CN1887792A - 一种降低(Zr0.8Sn0.2)TiO4陶瓷烧结温度的方法 - Google Patents

一种降低(Zr0.8Sn0.2)TiO4陶瓷烧结温度的方法 Download PDF

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Abstract

一种降低(Zr0.8Sn0.2)TiO4陶瓷烧结温度的方法，属于微波介质材料制造技术领域，主料为(Zr0.8Sn0.2)TiO4加入0.5wt％的ZnO、0.3wt％MnCO3、0.5wt％CeO2，在1180℃，保温4小时预烧合成，粉碎，过200目筛，待用，然后采用常规工艺制备陶瓷材料，其特征在于：在粉碎混合过程中加入了主料重量的2～6wt％的铅硼玻璃及1～5wt％的Bi2O3/Li2O熔块，烧结温度取1230℃～1300℃，其中取4wt％铅硼玻璃及3wt％的Bi2O3/Li2O熔块在1250℃烧结，陶瓷性能最好。本发明具有烧结温度低，根据组成配比的不同，烧结温度在1230℃～1300℃，同时不降低陶瓷材料的介电性能。制备工艺简单成本低。

Description

一种降低(Zr0.8Sn0.2)TiO4陶瓷烧结温度的方法
技术领域
本发明属于微波介质材料制造技术领域，特别涉及一种低温烧结的高品质因数的固溶体陶瓷材料，具体的讲就是一种降低(Zr0.8Sn0.2)TiO4陶瓷烧结温度的方法。
背景技术
(Zr1-xSnx)TiO4陶瓷来源广，Q值高，温度稳定性好，广泛应用于各种介质谐振器和滤波器中。(Zr1-xSnx)TiO4陶瓷的主晶相是以斜方晶ZrTiO4为基础的(Zr、Sn)固溶体，有良好的微波特性。当x＜0.3时，形成的是单晶(Zr1-xSnx)TiO4，其中尤以x＝0.2，即(Zr0.8Sn0.2)TiO4(简写为ZST)材料微波性能最好。但ZST烧成温度高达1380～1400℃，如何解决问题是急需解决的问题。人们想借助掺杂改性，在降低烧结温度的同时，材料保持原有的优良的介电性能。石勇等在《天津大学学报》2004年第2期发表的ZnO-MoO3添加(Zr0.8Sn0.2)TiO4的介电性能一文中提到，单独添加少量ZnO可以降低烧结温度，但介质损耗增大，吴坚强在《中国陶瓷为2006年3月第42卷第3期，掺杂玻璃使得(Zr0.8Sn0.2)TiO4的烧结温度降低，但是玻璃成分复杂，制备工艺复杂，且烧结温度仍然在1320℃左右。能否找到一种有效降低(Zr0.8Sn0.2)TiO4陶瓷烧结温度的方法就成为能否充分利用(Zr0.8Sn0.2)TiO4陶瓷良好的介电性能的关键。
发明内容
本发明提供了一种能够有效降低(Zr0.8Sn0.2)TiO4烧结温度的方法，且能够保持原有的介电性能，烧结温度范围为1230℃～1300℃，方法简单易行。
一种降低(Zr0.8Sn0.2)TiO4陶瓷烧结温度的方法，主料为(Zr0.8Sn0.2)TiO4加入0.5wt％的ZnO、0.3wt％MnCO3、0.5wt％CeO2，在1180℃，保温4小时预烧合成，粉碎，过200目筛，待用，然后采用常规工艺制备陶瓷材料，其特征在于：在粉碎混合过程中加入了主料重量的2～6wt％的铅硼玻璃及1～5wt％的Bi2O3/Li2O熔块，烧结温度取1230℃～1300℃，其中取4wt％铅硼玻璃及3wt％的Bi2O3/Li2O熔块在1250℃烧结，陶瓷性能最好。
铅硼玻璃制备过程如下：将Pb3O4和B2O3以(4/3)∶1的摩尔比例混合研磨混匀，混合料在1000℃熔融，并且保温50分钟，随后倒入冷水中进行淬冷。固化的玻璃干燥以后进行研磨直到可以筛过200目筛子，留以待用。
Bi2O3/Li2O熔块制备过程如下：将Bi2O3和Li2CO3以92∶11的摩尔比混合研磨混匀，混合料放在刚玉坩埚内在830℃下形成固熔体，保温40分钟，随后倒入冷水中进行淬冷，干燥以后研磨直到可以筛过200目筛，留以备用。
本发明具有烧结温度低，根据组成配比的不同，烧结温度在1230℃～1300℃，同时不降低陶瓷材料的介电性能。制备工艺简单成本低。
附图说明
图1为采用本发明在1250℃时烧结材料的显微结构
图2样品制备的工艺流程图
具体实施方式
  实施例   掺杂物加入量   烧结温度℃  介电常数εr   Q(f＝7GHZ)
实施例1   2wt％铅硼玻璃及1wt％的Bi2O3/Li2O熔块 1300 42 6600
实施例2   2wt％铅硼玻璃及1wt％的Bi2O3/Li2O熔块 1280 39 6350
实施例3   4wt％铅硼玻璃及3wt％的Bi2O3/Li2O熔块 1280 44 6930
实施例4   4wt％铅硼玻璃及3wt％的Bi2O3/Li2O熔块 1250 44 6900
实施例5   4wt％铅硼玻璃及3wt％的Bi2O3/Li2O熔块 1230 35 6250
实施例6   6wt％铅硼玻璃及5wt％的Bi2O3/Li2O熔块 1230 31 6100
实施例7   6wt％铅硼玻璃及5wt％的Bi2O3/Li2O熔块 1250 33 6250
实施例8   2wt％铅硼玻璃及5wt％的Bi2O3/Li2O熔块 1250 39 6500
实施例9   2wt％铅硼玻璃及5wt％的Bi2O3/Li2O熔块 1280 40 6550
实施例10   6wt％铅硼玻璃及1wt％的Bi2O3/Li2O熔块 1260 37 6300
实施例11   6wt％铅硼玻璃及1wt％的Bi2O3/Li2O熔块 1300 39 6370
本发明采用常规工艺制备陶瓷材料，具体过程如图2，可以看出当主料中掺杂4wt％铅硼玻璃及3wt％的Bi2O3/Li2O熔块，烧结温度在1250℃时，陶瓷的介电性能最好，图1是为采用本发明在1250℃时烧结材料的显微结构，陶瓷晶粒均匀致密，这是因为低熔点添加物在烧结过程中先形成液相促进烧结，而到了烧结后期又作为最终相回吸入主晶相起掺杂改性作用。低熔点添加物的这种“双重效应”可使烧结温度降低，且性能保持不变或者提高。

Claims (4)

1、一种降低(Zr0.8Sn0.2)TiO4陶瓷烧结温度的方法，主料为(Zr0.8Sn0.2)TiO4加入0.5wt％的ZnO、0.3wt％MnCO3、0.5wt％CeO2，在1180℃，保温4小时预烧合成，粉碎，过200目筛，待用，然后采用常规工艺制备陶瓷材料，其特征在于：在粉碎混合过程中加入了主料重量的2～6wt％的铅硼玻璃及1～5wt％的Bi2O3/Li2O熔块，烧结温度取1230℃～1300℃。
2、根据权利要求1所述的一种降低(Zr0.8Sn0.2)TiO4陶瓷烧结温度的方法，其特征在于：取主料重量4wt％铅硼玻璃及3wt％的Bi2O3/Li2O熔块在1250℃烧结。
3、根据权利要求1所述的一种降低(Zr0.8Sn0.2)TiO4陶瓷烧结温度的方法，其特征在于：铅硼玻璃制备过程如下：将Pb3O4和B2O3以(4/3)∶1的摩尔比例混合研磨混匀，混合料在1000℃熔融，并且保温50分钟，随后倒入冷水中进行淬冷，固化的玻璃干燥以后进行研磨直到可以筛过200目筛子。
4、根据权利要求1所述的一种降低(Zr0.8Sn0.2)TiO4陶瓷烧结温度的方法，其特征在于：Bi2O3/Li2O熔块的制备过程如下：将Bi2O3和Li2CO3以92∶11的摩尔比混合研磨混匀，混合料在刚830℃下形成固熔体，保温40分钟，随后倒入冷水中进行淬冷，干燥以后研磨直到可以筛过200目筛。
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