CN108558400A - 一种锆钛酸钡钙基透明陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锆钛酸钡钙基透明陶瓷的制备方法，通过传统固相法制备了近红外光区域透光率达40%的(1‑x)Ba0.85Ca0.15Ti0.9Zr0.1O3‑x(K0.5Na0.5)NbO3(x=1~10%)透明陶瓷。本发明制备工艺步骤简单，易于操作，为无铅锆钛酸钡钙基透明陶瓷替代铅基透明陶瓷奠定了基础。

Description

一种锆钛酸钡钙基透明陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于功能陶瓷材料领域，具体涉及一种锆钛酸钡钙基透明陶瓷的制备方法。
背景技术
透明陶瓷具有广泛用途，尤其是电光透明功能陶瓷近年来受到广泛的研究和关注。现代材料加工业、军事、空间和医疗等应用领域对高峰值功率、短脉冲、高平均功率的激光光源具有迫切的应用需求。高速、高激光损伤阈值的激光光电器件是提升激光技术水平、发展激光通信和激光雷达等民用和军事应用的关键器件，是各发达国家竞相发展的前沿技术。
透明电光陶瓷具有高的电光性能，加工过程简单，制备成本低，易于制备大尺寸的零件，已经被广泛应用与集成光学，光通讯等民用和军用设备中。目前，广泛使用的电光陶瓷主要是锆钛酸铅镧(PLZT)透明陶瓷，然而，PLZT陶瓷中含有铅，制备和使用过程中给环境造成严重的污染，这就使得高性能无铅透明电光陶瓷的研究变得越来越紧迫。但是由于纯锆钛酸钡钙通过传统方法制备成的陶瓷晶粒尺寸大且大小不均、气孔多，难以实现透明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锆钛酸钡钙基透明陶瓷的制备方法，旨在减少铅对环境的污染，寻找一种可替代铅基透明陶瓷的无铅电光透明陶瓷。
为了实现上述的技术目的，本发明的技术方案为：
一种锆钛酸钡钙基透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：化学组成通式(1-x)Ba0.85Ca0.15Ti0.9Zr0.1O3-x(K0.5Na0.5)NbO3，其中x = 1~10%，按化学计量比称取原料BaCO3, CaCO3, TiO2, ZrO2进行混合得到混合料A；按化学计量比称取原料Na2CO3, K2CO3, Nb2O5进行混合得到混合料B；
（2）球磨：将混合料A和混合料B分别放入球磨罐中并加入球磨介质，球磨6～12 h后烘干，然后再将混合料A和混合料B分别放入不同的研钵内进行研磨；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料A和混合料B分别加入到坩埚内，置于不同的马弗炉中，混合料A在1000～1200℃的温度条件下预烧并保温2～4 h，混合料B在600~800℃条件下预烧并保温2~4 h，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：将上述经过预烧的混合料A和混合料B放入同一个球磨罐中，加入球磨介质，球磨8～12 h后烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得所述化学组成通式为(1-x)Ba0.85Ca0.15Ti0.9Zr0.1O3-x(K0.5Na0.5)NbO3的粉体；
（5）造粒：往上述粉体中加入5～10 wt%的聚乙烯醇溶液，混合均匀后干燥，再经过筛网过筛；
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入模具中，在200～300 MPa的压力下压成厚度1～1.5 mm的生坯；
（7）排胶：将上述生坯置于氧化铝板上，然后放入马弗炉中，在600～800℃的温度下保温120～180 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（8）烧结：将排胶处理后的生坯置于马弗炉中，于1350～1500℃下烧结2～4 h，然后自然冷却至室温，即可制得锆钛酸钡钙基透明陶瓷。
步骤（2）中，研磨介质为乙醇，混合料A或混合料B与乙醇的重量比为1:2～1:3。
步骤（2）和（4）中，球磨转速为200～380 r/min。
步骤（2）和（4）中，所述的球磨介质由酒精和氧化锆球组成，所述氧化锆球、酒精、待球磨物的质量比为2∶0.5∶1。
步骤（2）和（4）中，烘干温度为75-85℃。
步骤（4）和（5）中，所述筛网的孔径为80～100目。
步骤（5）中，所述粉体中加入聚乙烯醇后，置于烘箱中以100℃的温度进行干燥。
进一步，所述原料BaCO3, CaCO3, TiO2, ZrO2, Na2CO3, K2CO3及Nb2O5均为分析纯。
进一步，所述烧结制得的锆钛酸钡钙基透明陶瓷的透光率可达40%。
采用上述技术方案，与现有技术相比，本发明的有益效果为：通过掺杂铌酸钾钠，陶瓷晶粒尺寸明显减小，平均粒径从7.5 μm减小至0.5 μm，并且成功制备出了锆钛酸钡钙基透明陶瓷(1-x)Ba0.85Ca0.15Ti0.9Zr0.1O3-x(K0.5Na0.5)NbO3 (简写为BCTZ-KNN)。本发明为无铅锆钛酸钡钙基透明陶瓷替代铅基透明陶瓷奠定了基础。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的阐述：
图1是实施例1得到的BCTZ-KNN透明陶瓷样品的XRD图；
图2是实施例1得到的BCTZ-KNN透明陶瓷样品的透光率图；
图3是实施例1得到的BCTZ-KNN透明陶瓷样品抛光后的实体图。
具体实施方式
一种锆钛酸铅基透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：化学组成通式(1-x)Ba0.85Ca0.15Ti0.9Zr0.1O3-x(K0.5Na0.5)NbO3，其中x = 1~10%，按化学计量比称取原料BaCO3, CaCO3, TiO2, ZrO2进行混合得到混合料A；按化学计量比称取原料Na2CO3, K2CO3, Nb2O5进行混合得到混合料B；
所述原料BaCO3, CaCO3, TiO2, ZrO2, Na2CO3, K2CO3及Nb2O5均为分析纯；
（2）球磨：将混合料A和混合料B分别放入球磨罐中并加入球磨介质，进行球磨6～12 h，球磨转速为200～380 r/min，球磨结束后，混合料置于75-85℃的烘箱中烘干，然后再将混合料A和混合料B分别放入不同的研钵内进行研磨；
其中，球磨介质由酒精和氧化锆球组成，所述氧化锆球、酒精、待球磨物的质量比为2∶0.5∶1；
研磨介质为乙醇，混合料A或混合料B与乙醇的重量比为1:2～1:3；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料分别加入到坩埚内，置于不同的马弗炉中，混合料A在1000～1200℃的温度条件下预烧并保温2～4 h，混合料B在600~800℃条件下预烧并保温2~4 h，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：将上述经过预烧的混合料A和混合料B放入同一个球磨罐中，加入球磨介质，球磨8～12 h，球磨转速为200～380 r/min，随后，将混合料置于烘箱中以75-85℃的温度进行烘干，然后再经80～100目的筛网过筛后，即可制所述化学组成通式为(1-x)Ba0.85Ca0.15Ti0.9Zr0.1O3-x(K0.5Na0.5)NbO3的粉体；
其中，球磨介质由酒精和氧化锆球组成，所述氧化锆球、酒精、待球磨物的质量比为2∶0.5∶1；
（5）造粒：往上述制得的粉体加入5～10 wt%的聚乙烯醇PVA溶液进行混合均匀，然后再置于烘箱中以100℃的温度进行干燥，再经过80～100目的筛网过筛；
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入1.2 cm的模具中，在200～300 MPa的压力下压成厚度1～1.5 mm的生坯；
（7）排胶：将上述模压制得的成型坯体放在氧化铝板上，然后放入马弗炉中，在600～800℃的温度下保温120～180 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（8）烧结：将经过（7）处理的生坯置于马弗炉中，于1350～1500℃下烧结2～4 h，然后自然冷却至室温，即可制得锆钛酸钡钙基透明陶瓷；
（9）测试：将制备好的样品测试XRD，SEM和透光率。
实施例1
一种锆钛酸钡钙基透明陶瓷的制备方法，其包括以下步骤：
（1）配料：化学组成通式0.99Ba0.85Ca0.15Ti0.9Zr0.1O3-0.01(K0.5Na0.5)NbO3，按化学计量比称取原料BaCO3, CaCO3, TiO2, ZrO2进行混合得到混合料A；按化学计量比称取原料Na2CO3, K2CO3, Nb2O5进行混合得到混合料B；
（2）球磨：将混合料A和B分别放入球磨罐中并加入球磨介质，所述球磨介质由酒精和氧化锆球组成，氧化锆球、酒精、待球磨物的质量比为2∶0.5∶1，球磨6 h，球磨转速为200 r/min，球磨结束后，混合料置于80℃的烘箱中烘干，然后再将混合料A和B分别放入不同的研钵内进行研磨，研磨介质为乙醇，混合料A或混合料B与乙醇的重量比为1:2；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料分别加入到坩埚内，置于不同的马弗炉中，混合料A在1000℃的温度条件下预烧并保温2 h，混合料B在600℃条件下预烧并保温4 h，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：将上述经过预烧的混合料A和B放入同一个球磨罐中，加入球磨介质，所述球磨介质由酒精和氧化锆球组成，氧化锆球、酒精、待球磨物的质量比为2∶0.5∶1，球磨8h，球磨转速为200 r/min，随后，将混合料置于烘箱中以80℃的温度进行烘干，然后再经80目的筛网过筛后，即可制得化学组成通式为0.99Ba0.85Ca0.15Ti0.9Zr0.1O3-0.01(K0.5Na0.5)NbO3的粉体；
（5）造粒：往上述制得的粉体加入5 wt%的PVA溶液进行混合均匀，然后再置于烘箱中以100℃的温度进行干燥，再经过80目的筛网过筛；
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入1.2 cm的模具中，在200 MPa的压力下压成厚度1 mm的生坯；
（7）排胶：将上述模压制得的生坯放在氧化铝板上，然后放入马弗炉中，在600℃的温度下保温120 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于马弗炉中，于1500℃下烧结2 h，然后自然冷却至室温，即可制得0.99Ba0.85Ca0.15Ti0.9Zr0.1O3-0.01(K0.5Na0.5)NbO3透明陶瓷。
性能测试
用排水法测样品的密度，样品密度高达98%。将样品磨薄并抛光至0.3 mm，测其透光率，结果表明在波长为800 nm时透光率为33%，波长为1300 nm时透光率为40%。
实施例1得到的BCTZ-KNN透明陶瓷样品的XRD图、透光率图、实体图分别如图1-3所示。图1表明，所得到的陶瓷样品为赝立方相，几乎没有杂相出现；图2显示烧结后得到陶瓷片的透光率，在红外光区域的透光度达到40%；图3显示了抛光后的样品实图，可以看出样品的透光性良好。
实施例2
一种锆钛酸钡钙基透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：化学组成通式0.98Ba0.85Ca0.15Ti0.9Zr0.1O3-0.02(K0.5Na0.5)NbO3，按化学计量比称取原料BaCO3, CaCO3, TiO2, ZrO2进行混合得到混合料A；按化学计量比称取原料Na2CO3, K2CO3, Nb2O5进行混合得到混合料B；
（2）球磨：将混合料A和B分别放入球磨罐中并加入球磨介质，所述球磨介质由酒精和氧化锆球组成，氧化锆球、酒精、待球磨物的质量比为2∶0.5∶1，球磨8 h，球磨转速为250 r/min，球磨结束后，混合料置于80℃的烘箱中烘干，然后再将混合料A和B分别放入不同的研钵内进行研磨，研磨介质为乙醇，混合料A或混合料B与乙醇的重量比为1:2.5；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料分别加入到坩埚内，置于不同的马弗炉中，混合料A在1100℃的温度条件下预烧并保温4 h，混合料B在700℃条件下预烧并保温4 h，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出。
（4）二次球磨：将上述经过预烧的混合料A和B放入同一个球磨罐中，加入球磨介质，所述球磨介质由酒精和氧化锆球组成，氧化锆球、酒精、待球磨物的质量比为2∶0.5∶1，球磨10 h，球磨转速为250 r/min，随后，将混合料置于烘箱中以80℃的温度进行烘干，然后再经80目的筛网过筛后，即可制得化学组成通式为0.98Ba0.85Ca0.15Ti0.9Zr0.1O3-0.02(K0.5Na0.5)NbO3的粉体；
（5）造粒：往上述制得的粉体加入8 wt%的PVA溶液进行混合均匀，然后再置于烘箱中以100℃的温度进行干燥，再经过80目的筛网过筛；
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入1.2 cm的模具中，在250 MPa的压力下压成厚度1.2 mm的生坯；
（7）排胶：将上述模压制得的生坯放在氧化铝板上，然后放入马弗炉中，在700℃的温度下保温120 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温。
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于马弗炉中，于1450℃下烧结2 h，然后自然冷却至室温，即可制得0.98Ba0.85Ca0.15Ti0.9Zr0.1O3-0.02(K0.5Na0.5)NbO3透明陶瓷。
性能测试
用排水法测样品的密度，样品密度高达98.5%。将样品磨薄并抛光至0.3 mm，测其透光率，结果表明在波长为800 nm时透光率为34%，波长为1300 nm时透光率为42%。
实施例3
一种锆钛酸钡钙基透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：化学组成通式0.96Ba0.85Ca0.15Ti0.9Zr0.1O3-0.04(K0.5Na0.5)NbO3，按化学计量比称取原料BaCO3, CaCO3, TiO2, ZrO2进行混合得到混合料A；按化学计量比称取原料Na2CO3, K2CO3, Nb2O5进行混合得到混合料B；
（2）球磨：将混合料A和B分别放入球磨罐中并加入球磨介质，所述球磨介质由酒精和氧化锆球组成，氧化锆球、酒精、待球磨物的质量比为2∶0.5∶1，球磨10 h，球磨转速为300 r/min，球磨结束后，混合料置于75℃的烘箱中烘干，然后再将混合料A和B分别放入不同的研钵内进行研磨，研磨介质为乙醇，混合料A或混合料B与乙醇的重量比为1:2.5；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料分别加入到坩埚内，置于不同的马弗炉中，混合料A在1200℃的温度条件下预烧并保温3 h，混合料B在750℃条件下预烧并保温3 h，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：将上述经过预烧的混合料A和B放入同一个球磨罐中，加入球磨介质，所述球磨介质由酒精和氧化锆球组成，氧化锆球、酒精、待球磨物的质量比为2∶0.5∶1，球磨12h，球磨转速为,300 r/min，随后，将混合料置于烘箱中以75℃的温度进行烘干，然后再经100目的筛网过筛后，即可制得化学组成通式为0.96Ba0.85Ca0.15Ti0.9Zr0.1O3-0.04(K0.5Na0.5)NbO3的粉体；
（5）造粒：往上述制得的粉体加入10 wt%的PVA溶液进行混合均匀，然后再置于烘箱中以100℃的温度进行干燥，再经过100目的筛网过筛；
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入1.2 cm的模具中，在300 MPa的压力下压成厚度1.5 mm的生坯；
（7）排胶：将上述模压制得的生坯放在氧化铝板上，然后放入马弗炉中，在700℃的温度下保温180 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（8）烧结：将经过（7）处理的生坯置于马弗炉中，于1420℃下烧结3 h，然后自然冷却至室温，即可制得0.96Ba0.85Ca0.15Ti0.9Zr0.1O3-0.04(K0.5Na0.5)NbO3透明陶瓷。
性能测试
用排水法测样品的密度，样品密度高达99%。将样品磨薄并抛光至0.3 mm，测其透光率，结果表明在波长为800 nm时透光率为35%，波长为1300 nm时透光率为39%。
实施例4
一种锆钛酸钡钙基透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：化学组成通式0.9Ba0.85Ca0.15Ti0.9Zr0.1O3-0.1(K0.5Na0.5)NbO3，按化学计量比称取原料BaCO3, CaCO3, TiO2, ZrO2进行混合得到混合料A；按化学计量比称取原料Na2CO3,K2CO3, Nb2O5进行混合得到混合料B；
（2）球磨：将混合料A和B分别放入球磨罐中并加入球磨介质，所述球磨介质由酒精和氧化锆球组成，氧化锆球、酒精、待球磨物的质量比为2∶0.5∶1，球磨10 h，球磨转速为380 r/min，球磨结束后，混合料置于85℃的烘箱中烘干，然后再将混合料A和B分别放入不同的研钵内进行研磨，研磨介质为乙醇，混合料A或混合料B与乙醇的重量比为1:3；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料分别加入到坩埚内，置于不同的马弗炉中，混合料A在1200℃的温度条件下预烧并保温2 h，混合料B在800℃条件下预烧并保温2 h，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：将上述经过预烧的混合料A和B放入同一个球磨罐中，加入球磨介质，所述球磨介质由酒精和氧化锆球组成，氧化锆球、酒精、待球磨物的质量比为2∶0.5∶1，球磨12h，球磨转速为380 r/min，随后，将混合料置于烘箱中以85℃的温度进行烘干，然后再经100目的筛网过筛后，即可制得化学组成通式为0.9Ba0.85Ca0.15Ti0.9Zr0.1O3-0.1(K0.5Na0.5)NbO3的粉体；
（5）造粒：往上述制得的粉体加入10 wt%的PVA溶液进行混合均匀，然后再置于烘箱中以100℃的温度进行干燥，再经过80目的筛网过筛。
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入1.2 cm的模具中，在200 MPa的压力下压成厚度1.5 mm的生坯；
（7）排胶：将上述模压制得的生坯放在氧化铝板上，然后放入马弗炉中，在800℃的温度下保温120 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（8）烧结：将经过（7）处理的生坯置于马弗炉中，于1350℃下烧结4 h，然后自然冷却至室温，即可制得0.9Ba0.85Ca0.15Ti0.9Zr0.1O3-0.1(K0.5Na0.5)NbO3透明陶瓷。
性能测试
用排水法测样品的密度，样品密度高达98%。将样品磨薄并抛光至0.3 mm，测其透光率，结果表明在波长为800 nm时透光率为34%，波长为1300 nm时透光率为40%。

Claims (9)

1.一种锆钛酸钡钙基透明陶瓷的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
（1）配料：化学组成通式(1-x)Ba0.85Ca0.15Ti0.9Zr0.1O3-x(K0.5Na0.5)NbO3，其中x = 1~10%，按化学计量比称取原料BaCO3, CaCO3, TiO2, ZrO2进行混合得到混合料A；按化学计量比称取原料Na2CO3, K2CO3, Nb2O5进行混合得到混合料B；
（2）球磨：将混合料A和混合料B分别放入球磨罐中并加入球磨介质，球磨6～12 h后烘干，然后再将混合料A和混合料B分别放入不同的研钵内进行研磨；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料A和混合料B分别加入到坩埚内，置于不同的马弗炉中，混合料A在1000～1200℃的温度条件下预烧并保温2～4 h，混合料B在600~800℃条件下预烧并保温2~4 h，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：将上述经过预烧的混合料A和混合料B放入同一个球磨罐中，加入球磨介质，球磨8～12 h后烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得所述化学组成通式为(1-x)Ba0.85Ca0.15Ti0.9Zr0.1O3-x(K0.5Na0.5)NbO3的粉体；
（5）造粒：往上述粉体中加入5～10 wt%的聚乙烯醇溶液，混合均匀后干燥，再经过筛网过筛；
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入模具中，在200～300 MPa的压力下压成厚度1～1.5 mm的生坯；
（7）排胶：将上述生坯置于氧化铝板上，然后放入马弗炉中，在600～800℃的温度下保温120～180 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（8）烧结：将排胶处理后的生坯置于马弗炉中，于1350～1500℃下烧结2～4 h，然后自然冷却至室温，即可制得锆钛酸钡钙基透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种锆钛酸钡钙基透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，研磨介质为乙醇，混合料A或混合料B与乙醇的重量比为1:2～1:3。
3. 根据权利要求1所述的一种锆钛酸钡钙基透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）和（4）中，球磨转速为200～380 r/min。
4.根据权利要求1所述的一种锆钛酸钡钙基透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）和（4）中，所述的球磨介质由酒精和氧化锆球组成。
5.根据权利要求4所述的一种锆钛酸钡钙基透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述氧化锆球、酒精、待球磨物的质量比为2∶0.5∶1。
6.根据权利要求1所述的一种锆钛酸钡钙基透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）和（4）中，烘干温度为75-85℃。
7.根据权利要求1所述的一种锆钛酸钡钙基透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（4）和（5）中，所述筛网的孔径为80～100目。
8.根据权利要求1所述的一种锆钛酸钡钙基透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，所述粉体中加入聚乙烯醇后，置于烘箱中以100℃的温度进行干燥。
9.根据权利要求1所述的一种锆钛酸钡钙基透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述原料BaCO3, CaCO3, TiO2, ZrO2, Na2CO3, K2CO3及Nb2O5均为分析纯。
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