CN1298668C - 一种低温烧结的固溶体微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温烧结后具有高品质因数的微波介质陶瓷材料，属于微波介质材料制造技术领域；该材料为xZnO.yNb2O5.mV2O5.nSb2O3，各成份的含量(摩尔数%)为：50≤x≤55，35≤y≤49，1.0≤m≤10，0≤n≤9，x+y+m+n＝100，m+n≤10；该材料烧结温度在1000℃以下，材料的介电常数εr在22-25之间，Q×f值(Q为品质因数)在34000～102900GHz之间。该材料可与金属电极(如银、铜)低温下共烧成一体。特别适合微波滤波器、双工器、片式天线和射频/微波功能模块等多层微波器件的制备及微波器件的集成化。
Description
技术领域
本发明属于微波介质材料制造技术领域，特别涉及一种低温烧结的高品质因数的固溶体陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
近年来随着移动通信技术的迅速发展，微波器件的小型化、片式化和集成化成为重要的发展方向，其中包括多层滤波器、双工器、片式天线等在内的多层片式化微波器件得到了快速发展。多层微波器件的发展对微波介质陶瓷材料提出了更高的要求，材料不仅具有高的介电常数、高的品质因数等微波介电性能，更要求材料的烧结温度必须低于1000℃或950℃，以便与高导电率的铜或银金属内导体共烧结形成一体化多层结构。高品质因数微波介质陶瓷的烧结温度一般高于1500℃，目前，已发现的能与银或铜共烧的低温烧结微波介质陶瓷材料体系很少，为了达到微波介质陶瓷的低温烧结，通常在高烧介质陶瓷体系中添加低熔点玻璃料，但会使材料的品质因数显著降低。
ZnO-Nb2O5体系介质陶瓷具有优异的微波介电性能和相对低的烧结温(1150℃)，通过外加低熔氧化物如CuO为助烧剂可使烧结温度降到1000℃以下，但由于额外添加助烧剂的需要量大，且氧化物助烧剂在烧结陶瓷中以第二相的形式存在，使品质因数显著降低。
发明内容
本发明的目的是为克服已有技术的不足之处，提供基于Zn-Nb-V-Sb-O体系的微波介质陶瓷材料，无需任何添加剂或调节剂，将材料的烧结温度降低到1000℃以下，并获得了很高的Q×f值，介电常数在22～25之间的一种低温烧结的微波介质陶瓷材料。
本发明的低温烧结的固溶体微波介质陶瓷材料，主要是由ZnO、Nb2O5、V2O5、Sb2O5组成的不另外含有助烧剂的固溶体材料体系，该材料的表达式为：xZnO.yNb2O5.mV2O5.nSb2O3，
各成份的含量(摩尔数％)为：
50≤x≤55，35≤y≤49，1.0≤m≤10，0≤n≤9，
x+y+m+n＝100，m+n≤10。
本发明提出制备上述固溶体微波介质陶瓷材料的方法，是将ZnO、Nb2O5、V2O5、Sb2O5四种氧化物在875℃-1000℃下烧结，形成具有致密的组织结构和发育完整的晶粒形态的固溶体。
上述四种氧化物在烧结过程中与银或铜内导体共烧，可用于制备多层滤波器、双工器、天线和功能模块等多层微波器件。
本发明的特点是通过引入少量低熔氧化物形成固溶体材料，促进晶粒生长，优化显微结构，达到在实现低温烧结的同时，提高了材料的品质因数。
本发明具有以下优点：
(1)烧结温度低，根据组成配比的不同，烧结温度在875～1000℃之间，烧结气氛为空气，压力条件为常压；
(2)具有高的Q×f值(即品质因数与谐振频率乘积)，按组成配比的不同，其范围在34000～102900GHz，微波频率下介电常数在22～25之间；微波介质陶瓷材料的Q×f值和介电常数等可以通过调整组成的方法改变；
(3)制备工艺简单、成本低、没有毒副作用，无需任何助烧剂或添加剂；
(4)可以用来制备应用于微波频段、可集成化的多层微波谐振器、滤波器等微波器件。
附图说明
图1为采用本发明在950℃时烧结材料的显微结构。
图2为采用本发明共烧多层器件中银导体与陶瓷微观形貌。
具体实施方式
本发明提供了基于Zn-Nb-V-Sb-O体系的微波介质陶瓷材料，无需添加调节剂，将材料的烧结温度降低到1000℃以下，并获得了Q×f值(即品质因数与谐振频率乘积)范围在34000～102900GHz，微波频率下介电常数在22～25之间的微波介质陶瓷材料，其特征在于：其按各组分摩尔比组成如下：
ZnO：50-55mol％，
Nb2O5：35-49mol％，
V2O5：1.0-10mol％，
Sb2O5：0～9mol％。
仅举以下几个实施例对本发明予以进一步说明，但不用以限定本发明的保护范围。
实施例1：由ZnO、Nb2O5和V2O5组成固溶体材料体系，按摩尔比各组分如下：
ZnO：50.8mol％，
Nb2O5：48.2mol％，
V2O5：1.0mol％
制备方法为：将上述混合料置于球磨罐中，加入乙醇(约为混合料总重量的1。5-2。5倍)，行星磨2小时后在烘箱中烘干，研磨过筛后待用；将所得粉体在空气中预烧，800℃保温2小时；之后粉体经6小时行星磨后在烘箱中烘干待用；在所得粉体中加入适量粘结剂造粒，经干压和冷等静压成型制成圆柱状样品，在875～1000℃、空气中烧成，保温时间为2小时即可；经砂纸打磨抛光后待测试；通过对微波性能的测试，该组成瓷料在不同烧结温度下的密度和微波介电性能如表一。950℃烧结材料的显微结构见图1，陶瓷材料显示出致密的组织结构和发育完好的晶粒形态。
表一实施例1不同烧结温度下的密度和微波介电性能
| 烧结温度(℃) | 密度(克/厘米3) | 介电常数 | Q×f(GHz) |
| 875 | 5.47 | 24.1 | 57200 |
| 900 | 5.46 | 24.2 | 56000 |
| 925 | 5.41 | 23.7 | 53000 |
| 950 | 5.37 | 23.5 | 48400 |
| 975 | 5.31 | 23.1 | 46000 |
| 1000 | 5.26 | 22.7 | 35600 |
实施例2：由ZnO、Nb2O5和V2O5组成固溶体材料体系，按摩尔比各组分如下：
ZnO：53.3mol％，
Nb2O5：44.1mol％，
V2O5：2.6mol％
按实施例1所描述的制备工艺，制备上述组成的材料，通过对微波性能的测试，该组成瓷料在不同烧结温度下的密度和微波介电性能如表二。
表二实施实例2不同烧结温度下的密度和微波介电性能
| 烧结温度(℃) | 密度(克/厘米3) | 介电常数 | Q×f(GHz) |
| 875 | 5.44 | 24.0 | 45500 |
| 900 | 5.49 | 24.1 | 55600 |
| 925 | 5.50 | 24.2 | 66600 |
| 950 | 5.59 | 24.3 | 98500 |
| 975 | 5.43 | 23.6 | 66400 |
| 1000 | 5.35 | 23.3 | 59300 |
实施例3：由ZnO、Nb2O5、V2O5和Sb2O5组成固溶体材料体系，按摩尔比各组分如下：
ZnO：51.9mol％，
Nb2O5：44.2mol％，
V2O5：2.6mol％
Sb2O5：1.3mol％
按实施例1所描述的制备工艺，制备上述组成的材料，通过对微波性能的测试，该组成瓷料在不同烧结温度下的密度和微波介电性能如表三。
表三实施例3不同烧结温度下的密度和微波介电性能
| 烧结温度(℃) | 体积密度(克/厘米3) | 介电常数 | Q×f(GHz) |
| 875 | 5.21 | 22.1 | 74800 |
| 900 | 5.42 | 23.4 | 80500 |
| 925 | 5.48 | 23.6 | 82500 |
| 950 | 5.49 | 24.0 | 88000 |
| 975 | 5.52 | 24.0 | 92600 |
| 1000 | 5.53 | 23.8 | 102900 |
实施例4：由ZnO、Nb2O5和V2O5组成固溶体材料体系，按摩尔比各组分如下：
ZnO：54.5mol％，
Nb2O5：35.5mol％，
V2O5：10mol％
按实施例1所描述的制备工艺，制备上述组成的材料，通过对微波性能的测试，该组成瓷料在不同烧结温度下的密度和微波介电性能如表四。
表四实施例4不同烧结温度下的密度和微波介电性能
| 烧结温度(℃) | 密度(克/厘米3) | 介电常数 | Q×f(GHz) |
| 875 | 5.38 | 24.2 | 35200 |
| 900 | 5.44 | 24.2 | 34000 |
| 925 | 5.45 | 23.5 | 34100 |
| 950 | 5.35 | 23.3 | 48400 |
| 975 | 5.29 | 23.6 | 53000 |
| 1000 | 5.25 | 23.3 | 56000 |
实施例5：由ZnO、Nb2O5、V2O5和Sb2O5组成固溶体材料体系，按摩尔比各组分如下：
ZnO：54.5mol％，
Nb2O5：34.5mol％，
V2O5：1.0mol％，
Sb2O5：9mol％
按实施例1所描述的制备工艺，制备上述组成的材料，通过对微波性能的测试，该组成瓷料在不同烧结温度下的密度和微波介电性能如表五。
表五实施实例5不同烧结温度下的密度和微波介电性能
| 烧结温度(℃) | 密度(克/厘米3) | 介电常数 | Q×f(GHz) |
| 875 | 5.28 | 24.2 | 34000 |
| 900 | 5.33 | 24.2 | 35100 |
| 925 | 5.22 | 23.5 | 35300 |
| 950 | 5.31 | 23.3 | 36300 |
| 975 | 5.32 | 23.6 | 34800 |
| 1000 | 5.34 | 23.3 | 34100 |
实施例6：将在实施例2的材料制备成流延片，成膜后印刷银电极，在适当条件下叠层并切割，然后在900℃、空气气氛下烧成，保温3小时后即可得到多层器件，图2为共烧多层器件中银导体与陶瓷微观形貌，显示陶瓷材料与银有很好的共烧兼容性。
Claims (3)
1、一种低温烧结的固溶体微波介质陶瓷材料，其特征在于，该材料主要是由ZnO、Nb2O5、V2O5、Sb2O5组成的不另外含有助烧剂的固溶体材料体系，该材料的表达式为：xZnO.yNb2O5.mV2O5.nSb2O3，各成份的含量(摩尔数％)为：50≤x≤55，35≤y≤49，1.0≤m≤10，0≤n≤9，x+y+m+n＝100，m+n≤10。
2、如权利要求1所述固溶体微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，将ZnO、Nb2O5、V2O5、Sb2O5四种氧化物在875℃-1000℃下烧结，形成具有致密的组织结构和发育完整的晶粒形态的固溶体。
3、如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述四种氧化物与银或铜内导体共烧，用于制备多层微波器件。
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