CN105884353B - 一种亚稳铌酸锰反铁磁材料及其制备方法 - Google Patents

一种亚稳铌酸锰反铁磁材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种亚稳铌酸锰反铁磁材料及其制备方法，所述亚稳铌酸锰反铁磁材料为亚稳态且具有面心立方结构，所述亚稳铌酸锰反铁磁材料的化学式为MnxNbyOz，其中x=79～71，y=42～58，z=(2x+5y)/2。本发明提供的新型亚稳铌酸锰反铁磁材料的分解温度为700～900℃，常温下可长期亚稳存在。生产工艺简单，在电子领域内具有潜在的应用前景。原料廉价易得，所需生产设备简单，易于实现工业化生产。

Description

一种亚稳铌酸锰反铁磁材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及到一种新型亚稳铌酸锰反铁磁材料及其制备方法。
背景技术
近年来，有关铌酸锰化合物的研究有增长趋势。Mn4Nb2O9作为一种磁电材料，由于其本身的反铁磁性能，在不同磁场下的介电性能和电子极化表现异常，这使得其在磁电领域有着潜在的应用前景。MnNb2O6是一种反铁磁材料，奈尔温度为4K，在电子存储领域中具有潜在的应用前景。MnNb2O6能带带隙大约为2.2eV，能对可见光有效吸收。研究发现，MnNb2O6的3D花型纳米结构在可见光范围具有优异的光催化性，能够对有机物有效的降解，在环境保护方面具有重要的应用价值。
发明内容
本发明目的是为了提供一种新的亚稳态的铌酸锰反铁磁材料。本发明另一目的在于提供一种新型的亚稳态的铌酸锰反铁磁材料的制备方法。
一方面，本发明提供了一种亚稳铌酸锰反铁磁材料，所述亚稳铌酸锰反铁磁材料为亚稳态且具有面心立方结构，所述亚稳铌酸锰反铁磁材料的化学式为MnxNbyOz，其中x＝79～71，y＝42～58，z＝(2x+5y)/2。
本发明以含锰的氧化物或/和碳酸盐与含铌的氧化物或/和碳酸盐为原料，采用无容器悬浮凝固技术制备亚稳铌酸锰反铁磁材料。本发明中的材料在热力学上亚稳态，常温下是不稳定的，但是从动力学上，常温下它的相转变或相分解需要极长时间，又是稳定的。像玻璃也是亚稳态，有结晶趋势，但是使用过程中很难发现玻璃结晶失透。从热力学上讲，本发明中的铌酸锰材料处于一个小的能谷中，是亚稳态，具有分相趋势；但是从动力学上讲，本发明中的铌酸锰材料是稳定的，分相(或分解)需要克服一定的势垒(比如加热)。因此，本发明的材料在常温下可以长期存在。本发明中的材料之所以难以制备是因为在降温过程中，若是降温速率小，容易使得材料分解成两相。因此，本发明采用无容器悬浮凝固技术的快速冷却、深过冷以及抑制异质形核等特点促使了本发明中亚稳铌酸锰反铁磁材料的形成。
本发明利用气悬浮凝固技术(无容器悬浮凝固技术的一种)制备新材料。气悬浮凝固技术是一种新兴的材料加工制备技术，其利用气动力抵消物体所受重力，使样品悬浮于空中，用于加工和制备样品，也可以用来测试材料的热物性。气悬浮凝固技术中样品的熔融、凝固过程均处于悬浮状态，这使得气悬浮凝固技术具有很多与众不同的特点：(1)样品悬浮于容器中，避免了容器对样品的污染，且样品熔融时处于高温状态可使部分杂质分解、挥发，因此，无容器悬浮凝固技术可以制备超高纯化合物；(2)在凝固过程中样品熔体不与容器壁接触，仅靠表面张力形成自由表面，能有效抑制异质成核；(3)气悬浮凝固技术可以50～1000℃/s的冷却速度(最高1000℃/s的冷却速度)冷却，实现深过冷。快速冷却、深过冷以及抑制异质形核等特点是使得无容器悬浮凝固技术在亚稳相材料研发制备方面具有极大优势。
本发明中，所述亚稳铌酸锰反铁磁材料是一种新的化合物，在物相、论文、专利检索中并未发现其数据。并且，实验表明本发明所述的铌酸锰反铁磁材料是亚稳态，以常规的制备方法难以制备。
本发明中，所述亚稳铌酸锰反铁磁材料具有反铁磁性，奈尔温度为2～50K。
本发明中，所述的亚稳铌酸锰反铁磁材料具有光吸收性能，带隙为2～4eV。
本发明中，所述亚稳铌酸锰反铁磁材料的晶体结构是利用粉末X射线技术进行结构解析和精修。粉末X射线数据表明该材料在31.4°、36.4°、52.4°、62.4°、65.5°、77.3°、85.8°和88.6°处有衍射峰存在，所对应的d值分别为 使用其粉末X射线数据对该材料进行晶体结构解析，结果为面心立方结构。然后，利用粉末X射线数据对解析出来的晶体结构进行结构精修，R因子为：Rp＝3.07％和Rwp＝4.14％，表明解析出的晶体结构可信。本发明所述的材料的多晶电子衍射图谱中前5个衍射环(由内向外)半径的平方比符合标准面心立方结构的消光规律，即R1 2:R2 2:R3 2:R4 2:R5 2＝3:4:8:11:12，并且各衍射环所对应的晶面间距和晶面与其晶体结构吻合，表明晶体结构是正确的。
另一方面，本发明还提供了一种亚稳铌酸锰反铁磁材料的制备方法，包括：
(1)以含锰的氧化物或/和碳酸盐与含铌的氧化物或/和碳酸盐为原料，按所述化学式称量配料，球磨后并干燥，再在700～1100℃下预烧3～24小时，得预烧粉料；
(2)将(1)所得预烧粉料二次球磨干燥后压制成坯体，在900～1300℃下煅烧3～24小时，得烧结块体；
(3)将(2)所得烧结块体放入气悬浮炉内，加热、熔融、冷却后得所述亚稳铌酸锰反铁磁材料。
较佳地，步骤(1)中所述预烧得升温速率为1～50℃/分钟。
较佳地，步骤(2)中所述煅烧的升温速率为1～50℃/分钟。
较佳地，步骤(3)中气悬浮炉内所使用的气动力气体为空气、氧气、氩气、氮气中的至少一种。
较佳地，步骤(3)中所述加热为激光加热。
较佳地，步骤(3)中所述冷却的速率为50～1000℃/秒。
较佳地，还包括：将步骤(3)中所得亚稳铌酸锰反铁磁材料在450～700℃下热处理1～15小时。
本发明提供的新型亚稳铌酸锰反铁磁材料及其制备方法的特点是：
(1)该新型亚稳铌酸锰反铁磁材料为反铁磁材料，其奈尔温度为2～50K；
(2)该新型亚稳铌酸锰反铁磁材料的带隙为2～4eV；
(3)该新型亚稳铌酸锰反铁磁材料的分解温度为700～900℃，常温下可长期亚稳存在；
(4)生产工艺简单，在电子领域内具有潜在的应用前景；
(5)原料廉价易得，所需生产设备简单，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为MnO-Nb2O5相图；
图2为实施例1所制备的新型亚稳铌酸锰反铁磁材料的粉末X射线衍射图谱；
图3为实施例1所制备的新型亚稳铌酸锰反铁磁材料的多晶衍射图谱；
图4为实施例1所制备的新型亚稳铌酸锰反铁磁材料差热分析图谱；
图5为实施例1所制备的新型亚稳铌酸锰反铁磁材料的磁化率随温度的变化图谱；
图6为实施例1所制备的新型亚稳铌酸锰反铁磁材料的紫外可见吸收图谱。
具体实施方式
以下实施方式和附图进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明以含锰的氧化物或/和碳酸盐与含铌的氧化物或/和碳酸盐为原料，采用气悬浮凝固技术制备亚稳铌酸锰反铁磁材料。本发明制备的铌酸锰新材料同样具有反铁磁性能和光吸收性能，在电子领域具有巨大的应用潜力。参见图2可知粉末X射线数据表明该材料在31.377°、36.392°、52.425°、62.395°、65.507°、77.337°、85.823°和88.619°处有衍射峰存在，这说明本发明制备的亚稳铌酸锰反铁磁材料为立方结构。参见图3，图谱中前5个衍射环半径分别是：R1＝3.461、R2＝4.024、R3＝5.736、R4＝6.697、R5＝7.104，半径平方比是R1 2:R2 2:R3 2:R4 2:R5 2＝3:4.06:8.24:11.23:12.32，符合面心立方结构的消光规律R1 2:R2 2:R3 2:R4 2:R5 2＝3:4:8:11:12，表明该材料的晶体结构为面心立方结构。前5个衍射环所对应的晶面间距分别为2.889、2.485、1.743、1.493和晶面分别为(111)、(200)、(220)、(311)和(222)与晶体结构吻合。其中，所述亚稳铌酸锰反铁磁材料的化学式为MnxNbyOz，其中x＝79～71，y＝42～58，z＝(2x+5y)/2。
本发明制备的这种新型铌酸锰反铁磁材料是亚稳态，以常规方法难以制备，故采用气悬浮凝固技术(无容器悬浮凝固技术的一种)利用激光加热、熔融和冷却进行制备。以下示例性的说明本发明提供的亚稳铌酸锰反铁磁材料的制备方法。
本发明以锰的氧化物或/和碳酸盐与铌的氧化物或/和碳酸盐为原料，按所述化学式称量配料，球磨后干燥，再在700～1100℃下预烧3～24小时，得预烧粉料。球磨可以使得粉料均匀混合，预烧可以去除制备过程中混入的有机物并使得粉料预反应。其中，所述预烧得升温速率可为1～50℃/分钟。作为一个详细的示例，(1)按照材料化学式MnxNbyOz，其中x＝79～71，y＝42～58，z＝(2x+5y)/2，称取原料。(2)使用球磨机将原料球磨2～8小时，研磨介质为乙醇，转速200～500转/分钟，混合均匀。(3)并将混合均匀的原料在烘箱中烘干。(4)将烘干的原料装入氧化铝坩埚内，放入马弗炉在700～1100℃下预烧，烧结时间为3～24小时，升温速率为1～50℃/分钟。
将预烧粉料二次球磨干燥后压制成坯体，在900～1300℃下煅烧3～24小时，得烧结块体。二次球磨使得预烧粉料均匀混合并改善其粉料颗粒大小，利于压片。煅烧使得粉料充分反应、烧结成块体，并且有利于减少烧结块体里的气体。其中，所述煅烧的升温速率可为1～50℃/分钟。作为一个详细的示例，(1)再次使用球磨机将预烧过的原料球磨2～8小时，转速200～500转/分钟，并将球磨过的原料在烘箱中烘干。(2)将烘干的预烧过的粉体经过干压或冷等静压压制成块。(3)将块料置于马弗炉内烧结。烧结温度为900～1300℃，烧结时间为3～24小时，升温速率为1～50℃/分钟。
将烧结块体放入气悬浮炉内，加热、熔融、冷却后得所述亚稳铌酸锰反铁磁材料。其中，气悬浮炉内所使用的气动力气体可为但不仅限于空气、氧气、氩气、氮气中的至少一种。其中，加热可为但不仅限于激光加热，例如，微波加热或紫外加热等。所述冷却的速率可为50～1000℃/秒。
此外，还可将上述方法所得亚稳铌酸锰反铁磁材料在450～700℃下热处理1～15小时，以消除热应力。
本发明制备的亚稳铌酸锰反铁磁材料具有反铁磁性，奈尔温度为2～50K。参见图5，从图谱中可以看出，材料由反铁磁相向顺磁相转变，实施例1所制备的新型亚稳铌酸锰反铁磁材料的奈尔温度为8K。
本发明制备的亚稳铌酸锰反铁磁材料具有光吸收性能，带隙为2～4eV。参见图6，从图中可知实施例1所制备的新型亚稳铌酸锰反铁磁材料的吸收带隙为3.5eV。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
以MnO和Nb2O5粉末为原料，按照x＝75、y＝50称取原料，并在球磨机中混合均匀，烘箱中烘干后，在马弗炉中800℃下预烧，烧结时间为12小时，将预烧后的原料再次放入球磨机球磨，烘箱中烘干后，压制成块后，在马弗炉中1100℃下烧结，烧结时间为6小时，将烧结好的块体称取40毫克，放入气悬浮炉内加工成样品。最后将制备得到的样品在马弗炉内500℃热处理8小时。
图1为MnO-Nb2O5相图。从图1中可知，相图中新型亚稳铌酸锰反铁磁材料存在时，Nb2O5的摩尔比范围21～29％。
图4为本实施例的新型亚稳铌酸锰反铁磁材料差热分析图谱。从图4可以看出，该材料在834℃处分解，说明本材料在常温下可长期亚稳存在。
实施例2
以MnO2和MnNb2O6粉末为原料，按照x＝79、y＝42称取原料，并在球磨机中混合均匀，烘箱中烘干后，在马弗炉中900℃下预烧，烧结时间为8小时，将预烧后的原料再次放入球磨机球磨，烘箱中烘干后，压制成块后，在马弗炉中1050℃下预烧，烧结时间为6小时，将烧结好的块体称取40毫克，放入气悬浮炉内加工成样品。最后将制备得到的样品在马弗炉内550℃热处理6小时。
实施例3
以MnCO3和Nb2O5粉末为原料，按照x＝71、y＝58称取原料，并在球磨机中混合均匀，烘箱中烘干后，在马弗炉中1000℃下预烧，烧结时间为4小时，将预烧后的原料再次放入球磨机球磨，烘箱中烘干后，压制成块后，在马弗炉中1150℃下预烧，烧结时间为4小时，将烧结好的块体称取40毫克，放入气悬浮炉内加工成样品。最后将制备得到的样品在马弗炉内600℃热处理3小时。

Claims (10)

1.一种亚稳铌酸锰反铁磁材料，其特征在于，所述亚稳铌酸锰反铁磁材料为亚稳态且具有面心立方结构，所述亚稳铌酸锰反铁磁材料的化学式为MnxNbyOz，其中x= 79～71，y=42～58，z= (2x+5y)/2。
2.根据权利要求1所述的亚稳铌酸锰反铁磁材料，其特征在于，所述亚稳铌酸锰反铁磁材料具有反铁磁性，奈尔温度为 2～50 K。
3.根据权利要求1所述的亚稳铌酸锰反铁磁材料，其特征在于，所述亚稳铌酸锰反铁磁材料具有光吸收性能，带隙为 2～4 eV。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的亚稳铌酸锰反铁磁材料，其特征在于，所述亚稳铌酸锰反铁磁材料的X射线衍射谱中，在以下 d 值处具有特征性衍射：2.86 Å, 2.48 Å,1.74 Å, 1.49 Å、1.43 Å、1.24 Å、1.13 Å及1.10 Å。
5.一种如权利要求1-4中任一项亚稳铌酸锰反铁磁材料的制备方法，其特征在于，包括：
（1）以含锰的氧化物或/和碳酸盐与含铌的氧化物或/和碳酸盐为原料，按所述化学式称量配料，球磨后并干燥，再在700～1100℃下预烧3～24小时，得预烧粉料；
（2）将（1）所得预烧粉料二次球磨干燥后压制成坯体，在900～1300℃下煅烧3～24小时，得烧结块体；
（3）将（2）所得烧结块体放入气悬浮炉内，加热、熔融、冷却后得所述亚稳铌酸锰反铁磁材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述预烧和/或步骤（2）中所述煅烧的升温速率为1～50℃/分钟。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中气悬浮炉内所使用的气动力气体为空气、氧气、氩气、氮气中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述加热为激光加热。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述冷却的速率为50～1000℃/秒。
10.根据权利要求5-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，还包括：将步骤（3）中所得亚稳铌酸锰反铁磁材料在450～700℃下热处理1～15小时。
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