CN1280237C - 天线罩涂层材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种天线罩涂层材料，由耐高温陶瓷纤维布经涂层浆料渗积处理后，再进行模压成型，最后经固化而制成，其中，涂层浆料的配料质量百分配比为：粒径为0.5～1μm的α-氮化硅粗粉10～35%、粒径小于100nm的α-氮化硅纳米粉0～5%、磷酸二氢铝溶液55～90%。本发明天线罩涂层材料采用了复合材料，克服了单壁天线罩材料的缺陷，使材料整体具有较好的宽频电性能，能够满足宽频高马赫数天线罩的要求，可在微波宽频段条件下使用，并且，本发明涂层材料耐温性能优良，具有较高的抗烧蚀性能；材料具有一定的柔性，变形量可达5%，破坏时呈柔性断裂。本发明同时提供了简单易行的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种透波材料技术领域，属于无机材料。
背景技术
国外对透波材料的研究始于二十世纪五十年代，目前已开发了多种透波材料体系，取得了显著进展。主要分为有机和无机两大类。无机透波材料(陶瓷透波材料)历经了氧化铝陶瓷——微晶玻璃陶瓷-石英陶瓷-氮化物陶瓷及石英纤维与石英或磷酸盐复合材料的发展过程。下述表1为几种天线罩材料的性能参数比较表。
表1、几种天线罩材料的性能参数比较表
| 材料？能 | 99％氧化铝陶瓷 | 微晶玻璃陶瓷 | 石英陶瓷 | 氮化硅陶瓷 | 石英织物/石英 | 3DQ/石英 | 2.5DQ/磷酸盐 |
| 密度(g/cm3) | 3.9 | 2.6 | 2.0 | 3.2 | 1.0-1.25 | 1.70-1.85 | 1.6-1.85 |
| 抗弯强度(MPa) | 270 | 235 | 50 | 400 | 60-110 | 60-110 | 40-110 |
| 吸水率(％) | 0 | 0 | 5 | --- | ----- | ----- | ---- |
| 介电常数(10GHz) | 9.6 | 5.68 | 3.55 | 7.90 | 2.8-3.0 | 3.0-3.4 | 3.2-3.4 |
| 损耗角正切(10GHz) | 0.0014 | 0.0002 | 0.0004 | 0.004 | 0.005-0.008 | 0.005-0.008 | 0.007-0.008 |
| 热膨胀系数(10-6/℃) | 8.1 | 4.0 | 0.54 | 3.2 | 0.5 | 1.0 | 2.0 |
| 导热系数(cal/cm.s.℃) | 0.09 | 0.009 | 0.0019 | 0.05 | 0.06 | ||
| 抗热冲击性 | 差 | 好 | 很好 | 好 | 好 | 很好 | 好 |
| 抗雨蚀性 | 好 | 很好 | 差 | 很好 | 一般 | 一般 | 好 |
雷达导引头天线罩位于各种航天飞行器的头部，它是集透波、承载、防热于一体的结构-功能材料。随着导弹马赫数的增加，对该材料的要求也越来越高。据国外资料报道，当马赫数Ma＞6.5时，单一的陶瓷材料已经不能满足抗热震性的要求，用陶瓷纤维复合是改变陶瓷脆性的有效途径。
随着导弹等飞行器马赫数的增加，对天线罩材料技术越来越高的要求，希望材料的ε尽量降低，若要满足使用要求，导热系数不要太高，因此只有采用几种材料复合才能满足高马赫数宽频带的要求。氮化硅具有很好的性能，但导热系数太高，在高马赫数条件下，天线罩内部的温度太高，所以找出性能复合要求的涂层材料显得十分迫切，研制出一种厚度较大(大于0.2mm)且可控的涂层，一直是宽频天线罩领域研制的难点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种天线罩涂层材料，克服了单一氮化硅材料的缺陷，使材料整体具有较好的宽频电性能，能够满足宽频高马赫数天线罩的要求；本发明同时提供了其简单易行的制备方法。
本发明所述的天线罩涂层材料，由耐高温陶瓷纤维布经涂层浆料渗积处理后，再进行模压成型，最后经固化而制成，其中，配制涂层浆料的质量百分配比为：
粒径为0.5～1um的α-氮化硅粗粉 10～35％
粒径小于100nm的α-氮化硅纳米粉 0～5％
磷酸二氢铝溶液 55～90％。
其中：
纳米氮化硅可提高结合强度。
耐高温陶瓷纤维布可以为石英纤维布、高硅氧纤维布或氧化铝纤维布中的一种。
耐高温陶瓷纤维布最好情况可以是：厚度为0.2～1mm，纤维布网孔为矩形网孔，网孔边长为0.5～2mm。
磷酸二氢铝溶液由氢氧化铝和浓磷酸加热反应，加入去离子水直至成为澄清透明的溶液即可。
本发明所述的天线罩涂层材料简单易行的制备方法如下：
首先制作涂层浆料和耐高温陶瓷纤维布，将耐高温陶瓷纤维布在涂层浆料中浸渍，使纤维布表面和纤维束间渗积浆料，然后模压成型，最后经热压固化处理得产品；其中，涂层浆料的制备如下：
按照化学反应制备磷酸二氢铝溶液，与粒径为0.5～1μm的α-氮化硅粗粉和粒径小于
100nm的α-氮化硅纳米粉研磨混合均匀即可。
热压固化的压力控制为0.05～1MPa，温度控制为300～500℃。
因为固化过程在90～120℃和200～250℃温度时有较强烈的反应，因此热压固化制度按照浆料的差热分析结果如下控制为宜：
温度(℃) 升温速度(℃/分钟)
室温至90～120℃ 30～40℃/分钟
90～120℃ 保温2小时
90～120℃至200～250℃ 30～40℃/分钟
200～250℃ 保温2小时
200～250℃至固化温度300～500℃ 40～50℃/分钟
化温度300～500℃ 保温2小时
模压成型的压力控制为0.05～1MPa。
为了增强结合性和解决磷酸盐对石英纤维的腐蚀降解问题，可以采用对耐高温陶瓷纤维布在浸蘸涂层浆料前首先进行涂覆预处理，涂覆液配制如下：
在无水乙醇和有机硅或聚四氟乙烯体积比为(1～2)∶1的溶液中，加入溶液重量5～10％的氮化硼，混匀即可。
耐高温陶瓷纤维布经过涂覆预处理后，最好经过100～150℃温度下的固化处理。
本发明天线罩涂层材料采用了复合材料，克服了单壁天线罩材料的缺陷，使材料整体具有较好的宽频电性能，能够满足宽频高马赫数天线罩的要求，本发明涂层材料在1500～1800℃温度下稳定性能好，强度较高，高温下抗弯强度高，可达40MPa以上，与基体的结合强度为5～15MPa，产品的介电性能优良，10GHz下，ε＝3～4，tgδ＝0.001，可在微波宽频段条件下使用。并且，本发明涂层材料耐温性能优良，具有较高的抗烧蚀性能；材料具有一定的柔性，变形量可达5％，破坏时呈柔性断裂。可根据耐高温陶瓷纤维布的厚度控制涂层的厚度，制作方便，可以制成任意形状，也可以实现多层模压，即氮化硅基片和耐高温陶瓷纤维布相间叠加模压，氮化硅基片和耐高温陶瓷纤维布间用涂层浆料粘结，增加紧密结合度。
附图说明
图1、本发明实施例流程框图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
首先将石英纤维布进行涂覆预处理，将石英纤维布浸入浸渍液中20分钟，再经过150℃温度下的固化处理后备用，其中浸渍液配制如下：在无水乙醇和有机硅体积比为1∶1的混合液中，加入溶液重量6％的氮化硼，混匀即可。
石英纤维布的厚度为0.5mm，纤维布网孔为矩形网孔，网孔边长为0.6mm。
按照磷酸二氢铝的化学计量成分配料：21g的Al(OH)3、100g的85％的H3PO4溶液，外加30g的去离子水，利用磁力搅拌器将Al(OH)3逐渐加入到H3PO4溶液中加热反应，加入去离子水，直至成为澄清透明的溶液得磷酸二氢铝溶液。
将配好的磷酸二氢铝溶液、粒径为0.5～1μm的α-氮化硅粗粉和粒径小于100nm的α-氮化硅纳米粉按照质量比为86∶13∶1的比例混合，以氮化硅球做研磨介质，在行星磨上球磨15分钟得涂层浆料待用，此时，浆料的pH值为2.5。
将进行过预处理的石英纤维布按需要的尺寸形状裁剪好，在涂层浆料中预浸，使纤维表面和纤维束间渗积浆料，经压力为模压成型，最后经热压固化处理得产品。热压固化的压力为0.07MPa，固化温度制度控制为：
温度(℃)升温 速度(℃/分钟)
室温至95℃ 35℃/分钟
95℃ 保温2小时
95℃至220℃ 35℃/分钟
220℃ 保温2小时
220℃至400℃ 45℃/分钟
400℃ 保温2小时。
实施例2
本发明所述的天线罩涂层材料，由石英纤维布经涂层浆料渗积处理后，再进行模压成型，最后经固化而制成，其中，配制涂层浆料的质量百分配比为：
粒径为0.5～1μm的α-氮化硅粗粉 23％
粒径小于100nm的α-氮化硅纳米粉 2％
磷酸二氢铝溶液 75％。
其中，石英纤维布的厚度为0.8mm，纤维布网孔为矩形网孔，网孔边长为0.5mm。
制备方法：
首先将石英纤维布进行浸渍预处理，涂覆涂覆液后，再经过120℃温度下的固化处理，其中涂覆液配制如下：在无水乙醇和有机硅体积比为1.2∶1的混合液中，加入溶液重量8％的氮化硼，混匀即可。
制作涂层浆料备用，按照化学反应由氢氧化铝和85％的分析纯浓磷酸加热反应，加入去离子水直至成为澄清透明的溶液制得磷酸二氢铝溶液，与粒径为0.5～1μm的α-氮化硅粗粉和粒径小于100nm的α-氮化硅纳米粉研磨混合均匀。
将备好的石英纤维布在涂层浆料中浸蘸，使纤维布表面和纤维束间渗积浆料，然后经压力为0.5MPa模压成型，最后经热压固化处理得产品，热压固化的压力为0.5MPa，固化温度制度控制为：
温度(℃) 升温速度(℃/分钟)
室温至100℃ 32℃/分钟
100℃ 保温2小时
100℃至200℃ 40℃/分钟
200℃ 保温2小时
200℃至固化温度350℃ 50℃/分钟
固化温度350℃ 保温2小时。
实施例3
本发明所述的天线罩涂层材料，由氧化铝纤维布经涂层浆料渗积处理后，再进行模压成型，最后经固化而制成，其中，配制涂层浆料的质量百分配比为：
粒径为0.5～1μm的α-氮化硅粗粉 15％
粒径小于100nm的α-氮化硅纳米粉 3％
磷酸二氢铝溶液 82％。
其中，氧化铝纤维布的厚度为0.7mm，纤维布网孔为矩形网孔，网孔边长为0.7mm。
制备方法：
首先将氧化铝纤维布进行浸渍预处理，涂覆涂覆液后，再经过140℃温度下的固化处理，其中涂覆液配制如下：在无水乙醇和有机硅体积比为1.8∶1的混合液中，加入溶液重量6％的氮化硼，混匀即可。
制作涂层浆料备用，按照化学反应由氢氧化铝和85％的分析纯浓磷酸加热反应，加入去离子水直至成为澄清透明的溶液制得磷酸二氢铝溶液，与粒径为0.5～1μm的α-氮化硅粗粉和粒径小于100nm的α-氮化硅纳米粉研磨混合均匀。
将备好的氧化铝纤维布在涂层浆料中浸蘸，使纤维布表面和纤维束间渗积浆料，然后经压力为0.8MPa模压成型，最后经热压固化处理得产品，热压固化的压力为0.2MPa，固化温度制度控制为：
温度(℃) 升温速度(℃/分钟)
室温至115℃ 34℃/分钟
115℃ 保温2小时
115℃至240℃ 33℃/分钟
240℃ 保温2小时
240℃至固化温度500℃ 46℃/分钟
固化温度500℃ 保温2小时。
实施例4
本发明所述的天线罩涂层材料，由高硅氧纤维布经涂层浆料渗积处理后，再进行模压成型，最后经固化而制成，其中，配制涂层浆料的质量百分配比为：
粒径为0.5～1μm的α-氮化硅粗粉 25％
粒径小于100nm的α-氮化硅纳米粉 5％
磷酸二氢铝溶液 70％。
其中，高硅氧纤维布的厚度为0.2mm，纤维布网孔为矩形网孔，网孔边长为1mm。
制备方法：
首先将高硅氧纤维布进行浸渍预处理，涂覆涂覆液后，再经过135℃温度下的固化处理，其中涂覆液配制如下：在无水乙醇和有机硅体积比为2∶1的混合液中，加入溶液重量9％的氮化硼，混匀即可。
制作涂层浆料备用，按照化学反应由氢氧化铝和85％的分析纯浓磷酸加热反应，加入去离子水直至成为澄清透明的溶液制得磷酸二氢铝溶液，与粒径为0.5～1μm的α-氮化硅粗粉和粒径小于100nm的α-氮化硅纳米粉研磨混合均匀。
将备好的高硅氧纤维布在涂层浆料中浸蘸，使纤维布表面和纤维束间渗积浆料，然后经压力为0.4MPa模压成型，最后经热压固化处理得产品，热压固化的压力为0.6MPa，固化温度制度控制为：
温度(℃) 升温速度(℃/分钟)
室温至98℃ 38℃/分钟
98℃ 保温2小时
98℃至225℃ 35℃/分钟
225℃ 保温2小时
225℃至固化温度450℃ 48℃/分钟
固化温度450℃ 保温2小时。
实施例5
本发明所述的天线罩涂层材料，由氧化铝纤维布经涂层浆料渗积处理后，再进行模压成型，最后经固化而制成，其中，配制涂层浆料的质量百分配比为：
粒径为0.5～1μm的α-氮化硅粗粉 10％
磷酸二氢铝溶液 90％。
其中，氧化铝纤维布的厚度为0.7mm，纤维布网孔为矩形网孔，网孔边长为1.5mm。
制备方法：
首先将氧化铝纤维布进行浸渍预处理，涂覆涂覆液后，再经过125℃温度下的固化处理，其中涂覆液配制如下：在无水乙醇和聚四氟乙烯体积比为1.3∶1的混合液中，加入溶液重量5.5％的氮化硼，混匀即可。
制作涂层浆料备用，按照化学反应由氢氧化铝和85％的分析纯浓磷酸加热反应，加入去离子水直至成为澄清透明的溶液制得磷酸二氢铝溶液，与粒径为0.5～1μm的α-氮化硅粗粉研磨混合均匀。
将备好的氧化铝纤维布在涂层浆料中浸蘸，使纤维布表面和纤维束间渗积浆料，然后经压力为0.6MPa模压成型，最后经热压固化处理得产品，热压固化的压力为0.4MPa，固化温度制度控制为：
温度(℃) 升温速度(℃/分钟)
室温至105℃ 30～40℃/分钟
105℃ 保温2小时
105℃至220℃ 30～40℃/分钟
220℃ 保温2小时
220℃至固化温度380℃ 40～50℃/分钟
固化温度380℃ 保温2小时。
实施例6
本发明所述的天线罩涂层材料，由石英纤维布经涂层浆料渗积处理后，再进行模压成型，最后经固化而制成，其中，配制涂层浆料的质量百分配比为：
粒径为0.5～1μm的α-氮化硅粗粉 18.5％
粒径小于100nm的α-氮化硅纳米粉 2.5％
磷酸二氢铝溶液 79％。
其中，石英纤维布的厚度为0.5mm，纤维布网孔为圆形网孔，孔径为0.8mm。
制备方法：
首先将石英纤维布进行浸渍预处理，涂覆涂覆液后，再经过110℃温度下的固化处理，其中涂覆液配制如下：在无水乙醇和聚四氟乙烯体积比为1.6∶1的混合液中，加入溶液重量7％的氮化硼，混匀即可。
制作涂层浆料备用，按照化学反应由氢氧化铝和85％的分析纯浓磷酸加热反应，加入去离子水直至成为澄清透明的溶液制得磷酸二氢铝溶液，与粒径为0.5～1μm的α-氮化硅粗粉和粒径小于100nm的α-氮化硅纳米粉研磨混合均匀。
将备好的石英纤维布在涂层浆料中浸蘸，使纤维布表面和纤维束间渗积浆料，然后经压力为0.3MPa模压成型，最后经热压固化处理得产品，热压固化的压力为0.3MPa，固化温度制度控制为：
温度(℃) 升温速度(℃/分钟)
室温至100℃ 35℃/分钟
100℃ 保温2小时
100℃至220℃ 33℃/分钟
220℃ 保温2小时
220℃至固化温度400℃ 43℃/分钟
固化温度400℃ 保温2小时。
Claims (10)
1.一种天线罩涂层材料，其特征在于由耐高温陶瓷纤维布经涂层浆料渗积处理后，再进行模压成型，最后经固化而制成，其中，涂层浆料的配料质量百分配比为：
粒径为0.5～1μm的α-氮化硅粗粉 10～35％
粒径小于100nm的α-氮化硅纳米粉 0～5％
磷酸二氢铝溶液 55～90％。
2.根据权利要求1所述的天线罩涂层材料，其特征在于耐高温陶瓷纤维布为石英纤维布、高硅氧纤维布或氧化铝纤维布中的一种。
3.根据权利要求1所述的天线罩涂层材料，其特征在于耐高温陶瓷纤维布的厚度为0.2～1mm，纤维布网孔为矩形网孔，网孔边长为0.5～2mm。
4.根据权利要求1所述的天线罩涂层材料，其特征在于磷酸二氢铝溶液由氢氧化铝和浓磷酸加热反应，加入去离子水直至成为澄清透明的溶液即得。
5.根据权利要求1所述的天线罩涂层材料的制备方法，其特征在于首先制作涂层浆料和耐高温陶瓷纤维布，将耐高温陶瓷纤维布在涂层浆料中浸蘸，使纤维布表面和纤维束间渗积浆料，然后模压成型，最后经热压固化处理得产品；其中，涂层浆料的制备如下：
按照化学反应制备磷酸二氢铝溶液，与粒径为0.5～1μm的α-氮化硅粗粉和粒径小于100nm的α-氮化硅纳米粉研磨混合均匀即可。
6.根据权利要求5所述的天线罩涂层材料的制备方法，其特征在于热压固化的压力为0.05～1MPa，温度为300～500℃。
7.根据权利要求6所述的天线罩涂层材料的制备方法，其特征在于热压固化制度为：
温度(℃) 升温速度(℃/分钟)
室温至90～120℃ 30～40℃/分钟
90～120℃ 保温2小时
90～120℃至200～250℃ 30～40℃/分钟
200～250℃ 保温2小时
200～250℃至固化温度300～500℃ 40～50℃/分钟
固化温度300～500℃ 保温2小时。
8.根据权利要求5所述的天线罩涂层材料的制备方法，其特征在于模压成型的压力为0.05～1MPa。
9.根据权利要求5、6、7或8所述的天线罩涂层材料的制备方法，其特征在于耐高温陶瓷纤维布在浸渍涂层浆料前首先进行涂覆预处理，涂覆液配制如下：
在无水乙醇和有机硅或聚四氟乙烯体积比为(1～2)∶1的溶液中，加入溶液重量5～10％的氮化硼，混匀即可。
10.根据权利要求9所述的天线罩涂层材料的制备方法，其特征在于耐高温陶瓷纤维布经过涂覆预处理后，经过100～150℃温度下的固化处理。
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