JP2017104763A - ハニカムフィルタの製造方法、及び、ハニカムフィルタ - Google Patents

Abstract

【課題】隔壁を変形して封口する場合であっても、焼成時の割れの生じにくいハニカムフィルタの製造方法、および、これにより得られるハニカムフィルタを提供する。【解決手段】本発明のハニカムフィルタの製造方法は、一端面から他端面に延びる複数の流路を有するグリーンハニカム構造体の一端面側を変形させて一部の流路を一端面側で封口する第１封口工程と、グリーンハニカム構造体を乾燥させる乾燥工程と、乾燥工程後、封口されていない流路に他端面側から充填材を供給して封口されていない流路を他端面側で封口する第２封口工程と、を備える。乾燥工程では、グリーンハニカム構造体の乾燥率が９５％以上となるようにグリーンハニカム構造体を乾燥させる。【選択図】なし

Description

本発明は、ハニカムフィルタの製造方法、及び、ハニカムフィルタに関する。

従来より、エンジン排ガスのフィルタとして、ＤＰＦと呼ばれるハニカムフィルタが知られている。このようなフィルタは、多数の貫通孔を有するグリーン（未焼成）ハニカム構造体を用意し、各貫通孔の端部を封口し、その後、グリーンハニカム構造体を焼成することにより製造される。このようなフィルタの製造方法の一例として、特許文献１には、充填材をハニカム構造体の貫通孔に供給して封口する前又は後に、ハニカム構造体の端面側を変形させて封口しない流路の断面積を拡大する技術が開示されている。

特開２００４−３２１８４８号公報

ところで、本発明者らは、充填材を用いることなくグリーンハニカム構造体の端面側を変形させて貫通孔の封口することを検討している。ところが、本発明者らが検討したところ、このような封口をした場合、焼成時にフィルタに割れが生ずる場合があることが判明した。

本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、ハニカム構造体の端面側を変形させて封口する場合であっても、焼成時の割れの生じにくいハニカムフィルタの製造方法、および、これにより得られるハニカムフィルタを提供することを目的とする。

本発明に係るハニカムフィルタの製造方法は、
一端面から他端面に延びる複数の流路を有するグリーンハニカム構造体の前記一端面側を変形させて一部の前記流路を前記一端面側で封口する第１封口工程と、
前記グリーンハニカム構造体を乾燥させる乾燥工程と、
前記乾燥工程後、封口されていない前記流路に前記他端面側から充填材を供給して前記封口されていない流路を前記他端面側で封口する第２封口工程と、を備える。
前記乾燥工程では、前記グリーンハニカム構造体の乾燥率が９５％以上となるように前記グリーンハニカム構造体を乾燥させる。

本発明によれば、第１封口工程と第２封口工程との間に乾燥工程を行っている。第２封口工程の前には、グリーンハニカム構造体の一部の流路が封口されずに残っており、この流路をガスが流通できるので乾燥効率を高めやすい。また、乾燥工程でグリーンハニカム構造体を９５％以上の乾燥率まで乾燥させるので、焼成時のクラックの発生を抑制できる。また、第２封口工程で他の流路の他端面側を充填材の供給により封口しているので、乾燥後であっても封口が可能である。また、第１封口工程でグリーンハニカム構造体の変形により一部の流路の一端面側を封口しているので、封口されない流路の開口の断面積をその流路の内部の断面積よりも広くすることができる。また、第１封口工程では充填材が不要で低コストの封口が可能である。

ここで、前記乾燥工程では、前記グリーンハニカム構造体にマイクロ波を与えて前記グリーンハニカム構造体の乾燥率が８０％以上となるように前記グリーンハニカム構造体を乾燥させ、その後、前記グリーンハニカム構造体に熱風を与えて前記グリーンハニカム構造体の乾燥率が９５％以上となるように前記グリーンハニカム構造体を乾燥させることができる。

また、前記他端面は排ガスが流入する端面であり、前記一端面は排ガスが流出する端面であることができる。

また、本発明に係るハニカムフィルタは、一端面に開口を有し他端面に封口部を有する複数の第１流路、及び、前記一端面に封口部を有し前記他端面に開口を有する複数の第２流路を備えるセラミックハニカム構造体を備える。前記第１流路の前記開口の断面積は前記第１流路の前記開口より流路方向内側部分の断面積よりも大きく、前記第２流路の前記開口の断面積は前記第２流路の前記開口より流路方向内側部分の断面積と同じであり、前記他端面の平面度の絶対値が２ｍｍ以下であり、前記他端面の圧壊強度は前記一端面の圧壊強度よりも高く、前記一端面の圧壊強度が４ＭＰａ以上である。

ここで、前記他端面は排ガスが流入する端面であり、前記一端面は排ガスが流出する端面であることができる。

本発明によれば、隔壁を変形して封口する場合であっても、焼成時の割れの生じにくいハニカムフィルタの製造方法、および、これにより得られるハニカムフィルタが提供される。

図１は、第１実施形態に係るグリーンハニカム構造体１０の斜視図である。 図２は、図１のグリーンハニカム構造体１０の断面図である。 図３は、図１のグリーンハニカム構造体１０の出口側端面を封口する第１封口工程を説明する模式図である。 図４の（ａ）は、第１封口工程後の出口側端面１０Ｅ_ｏｕｔの上面図、図４の（ｂ）は（ａ）のｂ−ｂ断面図である。 図５の（ａ）は第２封口工程後の入口側端面１０Ｅ_ｉｎの上面図、図５の（ｂ）は（ａ）のｂ−ｂ断面図である。 図６は、製造されたハニカムフィルタを缶ＣＡＮに挿入する工程を示す模式図である。 図７は、第２実施形態に係るグリーンハニカム構造体１０の断面図である。 図８の（ａ）は、第２実施形態における第１封口工程後の出口側端面１０Ｅ_ｏｕｔの上面図、図８の（ｂ）は（ａ）のｂ−ｂ断面図である。 図９の（ａ）は、第２実施形態における第２封口工程後の入口側端面１０Ｅ_ｉｎの上面図、図９の（ｂ）は（ａ）のｂ−ｂ断面図である。 図１０は、実施例に係るセラミックハニカム構造体の入口側端面１０Ｅ_ｉｎ及び出口側端面１０Ｅ_ｏｕｔの圧壊試験結果である。

図面を参照しながら本発明の第１実施形態について説明する。
（第１実施形態）
（成形及び粗切断工程）
まず、セラミック原料を型から押し出し、その後、適切な長さ（軸方向長さ）に切断して、ハニカム構造を有するグリーンハニカム構造体１０を製造する。

グリーンハニカム構造体１０は、円柱形状を有し、入口側端面１０Ｅ_ｉｎ及び出口側端面１０Ｅ_ｏｕｔを有する。図２は、グリーンハニカム構造体１０の軸方向に垂直な断面である。グリーンハニカム構造体１０は、多数の貫通する入口側流路７０Ｈ_ｉｎ及び多数の貫通する出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔを有する。

本実施形態では、１つの入口側流路７０Ｈ_ｉｎが３つの他の入口側流路７０Ｈ_ｉｎと隣接し、かつ、３つの出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔと隣接するように、入口側流路７０Ｈ_ｉｎ及び出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔが規則的に配置されている。１つの出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔは６つの入口側流路７０Ｈ_ｉｎと隣接し、他の出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔとは隣接しない。各流路は、合計６つの流路とそれぞれ隔壁Ｗを介して隣接している。隔壁Ｗの集合体がグリーンハニカム構造体１０を構成する。

出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔ及び入口側流路７０Ｈ_ｉｎは、それぞれ６つの隔壁Ｗにより形成され、その断面形状は略六角形である。成形直後の状態において、入口側流路７０Ｈ_ｉｎ及び出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔはそれぞれ入口側端面１０Ｅ_ｉｎ及び出口側端面１０Ｅ_ｏｕｔのいずれにおいても封口されておらず、両側に開口を有する貫通孔である。

グリーンハニカム構造体１０の断面において、出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔの断面積は、入口側流路７０Ｈ_ｉｎの断面積よりも大きい。グリーンハニカム構造体１０の断面において、全ての入口側流路７０Ｈ_ｉｎの合計断面積は、全ての出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔの合計断面積よりも大きい。入口側流路７０Ｈ_ｉｎ及び出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔがこのような態様を取ることにより、入口側流路７０Ｈ_ｉｎの有効ろ過面積を大きくすることができ、ハニカムフィルタとして用いた際の圧力損失を低減することができる。

セラミック原料の組成は、焼成後に多孔質のセラミックを与える物であればよい。例えば、セラミック原料と、有機バインダと、造孔剤と、溶媒と、必要に応じて添加される添加物を含むことができる。

セラミック原料は、セラミックを構成する元素を含有する粉末である。セラミックの例は、チタン酸アルミニウム、炭化ケイ素、コージェライトである。チタン酸アルミニウムは、マグネシウムやケイ素などを含むことができる。セラミック粉を用いても良い。

バインダは、有機バインダであることができ、メチルセルロース、カルボキシルメチルセルロース、ヒドロキシアルキルメチルセルロース、ナトリウムカルボキシルメチルセルロースなどのセルロース類；ポリビニルアルコールなどのアルコール類；リグニンスルホン酸塩を例示できる。添加物としては、例えば、潤滑剤および可塑剤、分散剤が挙げられる。

溶媒の例は、たとえば、メタノール、エタノール、ブタノール、プロパノールなどのアルコール類；プロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコールなどのグリコール類；および水である。

セラミック原料の組成は、焼成により得るセラミックの材質や構造に応じて適宜調節できる。グリーンハニカム構造体の重量に対する溶媒の重量は特に限定されないが、押出成形時の生産性やグリーンハニカム構造体の外観向上の観点や、後述する第１封口工程において、隔壁Ｗに割れを与えずに隔壁Ｗを変形させる観点から、セラミック原料中の溶媒の質量濃度は、１０〜３０ｍａｓｓ％が好ましく、１７〜２７ｍａｓｓ％がより好ましい。

（第１封口工程）
続いて、出口側端面１０Ｅ_ｏｕｔにおいて、入口側流路７０Ｈ_ｉｎを閉じる第１封口工程を行う。本工程では、出口側端面１０Ｅ_ｏｕｔにおいて隔壁Ｗすなわちグリーンハニカム構造体１０の出口側端面１０Ｅ_ｏｕｔの一部を変形させて、各入口側流路４０Ｈ_ｉｎを封口する。なお、以下でこのような封口を変形封口と呼ぶことがある。具体的には、例えば、図３に示すような、六角錐形状の多数の突起４１０ａを有する封口用治具４００を用意する。そして、各突起４１０ａが入口側流路７０Ｈ_ｉｎ内に入るように、封口用治具４００を矢印に沿って移動させる。

これにより、図４の（ａ）及び（ｂ）に示すように、出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔの隔壁Ｗが変形されて出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔの断面積が拡大される一方、入口側流路７０Ｈ_ｉｎの断面積が縮小される。そして、最終的には、図４の（ａ）及び（ｂ）に示すように、出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔの断面形状は断面積が拡大しかつ角と辺の位置が元の形状と入れ替わった六角形となり、入口側流路７０Ｈ_ｉｎでは隔壁Ｗ同士が完全に密着して入口側流路７０Ｈ_ｉｎは封口される。すなわち、入口側流路７０Ｈ_ｉｎは出口側端面１０Ｅ_ｏｕｔにおいて閉じられ、封口部７０Ｈ_ｉｎＰを有することになる。なお、図４において、内部の流路の形状を点線で示している。

出口側端面１０Ｅ_ｏｕｔにおける出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔの開口７０Ｈ_ｏｕｔＯの断面積は、出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔの開口７０Ｈ_ｏｕｔＯより流路方向内側部分の断面積よりも大きい。なお、封口時には、封口用治具４００に対して振動や超音波を与えても良い。なお、本封口工程では、入口側流路７０Ｈ_ｉｎの封口を確実に行うため、封口用治具４００による封口を複数回実施しても良い。

（乾燥工程）
続いて、入口側流路７０Ｈ_ｉｎが出口側端面７０Ｅ_ｏｕｔで封口されたグリーンハニカム構造体１０から溶媒を除去する乾燥工程を行う。本工程では、グリーンハニカム構造体１０の乾燥率、すなわち、グリーンハニカム構造体１０に含まれる乾燥前の溶媒質量に対する乾燥により除去された溶媒質量の比を９５％以上とする。含水率は、１．２％以下とすることができる。なお、含水率とは、グリーンハニカム構造体１０中の固体原料の質量に対するグリーンハニカム構造体１０中の溶媒の質量の比である。

乾燥方法は特に限定されないが、最初に構造体にマイクロ波を供給して乾燥し、その後、構造体に熱風を供給してさらなる乾燥を行うことができる。具体的には、構造体にマイクロ波を供給して乾燥率を８０〜９０％にし、その後、構造体に熱風を供給して乾燥率を９５％以上にすることができる。マイクロ波を供給中に乾燥率が高くなりすぎると、局所的加熱により有機成分が熱分解する場合があるので、マイクロ波を供給する工程で乾燥率を高くしすぎないことが好ましい。

マイクロ波を供給する工程で、常温のガスを構造体に供給することもできる。乾燥工程においては、出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔはまだ封口されていないので、出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔの一端から他端またはその逆方向に向かって、マイクロ波を与える工程で常温の気体、例えば空気を流すことができる。また、熱風を与える工程でも、出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔの一端から他端またはその逆方向に向かって、その熱風を流すことができる。

（精密切断工程）
続いて、必要に応じて、精密切断工程を行う。精密切断工程では、グリーンハニカム構造体１０の長さを測定し、その長さが所望の長さになるように、封口のされていない入口側端面１０Ｅ_ｉｎ側の端部の一部を所望の軸方向長さだけ切断することができる。

（第２封口工程）
続いて、入口側端面１０Ｅ_ｉｎにおいて、出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔの封口を行う。本工程では、図５の（ａ）及び（ｂ）に示すように、入口側端面１０Ｅ_ｉｎから、出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔ内に、充填材としてセラミック原料を充填し、封口部７０Ｈ_ｏｕｔＰを形成する。なお、以下でこのような封口を充填封口と呼ぶことがある。セラミック原料は、グリーンハニカム構造体１０のセラミック原料と同一でも良いが異なっても良い。この封口工程では、グリーンハニカム構造体１０の入口側端面１０Ｅ_ｉｎに対して何ら変形は与えられず、入口側端面１０Ｅ_ｉｎにおける入口側流路７０Ｈ_ｉｎの開口７０Ｈ_ｉｎＯの断面積は、入口側流路７０Ｈ_ｉｎの開口７０Ｈ_ｉｎＯより流路方向内側部分の断面積と同じままに維持される。

出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔの合計断面積は、入口側流路７０Ｈ_ｉｎの合計断面積より小さいため、第２封口における充填剤の使用量を少なくすることができる。そのため、充填材を用いて封口する場合であっても、入口側端面１０Ｅ_ｉｎの熱容量を低く抑えることができ、グリーンハニカム構造体１０の焼成時や、セラミクスハニカム構造体内に捕集された煤を燃焼させる時（再生時）に生じる入口側端面１０Ｅ_ｉｎでの温度勾配を抑制することができる。

なお、封口後に、必要に応じて、封口部７０Ｈ_ｏｕｔＰの乾燥を行うことができる。乾燥方法は、例えば、熱風乾燥である。

（焼成工程）
続いて、グリーンハニカム構造体１０を焼成し、多孔質なセラミックハニカム構造体を得る。焼成温度や焼成時間はセラミック原料の組成に応じて適宜調整できる。例えば、温度は、１２００〜１５００℃とすることができる。

グリーンハニカム構造体１０を支持台上に載置した状態で焼成することができる。この場合、グリーンハニカム構造体１０の入口側端面１０Ｅ_ｉｎを支持台の表面に接触するように載置した状態で、グリーンハニカム構造体１０を焼成することが好ましい。変形封口した出口側端面１０Ｅ_ｏｕｔよりも、充填封口した入口側端面１０Ｅ_ｉｎの方が、支持台との接触面積が大きく、また、端面の平面度にも優れるため、安定して載置できる。また、得られる焼成体の入口側端面１０Ｅ_ｉｎの平面度もより向上できる。支持台の材質は特に限定されず、焼成工程における焼成温度において充分な耐熱性を有していればよく、例えば、チタン酸アルミニウム系セラミックス（チタン酸アルミニウム、チタン酸アルミニウムマグネシウム等）、ＭｇＡｌ_２Ｏ_４、アルミナ、マグネシア、ジルコニア、ムライトが挙げられる。支持台は、下部の直径が上部の直径よりも小さくなるように段差部を有する柱体であることができる。支持台は、グリーンハニカム構造体１０と同様のハニカム構造を有することができる。

上述の製法により、図５に示すように入口側端面（他端面）１０Ｅ_ｉｎに開口７０Ｈ_ｉｎＯを有し、図４に示すように出口側端面（一端面）１０Ｅ_ｏｕｔに封口部７０Ｈ_ｉｎＰを有する複数の入口側流路（第２流路）７０Ｈ_ｉｎ、及び、図５に示すように入口側端面（他端面）１０Ｅ_ｉｎに封口部７０Ｈ_ｏｕｔＰを有し、図４に示すように出口側端面（一端面）１０Ｅ_ｏｕｔに開口７０Ｈ_ｏｕｔＯを有する複数の出口側流路（第１流路）７０Ｈ_ｏｕｔを備えるセラミックハニカム構造体が得られ、このセラミックハニカム構造体は、必要に応じて触媒等を付与した上で、ハニカムフィルタとして使用することができる。このとき、入口側端面１０Ｅ_ｉｎから煤を含むディーゼル排ガス等が供給され、煤が除去されたガスが出口側端面１０Ｅ_ｏｕｔから排出されることが好適である。

本実施形態によれば、第１封口工程と第２封口工程との間に乾燥工程を行う。第２封口工程の前には、グリーンハニカム構造体１０の出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔ（一部の貫通孔）が封口されずに残っており、この流路をガスが流通できるので乾燥効率を高めやすい。また、乾燥工程でグリーンハニカム構造体を９５％以上の乾燥率まで乾燥させるので、焼成時にセラミクスハニカム構造体にクラックが生じることを抑制できる。また、第２封口工程で出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔの入口側端面（他端面）１０Ｅ_ｉｎを充填材の供給により封口するので、乾燥後であっても封口が可能である。また、第１封口工程でグリーンハニカム構造体の変形により入口側流路７０Ｈ_ｉｎを出口側端面（一端面）１０Ｅ_ｏｕｔで封口しているので、封口されない貫通孔である出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔの開口７０Ｈ_ｏｕｔＯの断面積をその出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔの開口よりも内部の断面積よりも広くすることができ、フィルタとして使用する際の圧力損失の低減が可能である。また、第１封口工程では充填材が不要で低コストの封口が可能である。

第１封口工程及び第２封口工程の両方ともグリーンハニカム構造体１０の変形により封口すると、必然的に第２封口工程の後にグリーンハニカム構造体を乾燥することになるが、その場合、入口側流路７０Ｈ_ｉｎ及び出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔの両方とも端部が封口されており、グリーンハニカム構造体の内部にガスを流通させることが困難で９５％以上の乾燥率とすることは困難である。

また、本実施形態では、グリーンハニカム構造体１０にマイクロ波を与えて乾燥率８０％以上とした後に、熱風を与えて９５％以上とするので、熱分解等の発生を抑制しつつ、より短時間での乾燥が可能である。

また、本実施形態により得られるセラミックハニカム構造体は、入口側端面１０Ｅ_ｉｎにおいてグリーンハニカム構造体１０の変形を行っていないので、セラミックハニカム構造体の入口側端面１０Ｅ_ｉｎの平面度を高くすることができる。具体的には、セラミックハニカム構造体の入口側端面１０Ｅの平面度を、平面度の絶対値が２ｍｍ以下、好ましくは、１ｍｍ以下、０．５ｍｍ以下となるようにすることが容易である。平面度は、例えば、ＡＳＭＥ規格に準拠して測定することができる。

また、本実施形態により得られるセラミックハニカム構造体において、充填封口された入口側端面１０Ｅ_ｉｎは、変形封口された出口側端面１０Ｅ_ｏｕｔに比べて、高い圧壊強度を有することができる。特に、本実施形態では、入口側端面１０Ｅ_ｉｎの圧壊強度を７ＭＰａ以上、８ＭＰａ以上、９ＭＰａ以上、１０ＭＰａ以上とすることができる。また、出口側端面１０Ｅ_ｏｕｔの圧壊強度を４ＭＰａ以上、５ＭＰａ以上、６ＭＰａ以上とすることができる。なお、端面の圧壊強度は、ＪＡＳＯ Ｍ５０５−８７に準拠して測定することができる。

また、本実施形態では、出口側端面１０Ｅ_ｏｕｔにおいて変形封口を行っているので、出口側端面１０Ｅ_ｏｕｔにおいて充填封口する場合に比べて、セラミクスハニカム構造体における出口側端面１０Ｅ_ｏｕｔの熱容量が下がる。したがって、グリーンハニカム構造体１０の焼成時や、セラミクスハニカム構造体内に捕集された煤を燃焼させる時（再生時）に、出口側端面において温度勾配が生じにくい。

また、出口側端面１０Ｅ_ｏｕｔにおいて充填材を用いずに端面部の変形のみにより封口を行うことにより、封口コストの低減も可能である。

また、本実施形態では、封口用治具を用いて端面部の変形を行っているので、出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔの開口手前のテーパ面の平坦度を高くすることができ、流れの乱れを押さえて圧力損失をより低減できる。

このようなセラミックハニカム構造体は、通常、金属製の缶などに収容される。このとき、通常、図６に示すように、セラミックハニカム構造体１０’の入口側端面１０Ｅ_ｉｎに板２０１の表面を接触させ、この板２０１をロッド２０２で矢印Ａすなわち、板２０１の表面に垂直な方向に移動させることによりセラミックハニカム構造体１０’を缶ＣＡＮ内に収容することができる。本実施形態では、平面度の高い入口側端面１０Ｅ_ｉｎを板２０１の表面に接触させるため、セラミックハニカム構造体１０’の接触面における応力集中が抑制され、缶ＣＡＮへの収容時のセラミックハニカム構造体１０’の割れを抑制できる。なお、図６に示すように、セラミックハニカム構造体１０’の出口側端面１０Ｅ_ｏｕｔの縁に面取部１０ＣＦを形成することもでき、この場合、より一層缶への収容が好適にできる。

セラミックハニカム構造体１０’の面取部１０ＣＦにおける面取量（面取前のハニカム構造体の出口側端面１０Ｅ_ｏｕｔの半径と面取後の出口側端面１０Ｅ_ｏｕｔの半径との差分値）は１〜１０ｍｍであり、好ましくは２〜３ｍｍである。そして、セラミックハニカム構造体１０’の側面（周面）と面取部１０ＣＦとがなす面取角度は１０〜８０°であり、好ましくは３０〜６０°である。

面取部１０ＣＦは、一端から他端に至るにつれて内径が連続して減少する内周面を有する筒状の治具を用いて形成することができる。具体的には、出口側端面１０Ｅ_ｏｕｔの外周部を前記治具の内面で押圧し、外周部の壁を変形させ面取部１０ＣＦを形成させる。このとき、面取部１０ＣＦを形成させると同時に、セラミックハニカム構造体１０’の外周側に存在する形状が不均一な流路を押しつぶして封口させても良い。出口側端面１０Ｅ_ｏｕｔにおいて、外周側に存在する形状が不均一な流路を封口すると共に面取部１０ＣＦを形成することにより、出口側端面１０Ｅ_ｏｕｔの外周部の強度をより高めることができ、缶ＣＡＮへの挿入時に生じる割れをより抑制することができる。

（第２実施形態）
続いて、図７〜図９を参照して、第２実施形態に係るハニカムフィルタの製造方法について説明する。本実施形態では、第１実施形態と異なる点のみ説明し、重複する説明は省略する。図７は、第１封口工程前のグリーンハニカム構造体１０の断面を示す。第１実施形態とは異なり、本実施形態では、１つの入口側流路７０Ｈ_ｉｎが４つの他の入口側流路７０Ｈ_ｉｎと隣接し、かつ、２つの出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔと隣接するように、入口側流路７０Ｈ_ｉｎ及び出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔが規則的に配置されている。１つの出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔは６つの入口側流路７０Ｈ_ｉｎと隣接し、他の出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔとは隣接しない。従って、各流路は合計６つの流路に隣接している。

そして、図８に示すように、このようなグリーンハニカム構造体１０の出口側端面（一端面）１０Ｅ_ｏｕｔに対して、第１封口工程を行い、入口側流路７０Ｈ_ｉｎを封口する封口部７０Ｈ_ｉｎＰを形成する。本工程では入口流路の封口部７０Ｈ_ｉｎＰを形成するためにグリーンハニカム構造体１０の出口側端面１０Ｅ_ｏｕｔの一部を変形させるので、図８の（ａ）及び（ｂ）に示すように、出口側端面１０Ｅ_ｏｕｔの出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔの開口７０Ｈ_ｏｕｔＯの断面積は、出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔの開口７０Ｈ_ｏｕｔＯより流路方向内側部分の断面積に比べて大きくなる。

続いて、乾燥工程、及び必要に応じて精密切断工程を行い、その後、第２封口工程を行う。第２封口工程では、入口側端面１０Ｅ_ｉｎにおいて、出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔの封口を行う。本工程では、図９の（ａ）及び（ｂ）に示すように、入口側端面１０Ｅ_ｉｎから、出口側流路７０Ｈ_ｏｕｔ内に、充填材としてセラミック原料を充填し、封口部７０Ｈ_ｏｕｔＰを形成する。この封口工程では、グリーンハニカム構造体１０の入口側端面１０Ｅ_ｉｎに対して何ら変形は与えられず、入口側端面１０Ｅ_ｉｎにおける入口側流路７０Ｈ_ｉｎの開口７０Ｈ_ｉｎＯの断面積は、入口側流路７０Ｈ_ｉｎの開口７０Ｈ_ｉｎＯより流路方向内側部分の断面積と同じままに維持される。
その後、必要に応じて、封口部７０Ｈ_ｏｕｔＰの乾燥を行い、その後、焼成工程を行う。
本実施形態によっても、第１実施形態と同様の作用効果を奏する。

なお、本発明は上記形態に限定されず様々な変形態様が可能である。例えば、グリーンハニカム構造体１０の各流路の断面形状や、その配置も任意とすることができる。例えば、流路の断面形状は、三角形、四角形、八角形、円形、楕円形等にすることができる。また、グリーンハニカム構造体１０の外形形状も円柱に限らず、四角柱などでも良い。

以下、本発明の実施例及び比較例を説明する。
（実施例１）
チタン酸アルミニウムマグネシウムの原料粉末（Ａｌ_２Ｏ_３粉末、ＴｉＯ_２粉末、ＭｇＯ粉末）、アルミノシリケートガラス粉末、チタン酸アルミニウムマグネシウムとアルミナとアルミノシリケートガラスとの複合相をもつセラミックス粉末（仕込み時の組成式：４１．４Ａｌ_２Ｏ_３−４９．９ＴｉＯ_２−５．４ＭｇＯ−３．３ＳｉＯ_２、式中の数値はモル比を表す。）、有機バインダ、潤滑剤、造孔剤、可塑剤、分散剤及び水（溶媒）を含む原料混合物を調製した。原料混合物中の主な成分の含有量は下記の値に調整した。

［原料混合物の成分］
固体原料
Ａｌ_２Ｏ_３粉末：３７．３質量部
ＴｉＯ_２粉末：３６．９質量部
ＭｇＯ粉末：２．０質量部
アルミノシリケートガラス粉末：２．１質量部
セラミックス粉末：８．７質量部
造孔剤（馬鈴薯澱粉、Ｄ５０：２５μｍ）：１３．７質量部
有機バインダ（メチルセルロース、信越化学製、６ＳＳＨ−３００００）：６．０質量部
液体原料
可塑剤（ユニルーブ 日油製 ５０ＭＢ−１６８）：４．５質量部
潤滑剤（グリセリン）：０．４質量部
溶媒（純水）：２４．６質量部

上記の原料混合物を混練して押出成形し、変形による第１封口、乾燥、充填による第２封口、及び焼成することにより、セラミックハニカム構造体を作製した。各流路の配置や封口位置は第１実施形態と同様とした。

乾燥工程においては、常温ガスを未封口の貫通孔の一端から他端まで流しながらマイクロ波を与えて乾燥率８５％まで達させ、その後、マイクロ波を止めて高温空気（１２０℃）を未封口の貫通孔の一端から他端まで流しながらで乾燥率９６％に到達させた。乾燥終了時の含水率、すなわち、固体原料の質量に対する残存する液体の質量の比は、１．０％であった。

焼成工程での焼成温度は１４９０℃であった。焼成工程において、下部の直径が、上部の直径よりも小さくされた段付き円柱状支持台を用いた。支持台はグリーンハニカム構造体と同様の材質からなり、上面はわずかに湾曲した凹面であった。上部の厚さは３３ｍｍ、上部の外径は１４４ｍｍ、下部の厚さは２．５ｍｍ、下部の外径は９０ｍｍであり、いずれも円板形状を有し、グリーンハニカム構造体と同様のハニカム構造を有していた。また、得られたセラミックハニカム構造体１１のセル密度は３２０〜３４０ｃｐｓｉ、壁厚みは０．２７〜０．３３ｍｍであった。

（比較例１）
熱風乾燥終了時の乾燥率を９４％、含水率を１．４％とした以外は、実施例と同様にした。

（比較例２）
乾燥工程を、第２封口工程の後に行った。第２封口工程で入口側端面を、充填材の充填でなくグリーンハニカム構造体１０の端面の変形により封口した。第２封口工程の後での乾燥工程において、マイクロウエーブを与えながら乾燥率を８５％まで高めるため、乾燥率を確認しながら乾燥を進めたところ、乾燥率８１％でグリーンハニカム構造体の有機物（バインダー等）が熱分解した形跡が見られたため、実験を中止した。

（比較例３）
乾燥工程を、第２封口工程の後に行った。第２封口工程で入口側端面を、充填材の充填でなくグリーンハニカム構造体１０の端面の変形により封口した。第２封口工程の後での乾燥工程において、マイクロウエーブを与えながら乾燥率を７９％まで到達させ、その後、熱風を与えて乾燥率９２％、含水率１．９％まで到達させた。その後、実施例１と同様に焼成した。

得られたそれぞれのセラミックハニカム構造体に割れが生じたか否かを観察した。結果を表１に示す。なお、含水率は、乾燥前の溶媒質量／乾燥前の構造体質量により計算できる。

また、実施例１について、セラミクスハニカム構造体の入口側端面の平面度をＡＳＭＥ規格に準拠して測定したところ、最大で０．６４ｍｍ、最小で０．２５ｍｍ、平均で０．３５ｍｍであった。

また、実施例１について、セラミクスハニカム構造体の入口側端面及び出口側端面の圧壊強度をＪＡＳＯ Ｍ５０５−８７に準拠して測定した。結果を図１０に示す。

１０…グリーンハニカム構造体、１０’…セラミックハニカム構造体、１０Ｅ_ｏｕｔ…出口側端面（一端面）、１０Ｅ_ｉｎ…入口側端面（他端面）、７０Ｈ_ｉｎ…入口側流路（第２流路）、７０Ｈ_ｉｎＰ…封口部（変形封口）、７０Ｈ_ｏｕｔ…出口側流路（第１流路）、７０Ｈ_ｏｕｔＰ…封口部（充填封口）。

Claims (5)

1. 一端面から他端面に延びる複数の流路を有するグリーンハニカム構造体の前記一端面側を変形させて一部の前記流路を前記一端面側で封口する第１封口工程と、
   前記グリーンハニカム構造体を乾燥させる乾燥工程と、
   前記乾燥工程後、封口されていない前記流路に前記他端面側から充填材を供給して前記封口されていない流路を前記他端面側で封口する第２封口工程と、を備え、
   前記乾燥工程では、前記グリーンハニカム構造体の乾燥率が９５％以上となるように前記グリーンハニカム構造体を乾燥させる、ハニカムフィルタの製造方法。
2. 前記乾燥工程では、前記グリーンハニカム構造体にマイクロ波を与えて前記グリーンハニカム構造体の乾燥率が８０％以上となるように前記グリーンハニカム構造体を乾燥させ、その後、前記グリーンハニカム構造体に熱風を与えて前記グリーンハニカム構造体の乾燥率が９５％以上となるように前記グリーンハニカム構造体を乾燥させる、請求項１に記載のハニカムフィルタの製造方法。
3. 前記他端面は排ガスが流入する端面であり、前記一端面は排ガスが流出する端面である請求項１又は２記載のハニカムフィルタの製造方法。
4. 一端面に開口を有し他端面に封口部を有する複数の第１流路、及び、前記一端面に封口部を有し前記他端面に開口を有する複数の第２流路を備えるセラミックハニカム構造体を備え、
   前記第１流路の前記開口の断面積は前記第１流路の前記開口より流路方向内側部分の断面積よりも大きく、
   前記第２流路の前記開口の断面積は前記第２流路の前記開口より流路方向内側部分の断面積と同じであり、
   前記他端面の平面度の絶対値が２ｍｍ以下であり、
   前記他端面の圧壊強度は前記一端面の圧壊強度よりも高く、
   前記一端面の圧壊強度が４ＭＰａ以上であるハニカムフィルタ。
5. 前記他端面は排ガスが流入する端面であり、前記一端面は排ガスが流出する端面である、請求項４に記載のハニカムフィルタ。
   

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