JPH01297114A - ハニカムフィルターのための目封止材料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ハニカムフィルターのセル穴の端部をｌ−Ｉ
封ｌにするために使用されるｒ−＋　ｊｉＪ正材料に関
するものである。

（従来の技術） ハニカム構造のセラミック多孔質成形体からなるハニカ
ムフィルターは、これを構成する多数のセル穴を交々、
に目射止して構成されるものであり、自動用のディーゼ
ルエンジンを初めとする各種燃焼機器の排ガス中に含ま
れる微粒炭素を捕集・１１！過して除去する排ガス浄化
装置として知られている。

このハニカムフィルターを構成しているセラミック多孔
質成形体は、たとえば、焼結可能な無機質粒子て、可塑
性を有するセラミック薄板を作り、これを波付（）て別
のセラミック薄板とともにハニカム状に組み立てて焼成
する方法、パイプを押出し形成して結束し、焼結して一
体構造とする方法、有ａ質バインダーを含んだ可塑性を
有するセラミック混練物を所望の形状になるように１投
計されたダイスより押出し一体構造となした後、乾燥焼
成することによってハニカム構造体とする等の方法によ
って形成されているか、このようにして形成されるセラ
ミック多孔質成形体に対して別工程にて目刃止材を一体
的に固着しなければならない。ハニカムフィルターは、
第１図及び第２図に示したような複雑な形状のものであ
るから、セル穴とこれを交尾に■封１トする目刃１に材
とをセラミック材料によって同時に形成することが困難
だからである。

このように、セラミック多孔質成形体と目刃止材とはど
うしても別工程で形成する必要かあるか、そのためには
次のことに注意しなければならない。

■ハニカムフィルターとして完成したとき、セラミック
多孔質成形体と目ＭＡＬ材とは完全に−・体止される必
要がある。

■目刃止材は焼成したときに亀裂が生じてはならない。

以トの少なくとも二点か完全でないと、完成されたハニ
カムフィルタにおいて、フィルターとしての効果を減す
るガス流等の圧力損失を生ずるからである。

このような］］的をもって提案されている従来の技術と
しては、特公昭６２−４１０５４号公報に示された「セ
ラミックハニカムフィルタ」がある。この［セラミック
ハニカムフィルタ」は、上記公報の特許請求の範囲の記
載からすれば。

「セラミックハニカム構造体の所定の位この貫通孔の端
部なアルミナセメントを封じ材として月したセラミック
ハニカムフィルタにおいて５アルミナセメント中に含ま
れるＣａＯか２７看量％以下であることを特徴とするセ
ラミックハニカムフィルタ」 であるが、「セラミックハニカム構造体」と「封じ材」
とか異種の材料によって構成されていることから、」；
述した特に■の点を完全にクリアするとは考えにくいも
のである。

すなわち、−１−述した■及び■を完全にクリアするだ
めにはセラミック多孔質成形体と目刃止材とは少なくと
も同系統の材料を使用することがベストてあり、これに
より、完成後のへ二カムフィルターの各部における焼結
結合をより完全に近いものとすることがてきるものであ
る。

特に５．Ｅ記特公昭６２−４１０５４号公報に示されて
いる「封じ材」を４Ｉｌ成するための材料は。

その実施例等の記佐からして水を溶媒として構成されて
いるものであるか、水を溶媒として採用した場合には、
封じ材料の乾燥収縮によって「封じ材」にクラックか発
生することかある。また、この水を溶媒とする封じ材料
は、多孔質成形体のセル穴に対して七分詰めることが困
難である、等の解決しなければならない問題が発生し得
るものである。通常封止材厚みはセルの１辺の大きさ（
長さ）の３〜５倍の厚さで封止することにより封止効果
を発揮するのであるか、封止の部分が多くなりフィルタ
ー隔壁の捕集有効面積が減少することとなる。

そこで、本発明者等は、Ｌ記観点にｔつ”Ｃ、セラミッ
ク多孔質成形体と目刃止材とのより完全な密着としかも
封止材厚みを薄くし、フィルター効率を高めるべく鋭、
ｅ１研究し、本発明を完成したのである。

（発明が解決しようとする課題） 本発明は以上のような経緯に基づいてなされたもので、
その解決しようとする。７１題は、セラミック多孔質成
形体と１１封止材との密着の完全化である。

そして、本発明の目的とするところは、目刃止材自体に
亀裂やヒビ割れか発生しないことは勿論のこと、セラミ
ック多孔質成形体と■封止材との密着をより完全に近い
状態にすることのできる目射止材料を提供することにあ
る。

（！２題を解決するための手段） 以」−の課題を解決するために本発明が採った手段は、 「ハニカム構造のセラミック多孔質成形体（１１）を４
１！成しているセル穴（１２）を封止してハニカムフィ
ルター（１０）をＭＩｉ成する目刃１Ｆ材（１３）のた
めの材料であって。

この口封１Ｆ材料を、セラミック多孔質成形体（１１）
を構成するセラミックパウダーと、揮発性溶剤と、有機
結合材との混合物によって構成したことを特徴とするハ
ニカムフィルター（ｌＯ）の口封１に材料」 である。

（発明の作用） まず、本発明に係る目射止材料は、セラミック多孔質成
形体（１１）を形成するための乾燥させた生成形体のセ
ル穴（１２）の端部に、第１図及び第２図に示すように
交互に詰めてから、この目Ｍ１材料及びセラミック多孔
質成形体（１１）を形成する生成形体を焼結することに
より、目刃止材（１３）とされるものである。

この１封１１−材料かセル穴（Ｉ２）の端部に詰められ
るとき、この口封止材科内にはそのセラミックパウダー
をπいに結合させる＃機結合材か介在しているから、こ
の目刃１ヒ材料は所定の粘性を有している。従って、こ
の目刃＋１．材料を各セル穴（１２）内に詰めるとき、
この口封止材料かりしたりあるいは他の部分に容易に侵
入したりすることはなく、その作業性は非常によくなっ
ているものである。

また、セル穴（１２）の端部に詰められた各口封＋Ｆ材
料を乾燥する場合、目Ｍ１Ｆ材料の揮発性溶剤かセラミ
ック多孔質成形体（１１）の開放気孔中にセラミックパ
ウダー及び有機結合材を引き込むのである。また、この
乾燥時において、目射止材料中の有機結合材が各セラミ
ックパウダーをそれぞれ均一に保持する作用をするため
、例えばセル穴（１２）内に詰めた目射止材料の中心部
に穴か開くということは全くないものである。　このよ
うな状態てセラミック多孔質成形体（ｔｌ）及び目射止
材料を焼成すれば、目射止材料中に分散されていた有機
結合材は完全に気化するため、目射止材料はセラミック
多孔￥１成形体（１１）と同様な材料からなる口封止材
（１３）となるのである。そして、■封正比材料中セラ
ミックパウダー等はその乾燥時にセラミック多孔質成形
体（１１）の開放気孔中に分散されているから、焼結後
のセラミック多孔質成形体（１１）と目刃１Ｆ材（１３
）とは、その境界か殆どない状態で密着することになる
のである。

（実施例） 次に、本発明に係る目Ｍ１１：材料を、実施例について
詳細に説明する。

本発明に係る目射止材料は、後述するセラミック多孔質
成形体（工１）を構成しているセラミックと同質のセラ
ミックパウダーと、有機結合材とからなるものであり、
これらセラミックパウダー、揮発性溶剤及び有機結合材
は次の配合比によって作成される。すなわち、まず、揮
発性溶剤と有機結合材との重脣比か１００・３〜ｌＯと
なるような混合物を作る。そして、この混合物とセラミ
ックパウダーとの容積比がｌ＋０．５〜２．０となるよ
うに１；記の混合物内にセラミックパウダーを加えて乳
鉢等で十分に混練する。これにより、口封ｌ−，材料を
形成するのである。

この場合、上記混合物ｌに対するセラミックパウダーの
容積比が０．５より少ないと、目射止する場合に粘性が
低くなりすぎ、しかも焼成後の［１封に材料において亀
裂等を発生する原因となるのであり、一方セラミックパ
ウダーの容積比が２．０より多いと粘性か高くなりすぎ
てセル穴（１２）内への充填を十分良好な状態で行なう
ことが困難となるため、上記混合物ｌに対するセラミッ
クパウダーは重賃で０．５〜２．０となるように加える
ことが好ましい。中でも、セラミックパウダーの容積か
Ｌ記混合物ｌに対して０．７〜１．５となるように加え
ることかより好適である。

この目Ｊ４＋１＝材料をＪ１１成する揮発性溶剤として
は１分子駿５０〜３００の比較的高分子酸の溶剤が使用
される。これらは分解温度あるいは揮発温度か比較的高
く、しかも蒸気圧も比較的小さいため徐々に］］封＋ｈ
組成物から系外へ放出されるからである。特にセラミッ
ク多孔質の揮発性溶剤としてはたとえばブチルカルピト
ール、チルとネオール、ヘキサノール等があげられる。

また、目射止材料を構成する有機結合材としては、この
目射止材料をセラミック多孔質成形体（１１）とともに
焼成したとき完全に気化し得るものであることか必要で
ある。その理由は、焼成後の目Ｍｉｂ材料とセラミ・ン
ク多孔賀Ｉ＆形体（１１）との結合を強力にするために
目Ｍｔヒ材料を焼成することにより４Ｉ！成される口封
止材（１３）かセラミック多孔質成形体（１１）を構成
しているセラミックと同等となることが好まし・いから
である。従ってこの有機結合材としては、デンプン、テ
キストリン、メチルセルロース、ＣＭＣ１酢酸セルロー
ス、グリセリン、エチルセンロース等が好ましい、また
、セラミック粒子は平均粒子径か０．５〜５ｐｍを使用
する。

その理由はモ均粒径が０．５ルｍ以下であると、乾燥時
にマイグレーションを起こし、均質なＭ＋トができない
からであり、平均粒径が５　ｕ　ｍ　Ｊメ上であると、
焼結時に粒成長することによる膨）がなく形成体との密
着か困難となるからである。

以りのように構成した目Ｍｒｔ−材料は、乾燥後であっ
て焼成前のセラミ・ツク多孔質成形体Ｈｉ）の各セル穴
（１２）内に、第１図及び第２図に示したように充填す
るのである。そして、この目射止材料をまず乾燥するの
であるか、この乾燥は口封１１：材村内の揮発性溶剤を
取り除くために行なうものであるため、単なる加熱乾燥
は使用することがてきず、常温乾燥あるいは凍結乾燥、
オートクレーブ乾燥、調湿乾燥等を使用することが好ま
しい。

加熱乾燥は、ＦＪ封止材料の乾燥を強烈に行なうため、
乾燥後の目射止材料に亀裂等を生ずるため好ましくない
のである。これに対して、常温乾燥あるいはオートクレ
ーブ乾燥、Ｊ１湿乾燥は目Ｍｄ−，材料を穏やかに乾燥
させて、乾燥後の目射止材料にａ裂を生じさせないため
好ましいものである。なお、凍結方法としては、液体窒
素などの超低温液体により瞬詩に凍結する方法、あるい
は冷凍庫などに入れて凍結する方法等が挙げられる。

ここで、セラミック多孔質成形体（１１）の製造方法の
一例について−Ｈする。まず、平均粒子径０．２７涛ｍ
の炭化珪素粉末１００重量部に。

ホウ３ｇ０．０１＠１部、アルミニウム０．０２重Ｖ部
、鉄０．Ｏ１重ｆ部を添加し、さらに、メチルセルロー
ス粉末を５１１を部、デキストリンな０．２＠１部、縮
合ナフテン酸アンモニウムな０．１重量部、木を２８１
量部添加して、真空ニーダ−にて５時間混合した後、密
封式の容器に入れて１日ｆｆｌ管して炭化珪素か均一に
分散された可塑性混合物を得た。なお、この混合物には
木が２４容量％含まれていた。

次いで、押出し成形により、直径２００ｍｍ、長さ１５
０ｍｍ、１平方インチ当りの貫通孔数２００で、多数の
セル穴（１２）を有するハニカム状の生成形体を得た。

得られた生成形体の外側面を、即座に厚さｌＯｋｍの気
密性の薄膜で密着するように被覆して外側面からの乾燥
を抑えた。なお、このとき、＠膜の被覆面積は、生成形
体の外側面の９５％であった。この状態の生成形体を一
２０℃の冷凍庫挿入れて凍結固化させた。

次いで、この凍結固化させた生成形体を１．５ｔｏｒｒ
に設定された真空乾燥器内に挿入して乾燥を行ったとこ
ろ、約５時間で乾燥が終了し、外観上亀裂も生じておら
ず、また軟Ｘ線による透過検査でも亀裂は確認されなか
った。

一方、目射止材料として、まずプチルカルビオール１０
０重量部に対してエチルセルロース５ｆｆｉ　、％部を
添加し、ミキサーにて低速回転（２０ｒ　ｐ　ｍ　）で
３０分間混合した０次に、この混合物に対して前記多孔
質成形体に使用したモ均粒径Ｑ、　２７ｐｍの炭化珪素
粉末を容積比１１となるように添加して、小平混線機を
用いて約１時間混錬し、ペーストを作成した。

次に、乾煙処理を施した多孔質成形体に、第１図及び第
２図に示したパターンとなるようにマスキングを施した
後、前記作成したペーストをローラーを用いて目射止し
た。その後、口封Ｉトした多孔質成形体な混練乾燥させ
た。

このように形成したものをタンマン炉に挿入して、２０
００℃で焼成した。得られたものは封１ヒ材料の厚みか
平均１ｍｍであり、極めて薄くしかも’ＭＲ性は良好で
あった。

これを水中に没し、一方の端面より空気圧を加えた。そ
の結果、空気圧０．３０ｋｇ／ｃｒｎ’以上で構造体全
体から気泡か発生し、構造体全体に亘り均一な気孔か形
成され、封止部がらの気泡は発生しなかった。

勿論、セラミック多孔質成形体（１１）に対する各目Ｍ
１１−材（１３）は完全に密着しており、各１１封止材
（１３）においては亀裂は全くみられなかった。

（発明の効果） 以−Ｆ詳述した通り１本発明においては、ヒ記実施例に
て例示した如く、 「ハニカム構造のセラミック多孔質成形体（１１）を４
１１成しているセル穴（１２）を封１トしてハニカムフ
ィルター（１０）を構成する口封止材（１３）のための
材料であって、 この１封１Ｆ材料を、セラミック多孔質成形体（１１）
を構成するセラミックパウダーと、揮発性溶剤と、有機
結合材との混合物によって構成したこと」 にその牛ν微かあり、これにより、目ＭＩＥ材自体に０
１裂やヒビ割れか発生しないことは勿論のこと、セラミ
ック多孔？ｊＪ＆形体と口封Ｗ材との密着をより完全に
近い状態にすることのでさる１封１Ｆ材料を提供するこ
とできるのである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る目射止材料によって【１封１トシ
たハニカムフィルターの断面図、’ＵＳ２図はその側面
図である。 符　　時　　の　　説　　明 １０・・・ハニカムフィルター、１１−・・セラミック
多孔質成形体、　１２−・・セル穴、Ｉ：ｌ−・・目ｊ
Ｊｔｈ材。 以　　　　Ｌ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ハニカム構造のセラミック多孔質成形体を構成している
   セル穴を封止してハニカムフィルターを構成する目封止
   材のための材料であって、 この目封止材料を、前記多孔質セラミック多孔質成形体
   を構成するセラミックパウダーと、揮発性溶剤と、有機
   結合材との混合物によって構成したことを特徴とするハ
   ニカムフィルターの目封止材料。