路７０Ｈｉｎの断面積が縮小される。そして、最終的には、図４の（ａ）及び（ｂ）に示すように、出口側流路７０Ｈｏｕｔの断面形状は断面積が拡大しかつ角と辺の位置が元の形状と入れ替わった六角形となり、入口側流路７０Ｈｉｎでは隔壁Ｗ同士が完全に密着して入口側流路７０Ｈｉｎは封口される。すなわち、入口側流路７０Ｈｉｎは出口側端面１０Ｅｏｕｔにおいて閉じられ、封口部７０ＨｉｎＰを有することになる。なお、図４において、内部の流路の形状を点線で示している。
　出口側端面１０Ｅｏｕｔにおける出口側流路７０Ｈｏｕｔの開口７０ＨｏｕｔＯの断面積は、出口側流路７０Ｈｏｕｔの開口７０ＨｏｕｔＯより流路方向内側部分の断面積よりも大きい。なお、封口時には、封口用治具４００に対して振動や超音波を与えても良い。なお、本封口工程では、入口側流路７０Ｈｉｎの封口を確実に行うため、封口用治具４００による封口を複数回実施しても良い。
　（乾燥工程（ｂ工程））
　続いて、入口側流路７０Ｈｉｎが出口側端面７０Ｅｏｕｔで封口されたグリーンハニカム構造体１０から溶媒を除去する乾燥工程を行う。本工程では、グリーンハニカム構造体１０の乾燥率、すなわち、グリーンハニカム構造体１０に含まれる乾燥前の溶媒質量に対する乾燥により除去された溶媒質量の比を９５％以上とする。含水率は、１．２％以下とすることができる。なお、含水率とは、グリーンハニカム構造体１０中の固体原料の質量に対するグリーンハニカム構造体１０中の溶媒の質量の比である。
　乾燥方法は特に限定されないが、最初に構造体にマイクロ波を供給して乾燥し、その後、構造体に熱風を供給してさらなる乾燥を行うことができる。具体的には、構造体にマイクロ波を供給して乾燥率を８０～９０％にし、その後、構造体に熱風を供給して乾燥率を９５％以上にすることができる。マイクロ波を供給中に乾燥率が高くなりすぎると、局所的加熱により有機成分が熱分解する場合があるので、マイクロ波を供給する工程で乾燥率を高くしすぎないことが好ましい。
　マイクロ波を供給する工程で、常温のガスを構造体に供給することもできる。乾燥工程においては、出口側流路７０Ｈｏｕｔはまだ封口されていないので、出口側流路７０Ｈｏｕｔの一端から他端またはその逆方向に向かって、マイクロ波を与える工程で常温の気体、例えば空気を流すことができる。また、熱風を与える工程でも、出口側流路７０Ｈｏｕｔの一端から他端またはその逆方向に向かって、その熱風を流すことができる。
　（精密切断工程）
　続いて、必要に応じて、精密切断工程を行う。精密切断工程では、グリーンハニカム構造体１０の長さを測定し、その長さが所望の長さになるように、封口のされていない入口側端面１０Ｅｉｎ側の端部の一部を所望の軸方向長さだけ切断することができる。
　（第２封口工程（ｃ工程））
　続いて、入口側端面１０Ｅｉｎにおいて、出口側流路７０Ｈｏｕｔの封口を行う。本工程では、図５の（ａ）及び（ｂ）に示すように、入口側端面１０Ｅｉｎから、出口側流路７０Ｈｏｕｔ内に、充填材としてセラミック原料を充填し、封口部７０ＨｏｕｔＰを形成する。なお、以下でこのような封口を充填封口と呼ぶことがある。セラミック原料は、グリーンハニカム構造体１０のセラミック原料と同一でも良いが異なっても良い。この封口工程では、グリーンハニカム構造体１０の入口側端面１０Ｅｉｎに対して何ら変形は与えられず、入口側端面１０Ｅｉｎにおける入口側流路７０Ｈｉｎの開口７０ＨｉｎＯの断面積は、入口側流路７０Ｈｉｎの開口７０ＨｉｎＯより流路方向内側部分の断面積と同じままに維持される。
　出口側流路７０Ｈｏｕｔの合計断面積は、入口側流路７０Ｈｉｎの合計断面積より小さいため、第２封口における充填剤の使用量を少なくすることができる。そのため、充填材を用いて封口する場合であっても、入口側端面１０Ｅｉｎの熱容量を低く抑えることができ、グリーンハニカム構造体１０の焼成時や、セラミクスハニカム構造体内に捕集された煤を燃焼させる時（再生時）に生じる入口側端面１０Ｅｉｎでの温度勾配を抑制することができる。
　なお、封口後に、必要に応じて、封口部７０ＨｏｕｔＰの乾燥を行うことができる。乾燥方法は、例えば、熱風乾燥である。
　（焼成工程）
　続いて、グリーンハニカム構造体１０を焼成し、多孔質なセラミックハニカム構造体を得る。焼成温度や焼成時間はセラミック原料の組成に応じて適宜調整できる。例えば、温度は、１２００～１５００℃とすることができる。
　グリーンハニカム構造体１０を支持台上に載置した状態で焼成することができる。この場合、グリーンハニカム構造体１０の入口側端面１０Ｅｉｎを支持台の表面に接触するように載置した状態で、グリーンハニカム構造体１０を焼成することが好ましい。変形封口した出口側端面１０Ｅｏｕｔよりも、充填封口した入口側端面１０Ｅｉｎの方が、支持台との接触面積が大きく、また、端面の平面度にも優れるため、安定して載置できる。また、得られる焼成体の入口側端面１０Ｅｉｎの平面度もより向上できる。支持台の材質は特に限定されず、焼成工程における焼成温度において充分な耐熱性を有していればよく、例えば、チタン酸アルミニウム系セラミックス（チタン酸アルミニウム、チタン酸アルミニウムマグネシウム等）、ＭｇＡｌ２Ｏ４、アルミナ、マグネシア、ジルコニア、ムライトが挙げられる。支持台は、下部の直径が上部の直径よりも小さくなるように段差部を有する柱体であることができる。支持台は、グリーンハニカム構造体１０と同様のハニカム構造を有することができる。
　上述の製法により、図５に示すように入口側端面（他端面）１０Ｅｉｎに開口７０ＨｉｎＯを有し、図４に示すように出口側端面（一端面）１０Ｅｏｕｔに封口部７０ＨｉｎＰを有する複数の入口側流路（第２流路）７０Ｈｉｎ、及び、図５に示すように入口側端面（他端面）１０Ｅｉｎに封口部７０ＨｏｕｔＰを有し、図４に示すように出口側端面（一端面）１０Ｅｏｕｔに開口７０ＨｏｕｔＯを有する複数の出口側流路（第１流路）７０Ｈｏｕｔを備えるセラミックハニカム構造体が得られ、このセラミックハニカム構造体は、必要に応じて触媒等を付与した上で、ハニカムフィルタとして使用することができる。このとき、入口側端面１０Ｅｉｎから煤を含むディーゼル排ガス等が供給され、煤が除去されたガスが出口側端面１０Ｅｏｕｔから排出されることが好適である。
　本実施形態によれば、第１封口工程と第２封口工程との間に乾燥工程を行う。第２封口工程の前には、グリーンハニカム構造体１０の出口側流路７０Ｈｏｕｔ（一部の貫通孔）が封口されずに残っており、この流路をガスが流通できるので乾燥効率を高めやすい。また、乾燥工程でグリーンハニカム構造体を９５％以上の乾燥率まで乾燥させるので、焼成時にセラミクスハニカム構造体にクラックが生じることを抑制できる。また、第２封口工程で出口側流路７０Ｈｏｕｔの入口側端面（他端面）１０Ｅｉｎを充填材の供給により封口するので、乾燥後であっても封口が可能である。また、第１封口工程でグリーンハニカム構造体の変形により入口側流路７０Ｈｉｎを出口側端面（一端面）１０Ｅｏｕｔで封口しているので、封口されない貫通孔である出口側流路７０Ｈｏｕｔの開口７０ＨｏｕｔＯの断面積をその出口側流路７０Ｈｏｕｔの開口よりも内部の断面積よりも広くすることができ、フィルタとして使用する際の圧力損失の低減が可能である。また、第１封口工程では充填材が不要で低コストの封口が可能である。
　第１封口工程及び第２封口工程の両方ともグリーンハニカム構造体１０の変形により封口すると、必然的に第２封口工程の後にグリーンハニカム構造体を乾燥することになるが、その場合、入口側流路７０Ｈｉｎ及び出口側流路７０Ｈｏｕｔの両方とも端部が封口されており、グリーンハニカム構造体の内部にガスを流通させることが困難で９５％以上の乾燥率とすることは困難である。
　また、本実施形態では、グリーンハニカム構造体１０にマイクロ波を与えて乾燥率８０％以上とした後に、熱風を与えて９５％以上とするので、熱分解等の発生を抑制しつつ、より短時間での乾燥が可能である。
　また、本実施形態により得られるセラミックハニカム構造体は、入口側端面１０Ｅｉｎにおいてグリーンハニカム構造体１０の変形を行っていないので、セラミックハニカム構造体の入口側端面１０Ｅｉｎの平面度を高くすることができる。具体的には、セラミックハニカム構造体の入口側端面１０Ｅの平面度を、平面度の絶対値が２ｍｍ以下、好ましくは、１ｍｍ以下、０．５ｍｍ以下となるようにすることが容易である。平面度は、例えば、ＡＳＭＥ規格に準拠して測定することができる。
　また、本実施形態により得られるセラミックハニカム構造体において、充填封口された入口側端面１０Ｅｉｎは、変形封口された出口側端面１０Ｅｏｕｔに比べて、高い圧壊強度を有することができる。特に、本実施形態では、入口側端面１０Ｅｉｎの圧壊強度を７ＭＰａ以上、８ＭＰａ以上、９ＭＰａ以上、１０ＭＰａ以上とすることができる。また、出口側端面１０Ｅｏｕｔの圧壊強度を４ＭＰａ以上、５ＭＰａ以上、６ＭＰａ以上とすることができる。なお、端面の圧壊強度は、ＪＡＳＯ　Ｍ５０５－８７に準拠して測定することができる。
　また、本実施形態では、出口側端面１０Ｅｏｕｔにおいて変形封口を行っているので、出口側端面１０Ｅｏｕｔにおいて充填封口する場合に比べて、セラミクスハニカム構造体における出口側端面１０Ｅｏｕｔの熱容量が下がる。したがって、グリーンハニカム構造体１０の焼成時や、セラミクスハニカム構造体内に捕集された煤を燃焼させる時（再生時）に、出口側端面において温度勾配が生じにくい。
　また、出口側端面１０Ｅｏｕｔにおいて充填材を用いずに端面部の変形のみにより封口を行うことにより、封口コストの低減も可能である。
　また、本実施形態では、封口用治具を用いて端面部の変形を行っているので、出口側流路７０Ｈｏｕｔの開口手前のテーパ面の平坦度を高くすることができ、流れの乱れを押さえて圧力損失をより低減できる。
　このようなセラミックハニカム構造体は、通常、金属製の缶などに収容される。このとき、通常、図６に示すように、セラミックハニカム構造体１０’の入口側端面１０Ｅｉｎに板２０１の表面を接触させ、この板２０１をロッド２０２で矢印Ａすなわち、板２０１の表面に垂直な方向に移動させることによりセラミックハニカム構造体１０’を缶ＣＡＮ内に収容することができる。本実施形態では、平面度の高い入口側端面１０Ｅｉｎを板２０１の表面に接触させるため、セラミックハニカム構造体１０’の接触面における応力集中が抑制され、缶ＣＡＮへの収容時のセラミックハニカム構造体１０’の割れを抑制できる。なお、図６に示すように、セラミックハニカム構造体１０’の出口側端面１０Ｅｏｕｔの縁に面取部１０ＣＦを形成することもでき、この場合、より一層缶への収容が好適にできる。
　セラミックハニカム構造体１０’の面取部１０ＣＦにおける面取量（面取前のハニカム構造体の出口側端面１０Ｅｏｕｔの半径と面取後の出口側端面１０Ｅｏｕｔの半径との差分値）は１～１０ｍｍであり、好ましくは２～３ｍｍである。そして、セラミックハニカム構造体１０’の側面（周面）と面取部１０ＣＦとがなす面取角度は１０～８０°であり、好ましくは３０～６０°である。
　面取部１０ＣＦは、一端から他端に至るにつれて内径が連続して減少する内周面を有する筒状の治具を用いて形成することができる。具体的には、出口側端面１０Ｅｏｕｔの外周部を前記治具の内面で押圧し、外周部の壁を変形させ面取部１０ＣＦを形成させる。このとき、面取部１０ＣＦを形成させると同時に、セラミックハニカム構造体１０’の外周側に存在する形状が不均一な流路を押しつぶして封口させても良い。出口側端面１０Ｅｏｕｔにおいて、外周側に存在する形状が不均一な流路を封口すると共に面取部１０ＣＦを形成することにより、出口側端面１０Ｅｏｕｔの外周部の強度をより高めることができ、缶ＣＡＮへの挿入時に生じる割れをより抑制することができる。
　（第２実施形態）
　続いて、図７～図９を参照して、第２実施形態に係るハニカムフィルタの製造方法について説明する。本実施形態では、第１実施形態と異なる点のみ説明し、重複する説明は省略する。図７は、第１封口工程前のグリーンハニカム構造体１０の断面を示す。第１実施形態とは異なり、本実施形態では、１つの入口側流路７０Ｈｉｎが４つの他の入口側流路７０Ｈｉｎと隣接し、かつ、２つの出口側流路７０Ｈｏｕｔと隣接するように、入口側流路７０Ｈｉｎ及び出口側流路７０Ｈｏｕｔが規則的に配置されている。１つの出口側流路７０Ｈｏｕｔは６つの入口側流路７０Ｈｉｎと隣接し、他の出口側流路７０Ｈｏｕｔとは隣接しない。従って、各流路は合計６つの流路に隣接している。
　そして、図８に示すように、このようなグリーンハニカム構造体１０の出口側端面（一端面）１０Ｅｏｕｔに対して、第１封口工程を行い、入口側流路７０Ｈｉｎを封口する封口部７０ＨｉｎＰを形成する。本工程では入口流路の封口部７０ＨｉｎＰを形成するためにグリーンハニカム構造体１０の出口側端面１０Ｅｏｕｔの一部を変形させるので、図８の（ａ）及び（ｂ）に示すように、出口側端面１０Ｅｏｕｔの出口側流路７０Ｈｏｕｔの開口７０ＨｏｕｔＯの断面積は、出口側流路７０Ｈｏｕｔの開口７０ＨｏｕｔＯより流路方向内側部分の断面積に比べて大きくなる。
　続いて、乾燥工程、及び必要に応じて精密切断工程を行い、その後、第２封口工程を行う。第２封口工程では、入口側端面１０Ｅｉｎにおいて、出口側流路７０Ｈｏｕｔの封口を行う。本工程では、図９の（ａ）及び（ｂ）に示すように、入口側端面１０Ｅｉｎから、出口側流路７０Ｈｏｕｔ内に、充填材としてセラミック原料を充填し、封口部７０ＨｏｕｔＰを形成する。この封口工程では、グリーンハニカム構造体１０の入口側端面１０Ｅｉｎに対して何ら変形は与えられず、入口側端面１０Ｅｉｎにおける入口側流路７０Ｈｉｎの開口７０ＨｉｎＯの断面積は、入口側流路７０Ｈｉｎの開口７０ＨｉｎＯより流路方向内側部分の断面積と同じままに維持される。
　その後、必要に応じて、封口部７０ＨｏｕｔＰの乾燥を行い、その後、焼成工程を行う。
　本実施形態によっても、第１実施形態と同様の作用効果を奏する。
　なお、本発明は上記形態に限定されず様々な変形態様が可能である。例えば、グリーンハニカム構造体１０の各流路の断面形状や、その配置も任意とすることができる。例えば、流路の断面形状は、三角形、四角形、八角形、円形、楕円形等にすることができる。また、グリーンハニカム構造体１０の外形形状も円柱に限らず、四角柱などでも良い。また、出口端面の変形封口の態様も、各流路の断面形状や各流路の配置に応じて種々の形状にすることができる。
　以下、本発明の実施例及び比較例を説明する。
　（実施例１）
　チタン酸アルミニウムマグネシウムの原料粉末（Ａｌ２Ｏ３粉末、ＴｉＯ２粉末、ＭｇＯ粉末）、アルミノシリケートガラス粉末、チタン酸アルミニウムマグネシウムとアルミナとアルミノシリケートガラスとの複合相をもつセラミックス粉末（仕込み時の組成式：４１．４Ａｌ２Ｏ３－４９．９ＴｉＯ２－５．４ＭｇＯ－３．３ＳｉＯ２、式中の数値はモル比を表す。）、有機バインダ、潤滑剤、造孔剤、可塑剤、分散剤及び水（溶媒）を含む原料混合物を調製した。原料混合物中の主な成分の含有量は下記の値に調整した。
［原料混合物の成分］
　固体原料
　Ａｌ２Ｏ３粉末：３７．３質量部
　ＴｉＯ２粉末：３６．９質量部
　ＭｇＯ粉末：２．０質量部
　アルミノシリケートガラス粉末：２．１質量部
　セラミックス粉末：８．７質量部
　造孔剤（馬鈴薯澱粉、Ｄ５０：２５μｍ）：１３．７質量部
　有機バインダ（メチルセルロース、信越化学製、６ＳＳＨ－３００００）：６．０質量部
　液体原料
　可塑剤（ユニルーブ　日油製　５０ＭＢ－１６８）：４．５質量部
　潤滑剤（グリセリン）：０．４質量部
　溶媒（純水）：２４．６質量部
　上記の原料混合物を混練して押出成形し、変形による第１封口、乾燥、充填による第２封口、及び焼成することにより、セラミックハニカム構造体を作製した。各流路の配置や封口位置は第１実施形態と同様とした。
　乾燥工程においては、常温ガスを未封口の貫通孔の一端から他端まで流しながらマイクロ波を与えて乾燥率８５％まで達させ、その後、マイクロ波を止めて高温空気（１２０℃）を未封口の貫通孔の一端から他端まで流しながらで乾燥率９６％に到達させた。乾燥終了時の含水率、すなわち、固体原料の質量に対する残存する液体の質量の比は、１．０％であった。
　焼成工程での焼成温度は１４９０℃であった。焼成工程において、下部の直径が、上部の直径よりも小さくされた段付き円柱状支持台を用いた。支持台はグリーンハニカム構造体と同様の材質からなり、上面はわずかに湾曲した凹面であった。上部の厚さは３３ｍｍ、上部の外径は１４４ｍｍ、下部の厚さは２．５ｍｍ、下部の外径は９０ｍｍであり、いずれも円板形状を有し、グリーンハニカム構造体と同様のハニカム構造を有していた。また、得られたセラミックハニカム構造体１１のセル密度は３２０～３４０ｃｐｓｉ、壁厚みは０．２７～０．３３ｍｍであった。
　（比較例１）
　熱風乾燥終了時の乾燥率を９４％、含水率を１．４％とした以外は、実施例と同様にした。
　（比較例２）
　乾燥工程を、第２封口工程の後に行った。第２封口工程で入口側端面を、充填材の充填でなくグリーンハニカム構造体１０の端面の変形により封口した。第２封口工程の後での乾燥工程において、マイクロウエーブを与えながら乾燥率を８５％まで高めるため、乾燥率を確認しながら乾燥を進めたところ、乾燥率８１％でグリーンハニカム構造体の有機物（バインダー等）が熱分解した形跡が見られたため、実験を中止した。
　（比較例３）
　乾燥工程を、第２封口工程の後に行った。第２封口工程で入口側端面を、充填材の充填でなくグリーンハニカム構造体１０の端面の変形により封口した。第２封口工程の後での乾燥工程において、マイクロウエーブを与えながら乾燥率を７９％まで到達させ、その後、熱風を与えて乾燥率９２％、含水率１．９％まで到達させた。その後、実施例１と同様に焼成した。
　得られたそれぞれのセラミックハニカム構造体に割れが生じたか否かを観察した。結果を表１に示す。なお、含水率は、乾燥前の溶媒質量／乾燥前の構造体質量により計算できる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　また、実施例１について、セラミクスハニカム構造体の入口側端面の平面度をＡＳＭＥ規格に準拠して測定したところ、最大で０．６４ｍｍ、最小で０．２５ｍｍ、平均で０．３５ｍｍであった。
　また、実施例１について、セラミクスハニカム構造体の入口側端面及び出口側端面の圧壊強度をＪＡＳＯ　Ｍ５０５－８７に準拠して測定した。結果を図１０に示す。
　１０…グリーンハニカム構造体、１０’…セラミックハニカム構造体、１０Ｅｏｕｔ…出口側端面（一端面）、１０Ｅｉｎ…入口側端面（他端面）、７０Ｈｉｎ…入口側流路（第２流路）、７０ＨｉｎＰ…封口部（変形封口）、７０Ｈｏｕｔ…出口側流路（第１流路）、７０ＨｏｕｔＰ…封口部（充填封口）。

Claims (5)

  1. 　（ａ）一端面から他端面に延びる複数の流路を有するグリーンハニカム構造体の前記一端面側を変形させて一部の前記流路を前記一端面側で封口する工程と、
    　（ｂ）前記グリーンハニカム構造体を乾燥させる工程と、
    　（ｃ）前記（ｂ）工程後、封口されていない前記流路に前記他端面側から充填材を供給して前記封口されていない流路を前記他端面側で封口する工程と、を備え、
    　前記（ｂ）工程では、前記グリーンハニカム構造体の乾燥率が９５％以上となるように前記グリーンハニカム構造体を乾燥させる、ハニカムフィルタの製造方法。
  2. 　前記（ｂ）工程では、前記グリーンハニカム構造体にマイクロ波を与えて前記グリーンハニカム構造体の乾燥率が８０％以上となるように前記グリーンハニカム構造体を乾燥させ、その後、前記グリーンハニカム構造体に熱風を与えて前記グリーンハニカム構造体の乾燥率が９５％以上となるように前記グリーンハニカム構造体を乾燥させる、請求項１に記載のハニカムフィルタの製造方法。
  3. 　前記他端面は排ガスが流入される端面であり、前記一端面は排ガスが流出する端面である請求項１又は２記載のハニカムフィルタの製造方法。
  4. 　一端面に開口を有し他端面に封口部を有する複数の第１流路、及び、前記一端面に封口部を有し前記他端面に開口を有する複数の第２流路を備えるセラミックハニカム構造体を備え、
    　前記第１流路の前記開口の断面積は前記第１流路の前記開口より流路方向内側部分の断面積よりも大きく、
    　前記第２流路の前記開口の断面積は前記第２流路の前記開口より流路方向内側部分の断面積と同じであり、
    　前記他端面の平面度の絶対値が２ｍｍ以下であり、
    　前記他端面の圧壊強度は前記一端面の圧壊強度よりも高く、
    　前記一端面の圧壊強度が４ＭＰａ以上であるハニカムフィルタ。
  5. 　前記他端面は排ガスが流入する端面であり、前記一端面は排ガスが流出する端面である、請求項４に記載のハニカムフィルタ。
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