CN102757231A - 钛掺杂铌镁酸铅陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛掺杂铌镁酸铅陶瓷的制备方法，用于解决现有方法制备的铌镁酸铅陶瓷介电损耗大的技术问题。技术方案是按照化学计量比Pb(Mg1/3Nb2/3)1-xTixO3(0≤x≤0.09)配料后放入球磨罐中球磨混料，将混料烘干后压块，通过预烧得到MgNb2O6粉体；再按照化学计量比Pb(Mg1/3Nb2/3)1-xTixO3(0≤x≤0.09)分别将称好的TiO2和PbO加入经过预烧得到的MgNb2O6粉体中再球磨4-8小时；再球磨的料烘干后压大块，煅烧得到PMN粉体；将PMN粉体过筛后预压成圆片，等静压压力成型；将成型后的圆片烧结成瓷。由于改变了钙钛矿结构中B位的配比，制备的钛掺杂铌镁酸铅陶瓷在与背景技术相同的温度300K条件下，介电常数由背景技术的6000～9000提高到12089～25437，当外加电场为25kV/cm时其调谐率由背景技术的45～67％提高到54～91％。
Description
技术领域
本发明涉及一种铌镁酸铅陶瓷的制备方法，特别是涉及一种钛掺杂铌镁酸铅陶瓷的制备方法。
背景技术
大部分研究人员集中于研究BaxSr1-xTiO3，(Sr,Pb)TiO3，Ba(Zr,Ti)O3or(Ba,Sn)TiO3，但是这些体系的材料的介电损耗和介电调谐率不能够同时满足仪器的使用需求。
文献“Lavinia Petronela Curecheriu，Liliana Mitoseriu and Adelina Ianculescu，Tunability properties of the Pb(Mg1/3Nb2/3O3)relaxors and theoretical description，Journal of Alloys and Compounds 485(2009)1-5”公开了一种铌镁酸铅陶瓷的制备方法，该方法用传统的陶瓷制备方法制备了铌镁酸铅陶瓷，温度300K时介电常数是6000～9000，但所得的介电损耗（～2％）还不理想。在外加电场为25kV/cm时其调谐率是45～67％。
发明内容
为了克服现有的方法制备的铌镁酸铅陶瓷介电损耗大的不足，本发明提供一种钛掺杂铌镁酸铅陶瓷的制备方法。该方法根据钛原子的性质，制定合理的原子配比，将钛原子掺杂在铌镁酸铅陶瓷的B位，可以降低介电损耗，提高介电调谐率。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种钛掺杂铌镁酸铅陶瓷的制备方法，其特点是包括以下步骤：
（a）将分析纯MgO、Nb2O5、PbO和TiO2，按照化学计量比Pb(Mg1/3Nb2/3)1-xTixO3(0≤x≤0.09)称量并且配料；
（b）将配料放入球磨罐中，按氧化锆球∶配料∶酒精为3∶1∶1的比例混料球磨，球磨时间为2-5小时；
（c）将混料烘干后压块，在1000-1200℃温度下预烧1-6小时粉碎得到MgNb2O6粉体；
（d）再按照化学计量比Pb(Mg1/3Nb2/3)1-xTixO3(0≤x≤0.09)分别将称好的TiO2和PbO加入经过预烧得到的MgNb2O6粉体中；
（e）将步骤（d）中的混合料放入球磨罐中，再球磨4-8小时，烘干后过筛；
（f）将经过步骤（d）再球磨的料烘干后压大块，在900-1100℃温度下煅烧2-6小 时得到PMN粉体；
（g）将步骤（f）得到的PMN粉体过筛后预压成直径为10-12mm，厚度为1-1.2mm的圆片，然后在200-300MPa的等静压压力下成型；
（h）将成型后的圆片在1150-1250℃下保温1-3小时，烧结成瓷，经打磨抛光后涂敷银浆，在500-550℃下，保温20-30分钟烧成银电极。
本发明的有益效果是：由于改变了钙钛矿结构中B位的配比，制备的钛掺杂铌镁酸铅陶瓷具有较高的介电调谐率和介电常数。在与背景技术相同的温度300K条件下，介电常数由背景技术的6000～9000提高到12089～25437，当外加电场为25kV/cm时其调谐率由背景技术的45～67％提高到54～91％。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明方法四个实施例所制备氧化钛掺杂铌镁酸铅陶瓷的X射线衍射图谱。
图2是本发明方法四个实施例所制备氧化钛掺杂铌镁酸铅陶瓷的介电常数和介电损耗随温度的变化关系曲线。
图3是本发明方法四个实施例所制备氧化钛掺杂铌镁酸铅陶瓷，在10kHz下调谐率随外加电场的变化关系曲线。
具体实施方式
以下实施例参照图1～3。
实施例1，x=0时，按化学计量比称量0.8200g MgO，5.4492g Nb2O5，将称好的料放入球磨罐中，按氧化锆球∶料∶酒精为3∶1∶1的比例混料球磨，球磨时间为2小时；将混合好的料烘干后压块，在1000℃温度下预烧6小时，取出煅烧好的料研碎，得到6.2692g铌酸镁预烧粉体，再将铌酸镁粉体与13.7341g PbO，放入球磨罐中，球磨4小时，烘干后过筛；将过筛后的粉料预压成大块，在900℃下煅烧6小时，再将大块粉碎，过筛，预压成直径为10mm，厚度为1mm的圆片，然后在200MPa的等静压压力下最终成型；将成型后的圆片在1150℃下保温3小时；烧结成瓷之后，打磨抛光，然后涂敷银浆，在500℃下，保温20分钟烧成银电极。用日本理学公司的全自动X射线衍射仪（D/Max2550VB+/PC）对陶瓷结构进行测试，用安捷伦阻抗测试仪（4294A）对被银后的陶瓷进行温谱测试。图1中（a）是没有掺杂TiO2的铌镁酸铅陶瓷的X射线衍射图谱，从图中可以看出，所制备的陶瓷为PMN的单一相结构。10kHz下，没 有掺杂TiO2的铌镁酸铅陶瓷的介电常数和介电损耗随温度的变化关系如图2（a）所示，从图中可以看出，10kHz下，300k时其介电常数和介电损耗分别为13289和0.003，由图3（a）可以看出没有掺杂TiO2的铌镁酸铅陶瓷当外加电场为30kV/cm时其调谐率为54％。
实施例2，x=0.01时，按化学计量比称量0.8125g MgO，5.3994g Nb2O5，将称好的料放入球磨罐中，按氧化锆球∶料∶酒精为3∶1∶1的比例混料球磨，球磨时间为3小时；将混合好的料烘干后压块，在1050℃温度下预烧5小时，取出煅烧好的料研碎，得到6.2119g铌酸镁预烧粉体，再将铌酸镁粉体与13.7389g PbO和0.0492g TiO2，放入球磨罐中，球磨5小时，烘干后过筛；将过筛后的粉料预压成大块，在950℃下煅烧6小时，再将大块粉碎，过筛，预压成直径为10mm，厚度为1mm的圆片，然后在250MPa的等静压压力下最终成型；将成型后的圆片在1200℃下保温3小时；烧结成瓷之后，打磨抛光，然后涂敷银浆，在500℃下，保温25分钟烧成银电极。用日本理学公司的全自动X射线衍射仪（D/Max2550VB+/PC）对陶瓷结构进行测试，用安捷伦阻抗测试仪（4294A）对被银后的陶瓷进行温谱测试。图1中（b）是掺杂TiO2（x=0.01）的铌镁酸铅陶瓷的X射线衍射图谱，从图中可以看出，所制备的陶瓷为PMN的单一相结构。10kHz下，掺杂TiO2（x=0.01）的铌镁酸铅陶瓷的介电常数和介电损耗随温度的变化关系如图2（b）所示，从图中可以看出，10kHz下，300k时其介电常数和介电损耗分别为12089和0.004，由图3（b）可以看出掺杂TiO2（x=0.01）的铌镁酸铅陶瓷当外加电场为30kV/cm时其调谐率为60％。
实施例3，x=0.05时，按化学计量比称量0.7815g MgO，5.1935g Nb2O5，将称好的料放入球磨罐中，按氧化锆球∶料∶酒精为3∶1∶1的比例混料球磨，球磨时间为4小时；将混合好的料烘干后压块，在1100℃温度下预烧4小时，取出煅烧好的料研碎，得到5.9750g铌酸镁预烧粉体，再将铌酸镁粉体与13.7726g PbO和0.2588g TiO2，放入球磨罐中，球磨6小时，烘干后过筛；将过筛后的粉料预压成大块，在1000℃下煅烧4小时，再将大块粉碎，过筛，预压成直径为12mm，厚度为1.2mm的圆片，然后在250MPa的等静压压力下成型；将成型后的圆片在1225℃下保温2小时；烧结成瓷之后，打磨抛光，然后涂敷银浆，在550℃下，保温25分钟烧成银电极。用日本理学公司的全自动X射线衍射仪（D/Max2550VB+/PC）对陶瓷结构进行测试，用安捷伦阻抗测试仪（4294A）对被银后的陶瓷进行温谱测试。图1中（d）是掺杂TiO2(x=0.05)的 铌镁酸铅陶瓷的X射线衍射图谱，从图中可以看出，所制备的陶瓷为PMN纯相。10kHz下，掺杂TiO2(x=0.05)的铌镁酸铅陶瓷的介电常数和介电损耗随温度的变化关系如图2（d）所示，从图中可以看出，10kHz下，300k时其介电常数和介电损耗分别为17371和0.007，由图3（d）可以看出掺杂TiO2(x=0.05)的铌镁酸铅陶瓷当外加电场为30kV/cm时其调谐率为82％。
实施例4，x=0.09时，按化学计量比称量0.7511g MgO，4.9910g Nb2O5，将称好的料放入球磨罐中，按氧化锆球∶料∶酒精为3∶1∶1的比例混料球磨，球磨时间为5小时；将混合好的料烘干后压块，在1200℃温度下预烧1小时，取出煅烧好的料研碎，得到5.7421g铌酸镁预烧粉体，再将铌酸镁粉体与13.8142g PbO和0.4764g TiO2，放入球磨罐中，再球磨8小时，烘干后过筛；将过筛后的粉料预压成大块，在1100℃下煅烧2小时，再将大块粉碎，过筛，预压成直径为12mm，厚度为1.2mm的圆片，然后在300MPa的等静压压力下成型；将成型后的圆片在1250℃下保温1小时；烧结成瓷之后，打磨抛光，然后涂敷银浆，在550℃下，保温30分钟烧成银电极。用日本理学公司的全自动X射线衍射仪（D/Max2550VB+/PC）对陶瓷结构进行测试，用安捷伦阻抗测试仪（4294A）对被银后的陶瓷进行温谱测试。图1中（f）是掺杂TiO2(x=0.09)的铌镁酸铅陶瓷的X射线衍射图谱，从图中可以看出，所制备的陶瓷为PMN纯相。10kHz下，掺杂TiO2(x=0.09)的铌镁酸铅陶瓷的介电常数和介电损耗随温度的变化关系如图2（f）所示，从图中可以看出，10kHz下，300k时其介电常数和介电损耗分别为25437和0.009，由图3（f）可以看出掺杂TiO2(x=0.09)的铌镁酸铅陶瓷当外加电场为30kV/cm时其调谐率为91％。
Claims (1)
1.一种钛掺杂铌镁酸铅陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（a）将分析纯MgO、Nb2O5、PbO和TiO2，按照化学计量比Pb(Mg1/3Nb2/3)1-xTixO3(0≤x≤0.09)称量并且配料；
（b）将配料放入球磨罐中，按氧化锆球∶配料∶酒精为3∶1∶1的比例混料球磨，球磨时间为2-5小时；
（c）将混料烘干后压块，在1000-1200℃温度下预烧1-6小时粉碎得到MgNb2O6粉体；
（d）再按照化学计量比Pb(Mg1/3Nb2/3)1-xTixO3(0≤x≤0.09)分别将称好的TiO2和PbO加入经过预烧得到的MgNb2O6粉体中；
（e）将步骤（d）中的混合料放入球磨罐中，再球磨4-8小时，烘干后过筛；
（f）将经过步骤（d）再球磨的料烘干后压大块，在900-1100℃温度下煅烧2-6小时得到PMN粉体；
（g）将步骤（f）得到的PMN粉体过筛后预压成直径为10-12mm，厚度为1-1.2mm的圆片，然后在200-300MPa的等静压压力下成型；
（h）将成型后的圆片在1150-1250℃下保温1-3小时，烧结成瓷，经打磨抛光后涂敷银浆，在500-550℃下，保温20-30分钟烧成银电极。
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|---|---|
| CN (1) | CN102757231A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108152337A (zh) * | 2017-12-19 | 2018-06-12 | 太原理工大学 | 一种高气敏性能的LaFeO3基乙醇气体传感器及其制备方法 |
| CN110642623A (zh) * | 2019-10-11 | 2020-01-03 | 广东工业大学 | 一种铌镁酸铅-钛酸铅厚膜陶瓷及其制备方法与应用 |
| CN110698199A (zh) * | 2019-10-14 | 2020-01-17 | 天津大学 | 一种采用分步预烧法制备的低损耗微波介质陶瓷 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101786881A (zh) * | 2010-03-04 | 2010-07-28 | 西北工业大学 | 铌镁酸铅陶瓷粉体的制备方法 |
| CN102295456A (zh) * | 2011-06-15 | 2011-12-28 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种pmn-pzt基透明电光陶瓷材料及其制备方法 |
| CN102491751A (zh) * | 2011-12-05 | 2012-06-13 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种热释电陶瓷材料及其制备方法 |
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- 2012-07-17 CN CN2012102469950A patent/CN102757231A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101786881A (zh) * | 2010-03-04 | 2010-07-28 | 西北工业大学 | 铌镁酸铅陶瓷粉体的制备方法 |
| CN102295456A (zh) * | 2011-06-15 | 2011-12-28 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种pmn-pzt基透明电光陶瓷材料及其制备方法 |
| CN102491751A (zh) * | 2011-12-05 | 2012-06-13 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种热释电陶瓷材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 钟海胜: "PMN-PT钙钛矿相的合成及弛豫铁电陶瓷的制备", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士）（工程科技II辑）》, 20 October 2003 (2003-10-20) * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108152337A (zh) * | 2017-12-19 | 2018-06-12 | 太原理工大学 | 一种高气敏性能的LaFeO3基乙醇气体传感器及其制备方法 |
| CN108152337B (zh) * | 2017-12-19 | 2020-06-02 | 太原理工大学 | 一种高气敏性能的LaFeO3基乙醇气体传感器及其制备方法 |
| CN110642623A (zh) * | 2019-10-11 | 2020-01-03 | 广东工业大学 | 一种铌镁酸铅-钛酸铅厚膜陶瓷及其制备方法与应用 |
| CN110698199A (zh) * | 2019-10-14 | 2020-01-17 | 天津大学 | 一种采用分步预烧法制备的低损耗微波介质陶瓷 |
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