CN108083278A - 一种钛铝锡碳层状固溶体粉料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了钛铝锡碳层状固溶体粉料及其制备方法，其中钛铝锡碳层状固溶体粉料的成分和晶体结构为：Ti3Aly‑xSnxC2体积含量>98％(0<x<1，0.7≤y≤1.3)；杂质相体积含量<0.2％；其有与Ti3AlC2和Ti3SnC2相同的层状晶体结构，Al原子和Sn原子共存于两层Ti3C2之间，Ti3Aly‑ xSnxC2的晶格常数c随着x值的增大而增大。制备钛铝锡碳层状固溶体粉料的制备方法：将TiC、Ti、Al和Sn的粉料按摩尔比TiC：Ti：Al：Sn＝2：1：0.7～1.3：0～0.3配料，加无水乙醇球磨后烘干再以1300～1600℃的温度煅烧得到松散体，将松散体打碎加无水乙醇球磨后烘干即可。本发明的方法制备的钛铝锡碳层状固溶体粉料杂质体积含量低，比传统钛铝碳三元层状化合物的具有更加优异的材料性能。

Description

一种钛铝锡碳层状固溶体粉料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，尤其涉及一种钛铝锡碳层状固溶体粉料及其制备方法。
背景技术
固溶体材料一般具有比其溶剂材料或溶质材料优良的综合性能或某种特殊性能，目前应用的金属材料绝大部分都是以固溶体作为基础或完全由固溶体组成的合金材料。一些具有优异性能的陶瓷材料，例如：Alon、Sialon和部分稳定ZrO2，也是由固溶体组成的。
钛铝碳三元层状化合物是由Pietzka&Schuster(J.Phase Equilib，1994[15]:392)最初发现的，而钛锡碳化合物是由S Dubois(J.Am.Cera.Soc，2010[90]:2642)在2010年才第一次合成制备得到。它们均具有相同的层状晶体结构和相近的晶格参数，因其具有金属键和共价键的结构特性，因此具有非同一般陶瓷材料的高导电率和可加工性，在机械、电工和冶金等领域都有广泛的潜在用途。
当前，传统的人们所制备的钛铝碳三元层状化合物往往含有体积含量较大的诸如TiC等副产物杂质，这些副产物杂质的存在对钛铝碳三元层状化合物的材料性能造成不良影响，使得其在工业上的应用受到局限。
发明内容
针对以上现有技术所存在的问题，本发明的目的是提供一种钛铝锡碳层状固溶体粉料，杂质体积含量低，比传统钛铝碳三元层状化合物的具有更加优异的材料性能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种钛铝锡碳层状固溶体粉料，其具有以下成分和晶体结构：
(1)Ti3Aly-xSnxC2的体积含量>98％，式中0<x<1，0.7≤y≤1.3；
(2)杂质相的体积含量<0.2％；
(3)Ti3Aly-xSnxC2具有与Ti3AlC2和Ti3SnC2相同的层状晶体结构，Ti原子与C原子通过共价键组成八面体结构，Ti原子位于八面体的中心，C原子位于八面体的顶点，Al原子和Sn原子共存于两层Ti3C2之间，所述Ti3Aly-xSnxC2的晶格常数c随着x值的增大而增大。
本发明还提供了一种制备上述钛铝锡碳层状固溶体粉料的制备方法，其包括以下有步骤：
(1)配料：将TiC粉、Ti粉、Al粉和Sn粉按摩尔比TiC：Ti：Al：Sn＝2：1：0.7～1.3：0～0.3的比例配料，得到原粉料；
(2)制浆：将所述原粉料添加无水乙醇以250～350r/min的转速球磨2～4h，得到浆料；
(3)制干粉料：将所述浆料以55～65℃的温度真空烘干之后过100目筛，得到干粉料；
(4)煅烧：在氩气氛围下，将所述干粉料以1300～1600℃的温度保温1～3h，得到Ti3Aly-xSnxC2松散体；
(5)磨粉：将所述Ti3Aly-xSnxC2松散体研磨至45～55目的初级粉体；再将所述初级粉体添加无水乙醇以180～220r/min的转速球磨4～6h，得到次级粉体；
(6)干燥与过筛：将所述次级粉体以55～65℃的温度烘干之后过100目筛，得到所述钛铝锡碳层状固溶体粉料。
作为一种具体的实施例，在步骤(2)中，以所述原粉料10倍质量的玛瑙球进行球磨；其中，所述玛瑙球包括有直径为6mm的大球和直径为4mm的小球。
作为一种具体的实施例，在步骤(5)中，以所述初级粉体10倍质量的玛瑙球进行球磨；其中，所述玛瑙球包括有直径为6mm的大球和直径为4mm的小球。
作为一种具体的实施例，在步骤(2)中，所述无水乙醇与所述原粉料的体积配比为0.7：1。
作为一种具体的实施例，在步骤(5)中，所述无水乙醇与所述初级粉体的体积配比为0.7：1。
作为一种具体的实施例，在步骤(4)中，所述干粉料在底部垫有石墨纸的氧化铝坩埚中进行所述煅烧。
本发明的钛铝锡碳层状固溶体粉料及其制备方法相对现有技术具有以下有益的技术效果：
本发明的钛铝锡碳层状固溶体粉料具有与传统钛铝碳三元层状化合物相同的层状晶体结构，因而具备传统钛铝碳三元层状化合物的材料特性，对比传统钛铝碳三元层状化合物，其纯度更高，极少甚至不含有杂质副产物，因而具有更加优异的整体材料性能，应用前景较好。本发明的钛铝锡碳层状固溶体粉料的制备方法，工艺简单合理，利于大规模实施。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1是本发明实施例的一种钛铝锡碳层状固溶体粉料的制备方法所制备的钛铝锡碳层状固溶体粉料的XRD图谱。
具体实施方式
实施例1
称取TiC粉12g、Ti粉4.8g、Al粉2.16g、Sn粉1.19g，混合后置于聚氨酯球磨罐，加入15ml无水乙醇和200g玛瑙球(玛瑙球包括有直径为6mm的大球和直径为4mm的小球)，在300r/min的转速下球磨2h；将混合好的浆料用一次性吸管吸出至干净的表面皿中，置于真空干燥箱中烘干，烘干温度为60℃，将干燥后的粉料用100目的筛子过筛；将混合粉体装入底部垫有石墨纸的氧化铝坩埚中，放入氧化铝管式气氛炉中，抽真空后通入氩气，在1300℃下保温1h完成煅烧；将煅烧后的蓬松块状粉体粉先研磨至50目，再加入15ml无水乙醇和200g玛瑙球(玛瑙球包括有直径为6mm的大球和直径为4mm的小球)，在200r/min的转速下球磨5h，最后以60℃的温度烘干之后过100目筛，得到钛铝锡碳层状固溶体粉料。
实施例2
称取TiC粉12g、Ti粉4.8g、Al粉2.7g、Sn粉2.38g，混合后置于聚氨酯球磨罐，加入15ml无水乙醇和200g玛瑙球(玛瑙球包括有直径为6mm的大球和直径为4mm的小球)，在300r/min的转速下球磨4h；将混合好的浆料用一次性吸管吸出至干净的表面皿中，置于真空干燥箱中烘干，烘干温度为60℃，将干燥后的粉料用100目的筛子过筛；将混合粉体装入底部垫有石墨纸的氧化铝坩埚中，放入氧化铝管式气氛炉中，抽真空后通入氩气，在1400℃下保温1h完成煅烧；将煅烧后的蓬松块状粉体粉先研磨至50目，再加入15ml无水乙醇和200g玛瑙球(玛瑙球包括有直径为6mm的大球和直径为4mm的小球)，在200r/min的转速下球磨5h，最后以60℃的温度烘干之后过100目筛，得到钛铝锡碳层状固溶体粉料。
实施例3
称取TiC粉12g、Ti粉4.8g、Al粉3.24g、Sn粉2.38g，混合后置于聚氨酯球磨罐，加入15ml无水乙醇和200g玛瑙球(玛瑙球包括有直径为6mm的大球和直径为4mm的小球)，在300r/min的转速下球磨3h；将混合好的浆料用一次性吸管吸出至干净的表面皿中，置于真空干燥箱中烘干，烘干温度为60℃，将干燥后的粉料用100目的筛子过筛；将混合粉体装入底部垫有石墨纸的氧化铝坩埚中，放入氧化铝管式气氛炉中，抽真空后通入氩气，在1500℃下保温2h完成煅烧；将煅烧后的蓬松块状粉体粉先研磨至50目，再加入15ml无水乙醇和200g玛瑙球(玛瑙球包括有直径为6mm的大球和直径为4mm的小球)，在200r/min的转速下球磨5h，最后以60℃的温度烘干之后过100目筛，得到钛铝锡碳层状固溶体粉料。
实施例4
称取TiC粉12g、Ti粉4.8g、Al粉2.7g、Sn粉3.57g，混合后置于聚氨酯球磨罐，加入15ml无水乙醇和200g玛瑙球(玛瑙球包括有直径为6mm的大球和直径为4mm的小球)，在300r/min的转速下球磨4h；将混合好的浆料用一次性吸管吸出至干净的表面皿中，置于真空干燥箱中烘干，烘干温度为60℃，将干燥后的粉料用100目的筛子过筛；将混合粉体装入底部垫有石墨纸的氧化铝坩埚中，放入氧化铝管式气氛炉中，抽真空后通入氩气，在1600℃下保温3h完成煅烧；将煅烧后的蓬松块状粉体粉先研磨至50目，再加入15ml无水乙醇和200g玛瑙球(玛瑙球包括有直径为6mm的大球和直径为4mm的小球)，在200r/min的转速下球磨5h，最后以60℃的温度烘干之后过100目筛，得到钛铝锡碳层状固溶体粉料。
请参阅附图1，从图谱中明显可以看出，应用本发明的技术方案制备的粉料由Ti3Aly-xSnxC2单一相组成，几乎不显示含有杂质相，体现出本发明的制备方法制备出的钛铝锡碳层状固溶体粉料具有极高的纯度。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。

Claims (7)

1.一种钛铝锡碳层状固溶体粉料，其特征在于，具有以下成分和晶体结构：
(1)Ti3Aly-xSnxC2的体积含量>98％，式中0<x<1，0.7≤y≤1.3；
(2)杂质相的体积含量<0.2％；
(3)Ti3Aly-xSnxC2具有与Ti3AlC2和Ti3SnC2相同的层状晶体结构，Ti原子与C原子通过共价键组成八面体结构，Ti原子位于八面体的中心，C原子位于八面体的顶点，Al原子和Sn原子共存于两层Ti3C2之间，所述Ti3Aly-xSnxC2的晶格常数c随着x值的增大而增大。
2.一种用于制备权利要求1所述的钛铝锡碳层状固溶体粉料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料：将TiC粉、Ti粉、Al粉和Sn粉按摩尔比TiC：Ti：Al：Sn＝2：1：0.7～1.3：0～0.3的比例配料，得到原粉料；
(2)制浆：将所述原粉料添加无水乙醇以250～350r/min的转速球磨2～4h，得到浆料；
(3)制干粉料：将所述浆料以55～65℃的温度真空烘干之后过100目筛，得到干粉料；
(4)煅烧：在氩气氛围下，将所述干粉料以1300～1600℃的温度保温1～3h，得到Ti3Aly- xSnxC2松散体；
(5)磨粉：将所述Ti3Aly-xSnxC2松散体研磨至45～55目的初级粉体；再将所述初级粉体添加无水乙醇以180～220r/min的转速球磨4～6h，得到次级粉体；
(6)干燥与过筛：将所述次级粉体以55～65℃的温度烘干之后过100目筛，得到所述钛铝锡碳层状固溶体粉料。
3.根据权利要求2所述的钛铝锡碳层状固溶体粉料的制备方法，其特征在于：
在步骤(2)中，以所述原粉料10倍质量的玛瑙球进行球磨；其中，所述玛瑙球包括有直径为6mm的大球和直径为4mm的小球。
4.根据权利要求2所述的钛铝锡碳层状固溶体粉料的制备方法，其特征在于：
在步骤(5)中，以所述初级粉体10倍质量的玛瑙球进行球磨；其中，所述玛瑙球包括有直径为6mm的大球和直径为4mm的小球。
5.根据权利要求2所述的钛铝锡碳层状固溶体粉料的制备方法，其特征在于：
在步骤(2)中，所述无水乙醇与所述原粉料的体积配比为0.7：1。
6.根据权利要求2所述的钛铝锡碳层状固溶体粉料的制备方法，其特征在于：
在步骤(5)中，所述无水乙醇与所述初级粉体的体积配比为0.7：1。
7.根据权利要求2所述的钛铝锡碳层状固溶体粉料的制备方法，其特征在于：
在步骤(4)中，所述干粉料在底部垫有石墨纸的氧化铝坩埚中进行所述煅烧。
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