CN1873843A - 一种磁体粉末及利用该磁体粉末制造磁体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁体粉末，其特征在于：具有下列分子式的铁氧体主相：(M1－xAx)O·n(Fe1－yDy)mO3，其中M为锶、钡中的至少一种元素；A为稀土元素中至少一种元素和铋，并且A必须含镧D为钴、锰、锌中的至少一种元素，并且D必须含钴x、m、n、y代表摩尔比，满足x＝mny，并且x＝0.1～0.4、m＝1.93～2.00、n＝6.2～6.4。本发明还公开了一种用该磁粉烧结磁体的制造方法，该制造方法所需的原材料要求低、制造工序少、无环境污染、成本低，所得到的产品具有比较高的磁性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁体粉末及利用该种磁体粉末制造磁体的方法。属于电磁工业技术领域。
背景技术
以锶、钡铁氧体为基础的永磁材料，因其原材料来源丰富，性价比较高，在工业和日常生活中得到了广泛的应用。
铁氧体产品磁性能的主要参数为剩余磁感应强Br和内禀矫顽力Hcj。剩余磁感应强Br和内禀矫顽力Hc j的影响情况如下：
1.由Br∝Ms·ρ·f，式中Ms是饱和磁化强度，ρ是密度，f是取向度。Br要高，上述因素均要高，而且铁氧体微结构要均匀化。要使Ms高，则磁体中铁氧体相占的比例尽量大，杂相尽量少，显微结构均匀，磁体的气孔率低，密度大；要使f高，则应有足够大的取向场和减少成型时颗粒间的磁凝聚力。
2.由Hcj∝(K1/Ms)·fc，式中K1是磁晶各向异性常数，Ms是饱和磁化强度，fc是单畴颗粒的存在率。高矫顽力永磁铁氧体的机制是单畴运动机制，在单畴状态下，铁氧体磁化和退磁过程全都通过磁矩的转动过程实现。磁化到饱和状态的磁体，在没有一定强度的外加磁场的作用下，磁矩难于转动，磁化状态就不会反转，矫顽力就高。因此，提高矫顽力最有效的办法是使晶体颗粒小于单畴临界尺寸，使之成为单畴颗粒。因此，矫顽力要高，须提高晶体单畴颗粒的存在率，控制晶粒生长和形貌以及选择铁氧体相高的成分。
传统的铁氧体分子式为MO·nFe2O3，采用普通配料及制备工艺，要提高永磁铁氧体性能，一般考虑的是对生产工艺的改进与创新和对成分配比的优化。比如，可采用从选择高纯度的原材料，改进成型工艺，提高晶体取向排列和调整烧结温度与保温时间到调整磁体各成分的配比以及添加剂的种类和含量等方法，但这些方法对大幅度提高铁氧体性能的效果比较有限。一般情况下，提高了剩磁，则矫顽力明显下降；若提高矫顽力，则剩磁明显下降，很难同时做到高剩磁和高矫顽力。
我国永磁铁氧体产业经过不断发展和创新，也取得了可喜的进步，但一般大生产的工艺和技术只能生产出相当于FB5系列牌号的永磁铁氧体产品。因此，国内总的工艺和生产设备水平与日本为代表的国际最高水平相比，差距很大。
在烧结永磁铁氧体方面的研究和生产上，以TDK公司为代表的日本永磁铁氧体行业取得了突破性进展，相继研究和生产出FB5、FB6和FB9系列牌号(目前行业国际最高性能牌号)的永磁铁氧体。据公开文献及专利报导，日本高性能永磁铁氧体行业在制备FB9系列牌号的永磁铁氧体时，多采取选用高纯度原材料、分级研磨及循环研磨、微细颗粒粉碎、添加表面活性剂和采用有机研磨介质细磨、浆料干燥脱水并混炼、烧结前脱碳等特殊工艺和技术。该种制造永磁铁氧体的工艺存在以下缺陷：
(1)选用的原材料为高纯度材料，Fe2O3纯度为99.9％、粒度0.3微米，La2O3纯度达99.9％，这些高纯度材料必须经过加工后才能得到，原材料成本高。
(2)日本采用的多级循环细磨，细磨粒度0.3～0.5微米，以二甲苯为研磨介质，油酸为表面活性剂，以减少铁氧体颗粒之间的磁凝聚。此法容易腐蚀部分设备密封材料，对环境造成污染，且对人体健康有害，故不宜生产操作；细磨粒度小(0.4～0.6微米)，压型时不易磁场成型。
(3)因细磨粒度小(0.4～0.6微米)造成难压型和烧结，必须在在细磨与压型之间，对成型前浆料进行特殊处理，增加干燥或脱水、混炼两个工序，以减小磁粉的凝聚，提高取向度。且在成型后烧结前，又增加脱碳(即脱去分散剂)工序，以防止产品出现碳化等质量问题。这就造成了生产的工艺步骤比较多。
(4)在成型时，多采用13000Gs以上的外加成型磁场。磁场强度要求高，一方面不易稳定，给控制带来一定难度，另一方面也增加了设备的负荷，易造成故障。
发明内容
本发明的第一个目的，是为了提供一种磁体粉末，用该磁体粉末烧结而成的磁体的磁性能高，原材料成本低。
本发明的第二个目的，是提供一种利用所述磁体粉末制造磁体的方法。
本发明的第一个目的可以采取如下技术方案达到：
一种磁体粉末，其特征在于：具有下列分子式的铁氧体主相：
(M1-xAx)O·n(Fe1-yDy)mO3，
其中M为锶、钡中的至少一种元素；
A为稀土元素中至少一种元素和铋，并且A必须含镧；
D为钴、锰、锌中的至少一种元素，并且D必须含钴；
x、m、n、y代表摩尔比，满足x＝mny，并且x＝0.1～0.4、m＝1.93～2.00、n＝6.2～6.4。
本发明的计量分子式为(M1-xAx)O·n(Fe1-yDy)mO3，以A离子(如La)和D离子(如Co)部分取代M离子和Fe离子，从而使磁性能大幅度提高，其典型产品磁性能为Br＝4300Gs、Hc＝3806Oe、Hcj＝4850Oe、(BH)max＝4.43MGOe。传统的计量分子式为MO·6Fe2O3，磁性能不高。据公开文献及专利报道，其它同行生产同类高性能产品时，计量分子式多采用n≤6.0、Sr∶Fe＝1∶12的六角型磁铅石结构铁氧体，或Mn、Zn取代六角型磁铅石结构铁氧体。本专利采用n＝6.2～6.4、Sr∶Fe＝1∶12.16～1∶12.60的富铁配料搭配。采用富铁配料搭配，使材料成份配比更加合理，并有效地降低了原材料成本。
本发明的一个最佳实施方式是：摩尔比参数取值x＝0.25～0.35，m＝1.95～1.97，n＝6.3。
本发明的第二个目的可以采取如下技术方案达到：
采用如权利要求1所述的磁体粉末制造磁体的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)选择粉末原材料，按照分子式(M1-xAx)O·n(Fe1-yDy)mO3选择原材料，其中M为锶、钡中的至少一种元素；
A为稀土元素中至少一种元素和铋，并且A必须含镧；
D为钴、锰、锌中的至少一种元素，并且D必须含钴；
x、m、n、y代表摩尔比，满足x＝mny，并且x＝0.1～0.4、m＝1.93～2.00、n＝6.2～6.4；
2)按比例称量原料，混料制得磁体粉末；
3)将混合料造球、预烧；
4)将第3)步制得的料球粗碎，然后细磨；
5)将第4)步制得的磁体粉末压型、烧结，然后进行磨加工，制得磁体成品。
选用的原材料全部为工业纯度，原材料纯度要求较低，来源充足，大大拓宽了材料的供应渠道，并降低了材料及采购成本。
混料时按分子式(Sr1-xLax)O·n(Fe1-yCoy)mO3，x＝mny进行配料。
在混料时加CaCO3，其含量占总原料的0.2～0.5％。从而降低烧结温度、提高综合磁性能。
细磨工序用球磨机单机一次细磨至0.70～0.75微米，以水为研磨介质；加入0.3～0.9％葡萄糖酸钙分散剂和一定量的其它添加剂。在制造工艺的细磨工序中，细磨粒度粗，磁粉不容易团聚，更利于浆料湿压成型时除水，能有效提高成型效率及成品率。采用单机一次磨成，不用特殊研磨介质，不加表面活性剂，从而无环保和人体健康问题的不利困扰，更有利于细磨的大生产化，大大地增加了这一工序的可操作性。细磨时加0.3～0.9％的葡萄糖酸钙作分散剂，较好地提高了磁粉颗粒的取向度，在不降低矫顽力的情况下提高了剩余磁感应强度，使产品的综合性能得到提高。
所述细磨时加入的其它添加剂为：0.8～1.5wt％CaCO3、0.2～0.8wt％SiO2、0.4～1.2％wtCr2O3、0.02～0.08wt％Al2O3。
所述成型时的磁场场强要求为8000～11000Gs。成型时，磁场场强为8000～11000Gs。一方面，场强要求较低，比较稳定，易控制。另一方面，设备负荷少，且可以减少设备故障。
另外，本发明制造方法所得到的产品烧结密度与取向度都较高，烧结密度可达5.05g/cm3，Jr/Js指数可达0.844。本发明的制造方法中，在细磨与压型工艺步骤之间不必采用其它特殊工艺(如干燥或脱水、混炼、脱碳等特殊工艺处理)，工艺更加简单，成本更加低廉，有利于大生产化和生产控制。
取本发明磁体添加La、Co的试样，测试Jr/Js、密度及磁性能，并选择采用传统工艺大生产较高性能磁体作对比，分析两者在取向情况、烧结密度和晶粒大小等因素的差异。将两种样品用切片机按所需方向切下定向片四块，分别磨制成抛光片以进行显微镜观察、X射线能谱分析以及X射线洐射分析，以观察晶粒大小、La与Co的离子代换情况以及晶粒取向情况。具体测试结果如表1所示，分析结果图片见图2至图5。
表1为两种样品Jr/Js值、烧结密度及磁性能对比
表1
| 磁体 | Jr/Js | 密度ρ(g/cm3) | Br(Gs) | Hcb(Oe) | Hcj(Oe) | (BH)max(MGOe) |
| 本发明磁体 | 0.844 | 5.05 | 4263 | 3300 | 3995 | 4.37 |
| 传统工艺磁体 | 0.816 | 4.93 | 3960 | 3291 | 3354 | 3.76 |
由表1知，本发明磁体的磁性能明显高于传统工艺磁体，且烧结密度明显较高，取向指数Jr/Js也较高。这些都是促成磁体的剩余磁感应强Br高的直接原因。
由显微镜观察图片图1和图2可知：本发明磁体明显存在灰白色的较均匀分布的第二相粒子(灰白色颗粒粒度仅1～2微米)，总体孔隙度及孔隙孔径比传统工艺生产磁体的要小，结晶粒度明显较细，一般介于1～3微米之间；而传统工艺磁体未见灰白色的第二相，孔隙度(黑色)及孔隙孔径较大，结晶粒度明显较粗，多在4～8微米之间。孔隙度小、致密度高，是促成本发明产品剩余磁感应强Br高的重要原因；结晶粒度小，是促成本发明产品内禀矫顽力Hcj高的主要原因。
对两种样品进行X射线能谱分析，如图3、图4所示。对图3、图4进行对比可知，本发明磁体中除Sr、Fe外，还有显著量的La，少部分相中含有Co；传统工艺磁体由Sr、Fe组成，未见有显著量的其它元素。图5是对本发明磁体中出现的灰白色第二相进行的X射线能谱分析，也同样发现了La与Co元素存在。X射线能谱分析图的差别说明，La与Co元素进入铁氧体晶格中进行了取代，形成了与Sr、Fe均匀混合的固溶体。实施合适离子取代，按合理的分子式搭配混料，是促成本发明产品磁性能高的根本原因。
附图说明
图1是本发明磁体平行C轴切面反光显微镜下的图像，放大倍数为800。
图2是传统工艺磁体平行C轴切面反光显微镜下的图像，放大倍数800。
图3是传统工艺磁体的X射线能谱图。
图4是本发明磁体的X射线能谱图。
图5是本发明磁体中灰白色第二相的X射线能谱图。
图6是本发明在1223℃和1230℃下烧结得出的铁氧体，不同的x值对Br和Hcj的影响。
图7是本专利产品制备工艺流程图.
图8是本发明在1223℃和1230℃下烧结得出的铁氧体，不同的m值对Br和Hcj的影响。
图9是本发明在1223℃和1230℃下烧结得出的铁氧体，不同的n值对Br和Hcj的影响。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体描述。
具体实施例1：
本实施例具有下列分子式的铁氧体主相：
(M1-xAx)O·n(Fe1-yDy)mO3，
其中M为锶、钡中的至少一种元素；
A为稀土元素中至少一种元素和铋，并且A必须含镧；
D为钴、锰、锌中的至少一种元素，并且D必须含钴；
x、m、n、y代表摩尔比，满足x＝mny，并且x＝0.1～0.4、m＝1.93～2.00、n＝6.2～6.4。
参照图6、图8、图9，不同x、m、n值对所用铁氧体在1223℃和1230℃下烧结对Br和Hcj的影响各不相同。其中x＝0.25～0.35、m＝1.95～1.97、n＝6.3时，Br和Hcj具有比较高的值。因此，x＝0.25～0.35，m＝1.95～1.97，n＝6.3时为x、m、n的最佳值。
对具有以上铁氧体主相分子式的磁性粉末烧结成铁氧体，其制造方法包括这样的工艺步骤：(1)选原材料→(2)称量、湿法混合→(3)烘干造球、预烧→(4)粗粉碎→(5)细磨→(6)湿压磁场压型→(7)烧结→(8)磨加工→性能测试
其中，在选料步骤中，选用原材料(这些材料为工业纯度)为：Fe2O3、SrCO3、La2O3、Co3O4，它们的化验分析结果如表2至表5所示。
表2 Fe2O3成分表
| 名称 | Fe2O3 | TFe | 杂质含量％(不大于) | |||
| Fe2+ | Fe0 | SiO2 | 其它 | |||
| 含量％ | 98.44 | 68.88 | 0.09 | 0.03 | 0.04 | Tr |
表3 SrCO3成分表
| 名称 | SrCO3 | 杂质含量％(不大于) | |||
| BaCO3 | CaCO3 | 盐酸不溶物 | 其它 | ||
| 含量％ | 97 | 0.122 | 0.139 | 0.139 | Tr |
表4 Co3O4成分表
| 名称 | Co3O4 | Co | 杂质含量％(不大于) | 粒度(目) | |||||
| Ni | Fe | C | Si | Ca | 其它 | ||||
| 含量％ | 99.7 | 73.2 | 0.02 | 0.006 | 0.005 | 0.006 | 0.0058 | 0.035 | -200 |
表5 La2O3成分表
| 名称 | La2O3 | 杂质含量％(不大于) | 粒度(目) | |||||||
| CeO2 | CaO | SrO | Fe2O3 | PbO | SiO2 | Na2O | chloride | |||
| 含量％ | 96～99 | 0.01 | 0.02 | 0.20 | 0.02 | 0.02 | 0.01 | 0.04 | 0.20 | -100 |
在对原材料进行称量计算时，由式x＝mny计算，计量分子式为(Sr1-xLax)O·6.3(Fe1-yCoy)1.97O3，m＝1.97，n＝6.3，调整x值，按x＝0.1、0.2、0.25、0.3、0.35、0.4分别称量实验，混料时添加0.2wt％的CaCO3。
按以上配比的料用常规的湿法混合均匀并烘干、高粉、造球，在空气中1200℃下保温1.5小时。烧后球料用振动磨机干磨1分钟，制成粗粉。
在细磨工序时，再将粗粉投入球磨机，加水、0.3～0.9％葡萄糖酸钙作为分散剂和其它添加剂，其它添加剂为：0.8～1.5wt％CaCO3、0.2～0.8wt％SiO2、0.4～1.2wt％Cr2O3、0.02～0.08wt％Al2O3。细磨至平均粒度为0.71微米左右。
然后在成型工序时，调节浆料的浓度，在8000～11000Gs的外加磁场中湿压成型，压力为5～6MPa，压坯尺寸为φ43.1mm。将压坯放在空气中烧结，最高温度为1200℃～1240℃，保温1.5小时。
最后对烧后磁块的端面进行磨加工，测试磁性能。产品烧结最高温为1223℃和1230℃。进行称量计算时，不同的x值所得出的产品的磁性能如图6所示。由图可知，其中x＝0.25～0.35时，Br和Hcj具有比较高的值。
本实施例得出的产品具有磁性能高的特点，制造工艺对原材料纯度要求低，工艺步骤少。另外在成型工序，所需要的成型磁场强度也比国外同类产品的要求低。
具体实施例2：
本实施例选用原材料同实施例1。制造方法的特点为：在中，称量时，按(Sr1-xLax)0·6.3(Fe1-yCoy)mO3进行计量。其中x＝0.3，于是计量分子式为(Sr0.7La0.3)O·6.3(Fe1-yDy)mO3。
调整m，按m＝1.93、1.95、1.97、2.00分别称量实验，y由式x＝mny计算。
在细磨工序时，将粗粉投入球磨机，加水和其它添加剂，细磨至平均粒度为0.73微米左右。
产品烧结最高温为1223℃和1237℃。所得产品的磁性能如图8所示。由图可知，其中m＝1.95～1.97时，Br和Hcj具有比较高的值。其余工艺步骤与实施例1相同。
具体实施例3：
本实施例的特点为：在制造方法中，选用原材料同于实施例1。
称量时，调整摩尔比n，按n＝6.2、6.3、6.4分别称量实验，x＝0.3，m＝1.97，y由式x＝mny计算，计量分子式为：
(Sr0.7La0.3)O·n(Fe1-yDy)1.97O3。
对烧后磁块的端面进行磨加工，测试磁性能。产品的烧结最高温为1220℃和1229℃，产品的磁性能如图9所示。由图可知，其中n＝6.3时，Br和Hcj具有比较高的值。
本发明的其他实施方式中，具有下列分子式的铁氧体主相：
(M1-xAx)O·n(Fe1-yDy)mO3，
其中M还可选择钡元素；
A可以选择稀土元素中的轻稀土镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆，或重稀土铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇中的一种元素或二种以元素的组合，或者为铋与前述稀土元素的组合，并且保证A中必须含镧元素；
D为钴与锰、锌中的至少一种元素的组合，保证D中含有钴。
其余同具体实施例1。
Claims (9)
1、一种磁体粉末，其特征在于：具有下列分子式的铁氧体主相：
(M1-xAx)O·n(Fe1-yDy)mO3，
其中M为锶、钡中的至少一种元素；
A为稀土元素中至少一种元素和铋，并且A必须含镧；
D为钴、锰、锌中的至少一种元素，并且D必须含钴；
x、m、n、y代表摩尔比，满足x＝mny，并且x＝0.1～0.4、m＝1.93～2.00、n＝6.2～6.4。
2、根据权利要求1所述的一种磁体粉末，其特征为：x＝0.25～0.35，m＝1.95～1.97，n＝6.25～6.35。
3、采用如权利要求1所述的磁体粉末制造磁体的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)选择粉末原材料，按照分子式(M1-xAx)O·n(Fe1-yDy)mO3选择原材料，其中M为锶、钡中的至少一种元素；
A为稀土元素中至少一种元素和铋，并且A必须含镧；
D为钴、锰、锌中的至少一种元素，并且D必须含钴；
x、m、n、y代表摩尔比，满足x＝mny，并且x＝0.1～0.4、m＝1.93～2.00、n＝6.2～6.4；
2)按比例称量原料，混料制得磁体粉末；
3)将混合料造球、预烧；
4)将第3)步制得的料球粗碎，然后细磨；
5)将第4)步制得的磁体粉末压型、烧结，然后进行磨加工，制得磁体成品。
4、如权利要求3所述的制造磁体的方法，其特征在于：选择纯度为98.5％的Fe2O、，纯度为97％的SrCO3、Co含量73.2％的Co3O4、纯度为96～99％的La2O3作为制作磁体粉末的原材料。
5、如权利要求4所述的制造磁体的方法，其特征是：混料时按分子式(Sr1-xLax)O·n(Fe1-yCoy)mO3，x＝mny进行配料。
6、如权利要求3或4所述的制造磁体的方法，其特征是：在混料时加入CaCO3，所加入CaCO3的含量占总原料的0.2～0.5％。
7、如权利要求3所述的制造磁体的方法，其特征是：细磨工序用球磨机单机一次细磨至0.70～0.75微米，以水为研磨介质，加入0.3～0.9％葡萄糖酸钙分散剂和按比例加入添加剂。
8、如权利要求7所述的制造磁体的方法，其特征是：所述细磨时加入的其它添加剂为：0.8～1.5wt％CaCO3、0.2～0.8wt％SiO2、0.4～1.2wt％Cr2O3、0.02～0.08wt％Al2O3。
9、如权利要求7所述的制造磁体的方法，其特征是：所述成型时的磁场场强要求为8000～11000Gs。
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