CN1183815C - 玻璃陶瓷多层基板的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了以平坦且烧结收缩率低的状态制造玻璃陶瓷多层基板的方法。该制造方法是将由显现不同烧结收缩行为的第1及第2生料片(2)及(3)层叠而成的未烧结层叠体(6)进行烧结,从而制得玻璃陶瓷多层基板(1)。烧结过程中,将第1及第2生料片(2)及(3)的收缩起始温度(℃)分别设定为TSa及TSb,将收缩量达到第1及第2生料片(2)及(3)在烧结结束时的收缩量的90%时的温度(℃)分别设定为TFa及TFb,且当升温速度为X℃/分钟时,使其满足(TFa+3X)<TSb或(TFb+3X)<TSa的关系。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃陶瓷多层基板的制造方法及由此获得的玻璃陶瓷多层基板。特别涉及为了能够以更高可靠性抑制制造玻璃陶瓷多层基板时烧结步骤中的收缩现象所进行的改良。
背景技术
在制造具备导体膜及穿孔(via hole)导体等配线导体的陶瓷多层基板时,配线导体必须与制造多层基板时的烧结条件相适应。因此,以Ag、Cu等低电阻导体为配线导体时,陶瓷多层基板必须由能够在Ag、Cu等的熔点以下的温度烧结的材料构成,只有满足这一条件的陶瓷多层基板才可被实际应用。
一般,具备由Ag、Cu等低电阻导体构成的配线导体的玻璃陶瓷多层基板通过以下步骤制得。即,在玻璃粉末和陶瓷粉末的混合粉末中混入树脂及溶剂等,使所得浆料成形为片状制得生料片后,在其上涂布含有Ag或Cu等导电成分的导电糊形成配线导体,然后层叠形成了配线导体的多个生料片,对所得的未烧结层叠体进行烧结处理就可获得玻璃陶瓷多层基板。
但是,上述烧结步骤中,导电糊和生料片间的烧结收缩行为是不同的,导电糊中包含的金属成分向生料片包含的玻璃中扩散,由于配线导体周围的玻璃收缩行为的变化等,很难制造无翻转的、即平坦的玻璃陶瓷多层基板。
此外,玻璃陶瓷多层基板的烧结收缩量因原材料的品质不均、制造生料片时的浆料的材料配比不均、制造未烧结的层叠体时挤压压力的不均等因素,未必是一定的。在这种情况下,形成于玻璃陶瓷多层基板外表面上的导体膜的位置经常发生偏移,例如,在基片倒装时超出实际安装电子部件时的尺寸误差允许范围,使成品合格率显著下降。
因此,希望找到一种将玻璃陶瓷多层基板平面方向的烧结收缩量减少、使当烧结收缩率(%)定义为{(烧结前的尺寸)-(烧结后的尺寸)}×100/(烧结前的尺寸)时,能满足上述烧结收缩率在10%以内条件的玻璃陶瓷多层基板的制造技术。
为了实现上述愿望,日本专利公开公报平4-243978号提出了以下玻璃陶瓷多层基板的制造方法。
即,在以玻璃粉末及陶瓷粉末为固形成分的多个生料片层叠而成的未烧结层叠体的两面或一面,层叠以在该未烧结层叠体的烧结温度下不烧结的陶瓷粉末为固形成分的约束用生料片,然后在此状态下进行烧结,这样能够抑制层叠体在平面方向上的收缩,使层叠体仅沿厚度方向收缩,制得玻璃陶瓷多层基板。利用该方法能够制得平坦的玻璃陶瓷多层基板。
但是,上述制造方法必须在烧结后剥离除去层叠于未烧结层叠体的两面或一面的约束用生料片,因为这是作为最终产品的玻璃陶瓷多层基板所不需要的。因此,如果将制作约束用生料片的成本及剥离除去操作所需要成本计算到玻璃陶瓷多层基板的制造成本中,就出现了玻璃陶瓷多层基板的制造成本过高的问题。
因此,近年来倍受瞩目的技术为日本专利公开公报平6-97656号或日本专利公开公报平6-172017号记载的玻璃陶瓷多层基板的制造方法。
这些公报记载了以下方法,即,在烧结步骤中使用了烧结收缩行为互不相同的第1生料片和第2生料片,对由它们层叠而获得的未烧结层叠体进行烧结,从而抑制平面方向上的收缩,获得平坦的玻璃陶瓷多层基板的方法。
上述公报记载的技术的基本原理如下所述。
即,在对应于第1生料片的烧结温度的较低烧结温度下进行最初的烧结,虽然第1生料片有烧结收缩的倾向,但由于该烧结温度低于第2生料片的烧结温度,所以第2生料片保持在未烧结状态,基本不发生收缩。因此,第1生料片在平面方向上的收缩因受到来自第2生料片的约束作用而被抑制。然后,在对应于第2生料片的烧结温度的较高烧结温度下进行烧结,虽然第2生料片有烧结收缩的倾向,但因来自具备第1生料片的烧结层的约束作用,第2生料片在平面方向上的收缩被抑制。
这样,层叠体的烧结收缩实质上只在厚度方向上发生,平面方向上几乎不发生,其结果是,能够制得烧结收缩量减少且平坦的玻璃陶瓷多层基板。
但是,上述日本专利公开公报平6-97656号或日本专利公开公报平6-172017号记载的玻璃陶瓷多层基板的制造方法中,存在即使实施这些公报所揭示的技术,也不能够充分抑制烧结时在平面方向上的收缩的情况。更特定的情况是未必能够达到10%以内的烧结收缩率。因此,留有事实上很难制得平坦的玻璃陶瓷多层基板的问题。
上述不确定因素与一片生料片的收缩结束温度和另一片生料片的收缩起始温度间的温差及烧结步骤中的升温速度有关。一片生料片的收缩结束温度和另一片生料片的收缩起始温度间的温差越小或升温速度越快,上述问题越容易产生。
因此,一边在一片生料片的收缩结束温度和另一片生料片的收缩起始温度之间的中间温度区域设置一定温度的烧结带,一边通过降低升温速度来抑制平面方向上的收缩,但这样会使烧结步骤所需时间延长,从制造成本考虑并不理想。
发明内容
本发明的目的是提供即使升温速度快,也能够有效抑制烧结步骤中平面方向上的收缩的玻璃陶瓷多层基板的制造方法及由此方法获得的玻璃陶瓷多层基板。
为了解决上述技术上存在的问题,本发明的玻璃陶瓷多层基板的制造方法具备以下5个步骤,制作以第1玻璃粉末及第1陶瓷粉末为固形成分的第1生料片的步骤(以下称为步骤1);制作以第2玻璃粉末及第2陶瓷粉末为固形成分、且显现出与第1生料片不同的烧结收缩行为的第2生料片的步骤(以下称为步骤2);在第1及第2生料片的至少1方上形成导体膜或穿孔导体中的至少1种的步骤(以下称为步骤3);层叠至少1片第1生料片及至少1片第2生料片获得未烧结层叠体的步骤(以下称为步骤4);对生料片进行烧结的步骤(以下称为步骤5)。
首先,本发明的步骤5中,在超过第1及第2玻璃粉末各自玻璃化温度任何较低方的温度后,经过以X℃/分钟(X>1)的升温速度升温的升温过程达到最高温度,未烧结的层叠体按照这样的烧结过程进行烧结。
步骤5的特征是,设定第1及第2生料片的收缩起始温度(℃)分别为TSa及TSb,收缩量达到第1及第2生料片在烧结结束时的收缩量的90%时的温度(℃)分别为TFa及TFb时,需满足(TFa+3X)<TSb或(TFb+3X)<TSa关系式的条件。
本发明的玻璃陶瓷多层基板的制造方法的特征是设定了满足上述(TFa+3X)<TSb或(TFb+3X)<TSa关系式的条件。要满足这些条件可通过第1及第2生料片的材料设计来实现或者通过调节升温速度来实现,还可以同时从上述两方面来实现。
要解决上述第1及第2生料片的材料设计问题时,为了制作满足上述条件的第1及第2生料片,作为本发明的另一玻璃陶瓷多层基板的制造方法,除了上述本发明的玻璃陶瓷多层基板的制造方法之外,还必须实施以下的预备步骤。
即,本发明的另一玻璃陶瓷多层基板的制造方法的预备步骤是制作以第1玻璃粉末及第1陶瓷粉末为固形成分的第1试验用生料片的同时,制作以第2玻璃粉末及第2陶瓷粉末为固形成分、且与第1试验用生料片显现出不同烧结收缩行为的第2试验用生料片。然后,一边测定第1及第2试验用生料片的收缩量,一边以1℃/分钟的升温速度升温达到最高温度,按照此烧结过程进行烧结,求得此时的收缩起始温度TSa(℃)及TSb(℃)的同时,求得收缩量为烧结结束时的收缩量的90%时的温度TFa(℃)及TFb(℃),确认第1及第2试验用生料片具有(TFa+3X)/TSb或(TFb+3X)/TSa的关系。
然后,进行以下步骤。即,制作与第1试验用生料片相同的第1生料片的步骤和制作与第2试验用生料片相同的第2生料片的步骤;在第1及第2生料片的至少1方上形成导体膜及穿孔导体的至少1种的步骤;层叠至少1片第1生料片及至少1片第2生料片获得未烧结层叠体的步骤;超过第1及第2玻璃粉末的玻璃化温度中较低一方的温度后,以X℃/分钟(X>1)的升温速度升温达到最高温度,使未烧结的层叠体在这一过程中进行烧结的步骤。
本发明中,以20℃至第1及第2玻璃粉末的玻璃化温度中任何较低一方的温度为止的范围内的平均热膨胀系数计,第1生料片和第2生料片间的热膨胀系数之差最好在±0.5×10-6℃以内。
此外,为使第1生料片和第2生料片间显现出不同的烧结收缩行为,只要满足以下3个条件中的至少1个即可。即,条件1是(A)第1玻璃粉末和第2玻璃粉末的组成不同。条件2是(B)第1陶瓷粉末和第2陶瓷粉末的组成不同。条件3是(C)第1生料片中的第1玻璃粉末和第1陶瓷粉末的配比与第2生料片中的第2玻璃粉末和第2陶瓷粉末的配比不同。因此,有时第1及第2玻璃粉末的组成相同,有时第1及第2陶瓷粉末的组成相同。
前述步骤4中,最好以第1及第2生料片中的任何1方为内层,另一方为外层,至少分别层叠1片以上。
本发明的较理想的实施方式中,第1玻璃粉末由BaO-MgO-SiO2-B203系玻璃组成;第1陶瓷粉末由选自氧化铝、尖晶石及氧化锆中的至少1种组成;第1生料片中,第1玻璃粉末和第1陶瓷粉末间的混合比以重量比计为40∶60~100∶0。上述第1玻璃粉末中还可包含至少1种选自Al2O3、ZnO、TiO2、ZrO2及R2O(R为碱金属)的添加物。此外,上述第1生料片中也可包含氧化铜。
本发明的较理想的实施方式中,第2玻璃粉末由MgO-ZnO-SiO2-B2O3系玻璃组成;第2陶瓷粉末由BaO-Re2O3-Nd2O3-TiO2系陶瓷(Re为稀土元素)组成;第2玻璃粉末和第2陶瓷粉末间的混合比以重量比计为10∶90~40∶60。上述第2玻璃粉末中还可包含至少1种选自BaO、CaO、Al2O3及R2O(R为碱金属)的添加物。此外,上述第2生料片中也可包含氧化铜。
本发明的玻璃陶瓷多层基板的制造方法中,烧结收缩率(%)以{(烧结前的尺寸)-(烧结后的尺寸)}×100/(烧结前的尺寸)定义时,步骤5中层叠体的烧结收缩率最好在10%以内。
此外,本发明还涉及利用上述制造方法制得的玻璃陶瓷多层基板。
附图说明
图1为依次图解本发明实施方式中的玻璃陶瓷多层基板的制造方法的典型步骤的截面图。
图2表示包含玻璃粉末及陶瓷粉末的生料片的烧结收缩行为。
图3与图2相同,说明本发明实施方式中所用的第1及第2生料片2和3的烧结收缩行为关系。
图中,1为玻璃陶瓷多层基板;2为第1生料片;3为第2生料片;4为导体膜;5为穿孔导体;6为未烧结的层叠体;7为第1烧结层;8为第2烧结层。
发明的实施方式
图1对本发明实施方式中的玻璃陶瓷多层基板的制造方法进行了说明。该制造方法分别经过图1(1)及(2)所示步骤,制得图1(3)所示的玻璃陶瓷多层基板。
首先,如图1(1)所示,进行制作以第1玻璃粉末及第1陶瓷粉末为固形成分的第1生料片2的步骤1和制作以第2玻璃粉末及第2陶瓷粉末为固形成分的第2生料片3的步骤2。
上述第1生料片2和第2生料片3显现出互相不同的烧结收缩行为。具体来讲,第1生料片和第2生料片的收缩起始温度和烧结结束温度中的至少1种温度互不相同。
因此,在制作第1和第2生料片时,要使第1玻璃粉末和第2玻璃粉末的组成不同,或者使第1陶瓷粉末和第2陶瓷粉末的组成不同,或者使第1生料片2中的第1玻璃粉末和第1陶瓷粉末的配比与第2生料片中的第2玻璃粉末和第2陶瓷粉末的配比不同。
例如,第1生料片2中的第1玻璃粉末可使用BaO-MgO-SiO2-B2O3系玻璃,第1生料片2中包含的第1陶瓷粉末可使用选自氧化铝、尖晶石及氧化锆的至少1种构成的陶瓷粉末。此外,第1生料片2中的第1玻璃粉末和第1陶瓷粉末的混合比以重量比计选择在40∶60~100∶0的范围内。上述第1玻璃粉末中还可包含至少1种选自Al2O3、ZnO、TiO2、ZrO2及R2O(R为碱金属)的添加物。此外,第1生料片2中也可包含氧化铜。
例如,第2生料片3中包含的第2玻璃粉末可使用MgO-ZnO-SiO2-B2O3系玻璃,第2生料片3中包含的第2陶瓷粉末可使用BaO-Re2O3-Nd2O3-TiO2系陶瓷(Re为稀土元素)。第2玻璃粉末和第2陶瓷粉末的混合比以重量比计在10∶90~40∶60的范围内。上述第2玻璃粉末中还可包含至少1种选自BaO、CaO、Al2O3及R2O(R为碱金属)的添加物。此外,上述第2生料片3中也可包含氧化铜。
制作第1生料片2及第2生料片3时,使玻璃粉末及陶瓷粉末等固形成分分散在有机粘合剂和有机溶剂组成的有机介质中调制成浆料,然后通过刮刀法等使浆料成形为片状。
以下,同样如图1(1)所示,进行在第1及第2生料片2及3中的至少1方上形成导体膜4及穿孔导体5中的至少1种的步骤3。本实施方式中,分别在第1及第2生料片2及3上形成导体膜4和穿孔导体5。
通过丝网印刷法涂布以Ag为导电成分的导电糊,赋予生料片2及3以上述导体膜4及穿孔导体5。形成穿孔导体5时,生料片2及3上预先设置了作为穿孔用孔的贯通孔。
然后,如图1(2)所示,进行步骤4,即,层叠至少1片第1生料片2及至少1片第2生料片3,获得未烧结的层叠体6。
步骤4中,最好以第1及第2生料片2及3中的任何1方为内层,以另一方为外层,至少分别层叠1片以上。特别是如图所示,以3片第2生料片3为内层,再以各3片第1生料片2为外层夹住作为内层的3片第2生料片3以此层叠。
层叠后,从层叠方向对获得的未烧结层叠体6进行挤压,提高生料片2及3间的粘合性。
然后进行步骤5,即,对未烧结层叠体6进行烧结,获得图1(3)所示的玻璃陶瓷多层基板1。
上述步骤5(烧结步骤)中,由于对显现出不同烧结收缩行为的第1及第2生料片2及3层叠而成的未烧结层叠体6进行了烧结,所以根据与前述日本专利公开公报平6-97656号等记载的技术相同作用,层叠体6在平面方向上的收缩被抑制。
即,步骤5中,以适当的升温速度升温达到最高温度,按照此烧结过程进行烧结处理,但如果第1生料片2的烧结温度低于第2生料片3,则首先在对应于第1生料片2的烧结温度的较低温度下,第1生料片2烧结后形成第1烧结层7。在第1生料片2形成第1烧结层7时伴随着收缩,由于此阶段的温度低于第2生料片3的烧结温度,所以第2生料片3保持在未烧结状态,实质上未发生收缩。因此,从第1生料片2到第1烧结层7的过程中,由于受到来自第2生料片3的约束作用,第1生料片2虽然沿着厚度方向收缩,但其平面方向上的收缩实质上并未发生。
然后在升温过程中当达到第2生料片3的烧结温度时,第2生料片3就被烧结而形成第2烧结层8。在第2生料片3形成第2烧结层8时伴随着收缩,由于已烧结形成的第1烧结层7对第2生料片3的约束作用,收缩仅发生在厚度方向,平面方向的收缩实质上未发生。
因此,未烧结层叠体6以平面方向的收缩受抑制的状态被烧结,形成玻璃陶瓷多层基板1。
上述玻璃陶瓷多层基板1的制造方法中,针对第1及第2生料片2及3的各种烧结收缩行为和升温速度,本发明还附加了以下条件。
即,前述步骤5中,设定第1及第2生料片的收缩起始温度(℃)分别为TSa及TSb,收缩量为第1及第2生料片2及3的烧结结束时的收缩量的90%时的温度(℃)分别为TFa及TFb,且升温速度为X℃/分钟时,需满足关系式(TFa+3X)<TSb或(TFb+3X)<TSa的条件。
步骤5中,在超过第1及第2玻璃粉末各自玻璃化温度中较低一方的温度后,以X℃/分钟(X>1)的升温速度逐步升温到达最高温度,未烧结的层叠体6按照此烧结过程进行烧结。
如果满足前述关系式(TFa+3X)<TSb或(TFb+3X)<TSa的条件,则即使升温速度超过1℃/分钟,也能够将烧结时未烧结体层叠体6在平面方向上的烧结收缩率确切地控制在10%以内,其理由如下所述。
图2所示为某一特定生料片的烧结收缩行为,其中,收缩起始温度用TS表示,收缩量为烧结结束时的收缩量的90%时的温度用TF(烧结结束温度)表示。以1℃/分钟的升温速度,采用理学制膨胀计5000测得TS及TF。
烧结起始温度TS受到升温速度的影响,升温速度越快,如箭头11所示向高温侧偏移,显现出虚线所示烧结收缩行为。另一方面,由于烧结结束温度TF与作为玻璃物性值的软化点相同,所以不受升温速度的影响。
本实施方式中的第1生料片2的收缩起始温度TSa及90%收缩量时的温度TFa与第2生料片3的收缩起始温度TSb及90%收缩量时的温度TFb,从理论上来讲,只要满足TFa<TSb或TFb<TSa的关系,就可将第1及第2生料片2及3层叠而成的未烧结层叠体6在平面方向的烧结收缩限定在最小范围内。
但是,即使TFa<TSb有些温差或TFb<TSa有些温差的情况下,如果烧结时的升温速度超过1℃/分钟,则第1及第2生料片2及3的任一方在达到90%的收缩量前,另一方已经开始收缩。因此,往往不能够将平面方向的收缩控制在10%以内。
参照图3对此进行具体说明。
图3表示第1生料片2的TSa或TSb分别低于第2生料片3的TFa或TFb的情况。图3中,实线表示升温速度为1℃/分钟时的烧结收缩行为,虚线表示升温速度超过1℃/分钟时的烧结收缩行为。
如图3所示,升温速度为1℃/分钟时,即使是TFa<TSb,但随着升温速度超过1℃/分钟而变得更大,显示第1生料片2的烧结收缩行为的曲线向箭头12方向偏移,显现出虚线表示的烧结收缩行为,TFa上升。其结果是,TFa≥TSb,在第1生料片2达到90%的收缩量前,第2生料片3往往已开始收缩。
即使是上述情况下,只要第1生料片2的收缩量为烧结结束时的收缩量的90%时的温度TFa(℃)与第2生料片3的收缩起始温度TSb(℃)之差超过3X℃,即,满足(TFa+3X)<TSb的条件进行第1及第2生料片2及3的材料设计,则不论烧结时的升温速度如何,都能够将未烧结层叠体6在平面方向的烧结收缩率确切地控制在10%以内。
反之,在第1生料片2的TSa及TSb分别高于第2生料片3的TFa及TFb的情况下,满足(TFb+3X)<TSa的条件进行第1及第2生料片2及3的材料设计,则不论烧结时的升温速度如何,都能够将未烧结层叠体6在平面方向的烧结收缩率确切地控制在10%以内。
因此,制造玻璃陶瓷多层基板1时,在投入批量生产前,一般进行至少1次以下的预备步骤。
即,在制作以第1玻璃粉末及第1陶瓷粉末为固形成分的第1试验用生料片的同时,制作以第2玻璃粉末及第2陶瓷粉末为固形成分、且与第1试验用生料片显现出不同烧结收缩行为的第2试验用生料片。
然后,分别测定第1及第2试验用生料片的收缩量,同时以例如1℃/分钟的固定升温速度逐步升温达到最高温度,按照此烧结过程进行烧结,求得此时的收缩起始温度TSa(℃)及TSb(℃),同时求出收缩量为烧结结束时的收缩量的90%时的温度TFa(℃)及TFb(℃)。
确认第1及第2试验用生料片具有(TFa+3X)<TSb或(TFb+3X)<TSa的关系后,制作与第1试验用生料片相同的第1生料片2,并制作与第2试验用生料片相同的第2生料片3。在投入批量生产前实施前述各步骤,制得玻璃陶瓷多层基板1。
此外,如果将烧结收缩率控制在10%以内,则玻璃陶瓷多层基板1的导体膜4中,因位于外表面上的导体膜4的位置偏移而造成实际安装时的原料利用率下降问题就可通过增加导体膜4的面积等比较简单的工艺或改进结构解决。但更理想的是将烧结收缩率控制在5%以内,最好控制在2%以内。为了使烧结收缩率进一步低于上述值,可在第1及第2生料片2及3的任一方的烧结收缩率达到5%或2%以内前,适当选择第1及第2生料片2及3中包含的固形成分的种类或配比,使第1及第2生料片2及3的另一方开始收缩。
对于(TFa+3X)<TSb或(TFb+3X)<TSa中的升温速度X℃/分,严格来讲,第1及第2生料片2及3的任一方达到90%的收缩量时的温度TFa或TFb与另一方的收缩起始温度TSb或TSa间的升温速度如果为X℃/分钟,则都能够实现本发明的目的。因此,此范围以外的升温过程中的升温速度只要与未烧结层叠体6所具有的特性等相符合即可,可任意设定。
较理想的情况是,以20℃至第1及第2玻璃粉末的玻璃化温度中任何较低一方的温度为止的范围内的平均热膨胀系数计,第1生料片2和第2生料片3间的热膨胀系数之差在±0.5×10-6℃以内,更好的是在±0.1×10-6℃以内。
第1生料片2和第2生料片3间的热膨胀系数之差选择在上述范围内,能够提高玻璃陶瓷多层基板1的可靠性。热膨胀系数之差如果超过±0.5×10-6℃,则在第1生料片2烧结形成的第1烧结层7与第2生料片3烧结形成的第2烧结层8的界面会产生较大的应力,有可能出现微细裂缝。这种微细裂缝会使玻璃陶瓷多层基板1的强度下降。
以下对本发明的实施例进行说明。
在以80∶20的重量比混合的BaO-MgO-SiO2-B2O3系玻璃粉末和氧化铝粉末的混合粉末中混入丙烯酸系树脂、二甲苯、丁醇、增塑剂及分散剂,调制成浆料,然后通过刮刀法制得图1(1)所示第1生料片2。
另外,除了使用以30∶70的重量比混合MgO-ZnO-SiO2-B2O3系玻璃粉末和BaO-Sm2O3-SiO2-TiO2系陶瓷粉末的混合粉末之外,其他操作都与第1生料片2相同,制得图1(1)所示的第2生料片3。
然后,以1℃/分钟的升温速度,采用理学制膨胀计5000测定第1及第2生料片2及3的收缩起始温度TSa及TSb与收缩量为烧结结束时的收缩量的90%时的温度TFa及TFb。
其结果是,第1生料片2的TSa为718℃,TFa为771℃。此外,第2生料片3的TSb为816℃,TFb为862℃。因此,第1生料片2的TFa和第2生料片3的TSb之差为45℃。
然后,通过丝网印刷在第1及第2生料片2及3上涂布以银为导电成分的导电糊,形成图1(1)所示的导体膜4及穿孔导体5。
接着,如图1(2)所示,层叠3片第2生料片3,在其两面分别各层叠3片第1生料片2,获得未烧结的层叠体6。层叠的生料片2及3各自的平面尺寸都为40mm×40mm。
然后,在100℃的温度下,以100kgf/cm2的压力对未烧结层叠体6挤压30秒钟后。接着,在大气中,在表1所示的在2℃/分钟~20℃/分钟的范围内变化的各升温速度下升温,达到最高温度900℃后保持30分钟,按照此烧结过程进行烧结。
表1
升温速度(X)[℃/分钟] | 3X[℃] | 烧结收缩率[%] | 翻转 | |
实施例1 | 2 | 6 | 1.1 | 无 |
实施例2 | 4 | 12 | 1.2 | 无 |
实施例3 | 6 | 18 | 1.0 | 无 |
实施例4 | 8 | 24 | 1.0 | 无 |
实施例5 | 10 | 30 | 4.1 | 无 |
实施例6 | 12 | 36 | 6.2 | 无 |
实施例7 | 14 | 42 | 8.1 | 无 |
比较例1 | 16 | 48 | 10.9 | 无 |
比较例2 | 18 | 54 | 12.5 | 无 |
比较例3 | 20 | 60 | 14.2 | 无 |
表1表示升温速度为X℃/分钟时的3X、烧结收缩率及翻转的评估结果。
参考表1,首先实施例1~7及比较例1~3都未发生翻转。
但是,实施例1~7与比较例1~3相比,3X小于第1生料片2的TFa和第2生料片TSb之差的45℃的实施例1~7的烧结收缩率被控制在10%以内,而3X大于45℃的比较例1~3的烧结收缩率超过了10%。
如上所述,本发明中在对层叠烧结收缩行为不同的第1及第2生料片而形成的未烧结层叠体进行烧结时,在温度超过第1及第2生料片中分别包含的第1及第2玻璃粉末的玻璃化温度中较低一方的温度后,以超过1℃/分钟的升温速度升温达到最高温度,在此烧结过程中对未烧结层叠体进行烧结,同时烧结过程中的收缩起始温度(℃)分别设定为TSa及TSb,将收缩量达到烧结结束时的收缩量的90%时的温度(℃)分别设定为TFa及TFb,且升温速度为X℃/分钟时具有(TFa+3X)<TSb或(TFb+3X)<TSa的关系。因此,不需要在一方的生料片的收缩结束温度与另一方的收缩起始温度的中间温度区域设定一定温度的烧结带,就可将平面方向的烧结收缩率控制在10%以内制得玻璃陶瓷多层基板。
所以,能够使烧结过程更短,在降低制造成本同时可赋予玻璃陶瓷多层基板上设置的导体膜及穿孔导体以较高的尺寸精度。
本发明中,以20℃至第1及第2玻璃粉末的玻璃化温度中较低一方的温度为止的范围内的平均热膨胀系数计,第1生料片和第2生料片间的热膨胀系数之差在±0.5×10-6℃以内,这样的热膨胀系数之差可防止微细裂缝的产生,能够提高玻璃陶瓷多层基板的强度。
此外,本发明在制作未烧结层叠体时,以第1及第2生料片中的任何1方种为内层,另一方为外层,且至少分别层叠1片以上,这样就可防止烧结过程中出现翻转,能够更容易地获得平坦的玻璃陶瓷多层基板。
Claims (12)
1.玻璃陶瓷多层基板的制造方法,其特征在于,具备以下5个步骤,即制作以第1玻璃粉末及第1陶瓷粉末为固形成分的第1生料片的步骤;制作以第2玻璃粉末及第2陶瓷粉末为固形成分、且显现出与前述第1生料片不同的烧结收缩行为的第2生料片的步骤;在前述第1及第2生料片的至少1方上形成导体膜及穿孔导体中的至少1种的步骤;通过将前述第1生料片及前述第2生料片层叠获得未烧结层叠体的步骤;在温度超过前述第1及第2玻璃粉末的玻璃化温度中较低一方的温度后,以X℃/分钟的升温速度升温达到最高温度,其中X>1,在此过程中对前述生料片进行烧结的步骤;前述烧结过程中,将前述第1及第2生料片的收缩起始温度分别设定为TSa及TSb,将收缩量达到前述第1及第2生料片在烧结结束时的收缩量的90%时的温度分别设定为TFa及TFb时,具有(TFa+3X)<TSb或(TFb+3X)<TSa的关系,其中温度均以℃为单位。
2.如权利要求1所述的玻璃陶瓷多层基板的制造方法,其特征在于,在前述第一个步骤之前,还具备以下预备步骤,即制作以第1玻璃粉末及第1陶瓷粉末为固形成分的第1试验用生料片,并制作以第2玻璃粉末及第2陶瓷粉末为固形成分、且与前述第1试验用生料片显现出不同烧结收缩行为的第2试验用生料片,然后,一边测定前述第1及第2试验用生料片的收缩量,一边以规定的升温速度升温达到最高温度,在此烧结过程中进行烧结,求出此时的收缩起始温度TSa及TSb,并求出收缩量为烧结结束时的收缩量的90%时的温度TFa及TFb,确认前述第1及第2试验用生料片具有(TFa+3X)<TSb或(TFb+3X)<TSa的关系,其中温度均以℃为单位。
3.如权利要求1或2所述的玻璃陶瓷多层基板的制造方法,其特征还在于,前述第1生料片和前述第2生料片间的热膨胀系数之差,即20℃至前述第1及第2玻璃粉末的玻璃化温度中较低一方的温度为止的范围内的平均热膨胀系数,在±0.5×10-6℃以内。
4.如权利要求1或2所述的玻璃陶瓷多层基板的制造方法,其特征还在于,前述第1及第2生料片满足以下3个条件中的至少1个,即,(A)前述第1玻璃粉末和前述第2玻璃粉末的组成不同;(B)前述第1陶瓷粉末和前述第2陶瓷粉末的组成不同;(C)前述第1生料片中的前述第1玻璃粉末和前述第1陶瓷粉末间的配比与前述第2生料片中的前述第2玻璃粉末和前述第2陶瓷粉末间的配比不同。
5.如权利要求1或2所述的玻璃陶瓷多层基板的制造方法,其特征还在于,前述获得未烧结层叠体的步骤中,以前述第1及第2生料片中的任何1方为内层,另一方为外层,且至少分别层叠1片以上。
6.如权利要求1或2所述的玻璃陶瓷多层基板的制造方法,其特征还在于,前述第1玻璃粉末由BaO-MgO-SiO2-B2O3系玻璃组成,前述第1陶瓷粉末由选自氧化铝、尖晶石及氧化锆中的至少1种组成,前述第1生料片中,前述第1玻璃粉末和前述第1陶瓷粉末间的混合比以重量比计为40∶60~100∶0。
7.如权利要求6所述的玻璃陶瓷多层基板的制造方法,其特征还在于,前述第1玻璃粉末中包含至少1种选自Al2O3、ZnO、TiO2、ZrO2及R2O的添加物,其中R为碱金属。
8.如权利要求6所述的玻璃陶瓷多层基板的制造方法,其特征还在于,前述第1生料片中还包含氧化铜。
9.如权利要求1或2所述的玻璃陶瓷多层基板的制造方法,其特征还在于,
前述第2玻璃粉末由MgO-ZnO-SiO2-B2O3系玻璃组成,前述第2陶瓷粉末由BaO-Re2O3-Nd2O3-TiO2系陶瓷组成,其中Re为稀土元素,前述第2玻璃粉末和第2陶瓷粉末间的混合比以重量比计为10∶90~40∶60。
10.如权利要求9所述的玻璃陶瓷多层基板的制造方法,其特征还在于,前述第2玻璃粉末中包含至少1种选自BaO、CaO、Al2O3及R2O的添加物,其中R为碱金属。
11.如权利要求9所述的玻璃陶瓷多层基板的制造方法,其特征还在于,前述第2生料片中还包含氧化铜。
12.如权利要求1或2所述的玻璃陶瓷多层基板的制造方法,其特征还在于,烧结收缩率%以{(烧结前的尺寸)-(烧结后的尺寸)}×100/(烧结前的尺寸)定义时,前述烧结过程中的前述层叠体的烧结收缩率在10%以内。
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