CN101182199A - 一种Y2O3-TiO2系微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Y2O3-TiO2系微波介质陶瓷及其制备方法。将原料Y2O3、TiO2和Bi2O3按比例称取,混合后球磨,烘干,预烧,压制成型,烧结,制得微波介质陶瓷,其主晶相为Yi2Ti2O7烧绿石结构。本发明所制得的纯Y2O3-TiO2体系介电性能较好,是一种性能较为优异的中介电常数微波介质;通过掺杂Bi2O3后纯Y2O3-TiO2微波介质陶瓷的烧结温度明显降低,且介电常数有了明显提高,并且保持了较低的介电损耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种中介电常数微波介质陶瓷及制备方法,它主要适用于微波军用雷达及通信系统的介质谐振器件;尤其涉及一种Y2O3-TiO2系微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
现代移动通讯和卫星通讯系统的设计者把目标集中在缩小电路的尺寸以及提高其性能上,这就要求微波介质陶瓷应具有高的介电常数εr,低的介电损耗。中介电常数微波介质陶瓷主要应用于微波军用雷达及通信系统的介质谐振器件中,其基本性能要求为:介电常数为30~80,介电损耗尽可能低。目前人们对高端中介电常数微波介质陶瓷(介电常数42~80)投入越来越多的关注,而现有的高端中介电常数微波介质陶瓷体系极少,且介电常数在40~50左右的中介电常数微波介质陶瓷体系的研究领域目前还属于空白。目前研究较多的BaO-TiO2(εr=39.8)系,(Zr,Sn)TiO4(εr=40.0)系,BiNbO4(εr=39.0)系等中介电微波介质陶瓷一般存在介电损耗较大,相组成复杂等问题。因此,制备介电性能优异的中介电常数陶瓷材料还需进一步研究。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有中介电微波介质陶瓷介电损耗较大,相组成复杂等问题而提出了一种新的Y2O3-TiO2系中介电常数微波介质陶瓷。本发明的另一目的是提供上述微波介质陶瓷的制备方法。
本发明的技术方案为:一种Y2O3-TiO2系微波介质陶瓷,其原料各组份及各组份占原料总量的摩尔百分比如下:
原料组份 摩尔百分比
Y2O3 25~50%
TiO2 50~75%
Bi2O3 0~7%。
上述的微波介质陶瓷,其主晶相为Yi2Ti2O7烧绿石结构。
本发明还提供了上述的微波介质陶瓷的制备方法,其具体步骤如下:
A、按上述比例称取各原料;混合后球磨,烘干,预烧,再磨;
B、在上述球磨过的粉料中加入粘结剂,然后研磨1~3小时左右造粒,过筛,并将粉料压制成型;
C、将成型物升温,烧结并保温,然后随炉冷却。
其中步骤A中球磨机优选为滚筒式球磨机,采用湿法球磨16~24小时;再磨6小时左右;步骤A中预烧升温速率3~3.5℃/min,预烧温度为900℃~1200℃,预烧时间为2h~8h。
步骤B中所述的粘结剂为为聚乙烯醇(PVA)或羧甲基纤维素钠(CMC),其加入量为占原料总质量的7~10%;步骤B中过筛用80目筛子,成型工艺为干压成型。成型为圆形或其他形状薄片。
步骤C中升温速率3~3.5℃/min,烧结温度为1260~1460℃,保温时间2h~8h。
本发明所制得的纯Y2O3-TiO2体系介电性能较好(εr为32~52,Q为3427~8519),是一种性能较为优异的中介电常数微波介质。而且通过掺杂Bi2O3后纯Y2O3-TiO2微波介质陶瓷的烧结温度明显降低(1280~1340℃),且介电常数有了明显提高,并且保持了较低的介电损耗(εr约为62~73,Q为3597~8000)。
经试验研究发现该体系的主晶相都为烧绿石结构的Y2Ti2O7,第二相较少,易在合适的化学计量比和烧结工艺下制备单相陶瓷。除了改善介电性能,由于添加Bi2O3降低了纯Y2O3-TiO2陶瓷烧结温度,这对于减少能源浪费上有很大的促进作用。
有益效果:
1.本发明提供了一种介电性能优异的新的中介电常数体系微波介质陶瓷-一纯Y2O3-TiO2系微波介质陶瓷(εr=32~52),填补了介电常数在40~50左右的中介电常数微波介质陶瓷体系研究领域的空白。
2本发明通过掺杂改性后介电性能得到了改善(εr=62~73),且烧结温度(1280~1340℃)降低,节约了能源和提高了实用性。
2.本发明符合环保要求,无毒性,对环境无污染。
3.本发明材料晶相组成单一,第二相较少,易制备单相陶瓷。
4.本发明有利于提高稀土资源的综合利用效率,减缓Y2O3稀土氧化物的相对过剩。
附图说明
图1不同Bi2O3含量掺杂的Y2Ti2O7陶瓷的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明,但不应以此限制本发明的保护范围。
1本发明掺杂改性铱钛微波介质陶瓷材料的9个具体实施例的组成如表1所示:
表1
组分(mol%) | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | 6# |
BiO2Y2O3TiO2烧结温度(℃) | 040601420 | 033.366.71460 | 028.5771.43.1480 | 3.33066.71320 | 528.366.71320 | 6.6726.6766.71280 |
实施例1#:
组成如表1中1#所示,具体制备方法包括下列步骤:
①按选定原料的组成的摩尔百分比(mol%)计算出原料的重量百分比,然后称取原料。
②将称好的试样置于球磨罐中,湿法球磨16小时。
③原料烘干后在1050℃、大气气氛中预烧5h,升温速率3.5℃/min,然后随炉降温。
④将预烧过的料,在行星磨上湿法球磨6小时(300转/分)。
⑤按7wt%的比例加入浓度为7wt%的PVA粘结剂,在玛瑙研钵内研磨1小时左右造粒,过80目筛。
⑥用粉末压片机将混有7wt%PVA的粉料压制成一个个厚约3mm,直径13mm的薄圆片,压力为100MPa左右。
⑦将圆片在1420℃,大气气氛中烧结,升温速率3℃/min,保温时间3h,然后随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的测试结果如下:
将样品表面抛光,采用Agilient 8722ET网络分析仪,根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和品质因数Q。介电性能如下:εr=32,Qf=3564。
实施例2#:
组成如表1中2#所示,具体制备方法包括下列步骤:
①按选定原料的组成的摩尔百分比(mol%)计算出原料的重量百分比,然后称取原料。
②将称好的试样置于球磨罐中,湿法球磨18小时。
③原料烘干后在1100℃、大气气氛中预烧3h,升温速率3.5℃/min,然后随炉降温。
④将预烧过的料,在行星磨上再湿法球磨6小时(300转/分)。
⑤按8wt%的比例加入浓度为7wt%的PVA粘结剂,在玛瑙研钵内研磨1小时左右造粒,过80目筛。
⑥用粉末压片机将混有8wt%PVA的粉料压制成一个个厚约3mm,直径13mm的薄圆片,压力为100MPa左右。
⑦将圆片在1460℃,大气气氛中烧结,升温速率3℃/min,保温时间2h,然后随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的测试结果如下:
将样品表面抛光,采用Agilient 8722ET网络分析仪,根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和品质因数Q。介电性能如下:εr=51,Qf=8519。
实施例3#:
组成如表1中3#所示,具体制备方法包括下列步骤:
①按选定原料的组成的摩尔百分比(mol%)计算出原料的重量百分比,然后称取原料。
②将称好的试样置于球磨罐中,湿法球磨24小时。
③原料烘干后在1200℃、大气气氛中预烧2h,升温速率3.5℃/min,然后随炉降温。
④将预烧过的料,在行星磨上湿法球磨6小时(300转/分)。
⑤按7wt%的比例加入浓度为7wt%的PVA粘结剂,在玛瑙研钵内研磨3小时左右造粒,过80目筛。
⑥用粉末压片机将混有7wt%PYA的粉料压制成一个个厚约3mm,直径13mm的薄圆片,压力为100MPa左右。
⑦将圆片在1480℃,大气气氛中烧结,升温速率3℃/min,保温时间5h,然后随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的测试结果如下:
将样品表面抛光,采用Agilient 8722ET网络分析仪,根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和品质因数Q。介电性能如下:εr=52,Qf=3427。
施例4#:
组成如表1中4#所示,具体制备方法包括下列步骤:
①按选定原料的组成的摩尔百分比(mol%)计算出原料的重量百分比,然后称取原料。
②将称好的试样置于球磨罐中,湿法球磨16小时。
③原料烘干后在1050℃、大气气氛中预烧5h,升温速率3℃/min,然后随炉降温。
④将预烧过的料,在行星磨上湿法球磨6小时(300转/分)。
⑤按9wt%的比例加入浓度为7wt%的PVA粘结剂,在玛瑙研钵内研磨3小时左右造粒,过80目筛。
⑥用粉末压片机将混有9wt%PVA的粉料压制成一个个厚约3mm,直径13mm的薄圆片,压力为100MPa左右。
⑦将圆片在1320℃,大气气氛中烧结,升温速率3.5℃/min,保温时间3h,然后随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的测试结果如下:
将样品表面抛光,采用Agilient 8722ET网络分析仪,根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和品质因数Q。介电性能如下:εr=62,Qf=3597。
实施例5#:
组成如表1中5#所示,具体制备方法包括下列步骤:
①按选定原料的组成的摩尔百分比(mol%)计算出原料的重量百分比,然后称取原料。
②将称好的试样置于球磨罐中,湿法球磨18小时。
③原料烘干后在1100℃、大气气氛中预烧3h,升温速率3.5℃/min,然后随炉降温。
④将预烧过的料,在行星磨上湿法球磨6小时(300转/分)。
⑤按10wt%的比例加入浓度为7wt%的PVA粘结剂,在玛瑙研钵内研磨3小时左右造粒,过80目筛。
⑥用粉末压片机将混有10wt%PYA的粉料压制成一个个厚约3mm,直径13mm的薄圆片,压力为100MPa左右。
⑦将圆片在1320℃,大气气氛中烧结,升温速率3℃/min,保温时间2h,然后随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的测试结果如下:
将样品表面抛光,采用Agilient 8722ET网络分析仪,根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和品质因数Q。介电性能如下:εr=67,Qf=8000。
实施例6#:
组成如表1中6#所示,具体制备方法包括下列步骤:
①按选定原料的组成的摩尔百分比(mol%)计算出原料的重量百分比,然后称取原料。
②将称好的试样置于球磨罐中,湿法球磨24小时。
③原料烘干后在1200℃、大气气氛中预烧2h,升温速率3.5℃/min,然后随炉降温。
④将预烧过的料,在行星磨上湿法球磨6小时(300转/分)。
⑤按7wt%的比例加入浓度为7wt%的PVA粘结剂,在玛瑙研钵内研磨3小时左右造粒,过80目筛。
⑥用粉末压片机将混有7wt%PVA的粉料压制成一个个厚约3mm,直径13mm的薄圆片,压力为100MPa左右。
⑦将圆片在1280℃,大气气氛中烧结,升温速率3℃/min,保温时间6h,然后随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的测试结果如下:
将样品表面抛光,采用Agilient 8722ET网络分析仪,根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和品质因数Q。介电性能如下:εr=73,Qf=7518。
Claims (6)
1.一种Y2O3-TiO2系微波介质陶瓷,其原料各组份及各组份占原料总量的摩尔百分比如下:
原料组份 摩尔百分比
Y2O3 25~50%
TiO2 50~75%
Bi2O3 0~7%。
2.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷,其特征在于其主晶相为Yi2Ti2O7烧绿石结构。
3.一种如权利要求1所述的微波介质陶瓷的制备方法,其具体步骤如下:
A、按上述比例称取各原料;混合后球磨,烘干,预烧,再磨;
B、在上述球磨过的粉料中加入粘结剂,然后研磨1~3小时造粒,过筛,并将粉料压制成型;
C、将成型物升温,烧结并保温,然后随炉冷却。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于其中步骤A中球磨机为滚筒式球磨机,采用湿法球磨16~24小时;步骤A中预烧升温速率3~3.5℃/min,预烧温度为900℃~1200℃,预烧时间为2h~8h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤B中所述的粘结剂为聚乙烯醇或羧甲基纤维素钠,其加入量为占原料总质量的7~10%;步骤B中过筛用80目筛子,成型工艺为干压成型。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤C中升温速率3~3.5℃/min,烧结温度为1260~1460℃,保温时间2h~8h。
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