CN1887793A - 一种微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及移动通信用介质天线、滤波器及模块等射频元器件的微波介质陶瓷及制备方法，尤其涉及一种钡铱钛系微波介质陶瓷及其制备方法。其技术方案为：将原料BaCO3，Y2O3，TiO2按比例称好，经球磨、烘干、预烧、再球磨、造粒，过筛，压制成型并烧结得BaO－Y2O3－TiO2系微波介质陶瓷；本发明BaO－Y2O3－TiO2系微波介质陶瓷具有介电性能好、固有烧结温度较低、对环境无污染、价格低等优点，本发明还有利于提高稀土资源的综合利用效率，减缓Y2O3稀土氧化物的相对过剩。
Description
技术领域
本发明涉及移动通信用介质天线、滤波器及模块等射频元器件的微波介质陶瓷及制备方法；尤其涉及一种钡铱钛系微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷广泛应用于微波技术的许多领域，如移动电话、电视卫星接收器、军事雷达、无线电遥控等。近年来随着移动通信得迅猛发展，移动通信终端正向着小型化、轻量化、集成化方向发展。低温体系的陶瓷材料越来越受到人们的重视。目前研究最多BaO-Sm2O3-TiO2系，BaO-Nd2O3-TiO2系等微波介质陶瓷εr约为50～80，Qf≥4000，但是固有烧结温度比较高(约为1340℃～1400℃)，而且Sm、Nd等稀土原料比较昂贵，导致产品价格偏高，不适合大众推广。BaO-B2O3-SiO2-TiO2系(专利号CN1559981)微波介质陶瓷虽然烧结温度较低(950℃左右)，但εr只有4～50，不适合微波技术领域的发展要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术固有烧结温度比较高，或虽然烧结温度较低εr值低的缺点而提出了一种介电性能比较好而固有温度比较低BaO-Y2O3-TiO2系微波介质陶瓷；本发明的另一目的还提出了上述微波介质陶瓷的制备方法。
本发明的技术方案为：一种微波介质陶瓷材料，其原料组份及各组份占原料总量的摩尔百分比如下：
原料组份 摩尔百分比
BaCO3 10～20％
Y2O3 14～33％
TiO2 57～72％
本发明还提供了上述微波介质陶瓷材料的制备方法，其步骤如下：
A、按上述原料组份比例称取原料；称好的原料在球磨机上球磨16～24小时，再烘干；
B、原料烘干后升温预烧，然后随炉降至18℃～25℃；将预烧过的料球磨5～8小时；
C、在上述球磨过的粉料中加入PVA粘结剂，然后研磨1～3小时左右造粒，过筛，并将粉料压制成型；
D、将成型物升温，烧结并保温，然后随炉降至18℃～25℃。
其中步骤A中球磨机优选为滚筒式球磨机，采用湿法球磨。步骤B中升温速率3～3.5℃/min，预烧温度为900℃～1150℃，预烧时间为2h～8h。
步骤C中PVA粘结剂的加入量为占原料质量的7～10wt％。步骤C中过筛用80目筛子，粉料一般压制成型为圆形薄片。步骤D中升温速率3～3.5℃/min，烧结温度为1220～1280℃，保温时间2h～8h。
有益效果；
1.本发明BaO-Y2O3-TiO2系微波介质陶瓷介电性能(εr约为50～84，Qf≥4000)与其它配方系列相当，但是固有烧结温度较低(1220℃～1280℃)，大大降低了能耗，适合低温烧结的研究，有利于新低温体系微波介质陶瓷的发展与应用。
2.本发明符合环保要求，无毒性，对环境无污染，而且Y2O3价格相对于其它体系的稀土更便宜，有市场价值。
3.本发明有利于提高稀土资源的综合利用效率，减缓Y2O3稀土氧化物的相对过剩。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
本发明钡铱钛系微波介质陶瓷材料的9个具体实施例的组成如表1所示：
表1
| 组分(mol％) | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | 6# | 7# | 8# | 9# |
| BaCO3Y2O3TiO2预烧温度(℃)烧成温度(℃) | 20305011501280 | 1733509001270 | 16166810001240 | 15157010501240 | 15186711001250 | 14147211001240 | 10335710501280 | 14295711501220 | 12256311501260 |
实施例1#：
组成如表1中1#所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按选定原料的组成的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料。
②将称好的试样置于球磨罐中，湿法球磨24小时。
③原料烘干后在1150℃、大气气氛中预烧2h，升温速率3.5℃/min，然后随炉降温。
④将预烧过的料，在行星磨上湿法球磨6小时(300转/分)。
⑤按7wt％的比例加入浓度为7wt％的PVA粘结剂，在玛瑙研钵内研磨1小时左右造粒，过80目筛。
⑥用粉末压片机将混有7wt％PVA的粉料压制成一个个厚约3mm，直径13mm的薄圆片，压力为100MPa左右。
⑦将圆片在1280℃，大气气氛中烧结，升温速率3℃/min，保温时间2h，然后随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的测试结果如下：
将样品表面抛光，采用Agilient 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和品质因数Q。谐振频率温度系数根据公式
计算得到。介电性能如下：εr＝79，Qf＝4083，τf＝-28ppm/℃
实施例2#：
组成如表1中1#所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按选定原料的组成的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料。
②将称好的试样置于球磨罐中，湿法球磨24小时。
③原料烘干后在900℃、大气气氛中预烧2h，升温速率3.5℃/min，然后随炉降温。
④将预烧过的料，在行星磨上湿法球磨6小时(300转/分)。
⑤按7wt％的比例加入浓度为7wt％的PVA粘结剂，在玛瑙研钵内研磨1小时左右造粒，过80目筛。
⑥用粉末压片机将混有7wt％PVA的粉料压制成一个个厚约3mm，直径13mm的薄圆片，压力为100MPa左右。
⑦将圆片在1270℃，大气气氛中烧结，升温速率3℃/min，保温时间2h，然后随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的测试结果如下：
将样品表面抛光，采用Agilient 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和品质因数Q。谐振频率温度系数根据公式
计算得到。介电性能如下：εr＝50，Qf＝4333，τf＝-15ppm/℃
实施例3#：
组成如表1中1#所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按选定原料的组成的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料。
②将称好的试样置于球磨罐中，湿法球磨24小时。
③原料烘干后在1000℃、大气气氛中预烧2h，升温速率3.5℃/min，然后随炉降温。
④将预烧过的料，在行星磨上湿法球磨6小时(300转/分)。
⑤按7wt％的比例加入浓度为7wt％的PVA粘结剂，在玛瑙研钵内研磨1小时左右造粒，过80目筛。
⑥用粉末压片机将混有7wt％PVA的粉料压制成一个个厚约3mm，直径13mm的薄圆片，压力为100MPa左右。
⑦将圆片在1240℃，大气气氛中烧结，升温速率3℃/min，保温时间2h，然后随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的测试结果如下：
将样品表面抛光，采用Agilient 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和品质因数Q。谐振频率温度系数根据公式
计算得到。介电性能如下：εr＝80，Qf＝5500，τf＝11ppm/℃
实施例4#：
组成如表1中1#所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按选定原料的组成的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料。
②将称好的试样置于球磨罐中，湿法球磨24小时。
③原料烘干后在1050℃、大气气氛中预烧2h，升温速率3.5℃/min，然后随炉降温。
④将预烧过的料，在行星磨上湿法球磨6小时(300转/分)。
⑤按7wt％的比例加入浓度为7wt％的PVA粘结剂，在玛瑙研钵内研磨1小时左右造粒，过80目筛。
⑥用粉末压片机将混有7wt％PVA的粉料压制成一个个厚约3mm，直径13mm的薄圆片，压力为100MPa左右。
⑦将圆片在1240℃，大气气氛中烧结，升温速率3℃/min，保温时间2h，然后随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的测试结果如下：
将样品表面抛光，采用Agilient 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和品质因数Q。谐振频率温度系数根据公式
计算得到。介电性能如下：εr＝58，Qf＝8300，τf＝9ppm/℃
实施例5#：
组成如表1中1#所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按选定原料的组成的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料。
②将称好的试样置于球磨罐中，湿法球磨24小时。
③原料烘干后在1100℃、大气气氛中预烧2h，升温速率3.5℃/min，然后随炉降温。
④将预烧过的料，在行星磨上湿法球磨6小时(300转/分)。
⑤按7wt％的比例加入浓度为7wt％的PVA粘结剂，在玛瑙研钵内研磨1小时左右造粒，过80目筛。
⑥用粉末压片机将混有7wt％PVA的粉料压制成一个个厚约3mm，直径13mm的薄圆片，压力为100MPa左右。
⑦将圆片在1250℃，大气气氛中烧结，升温速率3℃/min，保温时间2h，然后随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的测试结果如下：
将样品表面抛光，采用Agilient 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和品质因数Q。谐振频率温度系数根据公式
计算得到。介电性能如下：εr＝65，Qf＝8520，τf＝10ppm/℃
实施例6#：
组成如表1中1#所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按选定原料的组成的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料。
②将称好的试样置于球磨罐中，湿法球磨24小时。
③原料烘干后在1100℃、大气气氛中预烧2h，升温速率3.5℃/min，然后随炉降温。
④将预烧过的料，在行星磨上湿法球磨6小时(300转/分)。
⑤按7wt％的比例加入浓度为7wt％的PVA粘结剂，在玛瑙研钵内研磨1小时左右造粒，过80目筛。
⑥用粉末压片机将混有7wt％PVA的粉料压制成一个个厚约3mm，直径13mm的薄圆片，压力为100MPa左右。
⑦将圆片在1240℃，大气气氛中烧结，升温速率3℃/min，保温时间2h，然后随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的测试结果如下：
将样品表面抛光，采用Agilient 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和品质因数Q。谐振频率温度系数根据公式
计算得到。介电性能如下：εr＝57，Qf＝7200，τf＝9ppm/℃
实施例7#：
组成如表1中1#所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按选定原料的组成的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料。
②将称好的试样置于球磨罐中，湿法球磨24小时。
③原料烘干后在1050℃、大气气氛中预烧2h，升温速率3.5℃/min，然后随炉降温。
④将预烧过的料，在行星磨上湿法球磨6小时(300转/分)。
⑤按7wt％的比例加入浓度为7wt％的PVA粘结剂，在玛瑙研钵内研磨2小时左右造粒，过80目筛。
⑥用粉术压片机将混有7wt％PVA的粉料压制成一个个厚约3mm，直径13mm的薄圆片，压力为100MPa左右。
⑦将圆片在1280℃，大气气氛中烧结，升温速率3℃/min，保温时间2h，然后随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的测试结果如下：
将样品表面抛光，采用Agilient 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和品质因数Q。谐振频率温度系数根据公式
计算得到。介电性能如下：εr＝60，Qf＝5000，τf＝50ppm/℃
实施例8#：
组成如表1中1#所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按选定原料的组成的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料。
②将称好的试样置于球磨罐中，湿法球磨24小时。
③原料烘干后在1150℃、大气气氛中预烧2h，升温速率3.5℃/min，然后随炉降温。
④将预烧过的料，在行星磨上湿法球磨6小时(300转/分)。
⑤按7wt％的比例加入浓度为7wt％的PVA粘结剂，在玛瑙研钵内研磨3小时左右造粒，过80目筛。
⑥用粉末压片机将混有7wt％PVA的粉料压制成一个个厚约3mm，直径13mm的薄圆片，压力为100MPa左右。
⑦将圆片在1220℃，大气气氛中烧结，升温速率3℃/min，保温时间2h，然后随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的测试结果如下：
将样品表面抛光，采用Agilient 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和品质因数Q。谐振频率温度系数根据公式
计算得到。介电性能如下：εr＝78，Qf＝5250，τf＝22ppm/℃
实施例9#：
组成如表1中1#所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按选定原料的组成的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料。
②将称好的试样置于球磨罐中，湿法球磨24小时。
③原料烘干后在1150℃、大气气氛中预烧2h，升温速率3.5℃/min，然后随炉降温。
④将预烧过的料，在行星磨上湿法球磨6小时(300转/分)。
⑤按7wt％的比例加入浓度为7wt％的PVA粘结剂，在玛瑙研钵内研磨3小时左右造粒，过80目筛。
⑥用粉末压片机将混有7wtPVA的粉料压制成一个个厚约3mm，直径13mm的薄圆片，压力为100MPa左右。
⑦将圆片在1260℃，大气气氛中烧结，升温速率3℃/min，保温时间2h，然后随炉降温。
对该微波介质陶瓷材料的测试结果如下：
将样品表面抛光，采用Agilient 8722ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数εr和品质因数Q。谐振频率温度系数根据公式
计算得到。介电性能如下：εr＝62，Qf＝7142，τf＝16ppm/℃。
Claims (7)
1、一种微波介质陶瓷材料，其原料组成及各组份占原料总量的摩尔百分比如下：
原料组份 摩尔百分比
BaCO3 10～20％
Y2O3 14～33％
TiO2 57～72％
2、一种如权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其步骤如下：
A、按权利要求1的比例称取原料；称好的原料在球磨机上球磨16～24小时，再烘干；
B、原料烘干后升温预烧，然后随炉降至18℃～25℃；将预烧过的料球磨5～8小时；
C、在上述球磨过的粉料中加入PVA粘结剂，然后研磨1～3小时左右造粒，过筛，并将粉料压制成型；
D、将成型物升温，烧结并保温，然后随炉降至18℃～25℃。
3、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤A中球磨机为滚筒式球磨机，采用湿法球磨。
4、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤B中升温速率3～3.5℃/min，预烧温度为900℃～1150℃，预烧时间为2h～8h。
5、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤C中PVA粘结剂的加入量为占原料质量的7～10wt％。
6、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤C中过筛用80目筛子，粉料压制成型为圆形薄片。
7、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤D中升温速率3～3.5℃/min，烧结温度为1220～1280℃，保温时间2h～8h。
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2006
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