CN1801408A - 化学法合成氧化物粉体制备的多层片式ZnO压敏电阻器及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化学法合成氧化物粉体制备的多层片式ZnO压敏电阻器及其制造方法,一种化学法合成氧化物粉体制备的ZnO瓷料和内电极层交错排布烧结而成,其特征在于所述的ZnO瓷料的主体材料为ZnO粉体,加入3~8%(摩尔百分比)的化学法合成的粉体添加剂,所述的化学法是指化学共沉淀法、溶胶一凝胶法。本发明制备的1005规格的多层片式ZnO压敏电阻器的非线性系数α大于20,漏电流IL小于2.0微安。
Description
技术领域
本发明涉及一种多层片式压敏电阻器,特别是涉及化学法合成氧化物粉体制备的多层片式ZnO压敏电阻器及其制造方法。
背景技术
多层片式压敏电阻MLV(multilayer chip varistor)采用片式电容(MLCC)的多层结构,由多个分离的压敏电阻并联而成,与传统的单圆片带引线的压敏电阻相比,具有体积小、通流量大、响应速度快、直接表面贴装等优点,成功地解决了压敏电阻的低压化和小型化问题,并且适合表面安装技术(SMT)的要求,因此,MLV成为压敏电阻的研究热点和未来发展方向。
多层片式压敏电阻陶瓷显微结构、各添加剂的化学均匀性及其机械完整性是决定这些元件瞬态电压抑制特性的关键参数。要获得高度均匀化的氧化锌压敏电阻,首先要将所用的原材料细化,这样才能为复合粉体均匀混合建立必要条件。
现有的制备方法是采用固相混合法,其存在烧结温度高,添加元素混合均匀性差,电性能参数一致性差,导致废品率高,成本增加。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成品率高、生产成本低及可靠性高的化学法合成氧化物粉体制备多层片式ZnO压敏电阻器的方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
本发明的一种化学法合成氧化物粉体制备的多层片式ZnO压敏电阻器,它是由ZnO瓷料和内电极层交错排布烧结而成,所述的ZnO瓷料的主体材料为ZnO微米粉体,加入摩尔百分比为3~8%的由化学法合成的粉体添加剂,所述的化学法是指化学共沉淀法、溶胶-凝胶法,所述的内电极层是钯/银内电极层,该ZnO瓷料和钯/银内电级层交错排布,并在950~1150□的温度范围内烧结而成。
由于采用了化学法合成氧化物粉体,使产品的微观结构均匀性大大改善,对提高压敏电阻器通流容量重要指标特别有利。
为进一步提高本发明的性能,可在上述ZnO瓷料中加入摩尔百分比为3~8%的由化学法合成粉体添加剂,所述的化学法合成粉体添加剂主要由Bi2O3、Sb2O3、MnCO3、SiO2、Cr2O3、Co3O4、Ni2O3化合物中的至少任意五种组合而成;所述的化学法合成粉体添加剂在ZnO瓷料中所占比例摩尔百分比为3~8%,其中Bi2O3的摩尔百分比为0.01~5%、Sb2O3的摩尔百分比0.5~5%、MnCO3的摩尔百分比为0.1~3%、SiO2的摩尔百分比为0.01~2%、Cr2O3的摩尔百分比为0.01~3%、Co3O4的摩尔百分比为0.01~2%、Ni2O3的摩尔百分比为0.01~2%。
一种上述化学法合成氧化物粉体制备的多层片式ZnO压敏电阻器的制造方法,它包括以下步骤:
(1)化学法合成氧化物粉体制备与配料,按比例配制成1mol/L的含Bi、Sb、Mn、Si、Cr、Co、Ni、Al等元素的添加剂混合金属盐溶液,50℃时经充分搅拌,采用逆加料法用NH4HCO3-NH3·H2O-NH4Ac复合沉淀剂在一定的PH值下实现共沉淀。将所得沉淀物加入适当的分散剂后过滤,经充分洗涤于110℃恒温干燥,并在500-700℃煅烧2.5h得到复合氧化物添加剂粉体;
(2)将配好的物料添加溶剂(二甲苯或乙醇)、粘合剂、分散剂球磨混合,使其成为为流延浆料;
(3)将流延浆料流延制得陶瓷膜带;
(4)对陶瓷膜带稍稍施压,制成陶瓷膜带保护层;
(5)在陶瓷膜带保护层的内端面上印刷内电极;
(6)在内电极上再覆盖一层陶瓷膜带形成有效层;
(7)在有效层上印刷与前次印刷的内电极错位的内电极;
(8)重复步骤(6)和步骤(7),直到有效层的数目达到设计要求的巴块;
(9)将巴块等静压,切割巴块成为生坯片;
(10)将生坯片加热排胶;
(11)将排胶后的生坯在950~1150□的温度范围内烧成;
(12)将烧成后的片式压敏电阻瓷片在球磨机中加磨料球磨,消除压敏电阻瓷片锐角,进行倒角工艺;
(13)将倒角后的压敏电阻瓷片涂端电极(钯/银);
(14)将涂过端电极的压敏电阻瓷片进行烧银处理。
所述的步骤(1)化学法合成氧化物粉体制备是指用化学共沉淀法或溶胶-凝胶法来制备氧化物粉体;配料是在摩尔百分比为92-97%的ZnO粉体中添加摩尔百分比为3-8%的其它由金属组成的化学法合成粉体添加剂,所述的化学法合成氧化物粉体可为下列两种组成的任一种情况:(1)由通过化学法合成的按配方规定的主要含Zn和Bi、Sb、Mn、Si、Cr、Co、Ni元素中的至少任意五种组合的复合氧化物粉体组成;(2)由单一的ZnO微米粉体和由通过化学法合成的按配方规定的含Bi、Sb、Mn、Si、Cr、Co、Ni元素中的至少任意五种组合的复合氧化物添加剂粉体组成。
所述的化学法合成粉体添加剂主要由Bi2O3、Sb2O3、MnCO3、SiO2、Cr2O3、Co3O4、Ni2O3化合物中的至少任意五种组合而成;所述的化学法合成粉体添加剂在ZnO瓷料中所占比例摩尔百分比为3~8%,其中Bi2O3的摩尔百分比为0.01~5%、Sb2O3的摩尔百分比0.5~5%、MnCO3的摩尔百分比为0.1~3%、SiO2的摩尔百分比为0.01~2%、Cr2O3的摩尔百分比为0.01~3%、Co3O4的摩尔百分比为0.01~2%、Ni2O3的摩尔百分比为0.01~2%。
所述的步骤(3)是消泡流延出5-50μm的厚度均匀的膜带。
所述的步骤(4)是将步骤(3)中的部分陶瓷膜带预压成3-20倍单层陶瓷膜带厚度的保护层。
所述的步骤(6)是在步骤(5)中的钯/银内电极上覆盖一层陶瓷膜带,并稍微加压而形成。
所述的步骤(14)优选在960-1100□的温度范围内烧结而成。
化学共沉淀法可以将原始复合粉体细度做得很小,各项粉体的均匀混合,有可能使混合的均匀程度达到离子级混合,为最终形成微观均匀的氧化锌压敏电阻陶瓷烧结体创造了根本的前提条件。原材料混合不均匀,不可能形成均匀的多组分多晶陶瓷体。但是,也不能说原材料混合均匀了就一定能够获得宏观均匀多晶陶瓷烧结体。对于氧化锌压敏电阻亦是如此,化学共沉淀法有可能通过控制温度、pH值等获得离子级混合均匀的多组份细颗粒。
一种上述化学法合成氧化物粉体制备的多层片式ZnO压敏电阻器的制造方法,它包括以下步骤:
(1)化学法合成氧化物粉体制备与配料,按比例配制成1mol/L的含Bi、Sb、Mn、Cr、Co等元素的添加剂混合金属离子溶液,调节溶液的PH值,制成溶胶,经陈化收缩为凝胶,抽滤、蒸馏水洗涤、无水乙醇洗涤后,于120℃干燥2h,并在500-700℃煅烧2.5h得到复合氧化物添加剂粉体;
(2)将配好的物料添加溶剂(二甲苯或乙醇)、粘合剂、分散剂球磨混合,使其成为为流延浆料;
(3)将流延浆料流延制得陶瓷膜带;
(4)对陶瓷膜带稍稍施压,制成陶瓷膜带保护层;
(5)在陶瓷膜带保护层的内端面上印刷内电极;
(6)在内电极上再覆盖一层陶瓷膜带形成有效层;
(7)在有效层上印刷与前次印刷的内电极错位的内电极;
(8)重复步骤(6)和步骤(7),直到有效层的数目达到设计要求的巴块;
(9)将巴块等静压,切割巴块成为生坯片;
(10)将生坯片加热排胶;
(11)将排胶后的生坯在950~1150□的温度范围内烧成;
(12)将烧成后的片式压敏电阻瓷片在球磨机中加磨料球磨,消除压敏电阻瓷片锐角,进行倒角工艺;
(13)将倒角后的压敏电阻瓷片涂端电极(钯/银);
(14)将涂过端电极的压敏电阻瓷片进行烧银处理。
所述的步骤(1)化学法合成氧化物粉体制备是指用化学共沉淀法或溶胶-凝胶法来制备氧化物粉体;配料是在摩尔百分比为92-97%的ZnO粉体中添加摩尔百分比为3-8%的其它由金属组成的化学法合成粉体添加剂,所述的化学法合成氧化物粉体可为下列两种组成的任一种情况:(1)由通过化学法合成的按配方规定的主要含Zn和Bi、Sb、Mn、Si、Cr、Co、Ni元素中的至少任意五种组合的复合氧化物粉体组成;(2)由单一的ZnO微米粉体和由通过化学法合成的按配方规定的含Bi、Sb、Mn、Si、Cr、Co、Ni元素中的至少任意五种组合的复合氧化物添加剂粉体组成。
所述的化学法合成粉体添加剂主要由Bi2O3、Sb2O3、MnCo3、SiO2、Cr2O3、Co3O4、Ni2O3化合物中的至少任意五种组合而成;所述的化学法合成粉体添加剂在ZnO瓷料中所占比例摩尔百分比为3~8%,其中Bi2O3的摩尔百分比为0.01~5%、Sb2O3的摩尔百分比0.5~5%、MnCO3的摩尔百分比为0.1~3%、SiO2的摩尔百分比为0.01~2%、Cr2O3的摩尔百分比为0.01~3%、Co3O4的摩尔百分比为0.01~2%、Ni2O3的摩尔百分比为0.01~2%。
所述的步骤(3)是消泡流延出5-50μm的厚度均匀的膜带。
所述的步骤(4)是将步骤(3)中的部分陶瓷膜带预压成3-20倍单层陶瓷膜带厚度的保护层。
所述的步骤(6)是在步骤(5)中的钯/银内电极上覆盖一层陶瓷膜带,并稍微加压而形成。
所述的步骤(14)优选在960-1100□的温度范围内烧结而成。
溶胶-凝胶法(sol-gel)是以金属醇盐或无机盐为原料,溶于溶剂中形成均匀的溶液,在有机介质或催化剂存在的情况下进行水解、缩聚反应,使溶液经溶胶-凝胶化过程得到凝胶,再经过干燥、热分解形成多元复合粉体。
化学法合成的氧化物粉体是一种各添加元素在瓷体中的化学分布均匀性非常好的粉体,它可提高MLV的电性能和电性能参数的一致性,同时这种粉体还具有降低陶瓷的烧结温度、改善陶瓷产品的脆性等优点。对于多层片式ZnO压敏电阻,使用化学法合成氧化物粉体可以降低烧结温度,可采用低温电极材料,极大地度降低产品的成本费用。同时,随着片式元件尺寸的缩小,瓷体厚度越来越小(<10μm),就要求ZnO压敏电阻薄膜更加均匀一致,粉粒更加细小均匀。应用化学法合成氧化物粉体,有利于获得均匀的ZnO压敏电阻薄膜,提高产品性能参数的一致性,进而提高产品生产的合格率。因此,用化学法合成氧化物粉体制备片式元件,是一种获得高性能、高成品率及低成本器件的有效途径。
本发明的优点是:(1)由于采用了化学法合成氧化物粉体,提高了各添加元素的在瓷体中的化学分布均匀性,使产品的微观结构均匀性大大改善,提高了产品性能参数的一致性和产品的合格率,对提高压敏电阻器通流容量重要指标特别有利。(2)采用颗粒粒径较小的粉体,从而实现了不改变传统配方和不添加有毒元素铅而达到较低温度制备的目的。(3)在制造过程中,ZnO瓷料不需经过预烧处理,节省了生产步骤,提高了效率,最重要的是确保配比的准确性。(4)制成的压敏电阻器的压敏电压在3-120V之间可任意调整,非线性系数大于20,漏电流小于2微安。该多层片式ZnO压敏电阻器具有体积小,温度特性好,非线性系数高,成本低,适用于表面安装等优点。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。
图1是本发明的化学法合成氧化物粉体制备的多层片式ZnO压敏电阻器的结构示意图;
图2本发明的制造方法的流程图。
具体实施方式
实施例一
按配方表一的比例配制成1mol/L的含Bi、Sb、Mn、Si、Cr、Co、Ni、Al等元素的添加剂混合金属盐溶液,50℃时经充分搅拌,采用逆加料法用NH4HCO3-NH3·H2O-NH4Ac复合沉淀剂在一定的PH值下实现共沉淀。将所得沉淀物加入适当的分散剂后过滤,经充分洗涤于110℃恒温干燥,并在500-700℃煅烧2.5h得到复合氧化物添加剂粉体。如图1所示结构、图2所示的制造方法流程,以及按照配方表一,准确称取ZnO粉料和化学法合成的复合氧化物添加剂粉体。将称好的物料放入球磨机里并加入适量的二甲苯、粘合剂、分散剂和锆球,球磨12个小时得到流延浆料,然后流延出厚度为25微米的陶瓷膜带,十层陶瓷膜带稍微加压制得厚度约为250微米的膜带保护层a,在膜带保护层a上印刷重量比为70%银、30%钯的合金内电极b,叠层后再错位印刷另一层内电极,直至有效层c为8层,经过等静水压后切割出烧结后尺寸为1.0×0.5mm的生坯,把这些生坯放在专用的承烧板上放入炉内,缓慢升温(30℃/hr)至350℃保温3个小时,后再缓慢升温(30℃/hr)至550℃保温5个小时,排完胶后在1110℃保温2个小时,然后涂上端电极d,得到V1mA为9V,非线性系数为22,漏电流为1.5微安的化学法合成氧化物粉体制备的多层片式ZnO压敏电阻器。
表一、实施例一配方表
物料名称 | ZnO | Bi2O3 | Sb2O3 | Ni2O3 | SiO2 | Co3O4 | Cr2O3 | MnCO3 | Al2O3 |
比例(摩尔%) | 94.99 | 0.5 | 1.0 | 1.0 | 0.5 | 1.0 | 0.5 | 0.5 | 0.01 |
实施例二
按配方表二的比例配制成1mol/L的含Bi、Sb、Mn、Cr、Co等元素的添加剂混合金属离子溶液,调节溶液的PH值,制成溶胶,经陈化收缩为凝胶,抽滤、蒸馏水洗涤、无水乙醇洗涤后,于120℃干燥2h,并在500-700℃煅烧2.5h得到复合氧化物添加剂粉体。如图1所示结构、图2所示的制造方法流程,以及按照配方表二,准确称取ZnO粉料和化学法合成的复合氧化物添加剂粉体,将称好的物料放入球磨机里并加入适量的二甲苯、粘合剂、分散剂和锆球,球磨12个小时得到流延浆料,然后流延出厚度为25微米的陶瓷膜带,十层陶瓷膜带稍微加压制得厚度约为250微米的膜带保护层a,在膜带保护层a上印刷重量比为70%银、30%钯的合金内电极b,叠层后再错位印刷另一层内电极,直至有效层c为8层,经过等静水压后切割出烧结后尺寸为1.0×0.5mm的生坯,把这些生坯放在专用的承烧板上放入炉内,缓慢升温(30℃/hr)至350℃保温3个小时,后再缓慢升温(30℃/hr)至550℃保温5个小时,排完胶后在1110℃保温2个小时,然后涂上端电极d,得到V1mA为9V,非线性系数为21,漏电流为1.7微安的化学法合成氧化物粉体制备的多层片式ZnO压敏电阻器。
表二、实施例二配方表
物料名称 | ZnO | Bi2O3 | Sb2O3 | Co3O4 | Cr2O3 | MnCO3 |
比例(摩尔%) | 97.0 | 0.5 | 0.5 | 1.0 | 0.5 | 0.5 |
实施例三
按配方表三所规定的化学组成配制成1mol/L的含Zn、Bi、Sb、Mn、Si、Cr、Co、Ni、Al等元素的复合氧化物混合金属盐溶液,50℃时经充分搅拌,采用逆加料法用NH4HCO3-NH3·H2O-NH4Ac复合沉淀剂在一定的PH值下实现共沉淀。将所得沉淀物加入适当的分散剂后过滤,经充分洗涤于110℃恒温干燥,并在500-700℃煅烧2.5h得到化学合成的含Zn、Bi、Sb、Mn、Si、Cr、Co、Ni、Al等元素的复合氧化物粉体。如图1所示结构、图2所示的制造方法流程,准确称化学合成的含Zn和Bi、Sb、Mn、Si、Cr、Co、Ni、Al等元素的复合氧化物粉体,将称好的物料放入球磨机里并加入适量的二甲苯、粘合剂、分散剂和锆球,球磨12个小时得到流延浆料,然后流延出厚度为25微米的陶瓷膜带,十层陶瓷膜带稍微加压制得厚度约为250微米的膜带保护层a,在膜带保护层a上印刷重量比为80%银、20%钯的合金内电极b,叠层后再错位印刷另一层内电极,直至有效层c为8层,经过等静水压后切割出烧结后尺寸为1.0×0.5mm的生坯,把这些生坯放在专用的承烧板上放入炉内,缓慢升温(30℃/hr)至350℃保温3个小时,后再缓慢升温(30℃/hr)至550℃保温5个小时,排完胶后在1050℃保温2个小时,然后涂上端电极d,得到V1mA为10V,非线性系数为26,漏电流为1.5微安的化学法合成氧化物粉体制备的多层片式ZnO压敏电阻器。
表三、实施例三配方表
物料名称 | ZnO | Bi2O3 | Sb2O3 | Ni2O3 | SiO2 | Co3O4 | Cr2O3 | MnCO3 | Al2O3 |
比例(摩尔%) | 92 | 2 | 2 | 1.29 | 0.01 | 1.5 | 1 | 0.1 | 0.1 |
实施例四
按配方表四所规定的化学组成配制成1mol/L的含Zn、Bi、Sb、Mn、Si、Cr、Co、Ni、Al等元素的复合氧化物混合金属离子溶液,调节溶液的PH值,制成溶胶,经陈化收缩为凝胶,抽滤、蒸馏水洗涤、无水乙醇洗涤后,于120℃干燥2h,并在500-700℃煅烧2.5h得到化学合成的含Zn、Bi、Sb、Mn、Si、Cr、Co、Ni、Al等元素的复合氧化物粉体。如图1所示结构、图2所示的制造方法流程,以及按照配方表四,准确称取按照配方表四所规定的化学合成的含Zn、Bi、Sb、Mn、Si、Cr、Co、Ni、Al等元素的复合氧化物粉体,将称好的物料放入球磨机里并加入适量的二甲苯、粘合剂、分散剂和锆球,球磨12个小时得到流延浆料,然后流延出厚度为25微米的陶瓷膜带,十层陶瓷膜带稍微加压制得厚度约为250微米的膜带保护层a,在膜带保护层a上印刷重量比为80%银、20%钯的合金内电极b,叠层后再错位印刷另一层内电极,直至有效层c为8层,经过等静水压后切割出烧结后尺寸为1.0×0.5mm的生坯,把这些生坯放在专用的承烧板上放入炉内,缓慢升温(30℃/hr)至350℃保温3个小时,后再缓慢升温(30℃/hr)至550℃保温5个小时,排完胶后在1050℃保温2个小时,然后涂上端电极d,得到V1mA为10V,非线性系数为24,漏电流为1.4微安的化学法合成氧化物粉体制备的多层片式ZnO压敏电阻器。
表四、实施例四配方表
物料名称 | ZnO | Bi2O3 | Sb2O3 | Ni2O3 | SiO2 | Co3O4 | Cr2O3 | MnCO3 | Al2O3 |
比例(摩尔%) | 94.78 | 0.1 | 0.5 | 1.5 | 2.0 | 0.1 | 0.01 | 1 | 0.01 |
比较例
按照配方表五,准确称取各种物料。将称好的物料放入搅拌球磨机里,加入适量的去离子水和锆球,球磨6个小时可得到平均粒径为1μm微米的物料。将球磨好的物料放在不锈钢盘里于120℃左右烘干10个小时后,加入适量的二甲苯、粘合剂、分散剂和锆球,球磨24个小时制得均匀稳定的流延浆料。然后流延出厚度为25微米的陶瓷膜带,十层陶瓷膜带稍微加压制得厚度约为250微米的膜带保护层a,在膜带保护层a上印刷重量比为70%银、30%钯的合金内电极b,叠层后再错位印刷另一层内电极,直至有效层c为8层,经过等静水压后切割出烧结后尺寸为1.0×0.5mm的生坯,把这些生坯放在专用的承烧板上放入炉内,缓慢升温(30℃/hr)至350℃保温3个小时,后再缓慢升温(30℃/hr)至550℃保温5个小时,排完胶后在1150℃保温2个小时,然后涂上端电极d,得到V1mA为8V,非线性系数为22,漏电流为1.8微安的传统材料(非化学法合成材料)制备的多层片式ZnO压敏电阻器。
表五、比较例配方表
物料名称 | ZnO | Bi2O3 | Sb2O3 | Ni2O3 | SiO2 | Co3O4 | Cr2O3 | MnCO3 | Al2O3 |
比例(摩尔%) | 94.99 | 0.5 | 1.0 | 1.0 | 0.5 | 1.0 | 0.5 | 0.5 | 0.01 |
Claims (8)
1、化学法合成氧化物粉体制备的多层片式ZnO压敏电阻器,它是由ZnO瓷料和内电极层交错排布烧结而成,其特征在于:所述的ZnO瓷料的主体材料为ZnO微米粉体,加入3~8%摩尔百分比的化学法合成的粉体添加剂,所述的内电极层是钯/银内电极层,该ZnO瓷料和钯/银内电级层交错排布。
2、根据权利要求1所述的化学法合成氧化物粉体制备的多层片式ZnO压敏电阻器,其特征在于:所述的ZnO粉体在ZnO瓷料中所占比例摩尔百分比为92~97%。
3、根据权利要求1所述的化学法合成氧化物粉体制备的多层片式ZnO压敏电阻器,其特征在于:所述化学法合成的粉体添加剂主要由Bi2O3、Sb2O3、MnCO3、SiO2、Cr2O3、Co3O4、Ni2O3化合物中的至少任意五种组合而成。
4、根据权利要求1或3所述的化学法合成氧化物粉体制备的多层片式ZnO压敏电阻器,其特征在于:所述的化学法合成粉体添加剂在ZnO瓷料中所占比例摩尔百分比为3~8%,其中Bi2O3的摩尔百分比为0.01~5%、Sb2O3的摩尔百分比0.5~5%、MnCO3的摩尔百分比为0.1~3%、SiO2的摩尔百分比为0.01~2%、Cr2O3的摩尔百分比为0.01~3%、Co3O4的摩尔百分比为0.01~2%、Ni2O3的摩尔百分比为0.01~2%。
5、根据权利要求1或3所述的化学法合成氧化物粉体制备的多层片式ZnO压敏电阻器,其特征在于:所述的化学法合成氧化物粉体为由通过化学法合成的按配方规定的主要含Zn和Bi、Sb、Mn、Si、Cr、Co、Ni元素中的至少任意五种组合的复合氧化物粉体组成。
6、根据权利要求1或3所述的化学法合成氧化物粉体制备的多层片式ZnO压敏电阻器,其特征在于:所述的化学法合成氧化物粉体为由单一的ZnO微米粉体和由通过化学法合成的按配方规定的含Bi、Sb、Mn、Si、Cr、Co、Ni元素中的至少任意五种组合的复合氧化物添加剂粉体组成。
7、根据权利要求4或5或6所述的化学法合成氧化物粉体制备的多层片式ZnO压敏电阻器的制造方法,它包括以下步骤:
(1)化学法合成氧化物粉体制备与配料,按比例配制成1mol/L的含Bi、Sb、Mn、Si、Cr、Co、Ni、Al元素的添加剂混合金属盐溶液,50℃时经充分搅拌,采用逆加料法用NH4HCO3-NH3·H2O-NH4Ac复合沉淀剂在一定的PH值下实现共沉淀。将所得沉淀物加入适当的分散剂后过滤,经充分洗涤于110℃恒温干燥,并在500-700℃煅烧2.5h得到复合氧化物添加剂粉体,上述化学法为化学共沉淀法;
(2)将配好的物料添加溶剂(二甲苯或乙醇)、粘合剂、分散剂球磨混合,使其成为为流延浆料;
(3)将流延浆料流延制得陶瓷膜带;
(4)对陶瓷膜带稍稍施压,制成陶瓷膜带保护层;
(5)在陶瓷膜带保护层的内端面上印刷内电极;
(6)在内电极上再覆盖一层陶瓷膜带形成有效层;
(7)在有效层上印刷与前次印刷的内电极错位的内电极;
(8)重复步骤(6)和步骤(7),直到有效层的数目达到设计要求的巴块;
(9)将巴块等静压,切割巴块成为生坯片;
(10)将生坯片加热排胶;
(11)将排胶后的生坯在950~150□的温度范围内烧成;
(12)将烧成后的片式压敏电阻瓷片在球磨机中加磨料球磨,消除压敏电阻瓷片锐角,进行倒角工艺;
(13)将倒角后的压敏电阻瓷片涂端电极(钯/银);
(14)将涂过端电极的压敏电阻瓷片进行烧银处理。
8、根据权利要求4或5或6所述的化学法合成氧化物粉体制备的多层片式ZnO压敏电阻器的制造方法,它包括以下步骤:
(1)化学法合成氧化物粉体制备与配料,按比例配制成1mol/L的含Bi、Sb、Mn、Cr、Co元素的添加剂混合金属离子溶液,调节溶液的PH值,制成溶胶,经陈化收缩为凝胶,抽滤、蒸馏水洗涤、无水乙醇洗涤后,于120℃干燥2h,并在500-700℃煅烧2.5h得到复合氧化物添加剂粉体,上述化学法为溶胶-凝胶法;
(2)将配好的物料添加溶剂(二甲苯或乙醇)、粘合剂、分散剂球磨混合,使其成为为流延浆料;
(3)将流延浆料流延制得陶瓷膜带;
(4)对陶瓷膜带稍稍施压,制成陶瓷膜带保护层;
(5)在陶瓷膜带保护层的内端面上印刷内电极;
(6)在内电极上再覆盖一层陶瓷膜带形成有效层;
(7)在有效层上印刷与前次印刷的内电极错位的内电极;
(8)重复步骤(6)和步骤(7),直到有效层的数目达到设计要求的巴块;
(9)将巴块等静压,切割巴块成为生坯片;
(10)将生坯片加热排胶;
(11)将排胶后的生坯在950~1150□的温度范围内烧成;
(12)将烧成后的片式压敏电阻瓷片在球磨机中加磨料球磨,消除压敏电阻瓷片锐角,进行倒角工艺;
(13)将倒角后的压敏电阻瓷片涂端电极(钯/银);
(14)将涂过端电极的压敏电阻瓷片进行烧银处理。
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