CN107162593A - 一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法，首先制备铌酸钾钠纳米粉体，然后在铌酸钾钠纳米粉体中加入一定比例的研磨溶液，在设定温度和压力下成型，可以得到成型密度超过70%的生坯陶瓷片，然后在1050‑1150℃烧结，制得铌酸钾钠无铅压电陶瓷。本发明工艺步骤简单，易于操作，可提高生坯密度达，生坯密度的提高拓宽了KNN陶瓷的烧结温度范围，提高了生产工艺的灵活度。

Description

一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于无铅压电陶瓷材料领域，具体涉及一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法。
背景技术
压电陶瓷作为一类重要的功能陶瓷，在电子信息、超声换能、传感器、无损检测等技术领域已获得广泛应用。 压电材料及器件具有实现电能与机械能直接转换的功能，其工作原理源自力–电耦合的压电效应，涉及材料、物理、力学等多学科交叉。压电材料不仅用途广泛，而且其相关材料科学与应用技术的研究一直经久不衰。
目前大规模使用的压电陶瓷材料体系主要是以锆钛酸铅为主的铅基压电陶瓷。铅基压电陶瓷具有优异的压电性能，并且可以通过掺杂取代来调节其性能以满足不同需求，但是这些陶瓷材料中含有大量对人体和环境有害的铅。目前，环境保护问题日益引起人们的关注，压电陶瓷材料最终将实现无铅化，因而环境友好型无铅压电陶瓷成为研究的热点。其中铌酸钾钠基(KNN)无铅压电陶瓷以其相对优越的压电性能和较高的居里温度倍受关注，但KNN的制备工艺性差，对烧结温度非常敏感，使用传统陶瓷工艺得到的KNN陶瓷，其致密度很差。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法，旨在提供一种新的陶瓷生坯成型方法，有效提高KNN陶瓷的生坯密度，进而改善KNN陶瓷烧结特性和压电性能。
为了实现上述的技术目的，本发明的技术方案为：
一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1）将Nb2O5和KOH按照摩尔比1：6混合得到混合料，以乙醇为研磨介质，将混合料置于研钵中研磨均匀，然后将混合料于300-350℃下焙烧2-2.5h后溶于水，并用硝酸滴定直至产生白色沉淀，过滤，收集沉淀，将沉淀用去离子水反复冲洗，抽滤烘干，然后将沉淀溶于一定量草酸中得到可溶性前驱体；
2）按化学组成通式K0.5Na0.5NbO3的化学计量比称取上述前驱体、Na2CO3和K2CO3，并置于柠檬酸中混合均匀，而后用氨水滴定至中性，充分搅拌后得到溶胶，将溶胶烘干得到干凝胶；
3）将上述干凝胶研磨成粉，置于马弗炉中，设置煅烧温度为700-1000℃，保温1-5h，制得铌酸钾钠纳米粉体；
4）称取一定量的铌酸钾钠纳米粉体，加入其重量比1-25%的研磨溶液，于研钵中充分研磨均匀，然后将研磨后的物料装入直径为10mm的模具中，于20-180℃下施加200-400MPa压力压制成型，保压1-60分钟，得到坯体；
5）将上述坯体脱模得到生坯，将生坯置于马弗炉中，于1050-1150℃下烧结1-4小时，然后自然冷却至室温，即可制得铌酸钾钠无铅压电陶瓷。
所述步骤1)，混合料与研磨介质乙醇的重量比为1：1。
所述步骤2），溶胶于115-125℃烘干至恒重得到干凝胶
所述步骤3），铌酸钾钠纳米粉体的粒径小于100nm。
所述步骤4），研磨溶液为去离子水、醋酸溶液、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的一种。
研究发现，生坯密度对KNN陶瓷的烧结特性和电学性能有极大影响，因此提高KNN陶瓷的生坯密度，对制备高性能KNN压电陶瓷具有很大的促进作用。本发明采用以上技术方案，通过在铌酸钾钠纳米粉体中加入一定比例的研磨溶液，在设定温度和压力下成型，可以得到成型密度很高的生坯陶瓷片。与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）通过本发明方法法获得的KNN生坯密度达到70%以上，相比传统的制片方法致密度提高50%左右。
（2）生坯密度的提高拓宽了KNN陶瓷对烧结温度范围，提高了生产工艺的灵活度。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的阐述：
图1是实施例2得到的KNN纳米粉体的XRD图；
图2是实施例2得到的KNN纳米粉体的扫描电镜图；
图 3是实施例2得到的铌酸钾钠无铅压电陶瓷的扫描电镜图。
具体实施方式
一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1）将Nb2O5和KOH按照摩尔比1：6混合得到混合料，以乙醇为研磨介质，将混合料与乙醇按照重量比1：1置于研钵中研磨均匀，然后将混合料于300-350℃下焙烧2-2.5h后溶于水，并用硝酸滴定直至产生白色沉淀，过滤，收集沉淀，将沉淀用去离子水反复冲洗，抽滤烘干，然后将沉淀溶于一定量草酸中得到可溶性前驱体；
2）按化学组成通式K0.5Na0.5NbO3的化学计量比称取上述前驱体、Na2CO3和K2CO3，并置于柠檬酸中混合均匀，而后用氨水滴定至中性，充分搅拌后得到溶胶，将溶胶于115-125℃烘干至恒重得到干凝胶；
3）将上述干凝胶研磨成粉，置于马弗炉中，设置煅烧温度为700-1000℃，保温1-5h，制得铌酸钾钠纳米粉体；粉体粒径小于100nm；
4）称取一定量的铌酸钾钠纳米粉体，加入其重量1-25%的研磨溶液（去离子水、醋酸溶液、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液），于研钵中充分研磨均匀，然后将研磨后的物料装入直径为10mm的模具中，于20-180℃下施加200-400MPa压力压制成型，保压1-60分钟，得到坯体；
5）将上述坯体脱模得到生坯，将生坯置于马弗炉中，于1050-1150℃下烧结1-4小时，然后自然冷却至室温，即可制得铌酸钾钠无铅压电陶瓷。
实施例1
一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1）将Nb2O5和KOH按照摩尔比1：6混合得到混合料，以乙醇为研磨介质，将混合料与乙醇按照重量比1：1置于研钵中研磨均匀，然后将混合料于350℃下焙烧2h后溶于水，并用硝酸滴定直至产生白色沉淀，过滤，收集沉淀，将沉淀用去离子水反复冲洗，抽滤烘干，然后将沉淀溶于一定量草酸中得到可溶性前驱体；
2）按化学组成通式K0.5Na0.5NbO3的化学计量比称取上述前驱体、Na2CO3和K2CO3，并置于柠檬酸中混合均匀，而后用氨水滴定至中性，充分搅拌后得到溶胶，将溶胶于120℃烘干至恒重得到干凝胶；
3）将上述干凝胶研磨成粉，置于马弗炉中，设置煅烧温度为700℃，保温5h，制得铌酸钾钠纳米粉体；粉体粒径小于100nm；
4）称取一定量的铌酸钾钠纳米粉体，加入其重量25%的去离子水，于研钵中充分研磨均匀，然后将研磨后的物料装入直径为10mm的模具中，于180℃下施加200MPa压力压制成型，保压60分钟，得到坯体；
用电子天平准确称量坯体质量，用游标卡尺和千分尺分别测量其直径和厚度，然后用质量体积之比计算得出其密度为70.4%（即生坯密度）；
5）将上述坯体脱模得到生坯，将生坯置于马弗炉中，于1150℃下烧结4小时，然后自然冷却至室温，即可制得铌酸钾钠无铅压电陶瓷，其密度达92.7%，压电常数d33达到67pC/N。
实施例2
一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1）将Nb2O5和KOH按照摩尔比1：6混合得到混合料，以乙醇为研磨介质，将混合料与乙醇按照重量比1：1置于研钵中研磨均匀，然后将混合料于300℃下焙烧2.5h后溶于水，并用硝酸滴定直至产生白色沉淀，过滤，收集沉淀，将沉淀用去离子水反复冲洗，抽滤烘干，然后将沉淀溶于一定量草酸中得到可溶性前驱体；
2）按化学组成通式K0.5Na0.5NbO3的化学计量比称取上述前驱体、Na2CO3和K2CO3，并置于柠檬酸中混合均匀，而后用氨水滴定至中性，充分搅拌后得到溶胶，将溶胶于115℃烘干至恒重得到干凝胶；
3）将上述干凝胶研磨成粉，置于马弗炉中，设置煅烧温度为1000℃，保温1h，制得铌酸钾钠纳米粉体；粉体粒径小于100nm；
4）称取一定量的铌酸钾钠纳米粉体，加入其重量1%的醋酸溶液，于研钵中充分研磨均匀，然后将研磨后的物料装入直径为10mm的模具中，于20℃下施加400MPa压力压制成型，保压1分钟，得到坯体；
用电子天平准确称量坯体质量，用游标卡尺和千分尺分别测量其直径和厚度，然后用质量体积之比计算得出其密度为71.4%（即生坯密度）；
5）将上述坯体脱模得到生坯，将生坯置于马弗炉中，于1100℃下烧结4小时，然后自然冷却至室温，即可制得铌酸钾钠无铅压电陶瓷，其密度达93.5%，压电常数d33达到79pC/N。
本实施例得到的KNN纳米粉体的XRD图如图1所示，从中可以看出所得到粉体为纯度比较高的钙钛矿结构的K0.5Na0.5NbO3，几乎没有杂相出现。
本实施例得到的KNN纳米粉体的扫描电镜图如图2所示，从中可以看出通过sol-gel法制备得到的粉体粒径比较均匀，粒径大小在100nm以下，未出现明显的团聚现象.
本实施例得到的产品铌酸钾钠无铅压电陶瓷的扫描电镜图如图3所示，其显示烧结后得到陶瓷片气孔比较少，致密度比较高，陶瓷性能相对较好。
实施例3
一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1）将Nb2O5和KOH按照摩尔比1：6混合得到混合料，以乙醇为研磨介质，将混合料与乙醇按照重量比1：1置于研钵中研磨均匀，然后将混合料于350℃下焙烧2h后溶于水，并用硝酸滴定直至产生白色沉淀，过滤，收集沉淀，将沉淀用去离子水反复冲洗，抽滤烘干，然后将沉淀溶于一定量草酸中得到可溶性前驱体；
2）按化学组成通式K0.5Na0.5NbO3的化学计量比称取上述前驱体、Na2CO3和K2CO3，并置于柠檬酸中混合均匀，而后用氨水滴定至中性，充分搅拌后得到溶胶，将溶胶于125℃烘干至恒重得到干凝胶；
3）将上述干凝胶研磨成粉，置于马弗炉中，设置煅烧温度为850℃，保温3h，制得铌酸钾钠纳米粉体；粉体粒径小于100nm；
4）称取一定量的铌酸钾钠纳米粉体，加入其重量18%的氢氧化钠溶液，于研钵中充分研磨均匀，然后将研磨后的物料装入直径为10mm的模具中，于120℃下施加350MPa压力压制成型，保压30分钟，得到坯体；
用电子天平准确称量坯体质量，用游标卡尺和千分尺分别测量其直径和厚度，然后用质量体积之比计算得出其密度为73.2%（即生坯密度）；
5）将上述坯体脱模得到生坯，将生坯置于马弗炉中，于1150℃下烧结2小时，然后自然冷却至室温，即可制得铌酸钾钠无铅压电陶瓷，其密度达95.2%，压电常数d33达到87pC/N。
实施例4
一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1）将Nb2O5和KOH按照摩尔比1：6混合得到混合料，以乙醇为研磨介质，将混合料与乙醇按照重量比1：1置于研钵中研磨均匀，然后将混合料于300℃下焙烧2.5h后溶于水，并用硝酸滴定直至产生白色沉淀，过滤，收集沉淀，将沉淀用去离子水反复冲洗，抽滤烘干，然后将沉淀溶于一定量草酸中得到可溶性前驱体；
2）按化学组成通式K0.5Na0.5NbO3的化学计量比称取上述前驱体、Na2CO3和K2CO3，并置于柠檬酸中混合均匀，而后用氨水滴定至中性，充分搅拌后得到溶胶，将溶胶于120℃烘干至恒重得到干凝胶；
3）将上述干凝胶研磨成粉，置于马弗炉中，设置煅烧温度为950℃，保温2h，制得铌酸钾钠纳米粉体；粉体粒径小于100nm；
4）称取一定量的铌酸钾钠纳米粉体，加入其重量1的氢氧化钾溶液，于研钵中充分研磨均匀，然后将研磨后的物料装入直径为10mm的模具中，于180℃下施加400MPa压力压制成型，保压30分钟，得到坯体；
用电子天平准确称量坯体质量，用游标卡尺和千分尺分别测量其直径和厚度，然后用质量体积之比计算得出其密度为72.5%（即生坯密度）；
5）将上述坯体脱模得到生坯，将生坯置于马弗炉中，于1050℃下烧结4小时，然后自然冷却至室温，即可制得铌酸钾钠无铅压电陶瓷，其密度达94.1%，压电常数d33达到76pC/N。
实施例5
一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1）将Nb2O5和KOH按照摩尔比1：6混合得到混合料，以乙醇为研磨介质，将混合料与乙醇按照重量比1：1置于研钵中研磨均匀，然后将混合料于350℃下焙烧2h后溶于水，并用硝酸滴定直至产生白色沉淀，过滤，收集沉淀，将沉淀用去离子水反复冲洗，抽滤烘干，然后将沉淀溶于一定量草酸中得到可溶性前驱体；
2）按化学组成通式K0.5Na0.5NbO3的化学计量比称取上述前驱体、Na2CO3和K2CO3，并置于柠檬酸中混合均匀，而后用氨水滴定至中性，充分搅拌后得到溶胶，将溶胶于120℃烘干至恒重得到干凝胶；
3）将上述干凝胶研磨成粉，置于马弗炉中，设置煅烧温度为800℃，保温3h，制得铌酸钾钠纳米粉体；粉体粒径小于100nm；
4）称取一定量的铌酸钾钠纳米粉体，加入其重量12%的醋酸溶液，于研钵中充分研磨均匀，然后将研磨后的物料装入直径为10mm的模具中，于100℃下施加300MPa压力压制成型，保压1分钟，得到坯体；
用电子天平准确称量坯体质量，用游标卡尺和千分尺分别测量其直径和厚度，然后用质量体积之比计算得出其密度为70.2%（即生坯密度）；
5）将上述坯体脱模得到生坯，将生坯置于马弗炉中，于1150℃下烧结1小时，然后自然冷却至室温，即可制得铌酸钾钠无铅压电陶瓷，其密度达93.2%，压电常数d33达到77pC/N。

Claims (5)

1.一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
1）将Nb2O5和KOH按照摩尔比1：6混合得到混合料，以乙醇为研磨介质，将混合料置于研钵中研磨均匀，然后将混合料于300-350℃下焙烧2-2.5h后溶于水，并用硝酸滴定直至产生白色沉淀，过滤，收集沉淀，将沉淀用去离子水反复冲洗，抽滤烘干，然后将沉淀溶于一定量草酸中得到可溶性前驱体；
2）按化学组成通式K0.5Na0.5NbO3的化学计量比称取上述前驱体、Na2CO3和K2CO3，并置于柠檬酸中混合均匀，然后用氨水滴定至中性，充分搅拌后得到溶胶，将溶胶烘干得到干凝胶；
3）将上述干凝胶研磨成粉，置于马弗炉中，设置煅烧温度为700-1000℃，保温1-5h，制得铌酸钾钠纳米粉体；
4）称取一定量的铌酸钾钠纳米粉体，加入其重量1-25%的研磨溶液，于研钵中充分研磨均匀，然后将研磨后的物料装入模具中，于20-180℃下施加200-400MPa压力压制成型，保压1-60分钟，得到坯体；
5）将上述坯体脱模得到生坯，将生坯置于马弗炉中，于1050-1150℃下烧结1-4小时，然后自然冷却至室温，即可制得铌酸钾钠无铅压电陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1)，混合料与研磨介质乙醇的重量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2），溶胶于115-125℃烘干至恒重得到干凝胶。
4.根据权利要求1所述的一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤3），铌酸钾钠纳米粉体的粒径小于100nm。
5.根据权利要求1所述的一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷制备方法，其特征在于：所述步骤4），研磨溶液为去离子水、醋酸溶液、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的一种。
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