CN102659408A - 一种La2O3-TiO2系微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种La2O3-TiO2系微波介质陶瓷及其制备方法；其特征在于原料由基质和掺杂剂组成，其中基质为La2O3、TiO2；La2O3与TiO2摩尔比为1∶(1~3)；掺杂剂为RCO3，其中R为Ba、Sr、Ca或Mn，掺杂剂的掺杂质量为原料总质量的0.5%-5%；所制得的介质陶瓷的介电常数为40-60，品质因数为10000～30000；将原料球磨烘干预烧处理后，加入粘结剂，研磨造粒压片成型经烧结成瓷。本发明符合环保要求，无毒，对环境无污染。利用本发明提供的微波介质陶瓷，可使介质谐振器与滤波器等适用于特定的微波频段和较大功率应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种中介电微波介质陶瓷及其制备方法，主要应用于微波通信、滤波器等微波元器件，尤其涉及一种La2O3-TiO2系微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是近二十多年来发展起来的一种新型的功能陶瓷材料。它是制造微波介质滤波器和谐振器的关键材料,近年来研究十分活跃。其中高、低介电常数微波介质陶瓷体系都广泛应用于基站通信、民用通信上，而中介电常数微波介质陶瓷主要应用于特定频段的微波军用雷达及通信系统的介质谐振器件中，但目前中介电常数体系研究只有BaO-TiO2系、(Zr、Sn)TiO4系、BiNbO4系，但是相对高、低介电常数系列还是较少，并且在制备工艺、介电性能上研究还不够成熟。因此，需要进一步研究并制备优异性能的中介电常数微波介质陶瓷粉料。
发明内容
本发明的目的为了改进现有中介电微波介质陶瓷损耗大，相组成复杂等问题而提出一种La2O3-TiO2系微波介质陶瓷，本发明的另一目的是提供了上述微波介质陶瓷的制备方法。
本发明的技术方案为：一种La2O3-TiO2系微波介质陶瓷，其特征在于原料由基质和掺杂剂组成，其中基质为La2O3和TiO2；La2O3与TiO2摩尔比为1∶(1~3)；掺杂剂为RCO3，其中R为Ba、Sr、Ca或Mn，掺杂剂的掺杂质量为原料总质量的0.5%-5%；介质陶瓷的介电常数为40-60，品质因数为10000～30000。
本发明还提供了上述微波介质陶瓷的制备方法，其具体步骤如下：
a)将La2O3、TiO2和RCO3按配比称取原料，并球磨烘干；
b)烘干的原料进行预烧处理，煅烧后的粉料随炉冷却，取出后继续二次球磨，烘干获得粉料；
c)烘干所得的粉料，加入粘结剂，研磨造粒压片成型；
d)成型的生坯在1300～1500°C烧结成瓷，升温速率在3-5°C/min，保温4-12小时，然后随炉冷却。
优选步骤a)、b)中球磨采取行星式球磨机湿法球磨，加入去离子水和玛瑙球，料∶水∶球的质量比为1∶(2~3)∶(2~3)，球磨转速优选为200~400r/min，球磨时间为6~10h。
优选步骤b)中预烧处理中的预烧温度为900～1100°C；优选升温速率为3～5°C/min；优选预烧保温时间1～4h。
优选步骤c)中所述的粘结剂为聚丙烯醇(PVA)或羧甲基纤维素钠(CMC)；优选粘结剂的加入量为粉料质量的7%～10%；优选研磨造粒后的粉料过80目筛或120目筛，干压成型。
有益效果：
本发明提供了一种新型的低损耗的适用于4-6GHz微波频率的微波介质陶瓷体系，介电常数为40-60间，品质因素Qf＝10000-30000，具备实际应用生产的潜力。本发明符合环保要求，无毒，对环境无污染。利用本发明提供的微波介质陶瓷，可使介质谐振器与滤波器等适用于特定的微波频段和较大功率应用。
具体实施方式
实施例1
按照0.5wt%BaCO3掺杂的La2O3-TiO2的配方，称取31.9645gLa2O3、7.8355gTiO2、0.2gBaCO3后，以1∶2∶2的料球水比，加入去离子水和玛瑙球，用行星磨湿法一次球磨6小时，转速为200r/min，烘干经预烧900°C、保温1小时（大气气氛中），升温速率为3°C/min，随炉冷却，将预烧后的粉料进行二次球磨10小时（300r/min，其他同一次球磨），烘干后加入粉料的7wt%CMC的粘合剂，造粒研磨后过80目的筛，将粉料压制成厚为3mm、直径为13mm的薄圆柱坯体，压力为100MPa，将坯体在1450°C烧结成瓷，升温速率为5°C/min，保温时间为4h，，然后随炉冷却。
对该微波介质陶瓷的测试结果如下：将样品表面抛光，采用Agiligent 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和品质因数Q，最佳烧结温度下测定微波介电性能如下：εr=43，Qf＝25764GHz（6.405GHz）
实施例2
按照1wt%SrCO3掺杂的La2O3-2TiO2的配方，称取26.4409gLa2O3、13.1591gTiO2、0.4gSrCO3后，以1∶2∶2的料球水比，加入去离子水和玛瑙球，用行星磨湿法一次球磨8小时，转速为300r/min，烘干经预烧1000°C、保温2小时（大气气氛中），升温速率为5°C/min，随炉冷却，将预烧后的粉料进行二次球磨6小时（1∶2∶2的料球水比，200r/min），烘干后加入9wt%PVA的粘合剂，造粒研磨后过120目的筛，将粉料压制成厚为3mm、直径为13mm的薄圆柱坯体，压力为100MPa，将坯体在1300℃烧结成瓷，升温速率为3°C/min，保温时间为6h，，然后随炉冷却。
对该微波介质陶瓷的测试结果如下：将样品表面抛光，采用Agiligent 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和品质因数Q，最佳烧结温度下测定微波介电性能如下：εr=53，Qf＝20488GHz（7.584GHz）。
实施例3
按照3wt%CaCO3掺杂的La2O3-TiO2的配方，称取31.1614gLa2O3、7.6386gTiO2、1.2gCaCO3后，以1∶3∶2的料球水比，加入去离子水和玛瑙球，用行星磨湿法一次球磨8小时，转速为350r/min，烘干经预烧1050°C、保温3小时（大气气氛中），升温速率为4°C/min，随炉冷却，将预烧后的粉料进行二次球磨10小时（400r/min，其他同一次球磨），烘干后加入8wt%PVA的粘合剂，造粒研磨后过120目的筛，将粉料压制成厚为3mm、直径为13mm的薄圆柱坯体，压力为100MPa，将坯体在1400℃烧结成瓷，升温速率为5°C/min，保温时间为8h，，然后随炉冷却。
对该微波介质陶瓷的测试结果如下：将样品表面抛光，采用Agiligent 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和品质因数Q，最佳烧结温度下测定微波介电性能如下：εr=58，Qf＝16014GHz（7.825GHz）
实施例4
按照5wt%MnCO3掺杂的La2O3-3TiO2的配方，称取21.8971gLa2O3、16.1029gTiO2、2gMnCO3后，以1∶3∶3的料球水比，加入去离子水和玛瑙球，用行星磨湿法一次球磨10小时，转速为400r/min，烘干经预烧1100°C、保温4小时（大气气氛中），升温速率为4.5°C/min，随炉冷却，将预烧后的粉料进行二次球磨8小时（350r/min，其他同一次球磨），烘干后加入10wt%CMC的粘合剂，造粒研磨后过80目的筛，将粉料压制成厚为3mm、直径为13mm的薄圆柱坯体，压力为100MPa，将坯体在1500°C烧结成瓷，升温速率为3.5°C/min，保温时间为12h，，然后随炉冷却。
对该微波介质陶瓷的测试结果如下：将样品表面抛光，采用Agiligent 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和品质因数Q，最佳烧结温度下测定微波介电性能如下：εr=49，Qf＝19000GHz（7.205GHz）。
Claims (5)
1.一种La2O3-TiO2系微波介质陶瓷，其特征在于原料由基质和掺杂剂组成，其中基质为La2O3和TiO2；La2O3与TiO2摩尔比为1∶(1~3)；掺杂剂为RCO3，其中R为Ba、Sr、Ca或Mn，掺杂剂的掺杂质量为原料总质量的0.5%-5%；介质陶瓷的介电常数为40-60，品质因数为10000～30000。
2.一种制备如权利要求1所述的La2O3-TiO2系微波介质陶瓷的方法，其具体步骤如下：
a)将La2O3、TiO2和RCO3按配比称取原料，并球磨烘干；
b)烘干的原料进行预烧处理，煅烧后的粉料随炉冷却，取出后继续二次球磨，烘干获得粉料；
c)烘干所得的粉料，加入粘结剂，研磨造粒压片成型；
d)成型的生坯在1300～1500°C烧结成瓷，升温速率在3-5°C/min，保温4-12小时，然后随炉冷却。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤a)、b)中球磨采取行星式球磨机湿法球磨；料∶水∶球的质量比为1∶(2~3)∶(2~3)；球磨转速为200~400r/min；球磨时间为6~10h。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤b)中预烧处理的预烧温度为900～1100°C，升温速率为3～5°C/min，保温时间1～4h。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤c)所述的粘结剂为聚丙烯醇或羧甲基纤维素钠；其中粘结剂的加入量为粉料质量的7%～10%。
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