CN100361933C - 一种热释电陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热释电陶瓷材料的制备方法，包括①将Pb3O4、La2O3、CaCO3和TiO2混合，再进行球磨，烘干，过筛，预烧，球磨，烘干和过筛制备成粉料；②将硅酸乙脂溶于去离子水和酒精的混合液中，再加入盐酸，混合搅拌，制备成水解液；③将粉料与水解液混合搅拌均匀制成浆料；④将浆料通过真空除泡，在模具内浇注；调节pH值，再将浆料快速凝固，干燥形成坯体；⑤将坯体进行高温烧结，烧结温度为1100～1200℃，保温制得所需的热释电陶瓷材料。采用本发明方法所制备的陶瓷材料具有低的相对介电常数、很高的热释电系数、高探测率优值，其性能能够满足制备高灵敏度单元热释电红外传感器和非致冷焦平面红外传感器对材料性能上的要求。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷制备技术领域，具体地说，它涉及一种掺杂镧和钙的双掺杂钛酸铅Pb1-x-yLaxCayTi1-x/4O3(简称PLCT)热释电陶瓷的制备方法。
背景技术
陶瓷材料的成型方法，一般可分为干法和湿法两大类。以往热释电陶瓷一般采用传统干压法进行坯体成型，但这仅仅适合于制造形状和构造比较简单的热释电陶瓷产品。1990年初，美国橡树岭国家实验室发明了一种全新的陶瓷材料湿法成型技术——凝胶注模成型技术(Gel-casting)，该工艺于传统干压法相比，具有设备简单、成型坯体组份均匀、密度均匀、缺陷少、不易变形、易成型复杂形状零件及实用性很强等突出优点。现有凝胶注模成型技术是一种制备高可靠性、复杂形状陶瓷部件的有效方法，它从根本上变革了传统的陶瓷成型工艺，实现高分散、有浓度浆料的原位凝固，是一种低成本，高可靠性的陶瓷成型技术。但现有凝胶注模成型技术存在以下缺点：1、几乎所有的有机单体都有毒性，如丙烯酰胺就具有神经毒性；2、成型坯体中含有3～4％重量的有机物，因此烧结前还需进行脱脂，从而增加生产周期和制造成本；3、存在氧阻效应，表面不光滑。
热释电材料在红外探测领域的应用越来越受到重视，以PT系列陶瓷为代表的热释电材料制备的红外探测器，以其低成本、高可靠、非制冷的特点在红外成像领域引发一场革命。PLCT系列陶瓷具有很高的热释电系数、低的介电常数、高探测率优值，因此适合用来制作热释电探测阵列，具有很高的发展前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热释电陶瓷材料的制备方法，该陶瓷材料具有很高的热释电系数、低的介电常数、高探测率优值，适合用来制作热释电探测器阵列。
本发明提供的热释电陶瓷材料的制备方法，所述热释电陶瓷材料的结构式为Pb1-x-yLaxCayTi1-x/4O3，x＝0.1～0.2、y＝0.1～0.2，其制备过程包括以下步骤：
1)将Pb3O4、La2O3、CaCO3和TiO2按下述质量比混合，再进行球磨，烘干，过筛，预烧，球磨，烘干和过筛制备成热释电陶瓷粉料，各原料的质量比为：Pb3O4∶La2O3∶CaCO3∶TiO2＝168.39～192.45∶16.26～32.58∶10.11～20.22∶76.28～78.29；
2)将硅酸乙脂溶于去离子水和酒精的混合液中，再加入盐酸，混合搅拌，制备成水解液，其体积比V硅酸乙脂∶V去离子水∶V酒精∶V盐酸＝1∶0.4～0.6∶0.1～0.3∶0.002-0.006；
3)将热释电陶瓷粉料与水解液混合搅拌均匀制成浆料，其体积比VPLCT∶V水解液＝4～5∶5；
4)将浆料通过真空除泡，在模具内浇注；
5)调节浆料pH值，使其pH值为1～3，再将浆料快速凝固，干燥形成坯体；
6)将坯体进行高温烧结，烧结温度为1100～1200℃，保温制得所需的热释电陶瓷材料。
实验结果表明，以Pb1-x-yLaxCayTi1-x/4O3(x＝0.1，y＝0.1)陶瓷粉料为原料，采用本发明凝胶注模制备的多种形状坯体，经1150℃烧结成陶瓷，其性能优良，参数为：tgδ＝0.5％、εr＝298，平均热释电系数达8.0×10-4C/m2K并且探测率优值高达9.87×10-5Pa-0.5(在f＝1KHz时)。由此可以看出采用本发明制备出的PLCT系列陶瓷具有低的相对介电常数、很高的热释电系数、高探测率优值，其性能能够满足制备高灵敏度单元热释电红外传感器和非致冷焦平面红外传感器对材料性能上的要求，同时本发明的凝胶注模方法，有以下几个优点：1、不含有机物，减少了排胶过程，简化了工艺；2、粘结剂里不含有毒性物质；3、不存在传统凝胶注模成型方法所固有的氧阻反应；因而在开发与应用上具有十分诱人的前景。
附图说明
图1为结胶时间与水解液pH值的关系图；
图2为PLCT热释电陶瓷的热释电系数随温度变化曲线图。
具体实施方式
本发明提供的热释电陶瓷材料的结构式为：Pb1-x-yLaxCayTi1-x/4O3，其中，x＝0.1～0.2、y＝0.1～0.2。
上述材料的凝胶注模成型方法包括以下步骤：
1)将氧化铅(Pb3O4)、氧化镧(La2O3)、碳酸钙(CaCO3)和二氧化钛(TiO2)按下述质量比混合，再进行球磨，烘干，过筛，预烧，球磨，烘干和过筛制备成热释电陶瓷粉料，各原料的质量比为：Pb3O4∶168.39～192.45，La2O3∶16.26～32.58，CaCO3∶10.11～20.22，TiO2∶76.28～78.29。
2)将硅酸乙脂溶于去离子水和酒精的混合液中，再加入盐酸，混合搅拌，制备成水解液，其体积比V硅酸乙脂∶V去离子水∶V酒精∶V盐酸＝1∶0.4～0.6∶0.1～0.3∶0.002～0.006；
3)将热释电陶瓷粉料与水解液混合搅拌均匀制成浆料，其体积比VPLCT∶V水解液＝4～5∶5；
4)将浆料通过真空除泡，在模具内浇注。
5)滴入酸来调节浆料pH值，pH值的范围1～3，使浆料快速凝固，然后在20～30℃条件下干燥2～3天，形成坯体；
6)将坯体进行高温烧结，烧结温度为1100～1200℃，保温2h，制得所需的热释电陶瓷材料。
图1给出了水解液pH值和结胶时间的关系，由图1可以看出，当水解液pH值在1～3范围时，结胶时间较长，其中pH＝2.1时达到最长，有利于步骤4除泡工艺的进行。
图2给出的是PLCT热释电陶瓷的热释电系数随温度变化曲线图。其制备的样品平均热释电系数为8×10-4C/m2。在37～53℃温度范围内，陶瓷样品具有很高的热释电系数，其热释电系数随温度上升而呈现线性递增且无波动性。此温区范围平均热释电系数为9×10-4C/m2K，峰值达到10.74×10-4C/m2K，完全满足制备热释电探测器阵列的需要。
实例1：
1)将原料按下述配比混合，球磨为加去离子水和粉料混合，球磨时间为4h，烘干温度为100℃，烘干时间为12h，过筛筛子为60目，预烧采用200℃/h，预烧温度为800℃。各原料的配比为：Pb3O4∶192.45，La2O3∶16.29，CaCO3∶10.11，TiO2∶78.29。
2)将硅酸乙脂溶于去离子水和酒精的混合液中，再加入盐酸，混合搅拌，制备成水解液，其体积比V硅酸乙脂∶V去离子水∶V酒精∶V盐酸＝1∶0.4∶0.2∶0.004；
3)将热释电陶瓷粉料与水解液混合搅拌均匀制成浆料，其体积比VPLCT∶V水解液＝4∶5；
4)将浆料通过真空除泡，在模具内浇注；
5)通过滴入盐酸来调节浆料pH值至2，使浆料快速凝固，然后在25℃条件下干燥2天，形成坯体；
6)将坯体进行高温烧结，以每小时200℃升温，烧结温度为1150℃，制得的热释电陶瓷材料为Pb1-x-yLaxCayTi1-x/4O3(x＝0.1，y＝0.1)。实验结果表明，以Pb1-x-yLaxCayTi1-x/4O3(x＝0.1，y＝0.1)陶瓷粉料为原料，采用本发明凝胶注模制备的多种形状坯体，经1150℃烧结成陶瓷，其性能最优，参数为：损耗角正切值tgδ＝0.5％、相对介电常数εr＝298，平均热释电系数达8.0×10-4C/m2K并且探测率优值高达9.87×10-5Pa-0.5(在f＝1KHz时)。
实例2-6：
按照实例1所述的步骤，采用表一中的工艺参数对原材料进行处理，所获得的陶瓷材料的电学性能见表二所示。
表一
| 实例 | 原材料 | 烧结温度 | |||
| Pb<sub>3</sub>O<sub>4</sub> | La<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | CaCO<sub>3</sub> | TiO<sub>2</sub> | ||
| 2 | 192.45 | 16.29 | 10.11 | 78.29 | 1130 |
| 3 | 192.45 | 16.29 | 10.11 | 78.29 | 1200 |
| 4 | 168.39 | 24.44 | 15.17 | 77.29 | 1150 |
| 5 | 168.39 | 16.29 | 20.22 | 78.29 | 1150 |
| 6 | 168.39 | 32.58 | 10.11 | 76.28 | 1150 |
表二
| 实例 | X值 | Y值 | 损耗 | 介电常数 | 平均热释电系数C/cm<sup>2</sup>K | 探测率Pa<sup>-0.5</sup> |
| 2 | 0.1 | 0.1 | 0.8％ | 310 | 6.0×10<sup>-8</sup> | 5.74×10<sup>-5</sup> |
| 3 | 0.1 | 0.1 | 0.8％ | 290 | 8.0×10<sup>-8</sup> | 7.65×10<sup>-5</sup> |
| 4 | 0.15 | 0.15 | 0.5％ | 420 | 7.0×10<sup>-8</sup> | 2.06×10<sup>-5</sup> |
| 5 | 0.1 | 0.2 | 0.28％ | 2459 | 16×10<sup>-8</sup> | 2.6×10<sup>-5</sup> |
| 6 | 0.2 | 0.1 | 0.15％ | 451 | 8.0×10<sup>-8</sup> | 4.1×10<sup>-5</sup> |
Claims (1)
1.一种热释电陶瓷材料的制备方法，所述热释电陶瓷材料的结构式为Pb1-x-yLaxCayTi1-x/4O3，x＝0.1～0.2、y＝0.1～0.2，其制备过程包括以下步骤：
1)将Pb3O4、La2O3、CaCO3和TiO2按下述质量比混合，再进行球磨，烘干，过筛，预烧，球磨，烘干和过筛制备成热释电陶瓷粉料，各原料的质量比为：Pb3O4∶La2O3∶CaCO3∶TiO2＝168.39～192.45∶16.26～32.58∶10.11～20.22∶76.28～78.29；
2)将硅酸乙脂溶于去离子水和酒精的混合液中，再加入盐酸，混合搅拌，制备成水解液，其体积比V硅酸乙脂∶V去离子水∶V酒精∶V盐酸＝1∶0.4～0.6∶0.1～0.3∶0.002～0.006；
3)将热释电陶瓷粉料与水解液混合搅拌均匀制成浆料，其体积比VPLCT∶V水解液＝4～5∶5；
4)将浆料通过真空除泡，在模具内浇注；
5)调节浆料pH值，使其pH值为1～3，再将浆料快速凝固，干燥形成坯体；
6)将坯体进行高温烧结，烧结温度为1100～1200℃，保温制得所需的热释电陶瓷材料。
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| 凝胶注模成形技术的研究与发展. 杜景红，宋宁，史庆南，孙加林.陶瓷，第1期. 2006 * |
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